JP4471935B2 - 電子部品封止用材料 - Google Patents
電子部品封止用材料 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4471935B2 JP4471935B2 JP2006008091A JP2006008091A JP4471935B2 JP 4471935 B2 JP4471935 B2 JP 4471935B2 JP 2006008091 A JP2006008091 A JP 2006008091A JP 2006008091 A JP2006008091 A JP 2006008091A JP 4471935 B2 JP4471935 B2 JP 4471935B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- compound
- less
- magnesium hydroxide
- sealing material
- resin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Sealing Material Composition (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Description
従来からエポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ポリイミド樹脂等が用いられており、良好な成績を納めている。
また封止材料としては、強度および熱伝導性が要求され、無機充填剤が配合されてきている。
さらに半導体装置などの電子部品は高度の難燃性が必要とされ、臭素系エポキシ樹脂および酸化アンチモンを添加する方法が行われている。しかしながらこの場合、燃焼時に臭化水素、臭素系ガス、臭素化アンチモンなどの発生による人体への有害性や機器への腐食性と、半導体素子封止過程で産出する産業廃棄物やエポキシ樹脂成形材料およびその成形材料を用いた電子部品の処分の問題など環境上の安全性が問題となっている。
しかしながら、この方法では金属水酸化物を大量(40重量%以上)配合しなければならないので、また半導体装置が高温(通常215−260℃)に曝され吸水量が多い金属水酸化物は吸湿した水分の急激な気化により、半導体装置の膨れやクラックが発生するという問題が起こり、また耐半田性の低下という問題が生じている。
この問題を解決するために特許文献1では、金属水酸化物を水酸化マグネシウムに限定し、さらにこの水酸化マグネシウムに表面処理を施し吸湿を防ぎ、更に樹脂への分散性を改良した組成物が提案されている。
また水酸化マグネシウム粒子中の水溶性アルカリ金属塩が耐水絶縁性に影響を与えることを発見した。
(i)平均2次粒子径が5μm以下
(ii)BET法比表面積が10m2/g以下
(iii)Fe化合物およびMn化合物の含有量の合計量が金属に換算して0.02重量%以下
(iv)U化合物およびTh化合物の含有量の合計量が金属に換算して10ppb以下
以下本発明についてさらに詳細に説明する。
前記したように、水酸化マグネシウム粒子は平均2次粒子径、比表面積、鉄化合物およびマンガン化合物の合計含量、U化合物およびTh化合物の含有量、さらに望ましくは水溶性アルカリ金属塩の含有量が前記範囲であれば、樹脂との相溶性、分散性、成形および加工性、成形品の外観、機械的強度および難燃性、メモリーのソフトエラーの軽減等の諸特性を満足する樹脂組成物が得られる。
前記(i)の平均2次粒子径および(ii)の比表面積を満足する水酸化マグネシウム粒子は、例えば特開昭52−115799号公報に記載された方法および条件を基本的に採用することにより製造することができる。すなわち、塩化マグネシウムまたは硝酸マグネシウムと水酸化アルカリ金属、アンモニア、酸化マグネシウム等のアルカリ物質とを原料とし、これらを水性媒体中、加圧条件下(好ましくは5〜30kg/cm2)加熱することによって製造することができる。
その際、原料中の不純物、殊に鉄化合物およびマンガン化合物(さらに必要ならば他の前記金属化合物)、U化合物およびTh化合物等を含まないかあるいは極めて含有量の少ないものを選択することによって、前記(iii)および(iv)の要件を満足する水酸化マグネシウム粒子を得ることができる。
得られた水酸化マグネシウム粒子をイオン交換水または工業用水にて洗浄することにより、水溶性アルカリ金属塩を除去できる。
UおよびThの除去方法については本発明者等が研究の結果、水酸化マグネシウムの原料中のUを下記式(1)で表されるハイドロタルサイトにて吸着、除去させる方法が適当であることが解った。
xは0.2≦x<0.5の正数、
A2−はCO3 2−およびSO4 2−の少なくとも1種、
mは0〜2の数を示す。)
このハイドロタルサイトは天然品でも合成品でもよく、さらに好ましくはこれを水酸化マグネシウム原料に添加し、Uを除去する。水酸化マグネシウムの原料であるマグネシウム源と、アルミニウム源でハイドロタルサイトを合成し、濾過し、この濾液である塩化マグネシウムを水酸化マグネシウムの原料としても、合成されたハイドロタルサイトがUを吸着しているので、Uの少ない塩化マグネシウムが得られる。
一例を示すと下記の通りである。
この苦汁はアルミニウムイオンと一部のマグネシウムイオンが共沈した複水酸化物を含む懸濁液である。これをブフナーロートで吸引濾過し、濾液として塩化マグネシウム(MgC12)=1.7mo1/Lの苦汁を得た。
この塩化マグネシウムをMg源とし、アルカリ源を水酸化カルシウムとして反応、水酸化マグネシウムを得た。この水酸化マグネシウムのU含有量は2ppbであった。
これをU除去作業なしの塩化マグネシウムと水酸化カルシウムで反応して得た水酸化マグネシウムのU含有量と比較した。
本発明で使用の水酸化マグネシウム粒子は高級脂肪酸、アニオン系界面活性剤、リン酸エステル類、カップリング剤および多価アルコールの脂肪酸エステル類よりなる群から選ばれた少なくとも一種類の表面処理剤で表面処理されてもよい。
乾式法としては、水酸化マグネシウム粒子をヘンシェルミキサー等の混合機により、十分撹拌下で表面処理剤を液状、エマルジョン状、固形状で加え、加熱または非加熱下で十分混合すればよい。表面処理剤の添加量は、適宜選択出来るが、水酸化マグネシウム粒子に対し、0.01〜10.00重量%、好ましくは、0.05〜5.00重量%である。
