JP2001316590A - 電子部品封止用材料および電子部品封止用樹脂組成物およびその成型品 - Google Patents
電子部品封止用材料および電子部品封止用樹脂組成物およびその成型品Info
- Publication number
- JP2001316590A JP2001316590A JP2000133788A JP2000133788A JP2001316590A JP 2001316590 A JP2001316590 A JP 2001316590A JP 2000133788 A JP2000133788 A JP 2000133788A JP 2000133788 A JP2000133788 A JP 2000133788A JP 2001316590 A JP2001316590 A JP 2001316590A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- compound
- magnesium hydroxide
- hydroxide particles
- less
- weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
(57)【要約】
【課題】 難燃性、耐水性および熱伝導性に優れた半導
体封止用材料および樹脂組成物を提供する。 【解決手段】 （ａ）合成樹脂および（ｂ）水酸化マグ
ネシウム粒子よりなる樹脂組成物であって、該水酸化マ
グネシウム粒子は下記（ｉ）〜（iv）の要件 （ｉ）レーザー回折散乱法で測定された平均２次粒子径
が５μｍ以下 （ii）ＢＥＴ法比表面積が１０ｍ２／ｇ以下 （iii）Ｆｅ化合物およびＭｎ化合物の含有量の合計量
が金属として０.０２重量％以下 （iv） Ｕ化合物およびＴｈ化合物の含有量の合計量が
金属に換算して１０ｐｐｂ以下を満足することを特徴と
する電子部品封止用樹脂組成物。
体封止用材料および樹脂組成物を提供する。 【解決手段】 （ａ）合成樹脂および（ｂ）水酸化マグ
ネシウム粒子よりなる樹脂組成物であって、該水酸化マ
グネシウム粒子は下記（ｉ）〜（iv）の要件 （ｉ）レーザー回折散乱法で測定された平均２次粒子径
が５μｍ以下 （ii）ＢＥＴ法比表面積が１０ｍ２／ｇ以下 （iii）Ｆｅ化合物およびＭｎ化合物の含有量の合計量
が金属として０.０２重量％以下 （iv） Ｕ化合物およびＴｈ化合物の含有量の合計量が
金属に換算して１０ｐｐｂ以下を満足することを特徴と
する電子部品封止用樹脂組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は半導体封止用樹脂組
成物に関し、特に難燃性、耐水性および熱伝導性に優れ
た半導体封止用樹脂組成物に関する。また、本発明はか
かる樹脂組成物に使用される半導体封止用材料にも関す
る。
成物に関し、特に難燃性、耐水性および熱伝導性に優れ
た半導体封止用樹脂組成物に関する。また、本発明はか
かる樹脂組成物に使用される半導体封止用材料にも関す
る。
【０００２】
【従来の技術】半導体素子や集積回路素子は、外部の振
動、衝撃、塵埃、水分、雰囲気ガス、等から影響を受け
ないように、各種の封止材料による封止が行われてい
る。封止材料としては、金属材料、セラミック、ガラス
などが使用されてきたが、コスト、量産性の観点から最
近ではほとんどがプラスチックを用いた樹脂封止が行わ
れている。従来からエポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フ
ェノール樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ポリイミド樹
脂等が用いられており、良好な成績を納めている。
動、衝撃、塵埃、水分、雰囲気ガス、等から影響を受け
ないように、各種の封止材料による封止が行われてい
る。封止材料としては、金属材料、セラミック、ガラス
などが使用されてきたが、コスト、量産性の観点から最
近ではほとんどがプラスチックを用いた樹脂封止が行わ
れている。従来からエポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フ
ェノール樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ポリイミド樹
脂等が用いられており、良好な成績を納めている。
【０００３】しかし、半導体分野の技術革新により集積
度の向上、素子サイズの小型化、配線の微細化が進み、
パッケージも小型で薄型になる傾向にあり、これに伴っ
て封止材料に対し高い信頼性が必要となってきた。また
封止材料としては、強度および熱伝導性が要求され、無
機充填剤が配合されてきている。さらに半導体装置など
の電子部品は高度の難燃性が必要とされ、臭素系エポキ
シ樹脂および酸化アンチモンを添加する方法が行われて
いる。しかしながらこの場合、燃焼時に臭化水素、臭素
系ガス、臭素化アンチモンなどの発生による人体への有
害性や機器への腐食性と、半導体素子封止過程で産出す
る産業廃棄物やエポキシ樹脂成形材料およびその成形材
料を用いた電子部品の処分の問題など環境上の安全性が
問題となっている。
度の向上、素子サイズの小型化、配線の微細化が進み、
パッケージも小型で薄型になる傾向にあり、これに伴っ
て封止材料に対し高い信頼性が必要となってきた。また
封止材料としては、強度および熱伝導性が要求され、無
機充填剤が配合されてきている。さらに半導体装置など
の電子部品は高度の難燃性が必要とされ、臭素系エポキ
シ樹脂および酸化アンチモンを添加する方法が行われて
いる。しかしながらこの場合、燃焼時に臭化水素、臭素
系ガス、臭素化アンチモンなどの発生による人体への有
害性や機器への腐食性と、半導体素子封止過程で産出す
る産業廃棄物やエポキシ樹脂成形材料およびその成形材
料を用いた電子部品の処分の問題など環境上の安全性が
問題となっている。
【０００４】さらに上記難燃剤を添加した半導体装置を
高温で長時間放置すると、遊離した臭素の影響で半導体
素子上のアルミニウム配線が腐食し、半導体装置の故障
の原因となり高温信頼性の低下が問題となる。上記の問
題点を解決するために、難燃剤として、金属水酸化物を
添加する方法が提案されている。しかしながら、この方
法では金属水酸化物を大量（４０重量％以上）配合しな
ければならないので、また半導体装置が高温（通常２１
５−２６０℃）に曝され吸水量が多い金属水酸化物は吸
湿した水分の急激な気化により、半導体装置の膨れやク
ラックが発生するという問題が起こり、また耐半田性の
低下という問題が生じている。
高温で長時間放置すると、遊離した臭素の影響で半導体
素子上のアルミニウム配線が腐食し、半導体装置の故障
の原因となり高温信頼性の低下が問題となる。上記の問
題点を解決するために、難燃剤として、金属水酸化物を
添加する方法が提案されている。しかしながら、この方
法では金属水酸化物を大量（４０重量％以上）配合しな
ければならないので、また半導体装置が高温（通常２１
５−２６０℃）に曝され吸水量が多い金属水酸化物は吸
湿した水分の急激な気化により、半導体装置の膨れやク
ラックが発生するという問題が起こり、また耐半田性の
低下という問題が生じている。
【０００５】また、８０〜２００℃、相対湿度７０〜１
００％の高温高湿環境下での半導体素子機能が低下する
という問題がある。この問題を解決するために特願平７
−３３４７５２（特開平９−１７６３６８号公報）で
は、金属水酸化物を水酸化マグネシウムに限定し、さら
にこの水酸化マグネシウムに表面処理を施し吸湿を防
ぎ、更に樹脂への分散性を改良した組成物が提案されて
いる。
００％の高温高湿環境下での半導体素子機能が低下する
という問題がある。この問題を解決するために特願平７
−３３４７５２（特開平９−１７６３６８号公報）で
は、金属水酸化物を水酸化マグネシウムに限定し、さら
にこの水酸化マグネシウムに表面処理を施し吸湿を防
ぎ、更に樹脂への分散性を改良した組成物が提案されて
いる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、近年の
半導体分野の技術革新により、より高い難燃性とより高
い耐湿性および安全性が必要とされている。さらに金属
水酸化物粒子中の不純物、特にＦｅ化合物、Ｍｎ化合物
が多い場合は、金型や半導体素子の腐食の原因となり、
また、最近のメモリー容量の増大、すなわちメモリーの
高集積度化に伴う蓄積電荷量の減少化のため、ウラン
（Ｕ）およびトリウム（Ｔｈ）等、放射性物質の含有量
が多い場合は、Ｕ 、Ｔｈ等の崩壊によるα線により、
メモリーがソフトエラーを発生することが問題になって
きている。例えば、Ｕ、Ｔｈの含有量として１Ｍ〜４Ｍ
ビットのメモリーで１ｐｐｂ（ｎｇ／ｇ）以下、４〜１
６Ｍビットで０.１ｐｐｂ（ｎｇ／ｇ）以下がソフトエ
ラーに対する信頼性を確保するために要求されている。
そのため封止材として用いられる合成樹脂に配合する水
酸化マグネシウムの放射性物質の含有量が微量であるこ
とが要求されるようになった。また水酸化マグネシウム
粒子中の水溶性アルカリ金属塩が耐水絶縁性に影響を与
えることを発見した。
半導体分野の技術革新により、より高い難燃性とより高
い耐湿性および安全性が必要とされている。さらに金属
水酸化物粒子中の不純物、特にＦｅ化合物、Ｍｎ化合物
が多い場合は、金型や半導体素子の腐食の原因となり、
また、最近のメモリー容量の増大、すなわちメモリーの
高集積度化に伴う蓄積電荷量の減少化のため、ウラン
（Ｕ）およびトリウム（Ｔｈ）等、放射性物質の含有量
が多い場合は、Ｕ 、Ｔｈ等の崩壊によるα線により、
メモリーがソフトエラーを発生することが問題になって
きている。例えば、Ｕ、Ｔｈの含有量として１Ｍ〜４Ｍ
ビットのメモリーで１ｐｐｂ（ｎｇ／ｇ）以下、４〜１
６Ｍビットで０.１ｐｐｂ（ｎｇ／ｇ）以下がソフトエ
ラーに対する信頼性を確保するために要求されている。
そのため封止材として用いられる合成樹脂に配合する水
酸化マグネシウムの放射性物質の含有量が微量であるこ
とが要求されるようになった。また水酸化マグネシウム
粒子中の水溶性アルカリ金属塩が耐水絶縁性に影響を与
えることを発見した。
【０００７】かくして本発明者等の研究によれば、不純
物としてのＦｅ化合物、Ｍｎ化合物、Ｕ化合物およびＴ
ｈ化合物を一定量以下含む高純度の水酸化マグネシウム
粒子であって、且つ平均２次粒子径の値を５μｍ以下と
し、さらに、比表面積（ＢＥＴ）の値を１０ｍ２／ｇ以
下の水酸化マグネシウム粒子の一定量と、さらに必要に
より他の無機充填剤の一定量を合成樹脂に配合すること
