JP2000107882A - 無鉛ハンダ粉及びその製造方法 - Google Patents

無鉛ハンダ粉及びその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 スズ−亜鉛又はスズ−亜鉛−ビスマスを主組
成とするハンダ合金粉の表面酸化を有効に防止し得る無
鉛ハンダ粉及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 スズ−亜鉛又はスズ−亜鉛−ビスマスを
主組成とし、鉛を含まないハンダ合金粉の表面に、マロ
ン酸と該ハンダ合金中の金属との有機金属化合物が形成
されていることを特徴とする無鉛ハンダ粉。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、マロン酸の有機金
属化合物による保護膜を形成させ、経時における酸化を
防止した無鉛ハンダ粉及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】近年、
電子機器の配線基板の小型化に伴い表面実装の技術が急
速に発展した。表面実装の時にはハンダペーストを用い
るが、そのハンダはスズ−鉛系ハンダが一般的であり、
非常に古くから用いられてきた。ところが電子機器は一
般の産業廃棄物として廃棄された場合、環境中に放置さ
れると、配線基板に用いられているハンダ中の鉛成分が
溶出し、地下水に浸み込み、これが人体に対し問題とな
っている。
【０００３】そこで、鉛が全く入っていない無鉛ハンダ
の開発が盛んに行われてきた。その中でスズ−銀系ハン
ダは、機械的特性と取り扱い性の上で従来のスズ−鉛系
ハンダとほぼ同等の特性が得られたが、高コストであ
り、しかも融点が高いという問題があり、この点がこの
組成のハンダの普及を阻んでいた。
【０００４】それに対し、スズ−亜鉛系ハンダ又はスズ
−亜鉛−ビスマス系ハンダは融点がスズ−鉛系ハンダと
同程度であり、機械的特性はスズ−鉛共晶ハンダよりも
むしろ優れており、しかもコスト的にも同程度に抑えら
れるという利点がある反面、非常に酸化され易く、ハン
ダボールが発生し易く、ハンダペーストが保管中に増粘
してしまったり、濡れ性が極端に悪かったり、さらにボ
イドが多数発生するという問題がある。
【０００５】これらの問題を回避すべく、非常に活性の
強いフラックスを用いることも考えられるが、ハンダ付
け後に洗浄をしなければならなくなり、フラックス残渣
による腐食の問題があり、ハンダ接続後の信頼性に問題
が生じる恐れがある。
【０００６】また、特開平８−１６４４９６号公報に開
示されているように、表面にスズやニッケル等の安定な
金属で処理するという方法も提案されている。しかし、
この方法ではアルカリ脱脂、酸化膜除去、鉛活性化処
理、ニッケルメッキ等の工程を取るため、コストが非常
にかかり、スズ−亜鉛系ハンダの比較的低コストである
という利点が損なわれてしまう。
【０００７】さらに、特開平１０−５８１９０号公報に
は、ハンダ粉、例えばスズ−鉛系ハンダ粉の酸化を防止
する表面処理方法として、アジピン酸の金属化合物をそ
の表面に形成する方法を開示している。しかし、この方
法ではアジピン酸は主にハンダ粉中の鉛と有機金属化合
物を形成し、鉛を含有しないスズ−亜鉛系ハンダ粉又は
スズ−亜鉛−ビスマス系ハンダ粉においては、その酸化
防止効果が充分ではなかった。
【０００８】上記したように、ハンダ粉に鉛を用いない
ことは社会的要請であり、そのためには、上記したスズ
−亜鉛系ハンダ粉又はスズ−亜鉛−ビスマス系ハンダ粉
の表面酸化を有効に防止することが望まれていた。
【０００９】従って、本発明の目的は、スズ−亜鉛又は
スズ−亜鉛−ビスマスを主組成とするハンダ合金粉の表
面酸化を有効に防止し得る無鉛ハンダ粉及びその製造方
法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは鋭意研究た
結果、スズ−亜鉛又はスズ−亜鉛−ビスマスを主組成と
するハンダ合金粉の表面に、マロン酸と該ハンダ合金粉
中の金属との有機金属化合物を形成させることによっ
て、上記目的が達成し得ることを知見した。
【００１１】本発明は、上記知見に基づきなされたもの
で、スズ−亜鉛又はスズ−亜鉛−ビスマスを主組成と
し、鉛を含まないハンダ合金粉の表面に、マロン酸と該
ハンダ合金中の金属との有機金属化合物が形成されてい
ることを特徴とする無鉛ハンダ粉を提供するものであ
る。
【００１２】また、本発明は、本発明の無鉛ハンダ粉の
好ましい製造方法として、スズ−亜鉛又はスズ−亜鉛−
ビスマスを主組成とし、鉛を含まないハンダ合金粉を、
マロン酸を気化させた蒸気と反応させ、該ハンダ合金粉
中の金属とマロン酸との有機金属化合物を該ハンダ合金
粉表面に形成させることを特徴とする無鉛ハンダ粉の製
造方法を提供するものである。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明では、スズ−亜鉛又はスズ−亜鉛−ビスマスを主
組成とし、鉛を含まないハンダ合金粉を用いる。このよ
うなハンダ合金粉は、鉛を含まないため、社会的要請に
合致したものである。また、上述したように、融点が従
来汎用されているスズ−鉛系ハンダ粉と同程度であり、
機械的特性はスズ−鉛共晶ハンダよりもむしろ優れてお
り、しかもコスト的にも同程度に抑えられるという利点
を有する。
【００１４】このハンダ合金粉の粒径は、１０〜４０μ
ｍ、好ましくは２０〜４０μｍである。ハンダ合金粉の
粒径が１０μｍ未満であると製造時の酸化が激しく表面
処理してもハンダボールの発生を防ぐことができず、一
方、今後基板が小型化するに従って表面実装する部品も
小さくなり、配線ピッチも狭くなる傾向にあるので、ハ
ンダ合金粉の粒径は４０μｍが上限である。
【００１５】本発明の無鉛ハンダ粉は、上記ハンダ合金
粉の表面に、マロン酸と該ハンダ合金中の金属との有機
金属化合物が形成されている。この有機金属化合物を形
成するハンダ合金中の金属としては、亜鉛が主として挙
げられ、亜鉛とマロン酸のカルボキシル基が反応し、強
固な有機金属化合物を形成する。このような効果は、マ
ロン酸のみに発現される。２塩基酸でもアジピン酸は、
上記のようにスズ−鉛系ハンダ合金粉と強固な有機金属
化合物を形成するものの、スズ−亜鉛又はスズ−亜鉛−
ビスマスを主組成とするハンダ合金粉とは、マロン酸程
の強固な有機金属化合物は形成されない。
【００１６】本発明において、ハンダ合金粉へのマロン
酸付着量は、ハンダ合金粉表面の有機金属化合物を酸抽
出した場合のマロン酸換算量として、ハンダ粉全体の
０．０１〜１．０重量％が好ましく、より好ましくは
０．０３〜０．６重量％、特に好ましくは０．０５〜
０．５重量％である。上記換算量が０．０１重量％未満
ではマロン酸による保護膜形成効果であるハンダ粉取り
扱い中の酸化防止効果が低く、ハンダボールの発生抑制
効果が低下する。一方、上記換算量が１．０重量％を超
えると、マロン酸量の増加により、ハンダ粉取り扱い中
に凝集粒が生じ分散性が悪く、ペースト化が困難である
上に、増加するコストに見合う効果が得られない。
【００１７】次に、本発明の製造方法について説明す
る。本発明では、上記組成のハンダ合金粉を、マロン酸
を気化させた蒸気と反応させ、ハンダ合金粉中の金属と
マロン酸との有機金属化合物をハンダ合金粉表面に形成
させる。
【００１８】ハンダ合金粉中の金属とマロン酸との有機
金属化合物をハンダ合金粉表面に形成した無鉛ハンダ粉
を得る方法としては、マロン酸を気化させて蒸気をハン
ダ合金粉の表面に反応させる方法が好ましい。具体的な
方法としてはマロン酸を気化させてその蒸気をハンダ合
金粉に吹き付ける方法、あるいはマロン酸をハンダ合金
粉と混合して加熱する方法とがある。またマロン酸がハ
ンダ合金粉表面に有機金属化合物を形成するためには常
温よりも温度を上げる必要がある。
【００１９】マロン酸の分解温度が１４０℃程度である
ので処理温度としては５０〜１２０℃が適当である。こ
れは処理温度が５０℃未満のように処理温度が低すぎる
とハンダ合金粉表面に有機金属化合物を形成することが
できず、一方１２０℃を超えて処理温度を高くするとハ
ンダ合金粉の焼結が始まってしまい大きな塊りができ、
好ましくないからである。
【００２０】またマロン酸と亜鉛との反応を効率よく行
うためにはハンダ合金粉の酸化は極力低い状態で処理す
る必要があり、また処理するときの雰囲気は、アルゴン
ガス等の不活性ガス雰囲気中で、真空度１０-1Ｔｏｒｒ
以下の高真空とすることが望ましい。
【００２１】マロン酸の添加量は、ハンダ合金粉の粒度
にもよるが、上記したハンダ合金粉への付着量となる量
であり、０．０１〜１．０重量％が好適である。これは
添加量が０．０１重量％未満であると、ハンダ合金粉表
面を全面覆うことはできずに添加効果が期待できず、ま
た１．０重量％を超えた場合には、有機金属化合物を形
成できないマロン酸が表面に残ってしまい、それがフラ
ックスの溶媒に溶け込むのでペーストが変質しやすくな
ってしまい、共に好ましくないからである。マロン酸の
特に好ましい添加量は０．０５〜０．５重量％である。
【００２２】本発明の無鉛ハンダ粉は、溶剤等を含有す
る適当なフラックスと混練して無鉛ハンダペーストとさ
れる。
【００２３】本発明の無鉛ハンダ粉は、マロン酸とハン
ダ合金中の金属とが結合した有機金属化合物の保護膜が
得られるため、無鉛ハンダ粉の製造後、保管中のハンダ
粉の酸化が防止される。また、この無鉛ハンダ粉をペー
ストとするペースト化工程、印刷工程、リフロー炉への
搬送工程、リフロー工程等の全ての取り扱い工程中にお
ける酸化が防止され、これをペーストとして使用する場
合に発生するハンダボールを可及的に抑制することがで
きる。従って、使用するフラックス中の活性剤量を必要
最小限とすることができ、さらにはアミン等の活性剤が
不要となり、フロンによる洗浄工程を省略し得るもので
あり、小型化、軽量化されつつある電子回路等のマイク
ロソルダリング実装技術に極めて好適な無鉛ハンダ粉及
び無鉛ハンダペーストが提供される。
【００２４】
【実施例】以下、本発明を実施例等に基づいて具体的に
説明する。なお、表１中の％は重量基準である。
【００２５】〔実施例１〕Ｓｎ−８重量％Ｚｎ−２重量
％Ｂｉの合金粉末を回転ディスク法で調製した後に２０
〜４０μｍに篩い分けしたハンダ合金粉を用意した。
【００２６】マントルヒーターに入れた２００ｍｌのセ
パラブルフラスコに０．５ｇのマロン酸（ハンダ合金粉
に対して０．０５重量％相当）を入れ、１５０℃に加熱
した。蓋は３口を使い中央の口は温度計、他の両方の口
は銅パイプを接続し、一方の銅パイプよりキャリヤガス
としてアルゴンガスを１０ｍｌ／分の割合で流した。ゴ
ム栓で蓋をした１０００ｍｌのサンプルビンを用意し銅
パイプを２本つけた。一つの銅パイプは気化したマロン
酸を含んだアルゴンガスを繋ぎ込み、もう一方の銅パイ
プを出口として逆止弁を付けてエタノールにマロン酸を
吸収させた後に大気に放出した。
【００２７】サンプルビンの中に上記ハンダ合金粉を１
ｋｇ入れ、ハンダ合金粉がある部分をオイル浴に浸し、
アルゴンガスを吹き込み、１１０℃に５時間維持した。
この時の容器内の真空度は、１×１０-2Ｔｏｒｒであっ
た。セパラブルフラスコのマロン酸がなくなったときに
アルゴンガスを止めて、サンプルビンを２０℃の水浴に
つけて冷し、常温になってから得られた無鉛ハンダ粉を
取り出した。このマロン酸の付着量を熱天秤で測定した
ところ、マロン酸換算量でハンダ粉全体の０．０５重量
％であった。
【００２８】〔実施例２〕セパラブルフラスコに入れる
マロン酸の量を０．７５ｇ（ハンダ合金粉に対して０．
０７５重量％相当）とした以外は実施例１と同様の処理
を行い、無鉛ハンダ粉を得た。このマロン酸の付着量を
熱天秤で測定したところ、マロン酸換算量でハンダ粉全
体の０．０７５重量％であった。
【００２９】〔実施例３〕セパラブルフラスコに入れる
マロン酸の量を１ｇ（ハンダ合金粉に対して０．１重量
％相当）とした以外は実施例１と同様の処理を行い、無
鉛ハンダ粉を得た。このマロン酸の付着量を熱天秤で測
定したところ、マロン酸換算量でハンダ粉全体の０．１
重量％であった。
【００３０】〔実施例４〕セパラブルフラスコに入れる
マロン酸の量を５ｇ（ハンダ合金粉に対して０．５重量
％相当）とした以外は実施例１と同様の処理を行い、無
鉛ハンダ粉を得た。このマロン酸の付着量を熱天秤で測
定したところ、マロン酸換算量でハンダ粉全体の０．５
重量％であった。
【００３１】〔実施例５〕セパラブルフラスコに入れる
マロン酸の量を１０ｇ（ハンダ合金粉に対して１．０重
量％相当）とした以外は実施例１と同様の処理を行い、
無鉛ハンダ粉を得た。このマロン酸の付着量を熱天秤で
測定したところ、マロン酸換算量でハンダ粉全体の１．
０重量％であった。
【００３２】〔比較例１〕実施例１で用いたハンダ合金
粉に全く処理を加えず、これを無鉛ハンダ粉とした。
【００３３】〔比較例２〕セパラブルフラスコにマロン
酸の代わりにアジピン酸１．５ｇ（ハンダ合金粉に対し
て０．１５重量％相当）を入れた以外は実施例１と同様
の処理を行い、無鉛ハンダ粉を得た。このアジピン酸の
付着量を熱天秤で測定したところ、マロン酸換算量でハ
ンダ粉全体の０．１５重量％であった。
【００３４】このようにして得られた実施例１〜５及び
比較例１〜２の無鉛ハンダ粉１．０５ｇとフラックス
（ロジン６０重量％、ブチルカルビトール３０重量％、
水添ヒマシ油９重量％）０．２５ｇとを１０ｍｌのポリ
エチレン容器に入れ、スパチュラで５分間練り、それぞ
れ無鉛ハンダペーストを作成した。
【００３５】これらの無鉛ペーストを２５℃、６０％Ｒ
Ｈの条件で保管し、ペーストがスパチラで撹拌できない
ほど硬くなるまでの時間を増粘性として評価した。その
結果を表１に示す。
【００３６】
【表１】
【００３７】表１に示されるように、マロン酸で表面処
理した実施例１〜５は、ペースト硬化時間が１５６時間
以上と好適な増粘性を示すのに対し、無処理の比較例１
及びアジピン酸で表面処理した比較例２は、ペースト硬
化時間が４８時間以下と増粘性に劣っていた。
【００３８】
【発明の効果】以上のように、本発明の無鉛ハンダ粉に
よれば、スズ−亜鉛又はスズ−亜鉛−ビスマスを主組成
とするハンダ合金粉の表面酸化を有効に防止できる。ま
た、本発明の製造方法によって、上記無鉛ハンダ粉が容
易に得られる。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 スズ−亜鉛又はスズ−亜鉛−ビスマスを
    主組成とし、鉛を含まないハンダ合金粉の表面に、マロ
    ン酸と該ハンダ合金中の金属との有機金属化合物が形成
    されていることを特徴とする無鉛ハンダ粉。
  2. 【請求項２】 上記有機金属化合物を形成する金属が亜
    鉛である請求項１記載の無鉛ハンダ粉。
  3. 【請求項３】 粒径が１０〜４０μｍである請求項１又
    は２記載の無鉛ハンダ粉。
  4. 【請求項４】 上記ハンダ合金粉表面の有機金属化合物
    を酸抽出した場合のマロン酸換算量がハンダ粉全体の
    ０．０１〜１．０重量％である請求項１、２又は３記載
    の無鉛ハンダ粉。
  5. 【請求項５】 請求項１〜４記載の無鉛ハンダ粉を用い
    た無鉛ハンダペースト。
  6. 【請求項６】 スズ−亜鉛又はスズ−亜鉛−ビスマスを
    主組成とし、鉛を含まないハンダ合金粉を、マロン酸を
    気化させた蒸気と反応させ、該ハンダ合金粉中の金属と
    マロン酸との有機金属化合物を該ハンダ合金粉表面に形
    成させることを特徴とする無鉛ハンダ粉の製造方法。
  7. 【請求項７】 上記反応温度が５０〜１２０℃である請
    求項６記載の無鉛ハンダ粉の製造方法。
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