また前記表面処理剤は、合成樹脂と水酸化マグネシウム粒子との混練時に添加することもできる。本発明の樹脂組成物において、前記合成樹脂と水酸化マグネシウム粒子との割合は、合成樹脂100重量部に対して、水酸化マグネシウム粒子5〜500重量部、好ましくは、50〜300重量部が適当である。
(1)水酸化マグネシウム粒子の平均2次粒子径
MICROTRAC粒度分析計SPAタイプ[LEEDS & NORTHRUP INSTRUMENTS社製]を用いて測定決定する。
(2)水酸化マグネシウム粒子のBET法比表面積
液体窒素の吸着法により測定した。
(3)UおよびTh
ICP−MS(Inductivity Coupled Plasma−Mass Spectrometry)または原子吸光法により測定した。
(4)水溶性アルカリ金属塩
原子吸光法
(5)重金属
ICP質量分析法により測定した。
(6)難燃性
UL94VE法に準じて測定した。
(7)熱伝導率
京都電子工業(株)製のQTM迅速熱伝導率計を用いて、プローブ法にて測定した。
(8)熱安定性
装置:タバイエスペック製ギアオーブンGPHH−100
設定条件:150℃、ダンパー開度50%
試験片2本を1組として上部を紙で挟んで金属製クリップでとめ、回転リングに吊し、経時的に抜き取る。
テストピース:1/12インチ
判定:テストピースに白化が認められるまでの時間を熱劣化の目安とした。
(9)成形品の耐水絶縁性の試験
合成樹脂は4辺がハサミで切断された各辺が10cmの正方形で、厚さ2mmの直方体からなるテストピースを、95℃のイオン交換水中に48時間浸漬した後取り出して紙タオルで表面の水分を拭き取り、23℃±2℃、50%RHの状態調節を15分間行った。このテストピースを同じ状態調節下で、タケダ理研工業(株)のTR8401を用いて体積固有抵抗を測定し、耐水絶縁性のデータを得た。ただしEVAのテストピースは70℃のイオン交換水に168時間浸漬した。
表3に示した各成分を表3の組成比でミキサーによりドライブレンドした。これを、ロール表面温度90℃のミキシングロールを用いて5分間加熱混練後、冷却粉砕してエポキシ樹脂組成物のテストピースを製造した。
このテストピースを用いて、熱伝導率、難燃性、熱安定性を前述の方法により測定した。その結果を表3に示した。
使用した水酸化マグネシウム粒子の表面処理剤の種類は下記で、表面処理剤は水酸化マグネシウムに対し2重量%とした。
実施例2 ステアリン酸
実施例3 エポキシシランカップリング剤
実施例4 なし
実施例5 なし
実施例6は実施例1と同じ水酸化マグネシウム粒子
実施例7は実施例2と同じ水酸化マグネシウム粒子
実施例8は実施例3と同じ水酸化マグネシウム粒子
実施例9は実施例1と同じ水酸化マグネシウム粒子
実施例10は実施例3と同じ水酸化マグネシウム粒子を使用した。
Claims (13)
- 下記(i)〜(iv)の要件を満足することを特徴とする水酸化マグネシウムである電子部品封止用材料。
(i)レーザー回折散乱法で測定された平均2次粒子径が5μm以下
(ii)BET法比表面積が10m2/g以下
(iii)Fe化合物およびMn化合物の含有量の合計量が金属に換算して0.02重量%以下
(iv)U化合物およびTh化合物の含有量の合計量が金属に換算して10ppb以下 - 水酸化マグネシウム粒子は、レーザー回折散乱法で測定された平均2次粒子径が5μm以下である請求項1記載の電子部品封止用材料。
- 水酸化マグネシウム粒子は、BET法による比表面積が5m2/g以下である請求項1記載の電子部品封止用材料。
- 水酸化マグネシウム粒子は、鉄化合物およびマンガン化合物の含有量が合計で金属に換算して0.01重量%以下である請求項1記載の電子部品封止用材料。
- 水酸化マグネシウム粒子は、鉄化合物、マンガン化合物、コバルト化合物、クロム化合物、銅化合物、バナジウム化合物、およびニッケル化合物の合計含有量が、金属に換算して0.02重量%以下である請求項1記載の電子部品封止用材料。
- 水酸化マグネシウム粒子は、U化合物およびTh化合物の合計含有量が、金属に換算して5ppb以下である請求項1記載の電子部品封止用材料。
- 水酸化マグネシウム粒子は、U化合物およびTh化合物の合計含有量が、金属に換算して1ppb以下である請求項1記載の電子部品封止用材料。
- 水酸化マグネシウム粒子は、水溶性のアルカリ金属化合物の含有量の合計が、アルカリ金属に換算して、0.05重量%以下である請求項1記載の電子部品封止用材料。
- 水酸化マグネシウム粒子は、水溶性のアルカリ金属化合物の含有量の合計が、アルカリ金属に換算して、0.03重量%以下である請求項1記載の電子部品封止用材料。
- 水酸化マグネシウム粒子は、水溶性のアルカリ金属化合物の含有量の合計が、アルカリ金属に換算して、0.003重量%以下である請求項1記載の電子部品封止用材料。
- 請求項1記載の電子部品封止用材料の合成樹脂への使用。
- 合成樹脂は、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ポリイミド樹脂、ポリマレイミド樹脂または不飽和ポリエステルである請求項11記載の使用。
- 合成樹脂は、エポキシ樹脂である請求項11記載の使用。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006008091A JP4471935B2 (ja) | 2006-01-17 | 2006-01-17 | 電子部品封止用材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006008091A JP4471935B2 (ja) | 2006-01-17 | 2006-01-17 | 電子部品封止用材料 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2000133788A Division JP4365986B2 (ja) | 2000-05-02 | 2000-05-02 | 電子部品封止用樹脂組成物およびその成形品 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2006176791A JP2006176791A (ja) | 2006-07-06 |
