KR100375157B1 - 무납 솔더 분말 및 그 제조 방법 - Google Patents

무납 솔더 분말 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 분말 표면의 경시 산화를 방지한 무납 솔더 분말 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
주석-납계 솔더를 이용한 전자 기기가 일반적인 산업 폐기물로서 폐기되어, 환경중에 방치되면, 솔더 중의 납 성분이 용출되어, 인체에 영향을 미치게 되기 때문에, 납이 전혀 들어 있지 않는, 주석-아연계 등의 무납 솔더의 개발이 성행하고 있다. 그러나, 주석-아연계 솔더는 매우 산화되기 쉽기 때문에, 습윤성이 아주 나쁘고, 보이드가 다수 발생하는 등의 문제가 있었다.
본 발명은 주석-아연 또는 주석-아연-비스무스를 주 조성으로 하며 납을 포함하지 않는 솔더 합금 분말의 표면에, 말론산과 상기 솔더 합금 분말 중의 금속과의 유기 금속 화합물을 형성한, 무납 솔더 분말 및 그 제조 방법이다.

Description

무납 솔더 분말 및 그 제조 방법{Unleaded Solder Powder and Production Method Therefor}
최근, 전자 기기의 배선 기판의 소형화에 따라서 표면 실장 기술이 급속히 발전하였다. 표면 실장시에는, 솔더 페이스트를 사용하는데, 이 솔더는 주석-납계 솔더가 일반적이며, 매우 오래전부터 사용되어 왔다. 그런데, 전자 기기는 일반적인 산업 폐기물로서 폐기된 경우, 환경중에 방치되면, 배선 기판에 사용되고 있는 솔더 중의 납 성분이 용출되어, 지하수로 침투하며, 이것이 인체에 대하여 문제를 일으키고 있다.
따라서, 납이 전혀 들어있지 않은 무납 솔더의 개발이 성행하고 있다. 그 중에서 주석-은계 솔더는 기계적 특성 및 취급성의 점에서 종래의 주석-납계 솔더와 거의 동등한 특성이 얻어졌으나, 고가이고, 융점이 높다고 하는 문제가 있으며, 이 점이 이 조성의 솔더의 보급을 저해하고 있다.
이에 비하여, 주석-아연계 솔더 또는 주석-아연-비스무스계 솔더는 융점이 주석-납계 솔더와 동일한 정도이며, 기계적 특성은 주석-납 공정(共晶) 솔더보다도 오히려 우수하며, 게다가 비용면에서도 거의 동일하다는 이점이 있는 반면, 매우 산화되기 쉽고, 솔더 볼이 발생하기 쉬우며, 솔더 페이스트가 보관중에 증점(增粘)되거나, 습윤성이 현저히 나빠지거나, 보이드가 다수 발생하는 등의 문제가 있다.
이들 문제를 해결하기 위하여, 매우 활성이 강한 플럭스를 사용하는 것도 생각할 수 있는데, 솔더링 후에 세정을 행해야만 하고, 플럭스 찌꺼기에 의한 부식의 문제가 있으며, 솔더 접속후의 신뢰성에 문제가 생길 우려가 있다.
또한, 일본국 특허공개 평8-164496호 공보에 개시되어 있는 바와 같이, 표면에 주석 또는 니켈 등의 안정된 금속으로 처리하는 방법도 제안되어 있다. 그러나, 이 방법에서는 알칼리 탈지, 산화막 제거, 납 활성화 처리, 니켈 도금 등의 공정을 행하기 때문에, 비용이 많이 들고, 주석-아연계 솔더의 비교적 저원가라는 이점이 손상되게 된다.
게다가, 일본국 특허공개 평10-58190호 공보에는, 솔더 분말, 예를 들면 주석-납계 솔더 분말의 산화를 방지하는 표면 처리 방법으로서, 아디핀산의 금속 화합물을 그 표면에 형성하는 방법을 개시하고 있다. 그러나, 이 방법에서는 아디핀산은 주로 솔더 분말 중의 납과 유기 금속 화합물을 형성하고, 납을 함유하지 않는 주석-아연계 솔더 분말 또는 주석-아연-비스무스계 솔더 분말에 있어서는, 그 산화 방지 효과가 충분하지 않았다.
상기한 바와 같이, 솔더 분말에 납을 사용하지 않는 것은 사회적 요청이며, 이를 위해서는, 상기한 주석-아연계 솔더 분말 또는 주석-아연-비스무스계 솔더 분말의 표면 산화를 유효하게 방지하는 것이 요망되고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 주석-아연 또는 주석-아연-비스무스를 주 조성으로 하는 솔더 합금 분말의 표면 산화를 유효하게 방지할 수 있는 무납 솔더 분말 및 그 제조 방법을 제공하는데 있다.
본 발명은 말론산의 유기 금속 화합물에 의한 보호막을 형성시켜서, 경시적인 산화를 방지한 무납 솔더 분말 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명자들은 심도깊게 연구를 행한 결과, 주석-아연 또는 주석-아연-비스무스를 주 조성으로 하는 솔더 합금 분말의 표면에, 말론산과 상기 솔더 합금 분말 중의 금속으로 구성되는 유기 금속 화합물을 형성시킴으로써, 상기 목적을 달성할 수 있음을 발견하였다.
본 발명은 상기 발견에 의거하여 이루어진 것으로, 주석-아연 또는 주석-아연-비스무스를 주 조성으로 하고, 납을 포함하지 않는 솔더 합금 분말의 표면에, 말론산과 상기 솔더 합금 중의 금속으로 구성되는 유기 금속 화합물이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 무납 솔더 분말을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은 본 발명의 무납 솔더 분말의 바람직한 제조 방법으로서, 주석-아연 또는 주석-아연-비스무스를 주 조성으로 하고, 납을 포함하지 않는 솔더 합금 분말을, 말론산을 기화시킨 증기와 반응시키고, 상기 솔더 합금 분말중의 금속과 말론산으로 구성되는 유기 금속 화합물을 상기 솔더 합금 분말 표면에 형성시키는 것을 특징으로 하는 무납 솔더 분말의 제조 방법을 제공하는 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하겠다.
본 발명에서는, 주석-아연 또는 주석-아연-비스무스를 주 조성으로 하고, 납을 포함하지 않는 솔더 합금 분말을 사용한다. 이와 같은 솔더 합금 분말은 납을 포함하지 않기 때문에 사회적 요청에 합치되는 것이다. 또한, 상술한 바와 같이, 융점이 종래 범용되고 있는 주석-납계 솔더 분말과 동일한 정도이며, 기계적 물성은 주석-납 공정 솔더보다도 오히려 우수하며, 게다가 비용면에서도 거의 동일하다고 하는 이점을 갖는다.
이 솔더 합금 분말의 입경은 10∼40㎛, 바람직하게는 20∼40㎛이다. 솔더 합금 분말의 입경이 10㎛미만이면 제조시의 산화가 심해서 표면 처리하더라도 솔더 볼의 발생을 방지할 수 없으며, 한편 금후 기판이 소형화됨에 따라서 표면 실장하는 부품도 작아지고, 배선 피치도 좁아지는 경향이 있으므로, 솔더 합금 분말의 입경은 40㎛가 상한이다.
본 발명의 무납 솔더 분말은 상기 솔더 합금 분말의 표면에, 말론산과 상기 솔더 합금 중의 금속으로 구성되는 유기 금속 화합물이 형성되어 있다. 이 유기 금속 화합물을 형성하는 솔더 합금 중의 금속으로서는, 아연을 주로 예시할 수 있으며, 아연과 말론산의 카르복실기가 반응하여, 강고한 유기 금속 화합물을 형성한다. 이와 같은 효과는 말론산에만 발현된다. 2염기산이라도 아디핀산은, 상기와 같이 주석-납계 솔더 합금 분말과 강고한 유기 금속 화합물을 형성하지만, 주석-아연 또는 주석-아연-비스무스를 주 조성으로 하는 솔더 합금 분말과는, 말론산 정도의 강고한 유기 금속 화합물을 형성하지 않는다.