によって、高温高湿条件下においても充分な耐水性を有
し、金型や半導体素子に対して耐食性を有しかつ難燃性
および熱伝導性に優れ、メモリーのソフトエラーの発生
を押さえた電子部品封止用材料および電子部品封止用樹
脂組成物およびその成形品が得られることが判明した。
物としてのＦｅ化合物、Ｍｎ化合物、Ｕ化合物およびＴ
ｈ化合物を一定量以下含む高純度の水酸化マグネシウム
粒子であって、且つ平均２次粒子径の値を５μｍ以下と
し、さらに、比表面積（ＢＥＴ）の値を１０ｍ２／ｇ以
下の水酸化マグネシウム粒子の一定量と、さらに必要に
より他の無機充填剤の一定量を合成樹脂に配合すること
によって、高温高湿条件下においても充分な耐水性を有
し、金型や半導体素子に対して耐食性を有しかつ難燃性
および熱伝導性に優れ、メモリーのソフトエラーの発生
を押さえた電子部品封止用材料および電子部品封止用樹
脂組成物およびその成形品が得られることが判明した。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らの研究によれ
ば前記本発明の目的は、合成樹脂に配合される水酸化マ
グネシウム粒子として、特定の２次粒子径および特定の
ＢＥＴ法比表面積を有し、またＦｅ化合物、Ｍｎ化合
物、Ｕ化合物およびＴｈ化合物が一定量以下でありさら
に望ましくは水溶性アルカリ金属塩の含有量が極めて少
ない水酸化マグネシウム粒子を選択することにより達成
されることが見出された。
ば前記本発明の目的は、合成樹脂に配合される水酸化マ
グネシウム粒子として、特定の２次粒子径および特定の
ＢＥＴ法比表面積を有し、またＦｅ化合物、Ｍｎ化合
物、Ｕ化合物およびＴｈ化合物が一定量以下でありさら
に望ましくは水溶性アルカリ金属塩の含有量が極めて少
ない水酸化マグネシウム粒子を選択することにより達成
されることが見出された。
【０００９】すなわち、本発明によれば下記（ｉ）〜
（iv）の要件を満足する水酸化マグネシウム粒子である
電子部品封止用材料が提供される。 （ｉ） 平均２次粒子径が５μｍ以下 （ii） ＢＥＴ法比表面積が１０ｍ２／ｇ以下 （iii） Ｆｅ化合物およびＭｎ化合物の含有量の合計
量が金属に換算して０.０２重量％以下 （iv） Ｕ化合物およびＴｈ化合物の含有量の合計量が
金属に換算して１０ｐｐｂ以下 さらに本発明によれば、合成樹脂および前記水酸化マグ
ネシウム粒子よりなる電子部品封止用樹脂組成物および
それからの成形品が提供される。以下本発明についてさ
らに詳細に説明する。
（iv）の要件を満足する水酸化マグネシウム粒子である
電子部品封止用材料が提供される。 （ｉ） 平均２次粒子径が５μｍ以下 （ii） ＢＥＴ法比表面積が１０ｍ２／ｇ以下 （iii） Ｆｅ化合物およびＭｎ化合物の含有量の合計
量が金属に換算して０.０２重量％以下 （iv） Ｕ化合物およびＴｈ化合物の含有量の合計量が
金属に換算して１０ｐｐｂ以下 さらに本発明によれば、合成樹脂および前記水酸化マグ
ネシウム粒子よりなる電子部品封止用樹脂組成物および
それからの成形品が提供される。以下本発明についてさ
らに詳細に説明する。
【００１０】水酸化マグネシウム粒子は熱伝導性のみな
らず水酸化マグネシウム中の鉄化合物およびマンガン化
合物の含有量が多いほど、配合した樹脂の熱安定性を著
しく低下させる原因となる。しかし、これら化合物の合
計量が前記範囲を満足するのみで樹脂の物性低下が損な
われないというわけではなく、その上に前記平均２次粒
子径および比表面積がそれぞれ前記範囲を満足すること
が必要である。粒子の平均２次粒子径が大きくなるほ
ど、樹脂との接触面が減り熱安定性は良くなるが、機械
的強度が低下したり、外観不良という問題が生じてく
る。故に水酸化マグネシウムの平均二次粒子径の範囲
は、５μｍ以下、好ましくは３μｍ以下が有効である。
らず水酸化マグネシウム中の鉄化合物およびマンガン化
合物の含有量が多いほど、配合した樹脂の熱安定性を著
しく低下させる原因となる。しかし、これら化合物の合
計量が前記範囲を満足するのみで樹脂の物性低下が損な
われないというわけではなく、その上に前記平均２次粒
子径および比表面積がそれぞれ前記範囲を満足すること
が必要である。粒子の平均２次粒子径が大きくなるほ
ど、樹脂との接触面が減り熱安定性は良くなるが、機械
的強度が低下したり、外観不良という問題が生じてく
る。故に水酸化マグネシウムの平均二次粒子径の範囲
は、５μｍ以下、好ましくは３μｍ以下が有効である。
【００１１】また、水酸化マグネシウム粒子のＢＥＴ法
による比表面積は１０ｍ２／ｇ以下、好ましくは５ｍ２
／ｇ以下である。更にＵ化合物とＴｈ化合物の含有量合
計が金属に換算して１０ｐｐｂ以下、好ましくは５ｐｐ
ｂ以下、更に好ましくは１ｐｐｂ以下を満足する必要が
ある。また望ましくは水溶性アルカリ金属塩含有量が
０.０５重量％以下、好ましくは０.０３重量％以下、更
に好ましくは０.００３重量％以下である。
による比表面積は１０ｍ２／ｇ以下、好ましくは５ｍ２
／ｇ以下である。更にＵ化合物とＴｈ化合物の含有量合
計が金属に換算して１０ｐｐｂ以下、好ましくは５ｐｐ
ｂ以下、更に好ましくは１ｐｐｂ以下を満足する必要が
ある。また望ましくは水溶性アルカリ金属塩含有量が
０.０５重量％以下、好ましくは０.０３重量％以下、更
に好ましくは０.００３重量％以下である。
【００１２】Ｆｅ化合物およびＭｎ化合物含有量が上記
範囲を越えて含有している場合、樹脂の熱劣化に影響を
与える。更にＵ化合物およびＴｈ化合物の含有量が前記
範囲内であれば、メモリーのソフトエラーの発生を軽減
出来るが、含有量が多いほどソフトエラーが多くなる。
前記したように、水酸化マグネシウム粒子は平均２次粒
子径、比表面積、鉄化合物およびマンガン化合物の合計
含量、Ｕ化合物およびＴｈ化合物の含有量、さらに望ま
しくは水溶性アルカリ金属塩の含有量が前記範囲であれ
ば、樹脂との相溶性、分散性、成形および加工性、成形
品の外観、機械的強度および難燃性、メモリーのソフト
エラーの軽減等の諸特性を満足する樹脂組成物が得られ
る。
範囲を越えて含有している場合、樹脂の熱劣化に影響を
与える。更にＵ化合物およびＴｈ化合物の含有量が前記
範囲内であれば、メモリーのソフトエラーの発生を軽減
出来るが、含有量が多いほどソフトエラーが多くなる。
前記したように、水酸化マグネシウム粒子は平均２次粒
子径、比表面積、鉄化合物およびマンガン化合物の合計
含量、Ｕ化合物およびＴｈ化合物の含有量、さらに望ま
しくは水溶性アルカリ金属塩の含有量が前記範囲であれ
ば、樹脂との相溶性、分散性、成形および加工性、成形
品の外観、機械的強度および難燃性、メモリーのソフト
エラーの軽減等の諸特性を満足する樹脂組成物が得られ
る。
【００１３】本発明における前記水酸化マグネシウム粒
子は、前記（ｉ）、（ii）、（iii）および（iv）の要
件を満足する限り、その調整法は特に制限を受けない。
前記（ｉ）の平均２次粒子径および（ii）の比表面積を
満足する水酸化マグネシウム粒子は、例えば特開昭５２
−１１５７９９号公報に記載された方法および条件を基
本的に採用することにより製造することができる。すな
わち、塩化マグネシウムまたは硝酸マグネシウムと水酸
化アルカリ金属、アンモニア、酸化マグネシウム等のア
ルカリ物質とを原料とし、これらを水性媒体中、加圧条
件下（好ましくは５〜３０ｋｇ／ｃｍ２）加熱すること
によって製造することができる。その際、原料中の不純
物、殊に鉄化合物およびマンガン化合物（さらに必要な
らば他の前記金属化合物）、Ｕ化合物およびＴｈ化合物
等を含まないかあるいは極めて含有量の少ないものを選
択することによって、前記（iii）および（iv）の要件
を満足する水酸化マグネシウム粒子を得ることができ
る。
子は、前記（ｉ）、（ii）、（iii）および（iv）の要
件を満足する限り、その調整法は特に制限を受けない。
前記（ｉ）の平均２次粒子径および（ii）の比表面積を
満足する水酸化マグネシウム粒子は、例えば特開昭５２
−１１５７９９号公報に記載された方法および条件を基
本的に採用することにより製造することができる。すな
わち、塩化マグネシウムまたは硝酸マグネシウムと水酸
化アルカリ金属、アンモニア、酸化マグネシウム等のア
ルカリ物質とを原料とし、これらを水性媒体中、加圧条
件下（好ましくは５〜３０ｋｇ／ｃｍ２）加熱すること
によって製造することができる。その際、原料中の不純
物、殊に鉄化合物およびマンガン化合物（さらに必要な
らば他の前記金属化合物）、Ｕ化合物およびＴｈ化合物
等を含まないかあるいは極めて含有量の少ないものを選
択することによって、前記（iii）および（iv）の要件
を満足する水酸化マグネシウム粒子を得ることができ
る。
【００１４】必要ならば、原料としての塩化マグネシウ
ムまたは硝酸マグネシウムおよび前記アルカリ性物質を
その中の前記不純物の含有量を低下させるために精製処
理を施すことは好ましいことである。得られた水酸化マ
グネシウム粒子をイオン交換水または工業用水にて洗浄
することにより、水溶性アルカリ金属塩を除去できる。
ＵおよびＴｈの除去方法については本発明者等が研究の
結果、水酸化マグネシウムの原料中のＵを下記式（１）
で表されるハイドロタルサイトにて吸着、除去させる方
法が適当であることが解った。
ムまたは硝酸マグネシウムおよび前記アルカリ性物質を
その中の前記不純物の含有量を低下させるために精製処
理を施すことは好ましいことである。得られた水酸化マ
グネシウム粒子をイオン交換水または工業用水にて洗浄
することにより、水溶性アルカリ金属塩を除去できる。
ＵおよびＴｈの除去方法については本発明者等が研究の
結果、水酸化マグネシウムの原料中のＵを下記式（１）
で表されるハイドロタルサイトにて吸着、除去させる方
法が適当であることが解った。
【００１５】 Ｍｇ２＋ １−ｘ Ｍ３＋ ｘ（ＯＨ）２Ａ２− ｘ／２ ｍＨ２Ｏ （１ ） （式中Ｍ３＋は Ａｌ３＋および Ｆｅ３＋の少なくと
も１種、ｘは ０.２≦ｘ＜０.５ の正数、Ａ２−はＣ
Ｏ３ ２−およびＳＯ４ ２−の少なくとも１種、ｍは０〜
２の数を示す。） このハイドロタルサイトは天然品でも合成品でもよく、
さらに好ましくはこれを水酸化マグネシウム原料に添加
し、Ｕを除去する。水酸化マグネシウムの原料であるマ
グネシウム源と、アルミニウム源でハイドロタルサイト
を合成し、濾過し、この濾液である塩化マグネシウムを
水酸化マグネシウムの原料としても、合成されたハイド
ロタルサイトがＵを吸着しているので、Ｕの少ない塩化
マグネシウムが得られる。一例を示すと下記の通りであ
る。
も１種、ｘは ０.２≦ｘ＜０.５ の正数、Ａ２−はＣ
Ｏ３ ２−およびＳＯ４ ２−の少なくとも１種、ｍは０〜
２の数を示す。） このハイドロタルサイトは天然品でも合成品でもよく、
さらに好ましくはこれを水酸化マグネシウム原料に添加
し、Ｕを除去する。水酸化マグネシウムの原料であるマ
グネシウム源と、アルミニウム源でハイドロタルサイト
を合成し、濾過し、この濾液である塩化マグネシウムを
水酸化マグネシウムの原料としても、合成されたハイド
ロタルサイトがＵを吸着しているので、Ｕの少ない塩化
マグネシウムが得られる。一例を示すと下記の通りであ
る。
【００１６】３Ｌビーカーに苦汁（ＭｇＣｌ２＝１.９
ｍｏｌ／Ｌ）２Ｌ（Ｕ含有量は１２６ｐｐｂ）を入れ、
撹拌条件下で５Ｎの濃度に調整された塩酸（和光純薬Ｋ
Ｋ製）２ｍｌを添加して、室温（２５℃）にて３０分間
撹拌し、ｐＨ＝１.６の苦汁を得た。この苦汁に撹拌し
ながら５４ｇ／Ｌの濃度に調整された硝酸アルミニウム
（和光純薬ＫＫ製）水溶液２０ｍＬを入れ、さらに１４
重量％に調整されたアンモニア水（和光純薬ＫＫ製）２
３ｍＬを撹拌下に滴下しながら加えた後、室温（２５
℃）にて３０分撹拌し、ｐＨ＝６.５の苦汁を得た。こ
の苦汁はアルミニウムイオンと一部のマグネシウムイオ
ンが共沈した複水酸化物を含む懸濁液である。これをブ
フナーロートで吸引濾過し、濾液として塩化マグネシウ
ム（ＭｇＣｌ２）＝１.７ｍｏｌ／Ｌの苦汁を得た。
ｍｏｌ／Ｌ）２Ｌ（Ｕ含有量は１２６ｐｐｂ）を入れ、
撹拌条件下で５Ｎの濃度に調整された塩酸（和光純薬Ｋ
Ｋ製）２ｍｌを添加して、室温（２５℃）にて３０分間
撹拌し、ｐＨ＝１.６の苦汁を得た。この苦汁に撹拌し
ながら５４ｇ／Ｌの濃度に調整された硝酸アルミニウム
（和光純薬ＫＫ製）水溶液２０ｍＬを入れ、さらに１４
重量％に調整されたアンモニア水（和光純薬ＫＫ製）２
３ｍＬを撹拌下に滴下しながら加えた後、室温（２５
℃）にて３０分撹拌し、ｐＨ＝６.５の苦汁を得た。こ
の苦汁はアルミニウムイオンと一部のマグネシウムイオ
ンが共沈した複水酸化物を含む懸濁液である。これをブ
フナーロートで吸引濾過し、濾液として塩化マグネシウ
ム（ＭｇＣｌ２）＝１.７ｍｏｌ／Ｌの苦汁を得た。
【００１７】Ｕ含有量は０.８ｎｇ／ｍｌ以下であっ
た。この塩化マグネシウムをＭｇ源とし、アルカリ源を
水酸化カルシウムとして反応、水酸化マグネシウムを得
た。この水酸化マグネシウムのＵ含有量は２ｐｐｂであ
った。これをＵ除去作業なしの塩化マグネシウムと水酸
化カルシウムで反応して得た水酸化マグネシウムのＵ含
有量と比較した。
た。この塩化マグネシウムをＭｇ源とし、アルカリ源を
水酸化カルシウムとして反応、水酸化マグネシウムを得
た。この水酸化マグネシウムのＵ含有量は２ｐｐｂであ
った。これをＵ除去作業なしの塩化マグネシウムと水酸
化カルシウムで反応して得た水酸化マグネシウムのＵ含
有量と比較した。
【００１８】
【表１】
【００１９】ウラン除去の機構は明らかではないが、水
酸化マグネシウムの結晶成長が起こり、ＢＥＴ比表面積
が小さくなり、粒子の分散性が良好となり、樹脂用添加
剤として好適な粉体物性が付与される。本発明で使用の
水酸化マグネシウム粒子は高級脂肪酸、アニオン系界面
活性剤、リン酸エステル類、カップリング剤および多価
アルコールの脂肪酸エステル類よりなる群から選ばれた
少なくとも一種類の表面処理剤で表面処理されてもよ
い。
酸化マグネシウムの結晶成長が起こり、ＢＥＴ比表面積
が小さくなり、粒子の分散性が良好となり、樹脂用添加
剤として好適な粉体物性が付与される。本発明で使用の
水酸化マグネシウム粒子は高級脂肪酸、アニオン系界面
活性剤、リン酸エステル類、カップリング剤および多価
アルコールの脂肪酸エステル類よりなる群から選ばれた
少なくとも一種類の表面処理剤で表面処理されてもよ
い。
【００２０】表面処理剤として好ましく用いられるもの
を例示すれば次のとおりである。ステアリン酸、エルカ
酸、パルミチン酸、ラウリン酸、ベヘン酸などの炭素数
１０以上の高級脂肪酸類,前記高級脂肪酸のアルカリ金
属塩、ステアリルアルコール、オレイルアルコール等の
高級アルコールの硫酸エステル塩；ポリエチレングリコ
ールエーテルの硫酸エステル塩、アミド結合硫酸エステ
ル塩、エステル結合硫酸エステル塩、エステル結合スル
ホネート、アミド結合スルホン酸塩、エーテル結合スル
ホン酸塩、エーテル結合アルキルアリールスルホン酸
塩、エステル結合アルキルアリールスルホン酸塩、アミ
ド結合アルキルアリールスルホン酸塩等のアニオン系界
面活性剤類；オルトリン酸とオレイルアルコール、ステ
アリルアルコール等のモノまたはジエステルまたは両者
の混合物であって、それらの酸型またはアルカリ金属塩
またはアミン塩等のリン酸エステル類；ｒ−（２−アミ
ノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン、ｒ−
（２−アミノエチル）アミノプロピルメチルジメトキシ
シラン、ｒ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラ
ン、Ｎ−β−（Ｎ−ビニルベンジルアミノエチル）−ｒ
−アミノプロピルトリメトキシシラン・塩酸塩、ｒ−グ
リシドキシプロピルトリメトキシシラン、ｒ−メルカプ
トプロピルトリメトキシシラン、メチルトリメトキシシ
ラン、メチルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキ
シシラン、ｒ−クロロプロピルトリメトキシシラン、ヘ
キサメチルジシラザン、ｒ−アニリノプロピルトリメト
キシシラン、ビニルトリメトキシシラン、オクタデシル
ジメチル［３−（トリメトキシシリル）プロピル］アン
モニウムクロライド、ｒ−クロロプロピルメチルジメト
キシシラン、ｒ−メルカプトプロピルメチルジメトキシ
シラン、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシ
ラン、トリメチルクロロシラン、ビニルトリクロルシラ
ン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス（βメト
キシエトキシ）シラン、β−（３,４エポキシシクロヘ
キシル）エチルトリメトキシシラン、ｒ−グリシドキシ
プロピルメチルエトキシシラン、ｒ−グリシドキシプロ
ピルトリエトキシシラン、ｒ−メタクリロキシプロピル
メチルジメトキシシラン、ｒ−メタクリロキシプロピル
メチルジエトキシシラン、ｒ−メタクリロキシプロピル
トリエトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）ｒ−アミ
ノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−βアミノエチ
ル）ｒ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β
（アミノエチル）ｒ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ン、ｒ−アミノプロピルトリメトキシシラン、ｒ−アミ
ノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニルーｒ−ア
ミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピ
ルトリメトキシシラン、等のシランカップリング剤；イ
ソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロ
ピルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネ
ート、イソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエ
チル）チタネート、イソプロピルトリデシルベンゼンス
ルホニルチタネート、テトラオクチルビス（ジトリデシ
ルホスファイト）チタネート、ビス（ジオクチルパイロ
フォスフェート）オキシアセテートチタネート、イソプ
ロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネート、テ
トライソプロピルビス（ジオクチルフォスファイト）チ
タネート、テトラ（２, ２−ジアリルオキシメチル−
１−ブチル）ビス−（ジトリデシル）ホスファイトチタ
ネート、ビス（ジオクチルパイロフォスフェート）エチ
レンチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネ
ート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタ
ネート、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタ
ネート、イソプロピルトリ（ジオクチルホスフェート）
チタネート、イソプロピルトリクミルフェニルチタネー
ト、ジクミルフェニルオキシアセテートチタネート、ジ
イソステアロイルエチレンチタネート等のチタネート系
カップリング剤類；アセトアルコキシアルミニウムジイ
ソプロピレート等のアルミニウム系カップリング剤類、
トリフェニルホスファイト、ジフェニル・トリデシルホ
スファイト、フェニル・ジトリデシルホスファイト、フ
ェニル・イソデシルホスファイト、トリ・ノニルフェニ
ルホスファイト、４,４’−ブチリデン−ビス（３−メ
チル−６−ｔ−ブチルフェニル）−ジトリデシルホスフ
ァイト、トリラウリルチオホスファイト等、グリセリン
モノステアレート、グリセリンモノオレエート等の多価
アルコールと脂肪酸等。
を例示すれば次のとおりである。ステアリン酸、エルカ
酸、パルミチン酸、ラウリン酸、ベヘン酸などの炭素数
１０以上の高級脂肪酸類,前記高級脂肪酸のアルカリ金
属塩、ステアリルアルコール、オレイルアルコール等の
高級アルコールの硫酸エステル塩；ポリエチレングリコ
ールエーテルの硫酸エステル塩、アミド結合硫酸エステ
ル塩、エステル結合硫酸エステル塩、エステル結合スル
ホネート、アミド結合スルホン酸塩、エーテル結合スル
ホン酸塩、エーテル結合アルキルアリールスルホン酸
塩、エステル結合アルキルアリールスルホン酸塩、アミ
ド結合アルキルアリールスルホン酸塩等のアニオン系界
面活性剤類；オルトリン酸とオレイルアルコール、ステ
アリルアルコール等のモノまたはジエステルまたは両者
の混合物であって、それらの酸型またはアルカリ金属塩
またはアミン塩等のリン酸エステル類；ｒ−（２−アミ
ノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン、ｒ−
（２−アミノエチル）アミノプロピルメチルジメトキシ
シラン、ｒ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラ
ン、Ｎ−β−（Ｎ−ビニルベンジルアミノエチル）−ｒ
−アミノプロピルトリメトキシシラン・塩酸塩、ｒ−グ
リシドキシプロピルトリメトキシシラン、ｒ−メルカプ
トプロピルトリメトキシシラン、メチルトリメトキシシ
ラン、メチルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキ
シシラン、ｒ−クロロプロピルトリメトキシシラン、ヘ
キサメチルジシラザン、ｒ−アニリノプロピルトリメト
キシシラン、ビニルトリメトキシシラン、オクタデシル
ジメチル［３−（トリメトキシシリル）プロピル］アン
モニウムクロライド、ｒ−クロロプロピルメチルジメト
キシシラン、ｒ−メルカプトプロピルメチルジメトキシ
シラン、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシ
ラン、トリメチルクロロシラン、ビニルトリクロルシラ
ン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス（βメト
キシエトキシ）シラン、β−（３,４エポキシシクロヘ
キシル）エチルトリメトキシシラン、ｒ−グリシドキシ
プロピルメチルエトキシシラン、ｒ−グリシドキシプロ
ピルトリエトキシシラン、ｒ−メタクリロキシプロピル
メチルジメトキシシラン、ｒ−メタクリロキシプロピル
メチルジエトキシシラン、ｒ−メタクリロキシプロピル
トリエトキシシラン、Ｎ−β（アミノエチル）ｒ−アミ
ノプロピルメチルジメトキシシラン、Ｎ−βアミノエチ
ル）ｒ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β
（アミノエチル）ｒ−アミノプロピルトリエトキシシラ
ン、ｒ−アミノプロピルトリメトキシシラン、ｒ−アミ
ノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニルーｒ−ア
ミノプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピ
ルトリメトキシシラン、等のシランカップリング剤；イ
ソプロピルトリイソステアロイルチタネート、イソプロ
ピルトリス（ジオクチルパイロフォスフェート）チタネ
ート、イソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエ
チル）チタネート、イソプロピルトリデシルベンゼンス
ルホニルチタネート、テトラオクチルビス（ジトリデシ
ルホスファイト）チタネート、ビス（ジオクチルパイロ
フォスフェート）オキシアセテートチタネート、イソプ
ロピルトリドデシルベンゼンスルホニルチタネート、テ
トライソプロピルビス（ジオクチルフォスファイト）チ
タネート、テトラ（２, ２−ジアリルオキシメチル−
１−ブチル）ビス−（ジトリデシル）ホスファイトチタ
ネート、ビス（ジオクチルパイロフォスフェート）エチ
レンチタネート、イソプロピルトリオクタノイルチタネ
ート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタ
ネート、イソプロピルイソステアロイルジアクリルチタ
ネート、イソプロピルトリ（ジオクチルホスフェート）
チタネート、イソプロピルトリクミルフェニルチタネー
ト、ジクミルフェニルオキシアセテートチタネート、ジ
イソステアロイルエチレンチタネート等のチタネート系
カップリング剤類；アセトアルコキシアルミニウムジイ
ソプロピレート等のアルミニウム系カップリング剤類、
トリフェニルホスファイト、ジフェニル・トリデシルホ
スファイト、フェニル・ジトリデシルホスファイト、フ
ェニル・イソデシルホスファイト、トリ・ノニルフェニ
ルホスファイト、４,４’−ブチリデン−ビス（３−メ
チル−６−ｔ−ブチルフェニル）−ジトリデシルホスフ
ァイト、トリラウリルチオホスファイト等、グリセリン
モノステアレート、グリセリンモノオレエート等の多価
アルコールと脂肪酸等。
【００２１】前記表面処理剤による水酸化マグネシウム
粒子の表面処理方法はそれ自体公知の湿式または乾式法
により実施出来る。例えば湿式法としては、水酸化マグ
ネシウム粒子のスラリーに該表面処理剤を液状、または
エマルジョン状で加え、約１００℃までの温度で機械的
に十分混合すればよい。乾式法としては、水酸化マグネ
シウム粒子をヘンシェルミキサー等の混合機により、十
分撹拌下で表面処理剤を液状、エマルジョン状、固形状
で加え、加熱または非加熱下で十分混合すればよい。表
面処理剤の添加量は、適宜選択出来るが、水酸化マグネ
シウム粒子に対し、０.０１〜１０.００重量％、好まし
くは、０.０５〜５.００重量％である。
粒子の表面処理方法はそれ自体公知の湿式または乾式法
により実施出来る。例えば湿式法としては、水酸化マグ
ネシウム粒子のスラリーに該表面処理剤を液状、または
エマルジョン状で加え、約１００℃までの温度で機械的
に十分混合すればよい。乾式法としては、水酸化マグネ
シウム粒子をヘンシェルミキサー等の混合機により、十
分撹拌下で表面処理剤を液状、エマルジョン状、固形状
で加え、加熱または非加熱下で十分混合すればよい。表
面処理剤の添加量は、適宜選択出来るが、水酸化マグネ
シウム粒子に対し、０.０１〜１０.００重量％、好まし
くは、０.０５〜５.００重量％である。
【００２２】表面処理をした水酸化マグネシウム粒子
は、必要により、例えば水洗、脱水、造粒、乾燥、粉
砕、分級等の手段を適宜選択して実施し、最終製品形態
とすることができる。また前記表面処理剤は、合成樹脂
と水酸化マグネシウム粒子との混練時に添加することも
できる。本発明の樹脂組成物において、前記合成樹脂と
水酸化マグネシウム粒子との割合は、合成樹脂１００重
量部に対して、水酸化マグネシウム粒子５〜５００重量
部、好ましくは、５０〜３００重量部が適当である。
は、必要により、例えば水洗、脱水、造粒、乾燥、粉
砕、分級等の手段を適宜選択して実施し、最終製品形態
とすることができる。また前記表面処理剤は、合成樹脂
と水酸化マグネシウム粒子との混練時に添加することも
できる。本発明の樹脂組成物において、前記合成樹脂と
水酸化マグネシウム粒子との割合は、合成樹脂１００重
量部に対して、水酸化マグネシウム粒子５〜５００重量
部、好ましくは、５０〜３００重量部が適当である。
【００２３】また必要に応じて（Ｃ）無機充填剤を配合
することができる。無機充填剤は、強度向上、吸湿性低
減の目的で配合される。本発明において、（Ｃ）無機充
填剤を配合する場合、その例としては、非晶性シリカ、
結晶性シリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ア
ルミナ、マグネシア、窒化珪素、酸化マグネシウムアル
ミニウム、ジルコニア、ジルコン、クレー、タルク、珪
酸カルシウム、酸化チタン、酸化アンチモン、アスベス
ト、ガラス繊維、硫酸カルシウム、窒化アルミニウムな
どが挙げられ、球状、破砕状、繊維状など任意の形状の
物が使用できる。無機充填剤の好ましい具体例としては
非晶シリカ、結晶性シリカ、アルミナであり、この場合
の無機充填剤の配合量は、水酸化マグネシウム粒子を含
む無機充填剤の合計量が樹脂組成物全体の６０〜９５重
量％、好ましくは、７０〜９０重量％である。合計の配
合量が多いので、成形性の良い、すなわち、流動性が良
く、低粘度のものが要求される。
することができる。無機充填剤は、強度向上、吸湿性低
減の目的で配合される。本発明において、（Ｃ）無機充
填剤を配合する場合、その例としては、非晶性シリカ、
結晶性シリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ア
ルミナ、マグネシア、窒化珪素、酸化マグネシウムアル
ミニウム、ジルコニア、ジルコン、クレー、タルク、珪
酸カルシウム、酸化チタン、酸化アンチモン、アスベス
ト、ガラス繊維、硫酸カルシウム、窒化アルミニウムな
どが挙げられ、球状、破砕状、繊維状など任意の形状の
物が使用できる。無機充填剤の好ましい具体例としては
非晶シリカ、結晶性シリカ、アルミナであり、この場合
の無機充填剤の配合量は、水酸化マグネシウム粒子を含
む無機充填剤の合計量が樹脂組成物全体の６０〜９５重
量％、好ましくは、７０〜９０重量％である。合計の配
合量が多いので、成形性の良い、すなわち、流動性が良
く、低粘度のものが要求される。
【００２４】合成樹脂としては、エポキシ樹脂、シリコ
ーン樹脂、フェノール樹脂、ジアリルフタレート樹脂、
ポリイミド樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ア
クリルゴム、ブチルゴム、エチレンプロピレンゴム、オ
レフィン系エラストマーまたはフッ素樹脂等が挙げられ
る。
ーン樹脂、フェノール樹脂、ジアリルフタレート樹脂、
ポリイミド樹脂、ポリフェニレンサルファイド樹脂、ア
クリルゴム、ブチルゴム、エチレンプロピレンゴム、オ
レフィン系エラストマーまたはフッ素樹脂等が挙げられ
る。
【００２５】本発明におけるエポキシ樹脂は特に限定さ
れず、これらの具体例としては例えば、４,４’−ビス
（２,３−エポキシプロポキシ）ビフェニル、４,４’−
ビス（２,３−エポキシプロポキシ）３,３’５,５’−
テトラメチルビフェニル、４,４’−ビス（２,３−エポ
キシプロポキシ）−３,３’５,５’−テトラエチルビフ
ェニル、４,４’−ビス（２,３−エポキシプロポキシ）
−３,３’５,５’−テトラメチル−２−クロロビフェニ
ルなど、ビフェニル骨格を有するビフェニル型エポキシ
樹脂、１,５−ジ（２,３−エポキシプロポキシ）ナフタ
レン、１,６−ジ（２,３−エポキシプロポキシ）ナフタ
レンなどのナフタレン型エポキシ樹脂、４,４’−ビス
（２,３−エポキシプロポキシ）スチルベン、４,４’−
ビス（２,３−エポキシプロポキシ）−３,３’５,５’
−テトラメチルスチルベンなどのスチルベン型エポキシ
樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノー
ルノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ骨格含
有ノボラック型エポキシ樹脂などのノボラック型エポキ
シ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ナフト
ールアラルキル型エポキシ樹脂などのアリールアラルキ
ル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン骨格含有エポ
キシ樹脂、トリス（２,３’−エポキシプロポキシ）フ
ェニルメタンなどの多官能エポキシ樹脂などが挙げられ
る。これらの中で、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタ
レン型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂等の２
官能エポキシ樹脂が特に好ましく用いられる。これらは
単独で用いても、２種類以上併用しても構わない。
れず、これらの具体例としては例えば、４,４’−ビス
（２,３−エポキシプロポキシ）ビフェニル、４,４’−
ビス（２,３−エポキシプロポキシ）３,３’５,５’−
テトラメチルビフェニル、４,４’−ビス（２,３−エポ
キシプロポキシ）−３,３’５,５’−テトラエチルビフ
ェニル、４,４’−ビス（２,３−エポキシプロポキシ）
−３,３’５,５’−テトラメチル−２−クロロビフェニ
ルなど、ビフェニル骨格を有するビフェニル型エポキシ
樹脂、１,５−ジ（２,３−エポキシプロポキシ）ナフタ
レン、１,６−ジ（２,３−エポキシプロポキシ）ナフタ
レンなどのナフタレン型エポキシ樹脂、４,４’−ビス
（２,３−エポキシプロポキシ）スチルベン、４,４’−
ビス（２,３−エポキシプロポキシ）−３,３’５,５’
−テトラメチルスチルベンなどのスチルベン型エポキシ
樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、フェノー
ルノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ骨格含
有ノボラック型エポキシ樹脂などのノボラック型エポキ
シ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ナフト
ールアラルキル型エポキシ樹脂などのアリールアラルキ
ル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン骨格含有エポ
キシ樹脂、トリス（２,３’−エポキシプロポキシ）フ
ェニルメタンなどの多官能エポキシ樹脂などが挙げられ
る。これらの中で、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタ
レン型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂等の２
官能エポキシ樹脂が特に好ましく用いられる。これらは
単独で用いても、２種類以上併用しても構わない。
【００２６】またシリコーン樹脂の具体例としては、ポ
リオルガノシロキサンと硬化剤を含む組成物が挙げられ
る。このポリオルガノシロキサン組成物は、（ａ）ポリ
オルガノシロキサンベースポリマーと、（ｂ）硬化剤
と、必要に応じて各種添加剤等とを均一に分散させたも
のである。このような組成物に用いられる各種成分のう
ち、（ａ）ポリオルガノシロキサンベースポリマーと
（ｂ）硬化剤とは、ゴム弾性体を得るための反応機構に
応じて適宜選択されるものである。その反応機構として
は、（１）有機酸酸化物顆粒剤による架橋方法、（２）
縮合反応による方法、（３）付加反応による方法等が知
られており、その反応機構によって、（ａ）成分と
（ｂ）成分、すなわち硬化用触媒もしくは架橋剤との好
ましい組合せが決まることは周知である。
リオルガノシロキサンと硬化剤を含む組成物が挙げられ
る。このポリオルガノシロキサン組成物は、（ａ）ポリ
オルガノシロキサンベースポリマーと、（ｂ）硬化剤
と、必要に応じて各種添加剤等とを均一に分散させたも
のである。このような組成物に用いられる各種成分のう
ち、（ａ）ポリオルガノシロキサンベースポリマーと
（ｂ）硬化剤とは、ゴム弾性体を得るための反応機構に
応じて適宜選択されるものである。その反応機構として
は、（１）有機酸酸化物顆粒剤による架橋方法、（２）
縮合反応による方法、（３）付加反応による方法等が知
られており、その反応機構によって、（ａ）成分と
（ｂ）成分、すなわち硬化用触媒もしくは架橋剤との好
ましい組合せが決まることは周知である。
【００２７】このような各種の反応機構において用いら
れる（ａ）成分のベースポリマーとしてのポリリオルガ
ノシロキサンにおける有機酸は、一価の置換または非置
換の単価水素基であり、メチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基のようなアルキ
ル基、フェニル基のようなアリール基、βーフェニルエ
チル基、βフェニルプロピル基のようなアラルキル基等
の非置換の炭化水素基や、クロロメチル基、３,３,３,
−トリフルオロプロピル基等の置換炭化水素基が例示さ
れる。シリコーン樹脂のうち、シリコーンゴムが好まし
い。
れる（ａ）成分のベースポリマーとしてのポリリオルガ
ノシロキサンにおける有機酸は、一価の置換または非置
換の単価水素基であり、メチル基、エチル基、プロピル
基、ブチル基、ヘキシル基、ドデシル基のようなアルキ
ル基、フェニル基のようなアリール基、βーフェニルエ
チル基、βフェニルプロピル基のようなアラルキル基等
の非置換の炭化水素基や、クロロメチル基、３,３,３,
−トリフルオロプロピル基等の置換炭化水素基が例示さ
れる。シリコーン樹脂のうち、シリコーンゴムが好まし
い。
【００２８】硬化剤としては、硬化剤として働くもので
あれば特に制限はなく、例えばフェノール系化合物、酸
無水物、アミン系化合物等があるが、このうちフェノー
ル系化合物が好ましい。フェノール系化合物としては、
例えばフェノール、クレゾール、キシレノール、ハイド
ロキノン、レゾルシン、カテコール、ビスフェノール
Ａ、ビスフェノールＦ等のフェノール類または、α−ナ
フトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等
のナフトール類とホルムアルデヒド、アセトアルデヒ
ド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド、サリチ
ルアルデヒド 等のアルデヒド類とを酸性触媒下で縮合
または共縮合させて得られる樹脂、ポリパラビニルフェ
ノール樹脂、フェノール類トジメトキシパラキシレンか
ら合成されるキシリレン基を有するフェノール・アラル
キル樹脂、キシリレン骨格を有するナフトール樹脂など
があり、単独または２種類以上併用してもよい。
あれば特に制限はなく、例えばフェノール系化合物、酸
無水物、アミン系化合物等があるが、このうちフェノー
ル系化合物が好ましい。フェノール系化合物としては、
例えばフェノール、クレゾール、キシレノール、ハイド
ロキノン、レゾルシン、カテコール、ビスフェノール
Ａ、ビスフェノールＦ等のフェノール類または、α−ナ
フトール、β−ナフトール、ジヒドロキシナフタレン等
のナフトール類とホルムアルデヒド、アセトアルデヒ
ド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド、サリチ
ルアルデヒド 等のアルデヒド類とを酸性触媒下で縮合
または共縮合させて得られる樹脂、ポリパラビニルフェ
ノール樹脂、フェノール類トジメトキシパラキシレンか
ら合成されるキシリレン基を有するフェノール・アラル
キル樹脂、キシリレン骨格を有するナフトール樹脂など
があり、単独または２種類以上併用してもよい。
【００２９】硬化促進剤としては、例えば、１,８−ジ
アザビシクロ（５,４,０）ウンデセンー７などのジアザ
ビシクロアルケンおよびその誘導体、トリエチレンジア
ミン、ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミ
ン、ジメチルアミノエタノール、トリス（ジメチルアミ
ノメチル）フェノールなどの三級アミン類、２−メチル
イミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−フェニ
ル−４−メチルイミダゾール、２−ヘプタデシルイミダ
ゾールなどのイミダゾール類、トリブチルホスフィン、
メチルジフェニルホスフィン、トリフェニルホスフィン
などの有機ホスフィン類、テトラフェニルホスホニウム
・テトラフェイルボレートなどのテトラ置換ホスホニウ
ム・テトラ置換ボレート、２−エチル−４−メチルイミ
ダゾール・テトラフェニルボレート、Ｎ−メチルモルホ
リン・テトラフェニールボレートなどのテトラフェニル
ボロン塩などがある。
アザビシクロ（５,４,０）ウンデセンー７などのジアザ
ビシクロアルケンおよびその誘導体、トリエチレンジア
ミン、ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミ
ン、ジメチルアミノエタノール、トリス（ジメチルアミ
ノメチル）フェノールなどの三級アミン類、２−メチル
イミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−フェニ
ル−４−メチルイミダゾール、２−ヘプタデシルイミダ
ゾールなどのイミダゾール類、トリブチルホスフィン、
メチルジフェニルホスフィン、トリフェニルホスフィン
などの有機ホスフィン類、テトラフェニルホスホニウム
・テトラフェイルボレートなどのテトラ置換ホスホニウ
ム・テトラ置換ボレート、２−エチル−４−メチルイミ
ダゾール・テトラフェニルボレート、Ｎ−メチルモルホ
リン・テトラフェニールボレートなどのテトラフェニル
ボロン塩などがある。
【００３０】本発明の樹脂組成物において、その他必要
に応じて硬化剤天然ワックス、合成ワックス、高級脂肪
酸およびその金属塩類、若しくはパラフィンなどの離型
剤；カーボンブラックのような着色剤、顔料、発泡剤、
可塑剤、充填剤、受酸剤、補強剤、酸化防止剤、紫外線
吸収剤、帯電防止剤、滑剤、安定剤、硬化促進剤、など
を添加してもよい。また、三酸化アンチモン、リン化合
物、ブロム化エポキシ樹脂等の難燃剤を加えてもよい。
に応じて硬化剤天然ワックス、合成ワックス、高級脂肪
酸およびその金属塩類、若しくはパラフィンなどの離型
剤；カーボンブラックのような着色剤、顔料、発泡剤、
可塑剤、充填剤、受酸剤、補強剤、酸化防止剤、紫外線
吸収剤、帯電防止剤、滑剤、安定剤、硬化促進剤、など
を添加してもよい。また、三酸化アンチモン、リン化合
物、ブロム化エポキシ樹脂等の難燃剤を加えてもよい。
【００３１】また低応力化するために、各種エラストマ
ーを添加またはあらかじめ反応して用いてもよい。具体
的には、ポリブタジエン、ブタジエンーアクリロニトリ
ル共重合体、シリコーンゴム、シリコーンオイルなどの
添加型あるいは反応型のエラストマーなどが挙げられ
る。本発明の半導体封止用樹脂組成物は各成分を溶融混
練することにより混合するのが好ましく、例えばニーダ
ー、ロール単軸若しくは二軸の押し出し機またはコニー
ダーなどの公知の混練方法を用いて溶融混練することに
より製造される。
ーを添加またはあらかじめ反応して用いてもよい。具体
的には、ポリブタジエン、ブタジエンーアクリロニトリ
ル共重合体、シリコーンゴム、シリコーンオイルなどの
添加型あるいは反応型のエラストマーなどが挙げられ
る。本発明の半導体封止用樹脂組成物は各成分を溶融混
練することにより混合するのが好ましく、例えばニーダ
ー、ロール単軸若しくは二軸の押し出し機またはコニー
ダーなどの公知の混練方法を用いて溶融混練することに
より製造される。
【００３２】本発明の半導体封止用材料は、通常粉末ま
たはタブレット状態で半導体の封止に供される。半導体
を基板に固定した部材を半導体封止用樹脂組成物により
成形する方法としては、低圧トランスファー成形法が一
般的であり、インジェクション成形法や圧縮成形法も可
能である。成形条件としては、例えば封止用樹脂組成物
を成形温度１５０〜２００℃、圧力５〜１５ＭＰａ、成
形時間３０〜３００秒で成形し、封止用樹脂組成物の硬
化物とすることによって封止された半導体成形物が製造
される。また、必要に応じて上記成形物を１００〜２０
０℃で２〜１５時間、追加加熱処理をしてもかまわな
い。
たはタブレット状態で半導体の封止に供される。半導体
を基板に固定した部材を半導体封止用樹脂組成物により
成形する方法としては、低圧トランスファー成形法が一
般的であり、インジェクション成形法や圧縮成形法も可
能である。成形条件としては、例えば封止用樹脂組成物
を成形温度１５０〜２００℃、圧力５〜１５ＭＰａ、成
形時間３０〜３００秒で成形し、封止用樹脂組成物の硬
化物とすることによって封止された半導体成形物が製造
される。また、必要に応じて上記成形物を１００〜２０
０℃で２〜１５時間、追加加熱処理をしてもかまわな
い。
【００３３】本発明の樹脂組成物の硬化に使用される硬
化剤は樹脂と反応する化合物であれば任意であるが、硬
化物とした場合に吸水率が低い化合物として分子中にヒ
ドロキシル基を有するフェノール化合物が好ましく用い
られる。フェノール化合物の具体例としては、フェノー
ルノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ナフト
ールノボラック樹脂、トリス（ヒドロキシフェニル）メ
タン、１,１,２−トリス（ヒドロキシフェニル）エタ
ン、１,１,３−トリス（ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、テルペンとフェノールの縮合化合物、ジシクロペン
タジエン変性フェノール樹脂、フェノールアラルキル樹
脂、ナフトールアラルキル樹脂、カテコール、レゾルシ
ン、ヒドロキノン、ビロガロール、フロログルシノール
などが挙げられる。その中でも、水酸基当量が１３０以
上の硬化剤が特に好ましく、またフェノールアラルキル
樹脂やテルペン骨格含有フェノール樹脂が特に好ましく
用いられる。硬化剤の配合量は合成樹脂１００重量部に
対し、５０〜２００重量部、好ましくは７０〜１５０重
量部である。
化剤は樹脂と反応する化合物であれば任意であるが、硬
化物とした場合に吸水率が低い化合物として分子中にヒ
ドロキシル基を有するフェノール化合物が好ましく用い
られる。フェノール化合物の具体例としては、フェノー
ルノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ナフト
ールノボラック樹脂、トリス（ヒドロキシフェニル）メ
タン、１,１,２−トリス（ヒドロキシフェニル）エタ
ン、１,１,３−トリス（ヒドロキシフェニル）プロパ
ン、テルペンとフェノールの縮合化合物、ジシクロペン
タジエン変性フェノール樹脂、フェノールアラルキル樹
脂、ナフトールアラルキル樹脂、カテコール、レゾルシ
ン、ヒドロキノン、ビロガロール、フロログルシノール
などが挙げられる。その中でも、水酸基当量が１３０以
上の硬化剤が特に好ましく、またフェノールアラルキル
樹脂やテルペン骨格含有フェノール樹脂が特に好ましく
用いられる。硬化剤の配合量は合成樹脂１００重量部に
対し、５０〜２００重量部、好ましくは７０〜１５０重
量部である。
【００３４】
【実施例】実施例中、％および部とあるのは、特に断ら
ない限り、重量％および重量部を意味する。実施例中、
水酸化マグネシウム粒子の特性および成形物の物性の測
定は下記の方法で行なった。成形はトランスファー成形
をおこなった。 （１）水酸化マグネシウム粒子の平均２次粒子径 ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ粒度分析計ＳＰＡタイプ［ＬＥＥＤ
Ｓ ＆ ＮＯＲＴＨＲＵＰ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ
社製］を用いて測定決定する。
ない限り、重量％および重量部を意味する。実施例中、
水酸化マグネシウム粒子の特性および成形物の物性の測
定は下記の方法で行なった。成形はトランスファー成形
をおこなった。 （１）水酸化マグネシウム粒子の平均２次粒子径 ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ粒度分析計ＳＰＡタイプ［ＬＥＥＤ
Ｓ ＆ ＮＯＲＴＨＲＵＰ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ
社製］を用いて測定決定する。
【００３５】試料粉末７００ｍｇを７０ｍｌの水に加え
て、超音波（ＮＩＳＳＥＩ 社製,ＭＯＤＥＬ ＵＳ−
３００、電流３００μＡ）で３分間分散処理した後、そ
の分散液の２−４ｍｌを採って、２５０ｍｌの脱気水を
収容した上記粒度分析計の試料室に加え、分析計を作動
させて８分間その懸濁液を循環した後、粒度分布を測定
する。合計２回の測定を行ない、それぞれの測定につい
て得られた５０％累積２次粒子径の算術平均値を算出し
て、試料の平均２次粒子径とする。 （２）水酸化マグネシウム粒子のＢＥＴ法比表面積 液体窒素の吸着法により測定した。 （３）Ｕおよび Ｔｈ ＩＣＰ−ＭＳ （Ｉｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ Ｃｏｕｐｌ
ｅｄ Ｐｌａｓｍａ−Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔ
ｒｙ）または原子吸光法により測定した。 （４）水溶性アルカリ金属塩 原子吸光法 （５）重金属 ＩＣＰ質量分析法により測定した。 （６）難燃性 ＵＬ ９４ＶＥ法に準じて測定した。 （７）熱伝導率 京都電子工業（株）製のＱＴＭ迅速熱伝導率計を用い
て、プローブ法にて測定した。 （８）熱安定性 装置：タバイエスペック製ギアオーブンＧＰＨＨ−１０
０ 設定条件：１５０℃、ダンパー開度５０％ 試験片２本を１組として上部を紙で挟んで金属製クリッ
プでとめ、回転リングに吊し、経時的に抜き取る。 テストピース：１／１２インチ 判定：テストピースに白化が認められるまでの時間を熱
劣化の目安とした。 （９）成形品の耐水絶縁性の試験 合成樹脂は４辺がハサミで切断された各辺が１０ｃｍの
正方形で、厚さ２ｍｍの直方体からなるテストピース
を、９５℃のイオン交換水中に４８時間浸漬した後取り
出して紙タオルで表面の水分を拭き取り、２３℃±２
℃、５０％ＲＨの状態調節を１５分間行った。このテス
トピースを同じ状態調節下で、タケダ理研工業（株）の
ＴＲ８４０１を用いて体積固有抵抗を測定し、耐水絶縁
性のデータを得た。ただしＥＶＡのテストピースは７０
℃のイオン交換水に１６８時間浸漬した。
て、超音波（ＮＩＳＳＥＩ 社製,ＭＯＤＥＬ ＵＳ−
３００、電流３００μＡ）で３分間分散処理した後、そ
の分散液の２−４ｍｌを採って、２５０ｍｌの脱気水を
収容した上記粒度分析計の試料室に加え、分析計を作動
させて８分間その懸濁液を循環した後、粒度分布を測定
する。合計２回の測定を行ない、それぞれの測定につい
て得られた５０％累積２次粒子径の算術平均値を算出し
て、試料の平均２次粒子径とする。 （２）水酸化マグネシウム粒子のＢＥＴ法比表面積 液体窒素の吸着法により測定した。 （３）Ｕおよび Ｔｈ ＩＣＰ−ＭＳ （Ｉｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ Ｃｏｕｐｌ
ｅｄ Ｐｌａｓｍａ−Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔ
ｒｙ）または原子吸光法により測定した。 （４）水溶性アルカリ金属塩 原子吸光法 （５）重金属 ＩＣＰ質量分析法により測定した。 （６）難燃性 ＵＬ ９４ＶＥ法に準じて測定した。 （７）熱伝導率 京都電子工業（株）製のＱＴＭ迅速熱伝導率計を用い
て、プローブ法にて測定した。 （８）熱安定性 装置：タバイエスペック製ギアオーブンＧＰＨＨ−１０
０ 設定条件：１５０℃、ダンパー開度５０％ 試験片２本を１組として上部を紙で挟んで金属製クリッ
プでとめ、回転リングに吊し、経時的に抜き取る。 テストピース：１／１２インチ 判定：テストピースに白化が認められるまでの時間を熱
劣化の目安とした。 （９）成形品の耐水絶縁性の試験 合成樹脂は４辺がハサミで切断された各辺が１０ｃｍの
正方形で、厚さ２ｍｍの直方体からなるテストピース
を、９５℃のイオン交換水中に４８時間浸漬した後取り
出して紙タオルで表面の水分を拭き取り、２３℃±２
℃、５０％ＲＨの状態調節を１５分間行った。このテス
トピースを同じ状態調節下で、タケダ理研工業（株）の
ＴＲ８４０１を用いて体積固有抵抗を測定し、耐水絶縁
性のデータを得た。ただしＥＶＡのテストピースは７０
℃のイオン交換水に１６８時間浸漬した。
【００３６】実施例で使用した水酸化マグネシウムの性
状を表２に示す。ただし実施例２、３は実施例１の水酸
化マグネシウムに表面処理をしたものである。表３に示
した各成分を表３の組成比でミキサーによりドライブレ
ンドした。これを、ロール表面温度９０℃のミキシング
ロールを用いて５分間加熱混練後、冷却粉砕してエポキ
シ樹脂組成物のテストピースを製造した。このテストピ
ースを用いて、熱伝導率、難燃性、熱安定性を前述の方
法により測定した。その結果を表３に示した。使用した
水酸化マグネシウム粒子の表面処理剤の種類は下記で、
表面処理剤は水酸化マグネシウムに対し２重量％とし