JP4471935B2 true JP4471935B2 (ja) | 2010-06-02 |
Family
ID=36731164
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006008091A Expired - Fee Related JP4471935B2 (ja) | 2006-01-17 | 2006-01-17 | 電子部品封止用材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4471935B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009286668A (ja) * | 2008-05-30 | 2009-12-10 | Konoshima Chemical Co Ltd | 水酸化マグネシウム系熱伝導性フィラーとその製造方法、及び熱伝導性樹脂組成物と成型体。 |
CA2860971C (en) * | 2012-01-20 | 2018-12-11 | Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. | Heat conductivity improving agent |
US10103037B2 (en) | 2014-05-09 | 2018-10-16 | Intel Corporation | Flexible microelectronic systems and methods of fabricating the same |
-
2006
- 2006-01-17 JP JP2006008091A patent/JP4471935B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2006176791A (ja) | 2006-07-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3836649B2 (ja) | 半導体封止用樹脂組成物およびその成型品 | |
JP4365987B2 (ja) | 積層板用材料および電機および電子機器用樹脂組成物およびその成型品 | |
JP4471935B2 (ja) | 電子部品封止用材料 | |
JP4365986B2 (ja) | 電子部品封止用樹脂組成物およびその成形品 | |
JP2005320446A (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 | |
JP4850510B2 (ja) | 封止用樹脂組成物および半導体装置 | |
JP4471936B2 (ja) | 電機および電子部品用材料 | |
CN111433284B (zh) | 环氧树脂组合物和电子装置 | |
JP2007099996A (ja) | 封止用樹脂組成物および半導体封止装置 | |
JP5542648B2 (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 | |
JPH09241483A (ja) | エポキシ樹脂組成物 | |
JPH10182940A (ja) | 封止材用エポキシ樹脂組成物及びそれを用いた半導体装置 | |
KR100687519B1 (ko) | 전기 및 전자 기기용 수지 조성물 | |
JP2021113241A (ja) | 封止用樹脂組成物および一次電池付モジュール | |
JPH0977958A (ja) | エポキシ樹脂組成物および半導体装置 | |
JP2020152823A (ja) | 封止用樹脂組成物、フィルムコンデンサおよびその製造方法 | |
JP2019100935A (ja) | 検査方法およびエポキシ樹脂組成物の製造方法 | |
JP5552089B2 (ja) | 封止用樹脂組成物及び半導体装置 | |
JP2005281623A (ja) | エポキシ樹脂組成物および半導体装置 | |
JP2007145929A (ja) | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 | |
JP2022146120A (ja) | 封止用樹脂組成物、および半導体装置 | |
JP2005281597A (ja) | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 | |
JP2003026764A (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 | |
JP2019099726A (ja) | エポキシ樹脂および電子装置 | |
JP2021127390A (ja) | 封止体 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20090512 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100302 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100302 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130312 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4471935 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130312 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130312 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130312 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140312 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |