JP2001026717A5 - - Google Patents
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【特許請求の範囲】
【請求項1】 (A)実験式:R1 a R2 b R3 c SiO(4-a-b-c)/2 [式中、0.8≦(a+b+c)≦3.0であり、かつ、成分(A)がR1 基を1分子当たり平均して少なくとも2個有することを条件として、aは0又は正の数、bは0又は正の数、cは0又は正の数であり、各R1 は水素原子及び脂肪族不飽和を有する1価炭化水素基から独立に選ばれる官能基であり、各R2 は非官能性基及びR1 から選ばれる1価炭化水素基であり、各R3 は非官能性基及びR1 から選ばれる1価炭化水素基である]により表される単位を含むシルセスキオキサンコポリマー;
(B)一般式:
【化1】
[式中、成分(A)中のR1 が水素原子である場合に成分(B)中のR1 は不飽和一価炭化水素基であり、かつ、成分(A)中のR1 が不飽和一価炭化水素基である場合に成分(B)中のR1 が水素原子であることを条件としてR1 及びR2 は成分(A)に関する上記の通りであり、R4 は二価炭化水素基である]
により表されるシリル末端炭化水素;並びに
(C)ヒドロシリル化反応触媒;
を含むヒドロシリル化反応硬化性組成物。
【請求項2】 (D)ヒドロシリル化反応触媒抑制剤;
(E)実験式:
【化2】
[式中、各R1 は上記の通りであり、成分(E)中の各R5 基はR2 に対する非官能性基から独立に選ばれ、pは1、2又は3であり、qは1又は2であり、zは6以上の整数であり、yは0又は10以下の整数である]
により表される第1のシリコーンゴム;
(F)0〜15質量%の、実験式:
【化3】
[式中、各R5 は上記の通りであり、1分子当たり少なくとも2個のR6 基がR1 でなくてはならないことを条件として各R6 はR1 及びR5 から選ばれ、mは150〜1,000であり、nは1〜10である]
により表される第2のシリコーンゴム;並びに
(G)溶剤;
からなる群から選ばれる1つ以上の成分をさらに含む請求項1記載の組成物。
【請求項3】 成分(A)及び(B)が、成分(A)及び(B)中のケイ素結合水素原子(SiH)及び不飽和炭化水素基(C=C)が1.0:1.0〜1.5:1.0の範囲のSiH:C=Cモル比で硬化性組成物中に存在するような量で、硬化性組成物に加えられている請求項1又は2記載の硬化性組成物。
【請求項4】 SiH:C=Cモル比が1.1:1.0〜1.5:1.0の範囲である請求項3記載の硬化性組成物。
【請求項5】 成分(B)が、下記式により表される化合物:
【化4】
[式中、R1 は上記定義の通りであり、xは1〜6の整数である]
から選ばれる請求項1〜3のいずれか1項に記載の硬化性組成物。
【請求項6】 成分(B)がp−ビス(ジメチルシリル)ベンゼンである請求項5記載の硬化性組成物。
【請求項7】 成分(C)が白金触媒である請求項1〜6のいずれか1項に記載の硬化性組成物。
【請求項8】 成分(C)が硬化性組成物の質量を基準にして1〜10ppmの白金金属を提供するのに十分な量で硬化性組成物に添加されている請求項7記載の硬化性組成物。
【請求項9】 成分(D)が0.0001〜0.05質量%の量で硬化性組成物に添加されている請求項1〜8のいずれか1項に記載の硬化性組成物。
【請求項10】 成分(E)が5〜20質量%の量で硬化性組成物に添加されている請求項1〜8のいずれか1項に記載の硬化性組成物。
【請求項11】 成分(F)が2〜8質量%の量で硬化性組成物に添加されている請求項1〜8のいずれか1項に記載の硬化性組成物。
【請求項12】 (A)実験式:R1 a R2 b R3 c SiO(4-a-b-c)/2 [式中、0.8≦(a+b+c)≦3.0であり、かつ、成分(A)がR1 基を1分子当たり平均して少なくとも2個有することを条件として、aは0又は正の数、bは0又は正の数、cは0又は正の数であり、各R1 は水素原子及び脂肪族不飽和を有する1価炭化水素基から独立に選ばれる官能基であり、各R2 は非官能性基及びR1 から選ばれる1価炭化水素基であり、各R3 は非官能性基及びR1 から選ばれる1価炭化水素基である]により表される単位を含むシルセスキオキサンコポリマー;
(B)一般式:
【化5】
[式中、成分(A)中のR1 が水素原子である場合に成分(B)中のR1 は不飽和一価炭化水素基であり、かつ、成分(A)中のR1 が不飽和一価炭化水素基である場合に成分(B)中のR1 が水素原子であることを条件としてR1 及びR2 は成分(A)に関する上記の通りであり、R4 は二価炭化水素基である]
により表されるシリル末端炭化水素;並びに
(C)ヒドロシリル化反応触媒;
を混合することを含むヒドロシリル化反応硬化性組成物の調製方法。
【請求項13】 ヒドロシリル化反応硬化性組成物が、
(D)ヒドロシリル化反応触媒抑制剤;
(E)実験式:
【化6】
[式中、各R1 は上記の通りであり、成分(E)中の各R5 基はR2 用の非官能性基から独立に選ばれ、pは1、2又は3であり、qは1又は2であり、zは6以上の整数であり、yは0又は10以下の整数である]
により表される第1のシリコーンゴム;
(F)実験式:R5 2 R6 SiO(R5 2 SiO)m (R5 R6 SiO)n SiR6 R5 2 [式中、各R5 は上記の通りであり、1分子当たり少なくとも2個のR6 基がR1 でなくてはならないことを条件として各R6 はR1 及びR5 から選ばれ、mは150〜1,000であり、nは1〜10である]により表される第2のシリコーンゴム;並びに
(G)溶剤;
からなる群から選ばれる1つ以上の任意成分をさらに含む請求項12記載の方法。
【請求項14】 (A)実験式:R1 a R2 b R3 c SiO(4-a-b-c)/2 [式中、0.8≦(a+b+c)≦3.0であり、かつ、成分(A)がR1 基を1分子当たり平均して少なくとも2個有することを条件として、aは0又は正の数、bは0又は正の数、cは0又は正の数であり、各R1 は水素原子及び脂肪族不飽和を有する1価炭化水素基から独立に選ばれる官能基であり、各R2 は非官能性基及びR1 から選ばれる1価炭化水素基であり、各R3 は非官能性基及びR1 から選ばれる1価炭化水素基である]により表される単位を含むシルセスキオキサンコポリマー;
(B)一般式:
【化7】
[式中、成分(A)中のR1 が水素原子である場合に成分(B)中のR1 は不飽和一価炭化水素基であり、かつ、成分(A)中のR1 が不飽和一価炭化水素基である場合に成分(B)中のR1 が水素原子であることを条件としてR1 及びR2 は成分(A)に関する上記の通りであり、R4 は二価炭化水素基である]
により表されるシリル末端炭化水素;及び
(C)ヒドロシリル化反応触媒;並びに
任意選択的に下記(D)〜(G)から成る群から選ばれる1つ以上の成分:
(D)ヒドロシリル化反応触媒抑制剤;
(E)実験式:
【化8】
[式中、各R1 は上記の通りであり、成分(E)中の各R5 基はR2 用の非官能性基から独立に選ばれ、pは1、2又は3であり、qは1又は2であり、zは6以上の整数であり、yは0又は10以下の整数である]
により表される第1のシリコーンゴム;
(F)実験式:R5 2 R6 SiO(R5 2 SiO)m (R5 R6 SiO)n SiR6 R5 2 [式中、各R5 は上記の通りであり、1分子当たり少なくとも2個のR6 基がR1 でなくてはならないことを条件として各R6 はR1 及びR5 から選ばれ、mは150〜1,000であり、nは1〜10である]により表される第2のシリコーンゴム;及び
(G)溶剤;
を混合する工程;並びに
(II)硬化に十分な温度及び時間で工程(I)の生成物を加熱することにより硬化したシルセスキオキサン樹脂を形成する工程;
を含む、硬化したシルセスキオキサン樹脂の調製方法。
【請求項15】 工程(I)の生成物を工程(II)の前に脱気する工程をさらに含む請求項14記載の方法。
【請求項16】 ヒドロシリル化反応硬化性組成物が1液型ヒドロシリル化反応硬化性組成物であり、成分(C)及び(D)を予備混合することにより錯体を形成し、その後にその錯体を工程(I)の組成物に混合する請求項15記載の方法。
【請求項17】 工程(I)の組成物が成分(G)を含み、工程(I)の組成物に前記錯体が混合される前に前記組成物から成分(G)が除去される請求項16記載の方法。
【請求項18】 ヒドロシリル化反応硬化性組成物が2液型ヒドロシリル化反応硬化性組成物であり、この2液型組成物が、(1)成分(A)を含む第1液を調製すること及び(2)成分(B)を含む第2液を調製することを含んで成り、成分(C)が工程(I)に先立って前記第1液及び第2液から選ばれる液と混合される請求項15記載の方法。
【請求項19】 前記第1液が、成分(A)、(E)、(F)及び(G)を混合することにより調製され、成分(C)が前記第1液と成分(B)を含む前記第2液とからなる群から選ばれる液と混合される請求項18記載の方法。
【請求項20】 請求項14〜19のいずれか1項に記載の方法により得られる硬化したシルセスキオキサン樹脂。
