JP2001055394A - アシルオキシシランの調製 - Google Patents

アシルオキシシランの調製

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JP2001055394A
JP2001055394A JP2000215118A JP2000215118A JP2001055394A JP 2001055394 A JP2001055394 A JP 2001055394A JP 2000215118 A JP2000215118 A JP 2000215118A JP 2000215118 A JP2000215118 A JP 2000215118A JP 2001055394 A JP2001055394 A JP 2001055394A
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acyloxysilane
ammonia
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Gerald L Larson
エル． ラーソン ジェラルド
Ram L Chawla
エル． チャウラ ラム
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    • C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/02—Silicon compounds
    • C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/18—Compounds having one or more C—Si linkages as well as one or more C—O—Si linkages
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 アシルオキシシランを生成する改善されたプ
ロセスを提供すること 【解決手段】 反応(III)に従って、アシルオキシシラ
ンを生成するプロセスであって、ここでＲおよびＲ’
が、１個〜２０個の炭素原子を有するアルキルまたはア
リールであり、Ｘがハロゲンであり、そしてｎが１〜３
の整数であり： [RnSi][(NH)(4-n)][SiRn]+RnSiX(4-n)+3(4-ｎ)R'COOH--
--> 3RnSi(OCOR')(4-n)+(4-ｎ)NH4X (III) ここで、該反応が非プロトン性溶媒中で行われ、該溶媒
がジエチルエーテルであり、そして、該シラザンは、対
応するハロシランとアンモニアとの反応によりインサイ
チュで調製される、プロセス。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アシルオキシシラ
ンの調製プロセスに関する。アシルオキシシランは、１
パートの室温で加硫可能なシリコーンゴム組成物の周知
の架橋剤である。このようなアシルオキシシラン架橋剤
の１つに、メチルトリアセトキシシランがある。
【０００２】
【従来の技術】アシルオキシシランは、アルキルクロロ
シランとカルボン酸との反応により調製されている。こ
の反応は可逆性であり、そしてプロトン受容体の添加ま
たは高温蒸留のいずれかにより、副生成物のHClを除去
することによって完了される。反応機構は、以下のよう
に表され得る： RnSiCl4-n+(4-n)CH3COOH---->RnSi(OCOCH3)4-n+(4-n)HCl (I) ここで、Ｒはアルキル基であり、そしてｎは０〜３の整
数である。
【０００３】(I)の反応スキームは、所望の最終生成物
を得るために改良された種々の方法の主部である。これ
は、鉄錯体形成剤を添加する工程（米国特許第3,974,19
8号）；溶媒としてペンタンを用いる還流条件下で反応
を行う工程（米国特許第4,028,391号）；向流カラムに
おいて蒸気相で反応を行う工程（米国特許第4,329,484
号および同第4,332,956号）；そして溶媒としての四塩
化炭素中で反応剤を還流する工程（特開昭55-154983号
(80,154,983号)(1980)）を包含する。
【０００４】これらの反応スキームは、(1)中和するか
またはその他の方法でHClを除去するためのさらなる反
応剤、あるいは(2)反応を行い、そして反応を完了させ
るために反応容器からHClを除去するためのさらなるユ
ーティリティーおよび装置、のいずれかを必要とする欠
点がある。
【０００５】アルキルアシルオキシランはまた、無水カ
ルボン酸とアルキルクロロシランとの反応により得られ
ている： RnSiCl4-n+(4-n)(CH3CO)2O---->RnSi(OCOCH3)4-n+(4-n)CH3COCl (II) ここで、Ｒはアルキル基であり、そしてｎは０〜３の整
数である。
【０００６】この反応(II)は、形成された塩化アセチル
を蒸留除去することにより完了される。塩化アセチル
は、腐食性、毒性、強い刺激性であり、そして深刻な火
災の危険がある。これは注意深く取り扱い、そして適切
に処理しなければならない。このプロセスの改変は、欧
州特許第509,213号に開示される。
【０００７】技術文献はまた、特定のアシルオキシシラ
ンに関する他のプロセスを開示する。例えば、Hengge,
E.およびStarz,E.(Montash.Chem. 102(3) 741-6 1971;C
A 75,88066)は、ペンタン中、室温にてトリクロロシラ
ンを酢酸ナトリウムで処理することによるトリアセトキ
シシラン（収率11.8%）の調製を報告した。Kohma S.お
よびMatsumoto,S.(Kagaku To Kogyo (Osaka)48(8) 308-
10 1974;CA 82 57798)は、ベンゼン中、クロロシランを
酢酸マグネシウムと共に還流することによりアルキルア
セトキシシランの調製の収率(48-64%)を改善した。これ
らのプロセスにおいて、酸の金属塩の使用は、塩化金属
(NaClまたはMgCl2のいずれか)の生成をもたらし、これ
により生成物を回収するためのさらなる洗浄工程が必要
となる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ゆえに、本発明の主要
な目的は、ハロシランを他の比較的安価な反応剤と反応
させることによりアシルオキシシランを生成する、改善
された１工程プロセスを提供することである。
【０００９】本発明の別の目的は、中程度の温度（約-5
℃〜約50℃の範囲）でアシルオキシシランを生成する、
改善されたプロセスを提供することである。
【００１０】本発明の別の目的は、触媒を必要としない
アシルオキシシランの生成プロセスを提供することであ
る。
【００１１】本発明のさらなる目的は、高温蒸留プロセ
スを必要とせず、そして従来の反応容器で実施できるア
シルオキシシランの生成プロセスを提供することであ
る。
【００１２】本発明の重要な目的はまた、アシルオキシ
シランを少なくとも75%以上95%までの収率で得るプロセ
スを提供することである。
【００１３】本発明のさらなる目的は、副生成物が無害
であり、そして現在の環境規定に従って容易に処理でき
る、アシルオキシシランのための改善された生成プロセ
スを提供することである。
【００１４】本発明のなおさらなる目的は、溶媒がリサ
イクルでき、そして溶媒を除去した後、反応容器中に残
ったアシルオキシシランが充分純粋であり、その結果、
さらに精製することなく使用できるアシルオキシシラン
の生成プロセスを提供することである。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明のプロセスは、以
下の反応(III)に従って、アシルオキシシランを生成す
るプロセスであって、ここでＲおよびＲ’が、１個〜２
０個の炭素原子を有するアルキルまたはアリールであ
り、Ｘがハロゲンであり、ｎが０〜３の整数であり、そ
してａが１〜２０であることを特徴とする： [RnSi]a[(NH)(4-n)]a[SiRn]a+aRnSiX(4-n)+3a(4-n)R'COOH----> 3aRnSi(OCOR')(4-n)+a(4-n)NH4X (III)。
【００１６】１つの実施態様においては、前記反応は、
非プロトン性溶媒中で行われる。
【００１７】１つの実施態様においては、前記溶媒は、
テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、トルエン、ま
たはジメチルホルムアミドである。
【００１８】１つの実施態様においては、前記溶媒は、
ジエチルエーテルである。
【００１９】１つの実施態様においては、前記反応は、
バッチ式で行われ、そして前記溶媒は、次のバッチに使
用されるために回収される。
【００２０】１つの実施態様においては、前記アシルオ
キシシラン最終生成物は、前記溶媒の蒸留後に回収され
る。
【００２１】１つの実施態様においては、Ｘは塩素であ
る。
【００２２】１つの実施態様においては、前記反応は、
約−５℃〜約５０℃の範囲の温度で行われる。
【００２３】１つの実施態様においては、前記反応は、
少なくとも部分的に酸素の非存在下で行われる。
【００２４】１つの実施態様においては、前記反応は、
少なくとも部分的に窒素雰囲気下で行われる。
【００２５】１つの実施態様においては、アンモニアが
気体形態で、約−５℃〜約６０℃の範囲の温度にてハロ
シランに添加され、インサイチュでシラザンを形成す
る。
【００２６】１つの実施態様においては、前記酸の添加
の後に、前記反応混合物が約４０℃〜約４５℃の範囲の
温度で維持される。
【００２７】本発明のプロセスは、式RnSi(OCOR')(4-n)
のアシルオキシシランを生成するプロセスであって、こ
こで、ＲおよびＲ’が１個〜２０個の炭素原子を有する
アルキル基またはアリール基であり、ｎが１〜３の整数
であり、そしてＸがハロゲンであり、そして以下の工程
を包含すること、を特徴とする： (a)式RnSiX(4-n)を有するハロシランと式[RnSi]a[(NH)
(4-n)]a[SiRn]aのシラザンとの化学量論的な量の混合物
を形成する工程； (b)化学量論的な量の式R'COOHのモノカルボン酸を、工
程(a)の該混合物に添加する工程； (c)非プロトン性溶媒中で該反応混合物を、所望のRnSi
(OCOR')(4-n)およびNH4Xを生成するのに充分な時間撹拌
する工程； (d)該NH4Xから該アシルオキシシランを分離する工程；
および (e)該溶媒から該アシルオキシシランを回収する工程。
【００２８】１つの実施態様によれば、上記プロセス
は、気体アンモニアを工程(a)の前記ハロシランに添加
してインサイチュでシラザンを形成する工程をさらに包
含する。
【００２９】１つの実施態様によれば、前記反応は、窒
素雰囲気中で行われる。
【００３０】１つの実施態様によれば、前記アシルオキ
シシランは蒸留によって前記溶媒から分離される。
【００３１】１つの実施態様によれば、ＲおよびＲ’ま
たはこれら両方が、１〜２０個の炭素原子を有する直鎖
または分枝鎖アルキル基、６〜２０個の炭素原子を有す
るアリール基、および２０個までの炭素原子を有するア
ラルキル基からなる群から選択される。
【００３２】１つの実施態様によれば、Ｘは塩素であ
る。
【００３３】
【発明の実施の形態】本発明の方法によれば、アシルオ
キシシランはカルボン酸と、ハロシランおよびシラザン
の混合物との反応により調製される。反応は、以下の反
応スキームに基づく化学量論的な量の各反応剤を用いて
行われ得る： [RnSi]a[(NH)(4-n)]a[SiRn]a+aRnSiX(4-n)+3a(4-n)R'COOH----> 3aRnSi(OCOR')(4-n)+a(4-n)NH4X (III) ここで、ＲおよびＲ’は、１〜20個の炭素原子を有する
アルキルまたはアリールであり、Ｘはハロゲンであり、
ｎは０〜３の整数であり、そしてａは１〜20である。
【００３４】本発明のプロセスを実施する場合、ハロシ
ラン化合物のSi-Cl置換体とシラザンのSi-NH置換体との
比は、1:2の比であるべきである。好ましい化合物は、
ａが１、３または４である化合物である。
【００３５】反応に利用され得るシラザンとしては、以
下が挙げられるがこれらに限定されない：ヘキサメチル
ジシラザン、1,3-ジフェニルテトラメチルジシラザン、
1,3-ジビニルテトラメチルジシラザン、ヘキサメチルシ
クロトリシラザン、およびオクタメチルシクロテトラシ
ラザン。
【００３６】好ましい実施態様において、シラザンは、
無水アンモニアと対応するハロシランとの反応によりイ
ンサイチュで調製される。後者の反応は、以下のように
表され得る： 2aRnSiX4-n+3a(4-n)NH3---->[RnSi]n[(NH)4-n]a[SiRn]a+2a(4-n)NH4X (IV) ここで、ＲおよびＲ’は、１〜20個の炭素原子を有する
アルキル基またはアリール基であり、ｎは０〜３の整数
であり、ａは１〜20であり、そしてＸはハロゲンであ
る。
【００３７】好ましいアルキル骨格は、メチル、エチ
ル、n-プロピル、およびビニルである。好ましいアリー
ルはフェニルである。
【００３８】所望のアシルオキシシランの収率を最大に
し、そして副生成物を最小にするために、反応は非プロ
トン性溶媒中で行われる。非プロトン性溶媒を選択する
基準としては、コスト、溶媒の取り扱いの相対的な容易
さ、および（所望の生成物が溶媒を蒸留除去することに
より好ましく回収されるために）その沸点が挙げられ
る。適切な溶媒は、トルエン、ジエチルエーテル、テト
ラヒドロフラン、およびアセトニトリルを含み、ジエチ
ルエーテルおよびトルエンが好ましい。
【００３９】反応(IV)によって示される本発明を行う場
合、溶媒中の気体のアンモニアの吸収および保持を促進
するために、容器中の反応剤の初温度は低められる。反
応媒体に溶解したアンモニア濃度が高くなると、反応が
より効果的に進む。さらに、反応を比較的低い温度で行
うと、副反応が比較的に少なくなる。
【００４０】
【実施例】（実施例１）メチルトリアセトキシシランの
調製 260g(1.7mol)のメチルトリクロロシランおよび750mlの
ジエチルエーテルを、温度計およびガス注入管を備えた
乾燥反応容器に、乾燥窒素雰囲気下で添加し、そして撹
拌した。次いで、反応容器を０℃に冷却し、そして１時
間かけて89g(5.23mol)の無水アンモニアを充填した。ア
ンモニアの添加中、反応混合物を５℃まで加温した。ア
ンモニアの添加後、反応混合物を約25℃で30分間撹拌し
た。ガス注入管を添加漏斗に変え、そして酢酸314g(5.2
3mol)を１時間かけて反応混合物に添加した。酢酸の添
加中、反応混合物を41℃のポット温度で還流した。酢酸
の添加完了後、反応混合物を30分間還流し、次いで室温
まで冷却した。メチルトリアセトキシシランを、窒素雰
囲気下で塩化アンモニウムから濾過した。塩化アンモニ
ウムをエーテル(2×200ml)で洗浄して残渣のメチルトリ
アセトキシシランを得た。この段階において、生成物の
分析は、ジエチルエーテル(4.7%)、メチルトリアセトキ
シシラン(73.6%)、および高沸点成分(15.8%)を示した。
【００４１】溶媒を70℃までのポット温度で蒸留するこ
とにより最初に除去した。残渣を真空下で蒸留して、無
色のオイルとして290gのメチルトリアセトキシシラン
（沸点87℃/3mm）（98%より大きい純度を有する）を得
た。収量は理論値の77%であった。
【００４２】（実施例２）メチルトリアセトキシシラン
の調製 溶媒としてジエチルエーテルをトルエンに変えたこと以
外は、実施例１の手順に従った。反応混合物を60℃に30
分間加熱して反応を完了させた。濾過および溶媒の除去
後に残った残渣を減圧下で蒸留して、98.5%の純度を有
するメチルトリアセトキシシランを生成した。収量は理
論値の78%であった。
【００４３】（実施例３）エチルトリアセトキシシラン
の調製 198g(1.21mol)のエチルトリクロロシランおよび１リッ
トルのジエチルエーテルを、温度計およびガス注入管を
備えた乾燥反応容器中に、乾燥窒素雰囲気下で添加し、
そして撹拌した。次いで容器を５℃に冷却し、そして１
時間かけて93g(5.47mol)の無水アンモニアを充填した。
アンモニアの添加中、反応混合物を15℃に加温した。ア
ンモニアの添加後、反応混合物を約25℃で30分間撹拌し
た。ガス注入管を添加漏斗に変え、そして99g(0.605mo
l)のエチルトリクロロシランを、撹拌反応混合物中に添
加した。その後、329g(5.47mol)の酢酸を１時間かけて
添加した。酢酸の添加中、反応混合物を41℃のポット温
度で還流した。酢酸の添加後、反応混合物を30分間還流
し、次いで室温まで冷却した。エチルトリアセトキシシ
ランを、窒素雰囲気下で塩化アンモニウムから濾過し
た。塩化アンモニウムをジエチルエーテル(2×200ml)で
洗浄して残渣のエチルトリアセトキシシランを得た。溶
媒を、70℃までのポット温度で蒸留することにより除去
した。残渣を減圧下で蒸留して、無色のオイルとして33
4gのエチルトリアセトキシシラン(沸点：8mmで107℃）
を得た。収量は理論値の81%であった。
【００４４】以下の実施例において、アシルオキシシラ
ンを、アルキルハロシランとシラザンとを反応させるこ
とにより調製する。
【００４５】（実施例４）トリメチルシリルアセテート
の調製 スターラーを備えた１リットル４ツ口フラスコに、温度
計、添加漏斗、およびコンデンサーを取り付けた。フラ
スコを109g(1mol)のトリメチルクロロシラン(trimethyc
hlorosilane)および161.5g(1mol)のヘキサメチルジシラ
ザンで充填し、そして撹拌した。容器を20℃まで冷却
し、そして30分間かけて180g(3mol)の酢酸を充填した。
酢酸の添加中、反応混合物を45℃に加温した。酢酸の添
加後、反応混合物を約25℃で30分間撹拌した。トリメチ
ルシリルアセテートを、窒素雰囲気下で塩化アンモニウ
ムから濾過した。
【００４６】塩化アンモニウムをエーテル(2×100ml)で
洗浄して、残渣のトリメチルシリルアセテートを得た。
溶媒を蒸留により除去して、無色のオイルとして365gの
トリメチルシリルアセテート（98%の純度を有する）を
得た。収量は理論値の92%であった。
【００４７】（実施例５）ジメチルジアセトキシシラン
の調製 スターラーを備えた１リットル４ツ口フラスコに、温度
計、添加漏斗、およびコンデンサーを取り付けた。フラ
スコを55g(0.251mol)のヘキサメチルシクロトリシラザ
ン、48.5g(0.376mol)のジメチルジクロロシラン、およ
び250mLのジエチルエーテルを乾燥窒素雰囲気下で充填
し、そして撹拌した。この充填物に135.5g(2.26mol)の
酢酸を１時間かけて添加した。酢酸の添加中、反応混合
物を42℃のポット温度で還流した。酢酸の添加後、反応
混合物を約25℃で30分間撹拌した。
【００４８】ジメチルジアセトキシシランを、窒素雰囲
気下で塩化アンモニウム結晶から濾過した。固体の塩化
アンモニウムをエーテル(2×50mL)で洗浄して、残渣の
ジメチルジアセトキシシランを得た。溶媒を蒸留により
除去した。残渣（約95%の純度を有する）を真空下で蒸
留して、無色のオイルとして181gのジメチルジアセトキ
シシランを得た（沸点：72℃/36mm)。生成物の純度は98
%以上であった。収量は理論値の91%であった。
【００４９】（実施例６）トリメチルシリルシアノアセ
テートの調製 スターラーを備えた500mLの４ツ口フラスコに、温度
計、添加漏斗、およびコンデンサーを取り付けた。フラ
スコを、テトラヒドロフラン(50mL)中の無水シアノ酢酸
58.6g(0.69mol)で乾燥窒素雰囲気下にて充填し、そして
撹拌した。これに、25.0g(0.23mol)のトリメチルクロロ
シランおよび37.2g(0.23mol)のヘキサメチルジシラザン
の混合物を、30分間かけて添加した。後者混合物の添加
中、反応混合物を45℃に加温し、その後反応混合物を冷
却し、そして約35℃で約30分間撹拌した。
【００５０】トリメチルシリルシアノアセテートを、窒
素雰囲気下で塩化アンモニウムから濾過した。結晶性塩
化アンモニウムをテトラヒドロフラン(2×15mL)で洗浄
して、残渣のトリメチルシリルシアノアセテートを得
た。溶媒を蒸留により除去し、そして無色のオイル形態
で98.0gのトリメチルシリルシアノアセテート（98.7%の
純度を有する）（沸点：0.25mmで51℃)を減圧下で蒸留
して単離した。収量は理論値の、90%であった。
【００５１】
【発明の効果】本発明によれば、アシルオキシシラン
が、不活性ガス雰囲気下、非プロトン性の溶媒（例え
ば、ジエチルエーテル、アセトニトリル、テトラヒドロ
フラン、またはトルエン）中で定量比のカルボン酸と、
ハロシランおよびシラザンの混合物との無水反応により
調製される。好ましい実施態様において、シラザンは、
対応するハロシランとアンモニアとの反応によりインサ
イチュで調製される。触媒を必要とせず、そして好まし
くは、反応は-5℃から45℃の温度で行われる。
【００５２】本発明によれば、ハロシランを他の比較的
安価な反応剤と反応させることによりアシルオキシシラ
ンを生成する、改善された１工程プロセスが提供され
る。
【００５３】本発明によれば、中程度の温度（約-5℃〜
50℃の範囲）でアシルオキシシランを生成する、改善さ
れたプロセスが提供される。
【００５４】本発明によれば、触媒を必要としないアシ
ルオキシシランの生成プロセスが提供される。
【００５５】本発明によれば、高温蒸留プロセスを必要
とせず、そして従来の反応容器で実施できるアシルオキ
シシランの生成プロセスが提供される。
【００５６】本発明によれば、アシルオキシシランを少
なくとも75%以上95%までの収率で得るプロセスが提供さ
れる。
【００５７】本発明によれば、副生成物が無害であり、
そして現在の環境規定に従って容易に処理できる、改善
されたアシルオキシシランの生成プロセスが提供され
る。
【００５８】本発明によれば、溶媒がリサイクルでき、
そして溶媒を除去した後、反応容器中に残ったアシルオ
キシシランが充分純粋であり、その結果、さらに精製す
ることなく使用できるアシルオキシシランの生成プロセ
スが提供される。
【００５９】具体的には、本発明によれば、以下のプロ
セスが提供される。
【００６０】（１） 反応(III)に従って、アシルオキ
シシランを生成するプロセスであって、ここでＲおよび
Ｒ’が、１個〜２０個の炭素原子を有するアルキルまた
はアリールであり、Ｘがハロゲンであり、ｎが０〜３の