た。
状を表２に示す。ただし実施例２、３は実施例１の水酸
化マグネシウムに表面処理をしたものである。表３に示
した各成分を表３の組成比でミキサーによりドライブレ
ンドした。これを、ロール表面温度９０℃のミキシング
ロールを用いて５分間加熱混練後、冷却粉砕してエポキ
シ樹脂組成物のテストピースを製造した。このテストピ
ースを用いて、熱伝導率、難燃性、熱安定性を前述の方
法により測定した。その結果を表３に示した。使用した
水酸化マグネシウム粒子の表面処理剤の種類は下記で、
表面処理剤は水酸化マグネシウムに対し２重量％とし
た。
【００３７】 実施例１ なし 実施例２ ステアリン酸 実施例３ エポキシシランカップリング剤 実施例４ なし 実施例５ なし 実施例６は実施例１と同じ水酸化マグネシウム粒子 実施例７は実施例２と同じ水酸化マグネシウム粒子 実施例８は実施例３と同じ水酸化マグネシウム粒子 実施例９は実施例１と同じ水酸化マグネシウム粒子 実施例１０は実施例３と同じ水酸化マグネシウム粒子を
使用した。
使用した。
【００３８】
【表２】
【００３９】
【表３】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 23/31 (72)発明者 清水晃治 香川県坂出市林田町4285 協和化学工業株 式会社研究開発部内 Ｆターム(参考） 4F071 AA36 AA41 AA42 AA49 AA60 AA67 AB18 AE02 AE03 AE17 AF09 AF44 AF47 AH13 BB03 BB05 BC02 4J002 BB151 BB181 BD121 BF051 BG041 BH021 CC021 CC022 CD001 CF211 CM041 CN011 CP001 DE076 DE077 DE097 DE147 DE237 DF017 DG057 DJ007 DJ017 DJ037 DL007 EJ018 EJ028 EJ038 EN029 EN039 EN069 EU119 EU209 EU239 EW139 EW179 EY009 FA047 FB086 FB096 FB236 FD017 FD142 FD148 FD159 GQ05 4M109 AA01 CA21 CA22 EA01 EB12 GA10
Claims (27)
- 【請求項１】 （ａ）合成樹脂および（ｂ）水酸化マグ
ネシウム粒子よりなる樹脂組成物であって、該水酸化マ
グネシウム粒子は下記（ｉ）〜（iv）の要件 （ｉ）レーザー回折散乱法で測定された平均２次粒子径
が５μｍ以下 （ii）ＢＥＴ法比表面積が１０ｍ２／ｇ以下 （iii）Ｆｅ化合物およびＭｎ化合物の含有量の合計量
が金属として０.０２重量％以下 （iv） Ｕ化合物およびＴｈ化合物の含有量の合計量が
金属に換算して１０ｐｐｂ以下 を満足することを特徴とする電子部品封止用樹脂組成
物。 - 【請求項２】 水酸化マグネシウム粒子は、レーザー回
折散乱法で測定された平均２次粒子径が３μｍ以下であ
る請求項１記載の電子部品封止用樹脂組成物。 - 【請求項３】 水酸化マグネシウム粒子は、ＢＥＴ法に
よる比表面積が５ｍ ２／ｇ以下である請求項１記載の電
子部品封止用樹脂組成物。 - 【請求項４】 水酸化マグネシウム粒子は、鉄化合物お
よびマンガン化合物の含有量が合計で金属に換算して
０.０１重量％以下である請求項１記載の電子部品封止
用樹脂組成物。 - 【請求項５】 水酸化マグネシウム粒子は、鉄化合物、
マンガン化合物、コバルト化合物、クロム化合物、銅化
合物、バナジウム化合物、およびニッケル化合物の合計
含有量が、金属に換算して０.０２重量％以下である請
求項１記載の電子部品封止用樹脂組成物。 - 【請求項６】 水酸化マグネシウム粒子は、Ｕ化合物お
よびＴｈ化合物の合計含有量が、金属に換算して５ｐｐ
ｂ以下である請求項１記載の電子部品封止用樹脂組成
物。 - 【請求項７】 水酸化マグネシウム粒子は、Ｕ化合物お
よびＴｈ化合物の合計含有量が、金属に換算して１ｐｐ
ｂ以下である請求項１記載の電子部品用樹脂組成物。 - 【請求項８】 水酸化マグネシウム粒子は、水溶性のア
ルカリ金属化合物の含有量の合計が、アルカリ金属に換
算して、０.０５重量％以下である請求項１記載の電子
部品封止用樹脂組成物。 - 【請求項９】 水酸化マグネシウム粒子は、水溶性のア
ルカリ金属化合物の含有量の合計が、アルカリ金属に換
算して、０.０３重量％以下である請求項１記載の電子
部品封止用樹脂組成物。 - 【請求項１０】 水酸化マグネシウム粒子は、水溶性の
アルカリ金属化合物の含有量の合計が、アルカリ金属に
換算して、０.００３重量％以下である請求項１記載の
電子部品封止用樹脂組成物。 - 【請求項１１】 合成樹脂は、エポキシ樹脂、シリコー
ン樹脂、フェノール樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ポ
リイミド樹脂、ポリマレイミド樹脂または不飽和ポリエ
ステルである請求項１記載の電子部品封止用樹脂組成
物。 - 【請求項１２】 該水酸化マグネシウム粒子が、高級脂
肪酸類、アニオン系界面活性剤、リン酸エステル類、シ
リコーン類、カップリング剤および多価アルコールの脂
肪酸エステル類よりなる群から選ばれた少なくとも１種
の表面処理剤により、表面処理されている請求項１記載
の電子部品封止用樹脂組成物。 - 【請求項１３】 合成樹脂と水酸化マグネシウムの割合
が合成樹脂１００重量部に対し、水酸化マグネシウム５
〜５００重量部である請求項１記載の電子部品封止用樹
脂組成物。 - 【請求項１４】 合成樹脂と水酸化マグネシウムの割合
が合成樹脂１００重量部に対し、水酸化マグネシウム５
０〜３００重量部である請求項１記載の電子部品封止用
樹脂組成物。 - 【請求項１５】 さらに水酸化マグネシウム粒子以外の
（Ｃ）無機充填剤を含み、この両者の合計量が樹脂組成
物の６０〜９５重量％配合することを特徴とする請求項
１記載の電子部品封止用樹脂組成物。 - 【請求項１６】 硬化剤を合成樹脂１００重量部に対
し、５０〜２００重量部配合する請求項１記載の電子部
品封止用樹脂組成物。 - 【請求項１７】 下記（ｉ）〜（iv）の要件を満足する
ことを特徴とする水酸化マグネシウムである電子部品封
止用材料。 （ｉ）レーザー回折散乱法で測定された平均２次粒子径
が５μｍ以下 （ii）ＢＥＴ法比表面積が１０ｍ２／ｇ以下 （iii）Ｆｅ化合物およびＭｎ化合物の含有量の合計量
が金属に換算して０.０２重量％以下 （iv） Ｕ化合物およびＴｈ化合物の含有量の合計量が
金属に換算して１０ｐｐｂ以下 - 【請求項１８】 水酸化マグネシウム粒子は、レーザー
回折散乱法で測定された平均２次粒子径が５μｍ以下で
ある請求項１７記載の電子部品封止用材料。 - 【請求項１９】 水酸化マグネシウム粒子は、ＢＥＴ法
による比表面積が５ｍ２／ｇ以下である請求項１７記載
の電子部品封止用材料。 - 【請求項２０】 水酸化マグネシウム粒子は、鉄化合物
およびマンガン化合物の含有量が合計で金属に換算して
０.０１重量％以下である請求項１７記載の電子部品封
止用材料。 - 【請求項２１】 水酸化マグネシウム粒子は、鉄化合
物、マンガン化合物、コバルト化合物、クロム化合物、
銅化合物、バナジウム化合物、およびニッケル化合物の
合計含有量が、金属に換算して０.０２重量％以下であ
る請求項１７記載の電子部品封止用材料。 - 【請求項２２】 水酸化マグネシウム粒子は、Ｕ化合物
およびＴｈ化合物の合計含有量が、金属に換算して５ｐ
ｐｂ以下である請求項１７記載の電子部品封止用材料。 - 【請求項２３】 水酸化マグネシウム粒子は、Ｕ化合物
およびＴｈ化合物の合計含有量が、金属に換算して１ｐ
ｐｂ以下である請求項１７記載の電子部品封止用材料。 - 【請求項２４】 水酸化マグネシウム粒子は、水溶性の
アルカリ金属化合物の含有量の合計が、アルカリ金属に
換算して、０.０５重量％以下である請求項１７記載の
電子部品封止用材料。 - 【請求項２５】 水酸化マグネシウム粒子は、水溶性の
アルカリ金属化合物の含有量の合計が、アルカリ金属に
換算して、０.０３重量％以下である請求項１７記載の
電子部品封止用材料。 - 【請求項２６】 水酸化マグネシウム粒子は、水溶性の
アルカリ金属化合物の含有量の合計が、アルカリ金属に
換算して、０.００３重量％以下である請求項１７記載
の電子部品封止用材料。 - 【請求項２７】 請求項１に記載の樹脂組成物から形成
された半導体封止成形品。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000133788A JP4365986B2 (ja) | 2000-05-02 | 2000-05-02 | 電子部品封止用樹脂組成物およびその成形品 |
| KR1020017016699A KR100687519B1 (ko) | 2000-05-02 | 2001-05-01 | 전기 및 전자 기기용 수지 조성물 |
| PCT/JP2001/003771 WO2001083620A1 (fr) | 2000-05-02 | 2001-05-01 | Composition de resine pour appareils electriques et electroniques |
| CN01801850A CN1383446A (zh) | 2000-05-02 | 2001-05-01 | 电机及电子仪器用树脂组合物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000133788A JP4365986B2 (ja) | 2000-05-02 | 2000-05-02 | 電子部品封止用樹脂組成物およびその成形品 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006008091A Division JP4471935B2 (ja) | 2006-01-17 | 2006-01-17 | 電子部品封止用材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001316590A true JP2001316590A (ja) | 2001-11-16 |
| JP4365986B2 JP4365986B2 (ja) | 2009-11-18 |
Family
ID=18642202