【請求項1】 (A)実験式:R1 a R2 b R3 c SiO(4-a-b-c)/2 [式中、0.8≦(a+b+c)≦3.0であり、かつ、成分(A)がR1 基を1分子当たり平均して少なくとも2個有することを条件として、aは0又は正の数、bは0又は正の数、cは0又は正の数であり、各R1 は水素原子及び脂肪族不飽和を有する1価炭化水素基から独立に選ばれる官能基であり、各R2 は非官能性基及びR1 から選ばれる1価炭化水素基であり、各R3 は非官能性基及びR1 から選ばれる1価炭化水素基である]により表される単位を含むシルセスキオキサンコポリマー;
(B)一般式:
【化1】
[式中、成分(A)中のR1 が水素原子である場合に成分(B)中のR1 は不飽和一価炭化水素基であり、かつ、成分(A)中のR1 が不飽和一価炭化水素基である場合に成分(B)中のR1 が水素原子であることを条件としてR1 及びR2 は成分(A)に関する上記の通りであり、R4 は二価炭化水素基である]
により表されるシリル末端炭化水素;並びに
(C)ヒドロシリル化反応触媒;
を含むヒドロシリル化反応硬化性組成物。
【請求項2】 (D)ヒドロシリル化反応触媒抑制剤;
(E)実験式:
【化2】
[式中、各R1 は上記の通りであり、成分(E)中の各R5 基はR2 に対する非官能性基から独立に選ばれ、pは1、2又は3であり、qは1又は2であり、zは6以上の整数であり、yは0又は10以下の整数である]
により表される第1のシリコーンゴム;
(F)0〜15質量%の、実験式:
【化3】
[式中、各R5 は上記の通りであり、1分子当たり少なくとも2個のR6 基がR1 でなくてはならないことを条件として各R6 はR1 及びR5 から選ばれ、mは150〜1,000であり、nは1〜10である]
により表される第2のシリコーンゴム;並びに
(G)溶剤;
からなる群から選ばれる1つ以上の成分をさらに含む請求項1記載の組成物。
【請求項3】 成分(A)及び(B)が、成分(A)及び(B)中のケイ素結合水素原子(SiH)及び不飽和炭化水素基(C=C)が1.0:1.0〜1.5:1.0の範囲のSiH:C=Cモル比で硬化性組成物中に存在するような量で、硬化性組成物に加えられている請求項1又は2記載の硬化性組成物。
【請求項4】 SiH:C=Cモル比が1.1:1.0〜1.5:1.0の範囲である請求項3記載の硬化性組成物。
【請求項5】 成分(B)が、下記式により表される化合物:
【化4】
[式中、R1 は上記定義の通りであり、xは1〜6の整数である]
から選ばれる請求項1〜3のいずれか1項に記載の硬化性組成物。
【請求項6】 成分(B)がp−ビス(ジメチルシリル)ベンゼンである請求項5記載の硬化性組成物。
【請求項7】 成分(C)が白金触媒である請求項1〜6のいずれか1項に記載の硬化性組成物。
【請求項8】 成分(C)が硬化性組成物の質量を基準にして1〜10ppmの白金金属を提供するのに十分な量で硬化性組成物に添加されている請求項7記載の硬化性組成物。
【請求項9】 成分(D)が0.0001〜0.05質量%の量で硬化性組成物に添加されている請求項1〜8のいずれか1項に記載の硬化性組成物。
【請求項10】 成分(E)が5〜20質量%の量で硬化性組成物に添加されている請求項1〜8のいずれか1項に記載の硬化性組成物。
【請求項11】 成分(F)が2〜8質量%の量で硬化性組成物に添加されている請求項1〜8のいずれか1項に記載の硬化性組成物。
【請求項12】 (A)実験式:R1 a R2 b R3 c SiO(4-a-b-c)/2 [式中、0.8≦(a+b+c)≦3.0であり、かつ、成分(A)がR1 基を1分子当たり平均して少なくとも2個有することを条件として、aは0又は正の数、bは0又は正の数、cは0又は正の数であり、各R1 は水素原子及び脂肪族不飽和を有する1価炭化水素基から独立に選ばれる官能基であり、各R2 は非官能性基及びR1 から選ばれる1価炭化水素基であり、各R3 は非官能性基及びR1 から選ばれる1価炭化水素基である]により表される単位を含むシルセスキオキサンコポリマー;
(B)一般式:
【化5】
[式中、成分(A)中のR1 が水素原子である場合に成分(B)中のR1 は不飽和一価炭化水素基であり、かつ、成分(A)中のR1 が不飽和一価炭化水素基である場合に成分(B)中のR1 が水素原子であることを条件としてR1 及びR2 は成分(A)に関する上記の通りであり、R4 は二価炭化水素基である]
により表されるシリル末端炭化水素;並びに
(C)ヒドロシリル化反応触媒;
を混合することを含むヒドロシリル化反応硬化性組成物の調製方法。
【請求項13】 ヒドロシリル化反応硬化性組成物が、
(D)ヒドロシリル化反応触媒抑制剤;
(E)実験式:
【化6】
[式中、各R1 は上記の通りであり、成分(E)中の各R5 基はR2 用の非官能性基から独立に選ばれ、pは1、2又は3であり、qは1又は2であり、zは6以上の整数であり、yは0又は10以下の整数である]
により表される第1のシリコーンゴム;
(F)実験式:R5 2 R6 SiO(R5 2 SiO)m (R5 R6 SiO)n SiR6 R5 2 [式中、各R5 は上記の通りであり、1分子当たり少なくとも2個のR6 基がR1 でなくてはならないことを条件として各R6 はR1 及びR5 から選ばれ、mは150〜1,000であり、nは1〜10である]により表される第2のシリコーンゴム;並びに
(G)溶剤;
からなる群から選ばれる1つ以上の任意成分をさらに含む請求項12記載の方法。
【請求項14】 (A)実験式:R1 a R2 b R3 c SiO(4-a-b-c)/2 [式中、0.8≦(a+b+c)≦3.0であり、かつ、成分(A)がR1 基を1分子当たり平均して少なくとも2個有することを条件として、aは0又は正の数、bは0又は正の数、cは0又は正の数であり、各R1 は水素原子及び脂肪族不飽和を有する1価炭化水素基から独立に選ばれる官能基であり、各R2 は非官能性基及びR1 から選ばれる1価炭化水素基であり、各R3 は非官能性基及びR1 から選ばれる1価炭化水素基である]により表される単位を含むシルセスキオキサンコポリマー;
(B)一般式:
【化7】
[式中、成分(A)中のR1 が水素原子である場合に成分(B)中のR1 は不飽和一価炭化水素基であり、かつ、成分(A)中のR1 が不飽和一価炭化水素基である場合に成分(B)中のR1 が水素原子であることを条件としてR1 及びR2 は成分(A)に関する上記の通りであり、R4 は二価炭化水素基である]
により表されるシリル末端炭化水素;及び
(C)ヒドロシリル化反応触媒;並びに
任意選択的に下記(D)〜(G)から成る群から選ばれる1つ以上の成分:
(D)ヒドロシリル化反応触媒抑制剤;
(E)実験式:
【化8】
[式中、各R1 は上記の通りであり、成分(E)中の各R5 基はR2 用の非官能性基から独立に選ばれ、pは1、2又は3であり、qは1又は2であり、zは6以上の整数であり、yは0又は10以下の整数である]
により表される第1のシリコーンゴム;
(F)実験式:R5 2 R6 SiO(R5 2 SiO)m (R5 R6 SiO)n SiR6 R5 2 [式中、各R5 は上記の通りであり、1分子当たり少なくとも2個のR6 基がR1 でなくてはならないことを条件として各R6 はR1 及びR5 から選ばれ、mは150〜1,000であり、nは1〜10である]により表される第2のシリコーンゴム;及び
(G)溶剤;
を混合する工程;並びに
(II)硬化に十分な温度及び時間で工程(I)の生成物を加熱することにより硬化したシルセスキオキサン樹脂を形成する工程;
を含む、硬化したシルセスキオキサン樹脂の調製方法。
【請求項15】 工程(I)の生成物を工程(II)の前に脱気する工程をさらに含む請求項14記載の方法。
【請求項16】 ヒドロシリル化反応硬化性組成物が1液型ヒドロシリル化反応硬化性組成物であり、成分(C)及び(D)を予備混合することにより錯体を形成し、その後にその錯体を工程(I)の組成物に混合する請求項15記載の方法。
【請求項17】 工程(I)の組成物が成分(G)を含み、工程(I)の組成物に前記錯体が混合される前に前記組成物から成分(G)が除去される請求項16記載の方法。
【請求項18】 ヒドロシリル化反応硬化性組成物が2液型ヒドロシリル化反応硬化性組成物であり、この2液型組成物が、(1)成分(A)を含む第1液を調製すること及び(2)成分(B)を含む第2液を調製することを含んで成り、成分(C)が工程(I)に先立って前記第1液及び第2液から選ばれる液と混合される請求項15記載の方法。
【請求項19】 前記第1液が、成分(A)、(E)、(F)及び(G)を混合することにより調製され、成分(C)が前記第1液と成分(B)を含む前記第2液とからなる群から選ばれる液と混合される請求項18記載の方法。
【請求項20】 請求項14〜19のいずれか1項に記載の方法により得られる硬化したシルセスキオキサン樹脂。
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