整数であり、そしてａが１〜２０である、プロセス： [RnSi]a[(NH)(4-n)]a[SiRn]a+aRnSiX(4-n)+3a(4-n)R'COOH----> 3aRnSi(OCOR')(4-n)+a(4-n)NH4X (III)。
【００６１】（２） 前記反応が非プロトン性溶媒中で
行われる、上記（１）に記載のプロセス。
【００６２】（３） 前記溶媒がテトラヒドロフラン、
ジエチルエーテル、トルエン、またはジメチルホルムア
ミドである、上記（２）に記載のプロセス。
【００６３】（４） 前記溶媒がジエチルエーテルであ
る、上記（３）に記載のプロセス。
【００６４】（５） 前記反応がバッチ式で行われ、そ
して前記溶媒が次のバッチに使用されるために回収され
る、上記（２）に記載のプロセス。
【００６５】（６） 前記アシルオキシシラン最終生成
物が、前記溶媒の蒸留後に回収される、上記（３）に記
載のプロセス。
【００６６】（７） Ｘが塩素である、上記（１）に記
載のプロセス。
【００６７】（８） 前記反応が約−５℃〜約５０℃の
範囲の温度で行われる、上記（１）に記載のプロセス。
【００６８】（９） 前記反応が少なくとも部分的に酸
素の非存在下で行われる、上記（１）に記載のプロセ
ス。
【００６９】（１０） 前記反応が少なくとも部分的に
窒素雰囲気下で行われる、上記（９）に記載のプロセ
ス。
【００７０】（１１） アンモニアが気体形態で、約−
５℃〜約６０℃の範囲の温度にてハロシランに添加さ
れ、インサイチュでシラザンを形成する、上記（１）に
記載のプロセス。
【００７１】（１２） 前記酸の添加の後に、前記反応
混合物が約４０℃〜約４５℃の範囲の温度で維持され
る、上記（１）に記載のプロセス。
【００７２】（１３） 式RnSi(OCOR')(4-n)のアシルオ
キシシランを生成するプロセスであって、ここで、Ｒお
よびＲ’が１個〜２０個の炭素原子を有するアルキル基
またはアリール基であり、ｎが１〜３の整数であり、そ
してＸがハロゲンであり、ここで、該プロセスが以下の
工程を包含する、プロセス； (a)式RnSiX(4-n)を有するハロシランと式[RnSi]a[(NH)
(4-n)]a[SiRn]aのシラザンとの化学量論的な量の混合物
を形成する工程； (b)化学量論的な量の式R'COOHのモノカルボン酸を、工
程(a)の該混合物に添加する工程； (c)非プロトン性溶媒中で該反応混合物を、所望のRnSi
(OCOR')(4-n)およびNH4Xを生成するのに充分な時間撹拌
する工程； (d)該NH4Xから該アシルオキシシランを分離する工程；
および (e)該溶媒から該アシルオキシシランを回収する工程。
【００７３】（１４） 気体アンモニアを工程(a)の前
記ハロシランに添加してインサイチュでシラザンを形成
する工程をさらに包含する、上記（１３）に記載のプロ
セス。
【００７４】（１５） 前記反応が窒素雰囲気中で行わ
れる、上記（１４）に記載のプロセス。
【００７５】（１６） 前記アシルオキシシランが蒸留
によって前記溶媒から分離される、上記（１３）に記載
のプロセス。
【００７６】（１７） ＲおよびＲ’またはこれら両方
が、１〜２０個の炭素原子を有する直鎖または分枝鎖ア
ルキル基、６〜２０個の炭素原子を有するアリール基、
および２０個までの炭素原子を有するアラルキル基から
なる群から選択される、上記（１３）に記載のプロセ
ス。
【００７７】（１８） Ｘが塩素である、上記（１３）
に記載のプロセス。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ラム エル． チャウラ アメリカ合衆国 ペンシルバニア 19020, ベンサレム， ワシントン レーン 6218

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 反応(III)に従って、アシルオキシシラ
    ンを生成するプロセスであって、ここでＲおよびＲ’
    が、１個〜２０個の炭素原子を有するアルキルまたはア
    リールであり、Ｘがハロゲンであり、そしてｎが１〜３
    の整数であり：[RnSi][(NH)(4-n)][SiRn]+RnSiX(4-n)+3
    (4-n)R'COOH----> 3RnSi(OCOR')(4-n)+(4-n)NH4X (III) ここで、該反応が非プロトン性溶媒中で行われ、そして
    該溶媒がジエチルエーテルであり、そしてここで、該シ
    ラザンは、対応するハロシランとアンモニアとの反応に
    よりインサイチュで調製される、プロセス。
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