본 발명에 있어서, 솔더 합금 분말에 부착되는 말론산의 량은, 솔더 합금 분말 표면의 유기 금속 화합물을 산(酸)으로 추출한 경우의 말론산 부산량으로서, 솔더 분말 전체의 0.01∼1.0중량%가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.03∼0.6중량%, 특히 바람직하게는 0.05∼0.5중량%이다. 상기 환산량이 0.01중량% 미만에서는 말론산에 의한 보호막 형성 효과인 솔더 분말 취급중의 산화 방지 효과가 낮고, 솔더 볼의 발생 억제 효과가 저하된다. 한편, 상기 환산량이 1.0중량%를 넘으면, 말론산량의 증가에 의하여, 솔더 분말 취급중에 응집 입자가 생겨서 분산성이 나쁘고, 페이스트화가 곤란하며, 게다가 원가 상승에 걸맞는 효과가 얻어지지 않는다.
다음으로, 본 발명의 제조 방법에 대하여 설명하겠다.
본 발명에서는, 상기 조성의 솔더 합금 분말을, 말론산을 기화시킨 증기와 반응시켜서, 솔더 합금 분말 중의 금속과 말론산과의 유기 금속 화합물을 솔더 합금 분말 표면에 형성시킨다.
솔더 합금 분말중의 금속과 말론산과의 유기 금속 화합물을 솔더 합금 분말 표면에 형성한 무납 솔더 분말을 얻는 방법으로서는, 말론산을 기화시켜서 증기를 솔더 합금 분말의 표면에 반응시키는 방법이 바람직하다. 구체적인 방법으로서는, 말론산을 기화시켜서 그 증기를 솔더 합금 분말에 스프레이하는 방법, 또는 말론산을 솔더 합금 분말과 혼합하여 가열하는 방법이 있다. 또한 말론산이 솔더 합금 분말 표면에 유기 금속 화합물을 형성하기 위해서는 상온보다도 온도를 올릴 필요가 있다.
말론산의 분해 온도가 140℃정도이므로, 처리 온도로서는 50∼120℃가 적당하다. 이것은 처리 온도가 50℃미만과 같이 너무 낮으면 솔더 합금 분말 표면에 유기 금속 화합물을 형성할 수 없으며, 한편 120℃를 초과하여 처리 온도를 높게 하면 솔더 합금 분말의 소결이 시작되게 되어 커다란 덩어리가 생겨서 바람직하지 않기 때문이다.
또한, 말론산과 아연의 반응을 효율성 좋게 행하기 위해서는 솔더 합금 분말의 산화는 극히 낮은 상태에서 처리할 필요가 있으며, 또한 처리할 때의 분위기는, 아르곤 가스 등의 불활성 가스 분위기중에서, 진공도 10-1Torr 이하의 높은 진공으로 하는 것이 바람직하다.
말론산의 첨가량은 솔더 합금 분말의 입자 크기에도 좌우되지만, 상기한 솔더 합금 분말에의 부착량에 상당하는 양이며, 0.01∼1.0중량%가 적당하다. 이것은 첨가량이 0.01중량% 미만이면, 솔더 합금 분말 표면을 전면 피복할 수가 없으므로 첨가 효과를 기대할 수 없으며, 또한 1.0중량%를 넘는 경우에는, 유기 금속 화합물을 형성할 수 없는 말론산이 표면에 남게 되고, 그것이 플럭스의 용매에 녹아드므로, 페이스트가 변질되기 쉬워져서, 양자 모두 바람직하지 않기 때문이다. 말론산의 특히 바람직한 첨가량은 0.05∼0.5중량%이다.
본 발명의 무납 솔더 분말은 용제 등을 함유하는 적당한 플럭스와 혼합반죽되어 무납 솔더 페이스트가 된다.
본 발명의 무납 솔더 분말은 말론산과 솔더 합금 중의 금속이 결합된 유기 금속 화합물의 보호막이 얻어지기 때문에, 무납 솔더 분말의 제조후, 보관중인 솔더 분말의 산화가 방지된다. 또한, 이 무납 솔더 분말을 페이스트로 만드는 페이스트화 공정, 인쇄 공정, 리플로 노(reflow furnace)에의 반송 공정, 리플로 공정 등의 모든 취급 공정중에 있어서의 산화가 방지되며, 이것을 페이스트로서 사용하는 경우에 발생하는 솔더 볼을 가급적 억제할 수 있다. 따라서, 사용하는 플럭스 중의 활성제의 양을 필요한 최소량으로 할 수 있으며, 게다가 아민 등의 활성제가 불필요해지며, 프레온(freon)에 의한 세정 공정을 생략할 수 있다. 따라서, 소형화, 경량화되고 있는 전자 회로 등의 마이크로 솔더링 실장 기술에 아주 적합한 무납 솔더 분말 및 무납 솔더 페이스트가 제공된다.
이하, 본 발명을 실시예 등에 의거하여 구체적으로 설명하겠다. 표 1중의 %는 중량 기준이다.
(실시예 1)
Sn, 8중량%의 Zn 및 2중량%의 Bi로 이루어지는 합금 분말을 회전 디스크법으로 조제한 후에 체로 쳐서 분류하여 20∼40㎛의 솔더 합금 분말을 준비하였다.
맨틀 히터(mantle heater)에 넣은 200ml의 세퍼러블(separable) 플라스크에 0.5g의 말론산(솔더 합금 분말에 대하여 0.05중량% 상당)을 넣고, 150℃로 가열하였다. 뚜껑은 3구를 사용하고 중앙의 입구는 온도계, 다른 양쪽의 입구는 동파이프를 접속하고, 한쪽의 동파이프로부터 캐리어 가스로서 아르곤 가스를 10ml/분의 비율로 흘렸다. 고무 마개로 막은 1000ml의 샘플 병을 준비하고 동파이프를 2개 접속하였다. 한 동파이프를 통하여 기화한 말론산을 포함한 아르곤 가스를 주입하고, 다른 한 동파이프를 출구로 하여 역류 방지 밸브(check valve)를 부착하여 에탄올에 말론산을 흡수시킨 후에 대기에 방출하였다.
샘플 병 속에 상기 솔더 합금 분말을 1kg 넣고, 솔더 합금 분말이 있는 부분을 오일 베스에 침지하고, 아르곤 가스를 주입하고, 110℃에서 5시간 유지하였다. 이 때의 용기내의 진공도는 1×10-2Torr이었다. 세퍼러블 플라스크의 말론산이 없어졌을 때에 아르곤 가스를 중단하고, 샘플 병을 20℃의 워터 베스에 담구어 식히고, 상온이 된 후, 얻어진 무납 솔더 분말을 꺼내었다.
이 말론산의 부착량을 열저울로 측정한 바, 말론산 환산량으로 솔더 분말 전체의 0.05중량%이었다.
(실시예 2)
세퍼러블 플라스크에 넣는 말론산의 양을 0.75g(솔더 합금 분말에 대하여 0.075중량% 상당)으로 한 이외는 실시예 1과 동일한 처리를 행하여, 무납 솔더 분말을 얻었다. 이 말론산의 부착량을 열저울로 측정한 바, 말론산 환산량으로 솔더 분말 전체의 0.075중량%이었다.
(실시예 3)
세퍼러블 플라스크에 넣는 말론산의 양을 1g(솔더 합금 분말에 대하여 0.1중량% 상당)으로 한 이외는 실시예 1과 동일한 처리를 행하여, 무납 솔더 분말을 얻었다. 이 말론산의 부착량을 열저울로 측정한 바, 말론산 환산량으로 솔더 분말 전체의 0.1중량%이었다.
(실시예 4)
세퍼러블 플라스크에 넣는 말론산의 양을 5g(솔더 합금 분말에 대하여 0.5중량% 상당)으로 한 이외는 실시예 1과 동일한 처리를 행하여, 무납 솔더 분말을 얻었다. 이 말론산의 부착량을 열저울로 측정한 바, 말론산 환산량으로 솔더 분말 전체의 0.5중량%이었다.
(실시예 5)
세퍼러블 플라스크에 넣는 말론산의 양을 10g(솔더 합금 분말에 대하여 1.0중량% 상당)으로 한 이외는 실시예 1과 동일한 처리를 행하여, 무납 솔더 분말을 얻었다. 이 말론산의 부착량을 열저울로 측정한 바, 말론산 환산량으로 솔더 분말 전체의 1.0중량%이었다.
(비교예 1)
실시예 1에서 사용한 솔더 합금 분말에 전혀 처리를 가하지 않고, 이것을 무납 솔더 분말로 하였다.
(비교예 2)
세퍼러블 플라스크에 말론산 대신에 아디핀산 1.5g(솔더 합금 분말에 대하여 0.15중량% 상당)으로 한 이외는 실시예 1과 동일한 처리를 행하여, 무납 솔더 분말을 얻었다. 이 아디핀산의 부착량을 열저울로 측정한 바, 아디핀산 환산량으로 솔더 분말 전체의 0.15중량%이었다.
이와 같이 하여 얻어진 실시예 1∼5 및 비교예 1∼2의 무납 솔더 분말 1.05g과 플럭스(로진 60중량%, 부틸카르비톨 30중량%, 수첨(水添) 피마자유 9중량%) 0.25g을 10ml의 폴리에틸렌 용기에 넣고, 스파튤러(spatula)로 5분간 반죽하고, 각각 무납 솔더 페이스트를 조제하였다.
이들 무납 페이스트를 25℃, 60% RH의 조건에서 보관하고, 페이스트가 스파튤러로 교반할 수 없을 정도로 딱딱해질 때까지의 시간을 증점성(增粘性)으로 평가하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
표면 처리 조건 증점성(페이스트 경화 시간)보관조건 : 25℃×60%페이스트 경화까지의 시간
첨가제 첨가량(%) 처리시간(hr) 처리온도(℃)
실시예 1 말론산 0.05 5 110 168hr 이상
2 말론산 0.075 5 110 168hr 이상
3 말론산 0.1 5 110 168hr 이상
4 말론산 0.5 5 110 168hr 이상
5 말론산 1.0 5 110 168hr 이상
비교예 1 미처리 48hr 이하
2 아디핀산 0.15 5 110 48hr 이하
표 1에 나타낸 바와 같이, 말론산으로 표면 처리한 실시예 1∼5는 페이스트 경화 시간이 168시간 이상으로 바람직한 증점성을 나타내는데 비하여, 무처리의 비교예 1 및 아디핀산으로 표면 처리한 비교예 2는, 페이스트 경화 시간이 48시간 이하로 증점성이 떨어진다.
이상과 같이, 본 발명의 무납 솔더 분말에 따르면, 주석-아연 또는 주석-아연-비스무스를 주 조성으로 하는 솔더 합금 분말의 표면 산화를 유효하게 방지할 수 있다. 또한, 본 발명의 제조 방법에 의하여 상기 무납 솔더 분말을 용이하게 얻을 수 있다.

Claims (7)

  1. 주석-아연 또는 주석-아연-비스무스를 주 조성으로 하며 납을 포함하지 않는 솔더 합금 분말의 표면에, 말론산과 상기 솔더 합금중의 금속으로 구성되는 유기 금속 화합물이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 무납 솔더 분말.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 유기 금속 화합물을 형성하는 금속이 아연인 것을 특징으로 하는 무납 솔더 분말.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 무납 솔더 분말은 입경이 10∼40㎛인 것을 특징으로 하는 무납 솔더 분말.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 솔더 합금 분말 표면의 유기 금속 화합물을 산으로 추출한 경우의 말론산 환산량이 솔더 분말 전체의 0.01∼1.0중량%인 것을 특징으로 하는 무납 솔더 분말.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중의 어느 한 항에 기재된 무납 솔더 분말을 포함하는 무납 솔더 페이스트.
  6. 주석-아연 또는 주석-아연-비스무스를 주 조성으로 하며 납을 포함하지 않는 솔더 합금 분말을, 말론산을 기화시킨 증기와 반응시켜서, 상기 솔더 합금 분말중의 금속과 말론산과의 유기 금속 화합물을 상기 솔더 합금 분말 표면에 형성시키는 것을 특징으로 하는 무납 솔더 분말의 제조 방법.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 반응 온도가 50∼120℃인 것을 특징으로 하는 무납 솔더 분말의 제조 방법.
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