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000133788A Expired - Fee Related JP4365986B2 (ja) | 2000-05-02 | 2000-05-02 | 電子部品封止用樹脂組成物およびその成形品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4365986B2 (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005220256A (ja) * | 2004-02-06 | 2005-08-18 | Kyocera Chemical Corp | ２液性注形用エポキシ樹脂組成物および電気・電子部品装置 |
| JP2005248036A (ja) * | 2004-03-04 | 2005-09-15 | Kyocera Chemical Corp | 注形用エポキシ樹脂組成物とそれを用いた電気・電子部品 |
| JP2006291078A (ja) * | 2005-04-13 | 2006-10-26 | Konoshima Chemical Co Ltd | フィラー及びその製造方法、合成樹脂組成物及び合成ゴム組成物 |
| JP2009286668A (ja) * | 2008-05-30 | 2009-12-10 | Konoshima Chemical Co Ltd | 水酸化マグネシウム系熱伝導性フィラーとその製造方法、及び熱伝導性樹脂組成物と成型体。 |
| JP2010043229A (ja) * | 2008-08-18 | 2010-02-25 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 伝熱性樹脂組成物およびその樹脂成形体 |
| WO2012098990A1 (ja) * | 2011-01-20 | 2012-07-26 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | 硬化シリコーンゴムの耐水性を改善するためのマグネシウム化合物の使用 |
-
2000
- 2000-05-02 JP JP2000133788A patent/JP4365986B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005220256A (ja) * | 2004-02-06 | 2005-08-18 | Kyocera Chemical Corp | ２液性注形用エポキシ樹脂組成物および電気・電子部品装置 |
| JP4540997B2 (ja) * | 2004-02-06 | 2010-09-08 | 京セラケミカル株式会社 | ２液性注形用エポキシ樹脂組成物および電気・電子部品装置 |
| JP2005248036A (ja) * | 2004-03-04 | 2005-09-15 | Kyocera Chemical Corp | 注形用エポキシ樹脂組成物とそれを用いた電気・電子部品 |
| JP2006291078A (ja) * | 2005-04-13 | 2006-10-26 | Konoshima Chemical Co Ltd | フィラー及びその製造方法、合成樹脂組成物及び合成ゴム組成物 |
| JP2009286668A (ja) * | 2008-05-30 | 2009-12-10 | Konoshima Chemical Co Ltd | 水酸化マグネシウム系熱伝導性フィラーとその製造方法、及び熱伝導性樹脂組成物と成型体。 |
| JP2010043229A (ja) * | 2008-08-18 | 2010-02-25 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 伝熱性樹脂組成物およびその樹脂成形体 |
| WO2012098990A1 (ja) * | 2011-01-20 | 2012-07-26 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | 硬化シリコーンゴムの耐水性を改善するためのマグネシウム化合物の使用 |
| CN103298886A (zh) * | 2011-01-20 | 2013-09-11 | 道康宁东丽株式会社 | 使用镁化合物以改善固化硅橡胶的耐水性 |
| JP5856084B2 (ja) * | 2011-01-20 | 2016-02-09 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | 硬化シリコーンゴムの耐水性を改善するためのマグネシウム化合物の使用 |
| KR101819155B1 (ko) * | 2011-01-20 | 2018-01-17 | 다우 코닝 도레이 캄파니 리미티드 | 경화 실리콘 고무의 내수성을 개선하기 위한 마그네슘 화합물의 사용 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4365986B2 (ja) | 2009-11-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3836649B2 (ja) | 半導体封止用樹脂組成物およびその成型品 | |
| JP4947612B2 (ja) | 水酸化マグネシウム系難燃剤とその製造方法、及び難燃性樹脂組成物 | |
| EP1805252B1 (en) | Flame retardant composites | |
| JP4884691B2 (ja) | 合成ゴム組成物 | |
| KR100843874B1 (ko) | 수산화마그네슘 입자 및 그 제조 방법 및 이를 포함하는수지조성물 | |
| JP4365987B2 (ja) | 積層板用材料および電機および電子機器用樹脂組成物およびその成型品 | |
| JP5394380B2 (ja) | 難燃性樹脂組成物 | |
| JP4365986B2 (ja) | 電子部品封止用樹脂組成物およびその成形品 | |
| JP4471935B2 (ja) | 電子部品封止用材料 | |
| WO2019111707A1 (ja) | エポキシ樹脂組成物および電子装置 | |
| JP4471936B2 (ja) | 電機および電子部品用材料 | |
| WO1997003129A1 (en) | Epoxy resin composition | |
| JPH10182940A (ja) | 封止材用エポキシ樹脂組成物及びそれを用いた半導体装置 | |
| JP7263765B2 (ja) | 封止組成物及び半導体装置 | |
| KR101966287B1 (ko) | 복합 금속수산화물 입자 및 그것을 포함하는 수지조성물 | |
| JP4804651B2 (ja) | エポキシ樹脂用赤燐系難燃剤組成物、その製造方法、半導体封止材用エポキシ樹脂組成物、封止材および半導体装置 | |
| JP3994964B2 (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 | |
| JP2013234112A (ja) | 板状酸化マグネシウム | |
| JP6410675B2 (ja) | 熱伝導性フィラー及びその製造方法 | |
| JP2019100935A (ja) | 検査方法およびエポキシ樹脂組成物の製造方法 | |
| JP2774792B2 (ja) | 半導体装置の製造方法 | |
| JPH0243279A (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 | |
| JP2004300213A (ja) | 難燃性エポキシ樹脂組成物およびそれを用いた半導体装置 | |
| JP2007137943A (ja) | 封止用樹脂組成物および半導体装置 | |
| JP2002265758A (ja) | エポキシ樹脂組成物および半導体装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040401 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20051121 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060111 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060703 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060830 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20061225 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070221 |
|
| A911 | Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20070409 |
|
| A912 | Removal of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912 Effective date: 20070824 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20090824 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120828 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4365986 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120828 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120828 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120828 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130828 Year of fee payment: 4 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130828 Year of fee payment: 4 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |