FR2664908A1 - Feuille d'alliage fer-nickel pour masque de tube de television. - Google Patents

Feuille d'alliage fer-nickel pour masque de tube de television. Download PDF

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Inoue Tadashi
Kinoshita Masayuki
Okita Tomoyoshi
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JFE Engineering Corp
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NKK Corp
Nippon Kokan Ltd
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Abstract

L'invention concerne une feuille d'alliage fer-nickel. Elle se rapporte à une feuille d'un alliage contenant 34 à 38 % en poids de nickel, 0,01 à 0,15 % en poids de silicium et 0,01 à 1,0 % en poids de manganèse, le reste étant formé de fer. Le taux de ségrégation du silicium dans la partie superficielle de la feuille est limité à 10 % et la feuille a une rugosité superficielle limitée à la fois dans son amplitude, dans son excès et dans sa relation entre l'amplitude et l'excès. La feuille est préparée par mise des surfaces à l'état rugueux à l'aide de cylindres mats au cours d'un laminage final de la feuille. Application à la fabrication des masques des tubes de télévision en couleurs.

Description

La présente invention concerne une feuille d'alliage fer-nickel destinée à
la réalisation de masques utilisés dans les tubes à rayons cathodiques en couleurs, ainsi
qu'un procédé pour sa fabrication.
Etant donné la récente tendance à l'amélioration des postes de télévision en couleurs, un alliage fer-nickel à 36 t en poids, connu sous le nom "Invar", attire l'atten- tion de façon générale comme alliage pour masque permettant la résolution des problèmes posés tels que le déphasage de10 couleur L'alliage "Invar" a un coefficient de dilatation thermique bien inférieur à celui de l'acier à faible teneur en carbone couramment utilisé comme matériau pour ces masques. En conséquence, lorsqu'un tel masque est formé d'alliage "Invar", un chauffage du masque par un faisceau électronique pose peu de problèmes tels que le déphasage de
la couleur résultant de la dilatation thermique du masque.
Cependant, une feuille d'alliage "Invar" utilisée pour un masque, c'està-dire la feuille d'origine, avant sa mise en forme par attaque chimique des trous de passage du
faisceau électronique, pose les problèmes suivants.
( 1) L'aptitude au perçage par attaque chimique est
mauvaise Etant donné la teneur élevée en nickel de l'al-
liage "Invar", la feuille d'alliage destinée à former le
masque, pendant l'opération de perçage par attaque chi-
mique, à de mauvaises propriétés d'adhérence d'un film d'un matériau de réserve photographique placé à la surface de la
feuille, et une corrosion réduite par une solution d'at-
taque, par rapport à une feuille d'acier à faible teneur en
carbone utilisée pour un masque Ceci a tendance à provo-
quer des irrégularités du diamètre et de la configuration des trous formés par attaque chimique, si bien que la qualité du tube à rayons cathodiques en couleurs est
sérieusement réduite.
( 2) Un grippage se produit suivant pendant le recuit du masque plat La feuille d'alliage "Invar" destinée à former un masque, lorsqu'elle a été percée par attaque chimique, c'est-à-dire le masque plat, subit un formage à la presse afin qu'elle prenne une forme courbe correspon- dant à celle du tube à rayons cathodiques Le masque plat est recuit avant la mise en forme à la presse de manière5 que les propriétés de mise en forme soient améliorées. Habituellement, chez les fabricants des tubes à rayons cathodiques, plusieurs dizaines à plusieurs centaines de masques plats sont disposés les uns sur les autres lors du recuit à une température de 810 à 1 100 OC qui est bien10 supérieure à la température de recuit d'un masque plat formé d'acier à faible teneur en carbone, afin que la
productivité soit accrue.
Comme l'alliage "Invar" a une teneur élevée en nickel, il a une résistance mécanique supérieure à celle de
l'acier à faible teneur en carbone Un masque plat d'al-
liage "Invar" doit donc être recuit à une température supérieure à celle du masque d'acier à faible teneur en carbone En conséquence, un grippage a tendance à se
produire pendant le recuit du masque d'alliage "Invar".
On connaît déjà les documents suivants de la tech-
nique antérieure destinés à la résolution du problème
précité ( 1).
(a) la demande publiée de brevet japonais no 61-39344 décrit la limitation de la rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) d'une feuille d'alliage destinée à former un masque à une valeur comprise entre 0,1 et 0,4 pm (ce document étant appelé "document 1 " dans la
suite du présent mémoire).
(b) la demande publiée de brevet japonais no 62-243780 décrit la limitation de la rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) d'une feuille d'alliage pour masque à une valeur comprise entre 0,2 et 0,7 pm, la restriction de l'intervalle moyenne des crêtes de la courbe en coupe représentant la rugosité de la surface sur une
longueur standard pouvant atteindre 100 pm et la restric-
tion de la dimension des grains cristallins à au moins 8,0, ce facteur étant exprimé en numéro de dimension de grain
(ce document étant appelé "document 2 " dans la suite).
(c) la demande publiée de brevet japonais n' 62-243781 décrit, en plus des conditions indiquées dans le document 2, la limitation de Re, c'est-à-dire le rapport a 1/a 2 du diamètre (a 1) du trou de passage de lumière au diamètre (a 2) du trou formé par attaque chimique, à au moins 0,9 (ce document étant appelé "document 3 " dans la suite). (d) la demande publiée de brevet japonais n' 62-243782 indique que la texture cristalline d'une feuille d'un alliage destiné à un masque est accumulée par
un puissant laminage à froid et un recuit de recristallisa-
tion, que la dimension des grains cristallins est limitée à au moins 8, 0, exprimée en numéro de dimension de grains, et que la rugosité superficielle, décrite dans le document précité 2, est donnée à la surface de la feuille d'alliage pour masque par un laminage à froid mettant en oeuvre deux cylindres qui sont rendus mats avec un rapport de réduction compris entre 3 et 15 % (ce document étant appelé dans la
suite "document 4 ").
On connaît aussi le document suivant qui concerne la
résolution du problème ( 2) décrit précédemment.
(e) la demande publiée de brevet japonais n' 62-238003 décrit la limitation de la rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) d'une feuille d'alliage pour masque entre 0,2 et 2,0 pm, et la restriction de la valeur de l'indice de déviation (Rsk) dans la direction de la hauteur de la courbe de rugosité à au moins zéro (ce
document étant appelé "document 5 " dans la suite).
Cependant, les documents précités 1 à 4 posent un problème car, bien qu'il soit possible d'améliorer les propriétés de perçage de la feuille d'alliage par attaque chimique dans une certaine mesure, il est impossible d'empêcher le grippage des masques plats au cours de leur recuit. Le document précité 5 pose d'autre part un problème car, bien qu'il soit possible d'éviter le grippage du masque plat formé d'acier faiblement allié pendant son recuit, dans une certaine mesure, il n'est pas possible d'empêcher le grippage lors du recuit d'un masque plat5 formé d'alliage "Invar" qui nécessite une température de recuit supérieure à celle de l'acier à faible teneur en carbone. Dans ces conditions, la mise au point d'une feuille d'alliage fer-nickel pour masque qui possède d'excellentes propriétés de perçage par attaque chimique et permet une certaine réduction du grippage pendant le recuit de la
feuille d'alliage fer-nickel, et d'un procédé de fabrica-
tion d'une telle feuille, sont donc très souhaitables, mais une telle feuille et un tel procédé n'ont pas encore été
proposés.
L'invention a pour objet la réalisation d'une
feuille d'alliage fer-nickel pour masque de tube de télévi-
sion qui a d'excellentes propriétés de perçage par attaque chimique, et qui permet une certaine réduction du grippage pendant le recuit de la feuille d'alliage fer-nickel, et un
procédé de fabrication d'une telle feuille.
L'invention concerne une feuille d'alliage fer-
nickel pour masque qui contient essentiellement Nickel 34 à 38 % en poids Silicium 0,01 à 0,15 % en poids Manganèse 0,01 à 1,00 % en poids Fer et impuretés inévitables le reste la partie superficielle de la feuille d'alliage ayant un taux de ségrégation du silicium (Si), c'est-à-dire un rapport de la concentration du silicium dans la région de ségrégation réduite de la concentration moyenne du silicium à la concentration moyenne du silicium, qui, en valeur absolue et multiplié par 100, est inférieur ou égal
à 10 %, la feuille d'alliage ayant une rugosité superfi-
cielle qui remplit les conditions suivantes ( 1) à ( 3): 0,3 pm < Ra < 0, 8 pim ( 1) Ra étant la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane, 3 Rkr 7 ( 2) Rkr étant l'excès qui est un indice de netteté, dans la direction de la hauteur de la courbe de rugosité, et
Ra 2 -( 1/15)Rkr + 0,6 ( 3).
La rugosité superficielle de la feuille d'alliage
peut en outre remplir l'une au moins des conditions sui-
vantes ( 4) à ( 7): 70 pm 5 Sm < 160 pm ( 4) Sm étant l'intervalle moyen des crêtes de la courbe d'une coupe, j Ra(L) Rk(C) | 0,1 pm I Rkr(L) Rkr(C)j 0,5 ( 5) Ra(L) étant la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane de la feuille d'alliage dans la direction de laminage, Ra(C) étant la rugosité rugosité moyenne suivant la
ligne médiane de la feuille d'alliage en direction trans-
versale à la direction de laminage, Rkr(L) étant l'excès de la feuille d'alliage dans la direction de laminage, et Rkr(C) étant l'excès de la feuille d'alliage en direction transversale à la direction de laminage, 70 pm Sm 160 pm j Ra(L) Ra(C) l É 0,1 pm I Rkr(L) Rkr(C)l 0,5 I Sm(L) Sm(C) | < 5,0 pm ( 6) Sm étant l'intervalle moyen des crêtes de la courbe de la coupe, Ra(L) étant la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane de la feuille d'alliage dans la direction de laminage, Ra(C) étant la rugosité rugosité moyenne suivant la
ligne médiane de la feuille d'alliage en direction trans-
versale à la direction de laminage, Rkr(L) étant l'excès de la feuille d'alliage dans la direction de laminage, Rkr(C) étant l'excès de la feuille d'alliage dans la direction transversale à la direction de laminage, Sm(L) étant l'intervalle moyen des crêtes de la feuille d'alliage dans la direction de laminage, et Sm(C) étant l'intervalle moyen des crêtes dans la feuille d'alliage en direction transversale à la direction de laminage, et 0,03 radian < Réa < 0,05 radian ( 7) Rea étant l'angle moyen d'inclinaison de la courbe
de rugosité.
L'invention concerne aussi un procédé de fabrication d'une feuille d'alliage fer-nickel pour masque qui comprend les étapes suivantes: la préparation d'une feuille d'alliage fer-nickel formée essentiellement de Nickel 34 à 38 % en poids Silicium 0,01 à 0,15 t en poids Manganèse 0,01 à 1,00 % en poids Fer et impuretés inévitables le reste l'ajustement du taux de ségrégation du silicium (Si), exprimé par le rapport de la concentration de silicium dans la région de ségrégation réduite de la concentration moyenne du silicium et de la concentration moyenne du silicium, en valeur absolue, multiplié par 100, de la partie superficielle de la feuille d'alliage, pendant la préparation de la feuille d'alliage, et
la création d'une rugosité superficielle qui corres-
pond à toutes les conditions suivantes ( 1) à ( 3) aux deux faces de la feuille d'alliage, à l'aide de deux cylindres mats au cours du laminage final pendant la préparation de la feuille d'alliage: 0,3 pm Ra < 0,8 pm ( 1) Ra étant la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane, 3 < Rkr < 7 ( 2) Rkr étant l'excès qui est un indice de netteté, dans la direction de la hauteur de la courbe de rugosité, et
Ra 2 -( 1/15)Rkr + 0,6 ( 3).
L'invention concerne aussi un procédé de fabrication d'une feuille d'alliage fer-nickel pour masque qui comprend les étapes suivantes: la préparation d'une feuille d'alliage fer-nickel formée essentiellement de Nickel 34 à 38 % en poids Silicium 0,01 à 0,15 % en poids Manganèse 0,01 à 1,00 t en poids Fer et impuretés inévitables le reste l'ajustement du taux de ségrégation du silicium (Si), exprimé par le rapport de la concentration de silicium dans la région de ségrégation réduite de la concentration moyenne du silicium et de la concentration moyenne du silicium, en valeur absolue, multiplié par 100, de la partie superficielle de la feuille d'alliage, pendant la préparation de la feuille d'alliage, et
la création d'une rugosité superficielle qui corres-
pond à toutes les conditions suivantes ( 1) à ( 3) aux deux faces de la feuille d'alliage, à l'aide de deux cylindres mats au cours du laminage final pendant la préparation de la feuille d'alliage: 0,3 pm < Ra ' 0,8 pm ( 1) Ra étant la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane, 3 < Rkr < 7 ( 2) Rkr étant l'excès qui est un indice de netteté, dans la direction de la hauteur de la courbe de rugosité, et Ra 2 -( 1/15)Rkr + 0,6 ( 3) et la rugosité superficielle remplit l'une au moins des conditions suivantes ( 4) à ( 7) pm < Sm < 160 pm ( 4) Sm étant l'intervalle moyen des crêtes de la courbe d'une coupe, I Ra(L) Rk(C) | < 0,1 pm I Rkr(L) Rkr(C)I < 0,5 ( 5) Ra(L) étant la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane de la feuille d'alliage dans la direction de laminage, Ra(C) étant la rugosité rugosité moyenne suivant la
ligne médiane de la feuille d'alliage en direction trans-
versale à la direction de laminage, Rkr(L) étant l'excès de la feuille d'alliage dans la direction de laminage, et Rkr(C) étant l'excès de la feuille d'alliage en direction transversale à la direction de laminage, pim < Sm < 160 pim I Ra(L) Ra(C) | 0,1 pim I Rkr(L) Rkr(C)I < 0,5 J Sm(L) Sm(C) | < 5,0 pim ( 6) Sm étant l'intervalle moyen des crêtes de la courbe de la coupe, Ra(L) étant la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane de la feuille d'alliage dans la direction de laminage, Ra(C) étant la rugosité rugosité moyenne suivant la
ligne médiane de la feuille d'alliage en direction trans-
versale à la direction de laminage, Rkr(L) étant l'excès de la feuille d'alliage dans la direction de laminage, Rkr(C) étant l'excès de la feuille d'alliage dans la direction transversale à la direction de laminage, Sm(L) étant l'intervalle moyen des crêtes de la feuille d'alliage dans la direction de laminage, et Sm(C) étant l'intervalle moyen des crêtes dans la feuille d'alliage en direction transversale à la direction de laminage, et 0,03 radian < R Oa < 0,05 radian ( 7) Rea étant l'angle moyen d'inclinaison de la courbe de rugosité.
Le laminage final peut être un laminage à froid ou un laminage superficiel à faible pression.
D'autres caractéristiques et avantages de l'inven-
tion seront mieux compris à la lecture de la description
qui va suivre d'exemples de réalisation, faite en référence aux dessins annexés sur lesquels: la figure 1 représente une partie d'un diagramme
ternaire Ca O-A 1203-Mg O, représentant la région de composi-
tion chimique des inclusions non métalliques contenues dans la feuille d'alliage fer-nickel utilisée pour un masque
selon l'invention, et elle représente la région de composi-
tion chimique des inclusions non métalliques dont l'imbri-
cation dans la feuille d'alliage fer-nickel n'est pas
souhaitable;
la figure 2 est un graphique représentant la rela-
tion entre la rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) et l'excès (Rkr) d'une feuille d'alliage fer-nickel pour masque, contenant 0,01 à 0, 15 % en poids de silicium
et 0,025 i en poids de soufre et ayant un taux de ségréga-
tion du silicium pouvant atteindre 10 %, cette relation ayant un effet important sur les propriétés de perçage par attaque chimique et de grippage pendant le recuit du masque plat formé de la feuille d'alliage fer-nickel;
la figure 3 est un graphique représentant la rela-
tion entre la teneur en soufre et la température de recuit d'une feuille d'alliage fer-nickel pour masque ayant une composition chimique, un taux de ségrégation du silicium, une rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra), un excès (Rkr) et un angle moyen d'inclinaison (Rea) de la
courbe de rugosité, entrant tous dans le cadre de l'inven-
tion, cette relation ayant un effet important sur le grippage d'un masque plat formé d'une feuille d'alliage fer-nickel pendant son recuit;
la figure 4 est un graphique représentant la rela-
tion entre la teneur en soufre et l'excès (Rkr) d'une feuille d'alliage fer-nickel pour masque, cette relation ayant un effet important sur la température critique de recuit de la feuille d'alliage fer-nickel, au-dessous de laquelle le grippage de la feuille d'alliage fer-nickel ne se produit pas pendant le recuit; et la figure 5 représente le diagramme ternaire
Ca O-A 203-Mg O indiquant la composition chimique d'inclu-
sions non métalliques contenues dans chacun des alliages A
à E utilisés dans les exemples de l'invention.
Dans le cadre précité, des études poussées ont été réalisées pour la mise au point d'une feuille d'alliage fer-nickel pour masque ayant d'excellentes propriétés de perçage par attaque chimique et permettant une certaine réduction du grippage pendant le recuit de la feuille
d'alliage fer-nickel.
On a réalisé les découvertes suivantes Le réglage de la composition chimique, du taux de ségrégation de silicium et de la rugosité superficielle d'une feuille
d'alliage fer-nickel pour masque, dans des plages prédéter-
minées, permet l'obtention d'une feuille d'alliage fer-
nickel pour masque ayant d'excellentes propriétés de perçage par attaque chimique et permettant une certaine réduction du grippage pendant le recuit de la feuille
d'alliage fer-nickel.
En outre, on a réalisé les découvertes suivantes.
Pour qu'une rugosité superficielle prédéterminée soit donnée avec certitude à une feuille d'alliage fer-nickel pour masque ayant une composition chimique prédéterminée et un taux prédéterminé de ségrégation du silicium, il suffit de préparer la feuille précitée d'alliage et de lui donner la rugosité superficielle prédéterminée sur les deux faces de la feuille d'alliage à l'aide d'une paire de cylindres mats pendant le laminage à froid final ou le laminage il superficiel final à faible pression, c'est-à-dire pendant
le laminage final réalisé pour cette préparation.
L'invention a été réalisée sur la base des décou-
vertes précédentes On décrit maintenant plus en détail la feuille d'alliage fer-nickel pour masque selon l'invention.
La composition chimique de la feuille d'alliage fer-
nickel pour masque selon l'invention est limitée aux plages
précitées, pour les raisons suivantes.
( 1) Nickel La feuille d'alliage fer-nickel pour masque doit avoir une limite supérieure d'environ 2,0 10 /OC pour le coefficient de dilatation thermique moyen dans la plage de températures comprise entre 30 et 100 OC afin que le déphasage de couleur ne se produise pas Ce coefficient de dilatation thermique dépend de la teneur en nickel de la feuille d'alliage La teneur en nickel qui correspond à la condition précitée du coefficient moyen de dilatation thermique est comprise entre 34 et 38 % en poids La teneur en nickel doit donc être limitée à la plage comprise entre
34 et 38 % en poids.
( 2) Silicium
Le silicium est un élément efficace pour la réduc-
tion du grippage d'un masque plat formé d'une feuille d'alliage fernickel pour masque pendant le recuit du masque plat Cependant, lorsque la teneur en silicium est inférieure à 0,01 % en poids, un film d'oxyde, qui est efficace pour la réduction du grippage du masque plat, ne se forme pas à la surface du masque plat D'autre part, lorsque la teneur en silicium dépasse 0,15 % en poids, les propriétés de perçage de la feuille d'alliage fer-nickel sont réduites La teneur en silicium doit donc être limitée
à la plage comprise entre 0,01 et 0,15 % en poids.
( 3) Manganèse
Le manganèse a pour fonction d'améliorer la désoxy-
dation et l'ouvrabilité à chaud de la feuille d'alliage fer-nickel pour masque Lorsque la teneur en manganèse est inférieure à 0,01 % en poids cependant, l'effet précité voulu ne peut pas être obtenu D'autre part, une teneur en manganèse dépassant 1,00 % en poids donne un coefficient de
dilatation thermique accru à la feuille d'alliage fer-
nickel, qui n'est pas souhaitable au point de vue du déphasage de couleur du masque La teneur en manganèse doit donc être limitée à la plage comprise entre 0,01 et 1,00 %
en poids.
Même lorsque la teneur en silicium est comprise dans
la plage précitée, un taux excessivement élevé de ségréga-
tion du silicium à la partie superficielle de la feuille d'alliage fernickel pour masque réduit l'aptitude au perçage par attaque chimique et provoque un grippage sur
une partie de la surface du masque plat pendant son recuit.
Pour que le grippage du masque plat soit donc évité, il faut non seulement limiter la teneur en silicium mais aussi limiter le taux de ségrégation du silicium, qui est égal au rapport de la concentration du silicium dans la région de ségrégation réduit de la concentration moyenne du silicium à la concentration moyenne du silicium, considéré en valeur absolue et multiplié par 100, dans la partie superficielle de la feuille d'alliage fer-nickel, à une valeur inférieure
ou égale à 10 %.
Il est possible de réduire de manière très sûre la détérioration locale de l'aptitude au perçage par attaque chimique et le grippage local au cours du recuit par limitation du taux de ségrégation du silicium à une valeur inférieure ou égale à 10 % comme décrit précédemment, par limitation de la valeur minimale de la concentration du silicium dans la partie superficielle élémentaire de la feuille d'alliage fer- nickel à moins de 0,01 % en poids, et par utilisation d'une valeur maximale de la concentration
du silicium qui est de 0,15 % en poids.
On peut envisager le procédé suivant pour la réduc-
tion du taux de ségrégation du silicium à une valeur
inférieure ou égale à 10 % Ce procédé comprend le chauf-
fage d'un lingot d'alliage ou d'une plaque d'alliage formée par coulée continue à une température de 1 200 OC pendant h, puis son traitement par laminage primaire sous forme de brame avec un taux de réduction de la section compris entre 20 et 60 %, puis le chauffage de la brame ainsi laminée à une température de 1 200 OC pendant 20 h, et son traitement par laminage secondaire de formation de brame avec un taux de réduction en coupe compris entre 30 et
%, avant refroidissement lent.
Le traitement du lingot ou de la brame par façonnage et le traitement thermique décrit précédemment permettent la réduction du taux de ségrégation du silicium de la
feuille d'alliage fer-nickel pour masque.
Au cours du chauffage antérieur au laminage primaire et au laminage secondaire comme décrit précédemment, les défauts superficiels de la brame, après le laminage, peuvent être réduits au minimum par réduction de la teneur
en soufre de l'atmosphère de chauffage à une valeur infé-
rieure ou égale à 80 ppm afin que la fragilisation des limites des grains se produisant au cours du chauffage soit empêchée. La feuille d'alliage fer-nickel pour masque selon l'invention n'est pas limitée à celle qui est fabriquée par le procédé décrit précédemment, mais peut être fabriquée par un procédé connu sous le nom de coulée en bande qui comprend la fabrication d'une feuille d'alliage directement à partir d'un alliage fondu, ou la fabrication comprenant une légère réduction d'épaisseur à chaud de la feuille
d'alliage fabriquée par coulée en bande.
Grâce à l'utilisation de la feuille d'alliage réalisée par coulée en bande, le procédé de réduction du taux de ségrégation du silicium par chauffage et maintien en température dans le cas précité du laminage en brame,
peut être simplifié dans une certaine mesure.
Il est préférable, pour l'amélioration de l'aptitude au perçage par attaque chimique de la feuille d'alliage fer-nickel pour masque, surtout pour l'amélioration de la qualité de la surface du trou après perçage, et pour la réduction au minimum de la contamination de la solution d'attaque chimique utilisée afin que les possibilités d'attaque soient accrues, de régler la composition chimique des inclusions non métalliques contenues dans la feuille d'alliage fer-nickel ayant la composition chimique précitée à une composition qui se trouve en-dehors de la région entourée par un pentagone ayant les sommets ( 1), ( 2), ( 3), ( 4) et ( 5) du diagramme ternaire A 1203-Ca O-Mg O représenté
sur la figure 1.
Ce réglage de la composition chimique des inclusions non métalliques est tel que les inclusions non métalliques de la feuille d'alliage fer- nickel pour masque deviennent essentiellement formées d'inclusions non métalliques sphériques de dimension inférieure à 3 pm si bien que la quantité d'inclusions linéaires non métalliques ayant des propriétés de malléabilité dans la direction de laminage devient très faible En conséquence, ceci empêche la formation de piqûres à la surface du trou, ces piqûres étant dues à des inclusions non métalliques, pendant le
perçage par attaque chimique, et réduit l'acuité du pro-
blème de la contamination de la solution d'attaque due à l'emboîtement des inclusions non métalliques dans la
solution d'attaque.
On considère maintenant, en référence aux dessins, les raisons de la limitation de la rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) et de l'excès (Rkr) de la feuille d'alliage fer-nickel pour masque, et la relation entre la rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) et l'excès (Rkr). La rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) est une rugosité superficielle de la feuille d'alliage Fe-Ni, exprimée par la formule suivante Ra = ( 1/L) j I If(x)Idx L étant la longueur de mesure et f(x) la courbe de
rugosité.
L'excès (Rkr) est un indice de netteté de la courbe de rugosité dans le sens de la hauteur, et est défini par la formule suivante Rkr = ( 1/Rq) Z P(z)dz avec Rk = ( 1/L Yf O f(x)2 dx f Z P(z)dz étant le moment quaternaire de la
courbe de distribution d'amplitude.
La figure 2 est un graphique représentant la 'rela-
tion entre la rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) et l'excès (Rkr) d'une feuille d'alliage fer-nickel pour masque contenant 0,01 à 0,15 % en poids de silicium et 0,0025 % en poids de soufre et ayant un taux de ségrégation de silicium inférieur ou égal à 10 %, cette relation ayant un effet important sur l'aptitude au perçage par attaque chimique et le grippage pendant le recuit du masque plat
formé de la feuille d'alliage fer-nickel.
Comme l'indique clairement la figure 2, indépendam-
ment de la valeur de l'excès (Rkr), une valeur de la rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) inférieure à 0,3 pm provoque un grippage au cours du recuit du masque sur toute la surface et une mauvaise adhésivité d'un masque photographique à la surface du masque plat pendant le perçage par attaque chimique Une valeur de la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) supérieure à 0,8 pm donne d'autre part une moins bonne aptitude au perçage par attaque chimique du masque plat La valeur de la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) doit donc correspondre à la formule suivante ( 1): 0, 3 pim Ra < 0,8 pum ( 1) Même pour une valeur de la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) comprise entre 0,3 et 0,8 pim, une valeur de l'excès (Rkr) inférieure à 3 provoque un grippage au cours du recuit du masque plat sur toute la surface de celui- ci Pour une valeur de l'excès (Rkr) supérieure à 7, d'autre part, le grippage pendant le recuit du masque plat se produit sur une partie de la surface de ce masque et l'aptitude au perçage par attaque chimique du masque est détériorée La valeur de l'excès (Rkr) doit donc correspondre à la formule suivante ( 2): 3 < Rkr < 7 ( 2) Lorsque la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) et l'excès (Rkr)correspondent à la formule suivante, le grippage se produit pendant le recuit du masque plat sur toute la surface Ra < ( 1/15) Rkr + 0,6 Comme l'indique clairement la figure 2, la valeur limite inférieure de la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) pour laquelle le grippage du masque plat ne se produit pas pendant le recuit, pour une plage de rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) de 0,3 à 0,4 pm, peut être réduite par augmentation de la
valeur de l'excès (Rkr) Cela signifie que, comme l'appari-
tion du grippage du masque plat peut être évitée aussi par réduction au minimum de la valeur de la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra), il est possible d'augmenter l'aptitude au perçage par attaque chimique même
lorsque des trous formés dans la feuille d'alliage fer-
nickel sont densifiés La rugosité rugosité moyenne suivant
la ligne médiane (Ra) et l'excès (Rkr) doivent donc corres-
pondre à la formule suivante ( 3): Ra > ( 1/15) Rkr + 0,5 ( 3) Il est ainsi possible d'améliorer l'aptitude au
perçage par attaque chimique de la feuille d'alliage fer-
nickel pour masque et d'empêcher le grippage du masque plat formé de la feuille d'alliage fer-nickel pendant son recuit, par limitation des valeurs de la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) et de l'excès (Rkr) de la feuille d'alliage fer-nickel, et par limitation de la relation entre la rugosité rugosité moyenne suivant la
ligne médiane (Ra) et l'excès (Rkr) comme décrit précédem-
ment Une amélioration supplémentaire de l'aptitude au perçage par attaque chimique et une réduction plus certaine du grippage du masque plat pendant le recuit nécessitent la limitation de la valeur de l'intervalle moyen des crêtes (Sm) qui est un paramètre représentant la rugosité de la surface de la feuille d'alliage fer-nickel, dans une plage convenable. L'intervalle moyen des crêtes (Sm) est une rugosité superficielle d'une courbe en coupe telle que représentée par la formule suivante: Sm = (Sm 1 + Sm 2 + + Sm n)/n Smir Sm 2 étant des intervalles des crêtes et N le nombre de crêtes. Cependant, pour une valeur de l'intervalle moyen des crêtes (Sm) de la feuille d'alliage fer-nickel inférieure à pm, un excellent effet de réduction du grippage du masque plat ne peut pas être obtenu Pour une valeur de l'intervalle moyen des crêtes (Sm) supérieur à 160 pm d'autre part, une excellente aptitude au perçage par attaque chimique ne peut pas être obtenue La valeur de l'intervalle moyen des crêtes (Sm) de la feuille d'alliage fer-nickel doit donc remplir la condition suivante ( 4) pm < Sm < 160 pm ( 4) Il est ainsi possible d'améliorer l'aptitude au
perçage par attaque chimique de la feuille d'alliage fer-
nickel pour masque et de réduire le grippage du masque plat formé de la feuille d'alliage fer-nickel pendant son recuit par limitation des valeurs de la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) et de l'excès (Rkr) de la feuille d'alliage fer-nickel, et par limitation de la relation entre la rugosité rugosité moyenne suivant la
ligne médiane (Ra) et l'excès (Rkr) comme décrit précédem-
ment Pour que le coût de fabrication des masques plats
soit réduit sans grippage du masque plat, même par augmen-
tation du nombre de masques plats empilés dans un seul lot recuit, les valeurs de la rugosité superficielle dans deux directions de la feuille d'alliage fer-nickel doivent remplir les conditions suivantes ( 5) j Ra(L) Ra(C) | ' 0,1 pm i Rkr(L) Rkr(C)j 0,5 ( 5) Ra(L) étant la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane dans la direction de laminage, Ra(C) étant la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane de la feuille d'alliage dans la direction transversale à la direction de laminage, Rkr(L) étant l'excès de la feuille d'alliage dans la direction de laminage, et Rkr(C) étant l'excès de la feuille d'alliage en
direction transversale à la direction de laminage.
Il est ainsi possible d'empêcher plus sûrement le
grippage du masque plat formé de la feuille d'alliage fer-
nickel pendant son recuit par utilisation de l'intervalle moyen des crêtes (Sm) de la feuille d'alliage fer-nickel de manière qu'il corresponde à la formule précitée ( 4), et par utilisation de la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) et de l'excès (Rkr) dans les deux
directions de la feuille d'alliage fer-nickel qui corres-
pondent à la formule précitée ( 5) L'aptitude au perçage par attaque chimique de la feuille d'alliage fer-nickel peut encore être améliorée lorsque l'intervalle moyen des crêtes (Sm) dans deux directions de la feuille d'alliage fer-nickel correspond à la formule suivante ( 6), et pas seulement aux formules précitées ( 4) et ( 5): I Sm(L) Sm(C)J < 5,0 pm ( 6) Sm(L) étant l'intervalle moyen des crêtes de la feuille d'alliage dans la direction de laminage, et Sm(C) étant l'intervalle moyen des crêtes de la feuille d'alliage en direction transversale à la direction
de laminage.
Des précautions efficaces permettant l'augmentation de la température critique de recuit pour laquelle le
grippage du masque plat formé de la feuille d'alliage fer-
nickel pour masque ne se produit pas pendant le recuit du masque plat, comprennent l'optimisation de l'angle moyen d'inclinaison (Réa) de la courbe de rugosité de la feuille d'alliage fer-nickel et la réduction de la teneur en soufre (S).
La figure 3 est un graphique représentant la rela-
tion entre la teneur en soufre et la température de recuit d'une feuille d'alliage fer-nickel pour masque ayant une composition chimique, un taux de ségrégation du silicium, une rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra), un excès (Rkr) et un angle moyen d'inclinaison (Réa)
de la courbe de rugosité, entrant dans le cadre de l'inven-
tion, dans le cas o trente masques plats formés d'une feuille d'alliage fer-nickel sont empilés et recuits, la relation ayant un effet important sur le grippage des
masques plats pendant leur recuit.
Sur la figure 3, les cercles indiquent l'absence de
grippage du masque plat, les triangles indiquent l'appari-
tion d'un grippage sur une partie de la surface du masque plat, et les croix indiquent le grippage sur toute la
surface du masque plat.
Comme l'indique clairement la figure 3, il est possible d'augmenter la température critique de recuit à laquelle le grippage du masque plat ne se produit pas
pendant le recuit, par réduction de la teneur en soufre.
Le mécanisme de l'effet de réduction de la teneur en soufre n'est pas clairement connu, mais on suppose qu'il doit être attribué à la formation d'un film d'oxyde de silicium à la surface du masque plat et à la précipitation simultanée de soufre à la surface du masque plat pendant le recuit de celui-ci, la formation de la couche d'oxyde de silicium et la précipitation du soufre étant efficaces pour
la réduction du grippage du masque plat.
Il est possible d'augmenter la température critique de recuit à laquelle le grippage du masque plat de la feuille d'alliage fer- nickel ne se produit pas pendant le recuit, par réduction de la teneur en soufre comme décrit précédemment Même pour une même teneur en soufre, il est possible d'augmenter la température critique de recuit à laquelle le grippage du masque plat ne se produit pendant son recuit, par maintien de l'angle moyen d'inclinaison
(Réa) de la courbe de rugosité de la feuille d'alliage fer-
nickel dans une plage particulière, telle que représentée sur la figure 4 L'angle moyen d'inclinaison (Réa) de la courbe de rugosité doit donc correspondre à la formule suivante ( 7): 0,03 radian Rea < 0, 05 radian ( 7) La feuille d'alliage fer-nickel pour masque selon l'invention est fabriquée par préparation d'une feuille d'un matériau ayant la composition chimique et le taux de ségrégation de silicium indiqués précédemment, et par mise à la rugosité superficielle prescrite précitée des deux faces de la feuille du matériau à l'aide de deux cylindres mats pendant le laminage final, c'est-à-dire pendant le laminage à froid final ou pendant le laminage superficiel
final à faible pression.
Le cylindre mat peut être obtenu par mise à la rugosité superficielle prescrite d'un cylindre qui n'a pas encore été façonné en surface par un travail d'étincelage
ou au laser ou de préférence par grenaillage.
Lorsqu'on utilise le grenaillage, il est souhaitable
d'utiliser des grains d'acier ayant une dimension particu-
laire comprise entre 0,105 et 0,21 mm (symboles JIS G 240 et G 120) et une dureté (Hv) comprise entre 400 et 950 comme grenaille, et de déterminer l'énergie de projection des grains d'acier, à la surface du cylindre, à une valeur relativement faible pour les grains d'acier de 0, 21 mm et à une valeur relativement élevée pour les grains d'acier de
0,105 mm.
Le cylindre mat est de préférence formé du matériau SKH (symbole JIS G 4403) et il a une dureté (Hs) comprise entre 85 et 95, un diamètre compris entre 100 et 125 mm et une rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane pouvant atteindre 0,1 pm Dans les conditions précitées, plusieurs cylindres mats sont fabriqués à partir des matériaux respectifs par le procédé de grenaillage Ces divers cylindres mats ont des valeurs différentes de la rugosité superficielle, ces valeurs de rugosité variant dans les plages suivantes: la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) varie entre 0,4 et 1,5 pm, l'excès (Rkr) varie entre 3 et 12 et l'intervalle moyen des
crêtes (Sm) varie entre 40 et 200 pm.
Les cylindres mats précités sont incorporés à un laminoir à froid final ou à un laminoir superficiel final à faible pression, et une rugosité superficielle prescrite
est appliquée à la surface de la feuille d'alliage fer-
nickel Pour que la rugosité superficielle prescrite soit donnée à la surface de la feuille par les cylindres mats, la feuille passe entre ceux-ci au moins deux fois, avec un
rapport de réduction d'épaisseur d'au moins 10 % par passe.
Lorsque la rugosité superficielle est donnée à la feuille par les cylindres mats, une huile de laminage ayant une viscosité comprise entre 7 et 8 c St à une température comprise entre 10 et 50 OC est utilisée et cette huile de laminage est placée à la surface des cylindres mats avec une pression comprise entre 0,1 et 0,5 bar La pression est limitée à la plage précitée car, au-dessous de 0,1 bar, la rugosité prescrite n'est pas donnée à la surface de la feuille alors que, lorsque la pression dépasse 0,5 bar, des
irrégularités apparaissent dans la rugosité de la feuille.
Des conditions préférables de laminage à l'aide des cylindres mats comprennent une vitesse de laminage comprise
entre 30 et 200 m/min, une tension de la feuille du maté-
riau comprise entre 1 500 et 4 500 bars en aval des cylindres mats, une tension de la feuille comprise entre 1 000 et 4 000 bars du côté amont des cylindres mats, et une force de réduction par unité de largeur de la feuille comprise entre 1 500 et 2 500 N/mm La tension de la feuille pendant le laminage par les cylindres mats est réglée dans les plages précitées car ceci permet une
augmentation de la planéité de la feuille d'alliage fer-
nickel pour masque.
La rugosité superficielle prescrite est donnée à la feuille du matériau comme décrit précédemment Avant cette mise de la feuille à la rugosité prescrite, la feuille peut subir un recuit intermédiaire destiné à réduire la dureté de la feuille ou à un recuit de relaxation des contraintes destiné à supprimer des contraintes résiduelles de la feuille après que celle-ci a reçu la rugosité superficielle prescrite. Le recuit intermédiaire et le recuit de relaxation des contraintes précités sont appliqués dans un four de recuit continu pour acier doux ayant une atmosphère gazeuse dont la concentration d'hydrogène est comprise entre 5 et % et le point de rosée entre -10 et -30 OC, ou dans un four pour recuit blanc ayant une atmosphère gazeuse dont la concentration d'hydrogène est comprise entre 15 et 100 % et
le point de rosée entre -20 et -60 OC.
On décrit maintenant plus en détail l'invention en référence à des exemples.
EXEMPLE 1
Des lingots pesant chacun 7 t ont été préparés par
affinage en poche, sous forme des alliages A à E respecti-
vement ayant chacun la composition chimique indiquée dans le tableau 1 et contenant des inclusions non métalliques
ayant la composition chimique du tableau 2.
Tableau 1
Composition chimique (% en poids) Mn Si S C P Cr
0,28 0,05 0,0005 0,0019 0,002 0,02
0,29 0,08 0,0025 0,0015 0,002 0,05
0,30 < 0,01 0,0015 0,0020 0,002 0,03
0,40 0,18 0,0012 0,0025 0,002 0,03
0,29 0,02 0,0006 0,0037 0,003 0,01
Alliage A B C D E Ni ,7 ,5 ,8 ,9 36,0 A 1 sol 0,007 0,008 0,006 0,008 0, 010 N
0,0012
0,0013
0,0021
0,0015
0,0009
o
*0,0010
0,0014
0,0021
0,0028
0,0011
tc KO o,
Tableau 2
Distribution des inclusions non métalliques (nombre/mm 2)
Composition chimique Epaisseur des inclusions sphériques Epaisseur des inclu-
Alliage des inclusions non dans la direction de l'épaisseur sions linéaires dans métalliques de la feuille (pm) la direction de (% en poids) l'épaisseur de la feuille (pm) Ca O A 1203 Mg O < 3 3-6 6-14 > 14 < 3 3-5
A 55 5 40 7 O O O O O
B 15 60 25 13 1 O O O O
C 10 O 90 14 O O O O O
D 25 5 70 16 O O O O O
E 40 35 25 10 O O O O O
KO o, Cb Cb 00 I La figure 5 représente le diagramme ternaire
Ca O-A 1203-Mg O indiquant la composition chimique d'inclu-
sions non métalliques contenues dans chacun des alliages A à E. La poche utilisée pour l'affinage en poche des lingots précités comportait un réfractaire de Mg O-Ca O contenant jusqu'à 40 % en poids de Ca O, et le laitier fondu utilisé était un laitier de Ca O-A 1203-Mg O ayant un rapport (Ca O)/l(Ca O)+(A 1203)l d'au moins 0,45 et contenant jusqu'à 25 % en poids de Mg O, jusqu'à 15 t en poids de Si O 2 et jusqu'à 3 t en poids d'un oxyde d'un métal ayant une affinité vis-à-vis de l'oxygène inférieure à celle du silicium. Chacun des lingots ainsi préparés a alors subi un écroûtage, un chauffage à une température de 1 200 'C pendant 20 h, puis un laminage primaire sous forme d'une brame avec un taux de réduction en coupe de 60 % afin qu'une brame soit formée Ensuite, chaque brame ainsi préparée a été chauffée à une température de 1 200 'C pendant 20 h puis a subi un laminage secondaire avec un taux de réduction de section de 45 d et un refroidissement lent permettant la préparation d'une brame terminée Des feuilles d'alliage fer-nickel pour masques N O 1 à 10 telles que représentées dans le tableau 3 ont été fabriquées à partir de chacune des brames ainsi terminées contenant des alliages A à E, d'après le procédé qu'on décrit dans la suite Les feuilles d'alliage no 1 à 6 ont été fabriquées à partir de la brame de l'alliage A, la feuille N O 7 a été fabriquée à partir de la brame de la l'alliage B, la feuille no 8 a été fabriquée à partir de la brame d'alliage C, la feuille no 9 a été fabriquée à partir de la brame d'alliage D, et la feuille N O 10 a été fabriquée à partir de la brame de l'alliage E. La brame terminée de l'alliage A, à partir de laquelle la feuille N O 2 a été fabriquée, a été préparée, contrairement à la préparation précitée des autres brames terminées A à D, par chauffage du lingot à une température de 1 200 OC pendant 15 h, par laminage primaire du lingot sous forme d'une brame avec un taux de réduction de section
de 78 %, et par refroidissement lent.
Le procédé de fabrication des feuilles précitées d'alliage no 1 à 10 est décrit plus en détail dans la suite D'abord, chacune des brames a subi un écroûtage et un agent antioxydant a été appliqué à la surface de la
brame Cette dernière a alors été chauffée à une tempéra-
ture de 1 100 OC et laminée à chaud pour la préparation d'une bobine à chaud dans des conditions de laminage à chaud comprenant un rapport total de réduction, à une température d'au moins 1 000 O C, de 82 %, un rapport total de réduction, à une température d'au moins 850 OC, de 98 %, et une température d'enroulement de la bobine à chaud
comprise entre 550 et 750 OC.
Chacune des bobines chaudes ainsi préparées a subi un décapage et des cycles répétés de laminage à froid et de
recuit pour la préparation d'une feuille d'alliage fer-
nickel pour masque Ensuite, après le laminage superficiel final à faible pression, la rugosité de surface indiquée dans le tableau 3 a été donnée par les cylindres mats décrits dans la suite qui ont été incorporés au laminoir superficiel final, aux deux faces de la feuille, si bien que chacune des feuilles d'alliage fer-nickel no 1 à 10
pour masque a été réalisée avec une épaisseur de 0,25 mm.
La distribution des inclusions non métalliques
contenues dans chacune des feuilles d'alliage ainsi fabri-
quées n O 1 à 10 est indiquée dans le tableau 2 pour chacun des alliages A à E, avec la composition chimique des
inclusions non métalliques.
Comme l'indique le tableau 2, les inclusions non métalliques contenues dans chacun des alliages A à E avaient une température de fusion d'au moins 1 600 OC et contenaient essentiellement des inclusions sphériques ayant une épaisseur pouvant atteindre 3 pm Ceci a empêché la formation de piqûres à la surface des trous à cause des inclusions non métalliques au cours du perçage par attaque chimique de la feuille d'alliage fer- nickel, et a réduit presque au minimum le problème de la contamination de la solution d'attaque dû à l'emboîtement d'inclusions
linéaires dans la solution d'attaque.
La distribution précitée des inclusions non métal- liques a été évaluée par le procédé suivant La section de la feuille d'alliage dans la direction de laminage a été agrandie 800 fois au microscope, l'épaisseur a été mesurée dans la direction de l'épaisseur de la feuille, et la longueur de toutes les inclusions non métalliques a été mesurée dans la direction de laminage, dans le champ de vision obtenu Les sections mesurées avaient une surface totale de 60 mm 2 Les valeurs d'épaisseur des inclusions sphériques et des inclusions linéaires dans la direction de l'épaisseur de la feuille ont été classées par dimension pour l'évaluation de la distribution précitée en nombre
d'inclusions par millimètre carré.
Les inclusions sphériques sont celles qui ont un rapport de la longueur à l'épaisseur des inclusions pouvant atteindre 3, c'est-à-dire (longueur/épaisseur) 3, et les inclusions linéaires sont celles qui ont un rapport de la
longueur à l'épaisseur des inclusions qui dépasse 3, c'est-
à-dire (longueur/épaisseur)> 3.
Le cylindre mat a été fabriqué de la manière sui-
vante Des grains d'acier ayant une dimension particulaire de 0,21 mm (symbole JIS G 120) et une dureté (Hv) comprise entre 400 et 950 ont été projetés par grenaillage sur la surface d'un cylindre de surface lisse formé du matériau SKH (symbole JIS G 4403), ayant une dureté (Hs) de 90 et un diamètre de 120 mm, si bien que plusieurs cylindres mats ont été préparés, à partir des cylindres respectifs, avec une rugosité superficielle telle que la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) a été comprise entre
0,30 et 1,20 pim et l'excès (Rkr) entre 3 et 12.
Pour le laminage d'une feuille d'alliage fer-nickel
à l'aide des cylindres mats précités, le rapport de réduc-
tion à la première passe de la feuille d'alliage a été réglé à 18,6 %, à la seconde passe à 12,3 %, et le rapport total de réduction était de 28,6 A Une huile de laminage ayant une viscosité égale à 7,5 c St a été utilisée avec une pression de 0,4 bar Les autres conditions de laminage comprenaient une vitesse de 100 m/min, une tension de la feuille d'alliage de 2 000 bars en aval des cylindres de laminage, une tension de la feuille d'alliage de 1 500 bars
en amont des cylindres de laminage, et une force de réduc-
tion par unité de largeur de la feuille de 2 000 N/mm.
Le taux de ségrégation du silicium dans la partie superficielle des feuilles d'alliage fer-nickel a été étudié par un analyseur d'implantation mettant en oeuvre un
micro-analyseur à sonde électronique EPMA.
Un masque plat a été fabriqué par formation de trous par perçage par attaque chimique dans chacune des feuilles d'alliage no 1 à 10, afin que l'aptitude au perçage par attaque chimique soit étudiée, et les surfaces des trous
formés par perçage ont été observées au microscope électro-
nique à balayage qui indique la présence de piqûres sur les
surfaces des trous La contamination de la solution d'at-
taque a été évaluée d'après la quantité de laitier résiduel contenu dans la solution après le perçage par attaque chimique Ensuite, trente masques plats ont été empilés et recuits à une température de 900 OC afin que l'apparition d'un grippage des masques plats soit déterminée Les
résultats figurent dans le tableau 3.
Tableau 3
Rugosité de surface 1 2 3 Ra(L) Ra(C) Rkr Rkr I Ra(L) I Rkr(L) (Ra)+ l/15 Réa 4 5 6 7 (pm) (pm) (L) (C) Ra(C)I Rkr(C)j (Rkr)-0,6 (radian) (pim) 1 4 0,55 0,60 4,3 4,2 0,05 0,1 positif 0,042 O O 2 16 0,65 0,75 5,0 5,3 0,10 0,3 positif 0,041 X X 3 7 0,90 0,85 3,5 3,8 0,05 0,3 positif 0,034 XX O très A non 4 5 0,35 0,40 3,5 4, 0 0,05 0,5 négatif 0,035 O XX peu 5 0,65 0,70 2,8 2,5 0,05 0,3 positif 0,037 O XX 6 6 0,50 0,60 7,5 7,2 0,10 0,3 positif 0,037 X X B 7 7 0, 70 0,65 4,0 3,6 0,05 0,4 positif 0,045 O O non très peu C 8 2 0,60 0,65 3,4 3,0 0,05 0,4 positif 0, 040 O XX non très peu D 9 9 0,55 0,65 5,0 4,7 0,10 0, 3 positif 0,032 XX O non très peu E 10 2 0,60 0,55 6, 0 6,5 0,05 0,5 positif 0,040 O O non très peu 1: alliage 2: feuille d'alliage n 3: taux de ségrégation de Si 4: aptitude au perçage : grippage pendant recuit 6: piqûres sur surface de trou 7: contamination de solution d'attaque KO o, Cb Cb Dans le tableau 3, l'évaluation de la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) repose sur
le fait que Ra(L) et Ra(C) correspondent ou non à l'inven-
tion Ceci était aussi le cas de l'évaluation de l'excès (Rr) et de l'intervalle moyen des crêtes (Sm) décrits dans la suite Dans les colonnes du tableau 3, (L) représente les valeurs mesurées dans la direction de laminage et (C) représente les valeurs mesurées en direction transversale à la direction de laminage Lors du calcul de "(Ra) + 1/3 Rsk) 0,5 ", les valeurs mesurées les plus petites parmi (L) et (C) ont été adoptées comme valeurs de la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) et de l'excès (Rkr) Ceci s'applique aussi à tous les
autres exemples présentés dans la suite.
Dans la colonne "aptitude au perçage par attaque chimique" du tableau 3, le signe 00 désigne le cas dans lequel le diamètre et la configuration du trou formé par perçage par attaque chimique sont parfaitement dépourvus d'irrégularités et l'aptitude au perçage par attaque chimique est excellente Le signe O représente le cas dans lequel le diamètre et la configuration du trou formé par
perçage par attaque chimique présentent de faibles irrégu-
larités qui n'introduisent aucune difficulté en pratique,
et l'aptitude au perçage par attaque chimique est excel-
lente Le signe X représente le cas dans lequel des irrégu-
larités sont formées sur le diamètre du trou et la configu-
ration de celui-ci, et le signe XX représente le cas dans lequel de sérieuses irrégularités sont formées sur le diamètre du trou et la configuration de celui-ci Cette évaluation s'applique aussi aux autres exemples présentés
dans la suite.
Dans la colonne "grippage au cours du recuit" du masque plat du tableau 3, le signe O indique l'absence de grippage du masque plat, le signe X représente le grippage du masque plat sur une partie de sa surface et le signe XX
représente le grippage du masque plat sur toute sa surface.
L'évaluation s'applique aussi à tous les autres exemples
présentés dans la suite.
Comme l'indique clairement le tableau 3, les
feuilles d'alliage no 1, 7 et 10 ont une teneur en sili-
cium, un taux de ségrégation du silicium et une rugosité superficielle qui entrent tous dans le cadre de l'invention. Ces feuilles d'alliage N O 1, 7 et 10 ont donc d'excellentes propriétés d'aptitude au perçage par attaque
chimique, sans grippage du masque plat pendant son recuit.
Au contraire, dans le cas des feuilles d'alliage n O 2, 8 et 9, bien que la rugosité de la surface entre dans le cadre de l'invention, le taux de ségrégation du silicium est important et est en-dehors du cadre de l'invention pour la feuille N O 2, la teneur en silicium est faible et est en-dehors du cadre de l'invention pour la feuille d'alliage
n 08, et la teneur en silicium est trop grande et est en-
dehors de la plage de l'invention pour la feuille N O 9.
La feuille d'alliage N O 2 a donc une aptitude au perçage par attaque chimique qui est aussi mauvaise avec grippage du masque plat sur une partie de sa surface La feuille N O 8, bien qu'elle ait d'excellentes propriétés d'aptitude au perçage par attaque chimique, présente un grippage du masque plat sur toute sa surface Enfin, la feuille N O 9 a une faible aptitude au perçage par attaque
chimique, sans grippage du masque plat.
Dans le cas des feuilles N O 3, 4, 5 et 6, bien que la teneur en silicium et le taux de ségrégation du silicium entrent dans le cadre de l'invention, la rugosité rugosité
moyenne suivant la ligne médiane (Ra) est importante, en-
dehors du cadre de l'invention pour la feuille N O 3, la valeur de l'expression "(Ra) + 1/15 (Rkr) 0,6 " se trouve en-dehors de l'invention pour la feuille N O 4, l'excès
(Rkr) est trop faible et est en-dehors du cadre de l'inven-
tion pour la feuille N O 5 et l'excès (Rkr) est trop élevé pour être compris dans la plage de l'invention, dans le cas
de la feuille N O 6.
La feuille d'alliage N O 3 a donc une mauvaise aptitude au perçage par attaque chimique, sans grippage du masque plat, les feuilles 4 et 5, bien qu'elles aient d'excellentes aptitudes au perçage par attaque chimique, présentent un grippage du masque sur toute sa surface, et la feuille N O 6 a une aptitude assez mauvaise au perçage par attaque chimique et présente un grippage du masque plat
sur une partie de sa surface.
Ces observations suggèrent que l'obtention d'une
feuille d'alliage fer-nickel pour masque ayant une excel-
lente aptitude au perçage par attaque chimique et sans grippage du masque plat pendant le recuit, nécessite la limitation de la teneur en silicium, du taux de ségrégation de silicium, de la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra), de l'excès (Rkr) et de la valeur de l'expression "(Ra) + 1/15 (Rkr) 0,6 " dans le cadre de l'invention.
EXEMPLE 2
Une feuille d'alliage fer-nickel pour masque a été préparée par répétition d'un cycle comprenant un laminage à froid et un recuit, de la même manière que dans l'exemple 1, avec utilisation de la bobine formée à chaud utilisée
pour les feuilles d'alliage 1, 7 et 10 de l'exemple 1. Après laminage superficiel final à faible pression, une rugosité
superficielle indiquée dans le tableau 4 a été donnée aux deux surfaces de la feuille ainsi préparée par les cylindres mats décrits dans la suite, qui ont été incorporés au laminoir superficiel à faible pression, si bien que des feuilles N O 11 à 22 d'alliage fer-nickel pour
masque ont été préparées avec une épaisseur de 0,25 mm.
Plus précisément, les feuilles N O 11 et 15 ont été fabri-
quées à partir de la bobine formée à chaud à partir de l'alliage N O 1, les feuilles N O 16 à 21 à partir de la bobine de la feuille N 07 et la feuille N O 22 à partir de
la bobine de la feuille N O 10.
Les cylindres mats avaient des valeurs différentes de rugosité superficielle, comprenant une rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) comprise entre 0,45
et 1,00 pm et un excès (Rkr) compris entre 3 et 12.
Les conditions de fabrication des cylindres mats et
les conditions de laminage de la feuille d'alliage fer-
nickel par ces cylindres étaient les mêmes que dans
l'exemple 1.
L'étude du taux de ségrégation du silicium dans chacune des feuilles no 11 à 22, réalisées de la même manière que dans l'exemple 1, a montré que le taux de ségrégation du silicium était compris dans tous les cas entre 4 et 7 t Un masque plat a alors été fabriqué par formation de trous dans chacune des feuilles d'alliage no 11 à 22, par perçage par attaque chimique afin que l'aptitude au perçage par attaque chimique soit étudiée de la même manière que dans l'exemple 1 Cinquante masques plats ont ensuite été empilés et recuits à la température indiquée dans le tableau 4 pour la détermination d'un grippage éventuel des masques plats au cours de leur
recuit Les résultats sont indiqués dans le tableau 4.
Tableau 4
Rugosité de surface 1 2 3 Ra(L) Ra(C) Rkr Rkr I Ra(L) I Rkr(L) (Ra)+ 1/15 Réa 4 5 6 (pm) (pm) (L) (C) Ra(C)I Rkr(C)I (Rkr)-0,6 (radian) (pm) 11 4 0,55 0,60 4,3 4,2 0,05 0,1 positif 0,042 O O 950 12 6 0,55 0,75 3, 8 4,2 0,20 0,4 positif 0,037 O X 950 A 13 7 0,60 0,70 5,0 5,6 0,10 0,6 positif 0,048 O X 950 14 7 0,45 0,65 4,1 5,0 0,20 0,9 positif 0,039 O X 950 7 0,45 0,65 4,1 5,0 0,20 0,9 positif 0,039 O O 900 16 4 0,65 0,60 3,7 3,5 0,05 0,2 positif 0,025 O O 850 17 4 0,65 0,60 3, 7 3,5 0,05 0,2 positif 0,025 O X 900 18 4 0,55 0,55 3,8 4,0 0,00 0,2 positif 0,054 O O 850 B 19 4 0,55 0,55 3,8 4,0 0,00 0,2 positif 0,054 O X 900 4 0,70 0,65 4,0 3,6 0,05 0,1 positif 0,045 O O 900 21 4 0,70 0,65 4,0 3,6 0,05 0,1 positif 0,045 O X 950 E 22 2 0,65 0,60 6,0 6,2 0,05 0,2 positif 0,039 O O 950 1: alliage 2: feuille d'alliage n 3: taux de ségrégation de Si 4: aptitude au perçage : grippage pendant recuit 6: Température de recuit ( C) w KO o, Comme l'indique clairement le tableau 4, les feuilles no 11 et 22 avaient une teneur en silicium, un
taux de ségrégation du silicium et une rugosité superfi-
cielle dans le cadre de l'invention En outre, la feuille ne Il avait une teneur en soufre égale à 0,0005 % en poids et la feuille N O 22 avait une teneur en soufre de 0,0006 %
en poids.
Ces feuilles N O 11 et 22 ont d'excellentes pro-
priétés d'aptitude de perçage par attaque chimique, sans grippage du masque plat même à une température de recuit de
950 OC.
La feuille no 21 avait au contraire une teneur en
silicium, un taux de ségrégation de silicium et une rugo-
sité de surface entrant dans le cadre de l'invention mais une teneur en soufre de 0,0025 % en poids, c'est-à-dire supérieure à celle des feuilles N O 11 et 22 La feuille n O 21 avait d'excellentes propriétés d'aptitude au perçage par attaque chimique avec cependant grippage du masque plat sur une partie de sa surface à une température de recuit de
950 OC.
Ceci suggère que, même lorsque la teneur au sili-
cium, le taux de ségrégation du silicium et la rugosité de
surface sont dans les plages de l'invention, si une tempé-
rature élevée de recuit du masque plat est utilisée, le grippage du masque plat peut être évité par réduction de la
teneur en soufre.
La feuille d'alliage no 15, bien qu'ayant une rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) et
un excès (Rkr) dans deux directions qui sont trop impor-
tantes et dépassent les plages de l'invention, les autres conditions entrant dans le cadre de l'invention, présente une excellente aptitude au perçage par attaque chimique, sans grippage du masque plat à une température de recuit de
900 OC.
La feuille d'alliage N O 14 au contraire, ayant une rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) et un excès (Rkr) dans deux directions analogues à ceux de la feuille no 15, a une excellente aptitude au perçage par attaque chimique avec cependant apparition d'un grippage du masque plat sur une partie de la surface à une température de recuit de 950 OC qui est supérieure à celle de la feuille N O 15. La feuille no 12, dans laquelle les valeurs de la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) dans deux directions sont en-dehors du cadre de l'invention et au-delà, toutes les autres conditions entrant dans le cadre de l'invention, est excellente au point de vue de l'aptitude au perçage par attaque chimique avec cependant apparition du grippage du masque plat sur une partie de la surface étant donné la température élevée de recuit de
950 OC.
La feuille no 13, dans laquelle les valeurs de
l'excès (Rkr) dans deux directions sont grandes et' en-
dehors du cadre de l'invention, les autres conditions étant dans le cadre de l'invention, est excellente dans son aptitude au perçage par attaque chimique avec cependant apparition du grippage du masque plat sur une partie de sa surface à cause de la température élevée de recuit de
950 O C, comme dans le cas de la feuille N O 12.
En conséquence, lors du recuit de masques plats à
une température élevée, il faut limiter la rugosité rugo-
sité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) et l'excès (Rkr)
dans deux directions au cadre de l'invention.
Dans les feuilles N O 16 et 17, l'angle moyen d'in-
clinaison (Réa) de la courbe de rugosité est trop faible pour être dans le cadre de l'invention, mais les autres conditions correspondent à l'invention La feuille no 16, recuite à une température de 850 OC, ne présente pas de grippage du masque plat L'alliage N O 17 d'autre part, recuit à une température de 900 OC, présente un grippage du
masque plat sur une partie de sa surface.
Dans le cas des feuilles N O 18 et 19, l'angle moyen d'inclinaison (Réa) de la courbe de rugosité est trop grand pour être dans le cadre de l'invention, mais les autres conditions correspondent à celles de l'invention La feuille N O 18, recuite à une température de 850 OC, ne présente pas de grippage du masque plat La feuille no 19 d'autre part, recuite à une température de 900 O C, présente un grippage du masque plat sur une partie de sa surface.
La feuille N O 20, dans laquelle toutes les condi-
tions, y compris l'angle moyen d'inclinaison (Réa) de la courbe de rugosité entrent dans le cadre de l'invention, ne
présente pas de grippage du masque plat même à une tempéra-
ture de recuit de 900 OC.
Même pour une même teneur en soufre, il est ainsi possible d'augmenter la température critique de recuit à laquelle le grippage du masque plat ne se produit pas par maintien de l'angle moyen d'inclinaison (Réa) de la courbe
de rugosité dans le cadre de l'invention.
EXEMPLE 3
Une feuille d'alliage fer-nickel pour masque a été préparée par répétition d'un cycle comprenant un laminage à
froid et un recuit, comme dans l'exemple 1, avec utilisa-
tion d'une bobine respective formée à chaud à partir de laquelle les feuilles d'alliage N O 1, 2 et 7 à 10 ont été préparées dans l'exemple 1 Ensuite, après le laminage
superficiel final à faible pression, la rugosité superfi-
cielle indiquée dans le tableau 5 a été donnée aux deux surfaces de la matière en feuille ainsi préparée par les cylindres mats décrits dans la suite qui ont été incorporés au laminoir de laminage superficiel final, si bien que chacune des feuilles 23 à 35 pour masque a été réalisée avec une épaisseur de 0,25 mm Plus précisément, les feuilles d'alliage N O 23 et 25 à 31 ont été fabriquées à partir de la bobine formée à chaud à partir de la feuille no 1, la feuille no 24 a été fabriquée à partir de la bobine utilisée pour la feuille no 2, la feuille no 32 a été formée à partir de la bobine utilisée pour la feuille N O 16, la feuille N O 33 a été réalisée à partir de la bobine utilisée pour la feuille N O 8, la feuille N O 34 a été réalisée à partir de la bobine utilisée N O 9, et la feuille N O 35 a été réalisée à partir de la bobine utilisée
pour la feuille no 10.
Les cylindres mats avaient des valeurs différentes de rugosité superficielle, comprenant une rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) comprise entre 0,30 et 1,20 pm, un excès (Rkr) compris entre 3 et 12, et un intervalle moyen entre crêtes (Sm) compris entre 30 et
210 pm de la courbe en coupe.
Les conditions de fabrication des cylindres mats et
des conditions de laminage de la feuille d'alliage fer-
nickel par les cylindres mats étaient les mêmes que dans
l'exemple 1.
Le taux de ségrégation du silicium de chacune des feuilles 23 à 35 a été étudié de la même manière que dans l'exemple 1 Un masque plat a alors été fabriqué par formation de trous dans chacune des feuilles N O 23 à 35, par perçage par attaque chimique, afin que l'aptitude au perçage par attaque chimique soit étudiée de la même manière que dans l'exemple 1 Ensuite, trente masques plats ont été empilés et recuits à une température de 900 'C afin que l'apparition d'un grippage des masques plats pendant le recuit soit étudié Les résultats figurent dans le
tableau 5.
Tableau 5
Rugosité de surface 1 2 3 Ra(L) Ra(C) Rkr Rkr I Ra(L) I Rkr(L) (Ra)+ l/15 Sm(L) Sm(C) I Sm(L) R 8 a 4 5
(pm) (pm) (L) (C) Ra(C)I Rkr(C)j (Rkr)-0,6 (pm) (pm) Sm(C)I (ra-
(pm) (pm) dian)
23 4 0,55
24 16 0,65
7 0,90
26 5 0,35
A
27 5 0,65
28 6 0,50
29 4 0,50
4 0,65
31 4 0,60
0,60 0,75 0,85 0,40 0,70 0,60 0,55 0,70 0,65 4,3 ,0 3,5 3,5 2,8 7,5 ,1 6, 3 4,5 4,2 ,3 3,8 4,0 2,5 7,2 ,4 6,2 4,1 0,05 0,10 0,05 0,05 0,05 0,10 0, 05 0,05 0,05 0,1 0,3 0,3 0,5 0,3 0,3 0,3 0,1 0,4 positif positif positif négatif positif positif positif positif positif
7 0,042
1 0,041
3 0,034
3 0,035
0,037
4 0,037
3 0,042
0,048
1 0,045
o X XX X X O O Qo o X o XX XX X o X o > B 32 7 0,70 0,65 4,0 3,6 0, 05 0,4 positif 111 110 1 0,045 00 O C 33 2 0,60 0,65 3,4 3,0 0,05 0,4 positif 82 86 4 0,040 00 XX D 34 9 0,55 0,65 5,0 4,7 0,10 0,3 positif 143 147 4 0,032 XX O E 35 2 0,65 0,60 6,5 6,3 0,05 0,2 positif 120 121 1 0,040 00 O 1: alliage 2: feuille d'alliage n 3: taux de ségrégation de Si 4: aptitude au perçage : grippage pendant recuit KO o, Comme l'indique clairement le tableau 5, les feuilles no 23, 31, 32 et 35 ont une teneur en silicium, un
taux de ségrégation du silicium et une rugosité superfi-
cielle entrant dans le cadre de l'invention.
Ces feuilles d'alliage N O 23, 31, 32 et 35 ont donc une excellente aptitude au perçage par attaque chimique et ne présentent pas de grippage du masque plat pendant son recuit Les feuilles N O 31, 32 et 35, qui ont des valeurs de l'intervalle moyen des crêtes dans deux directions entrant dans le cadre de l'invention, ont une aptitude au perçage par attaque chimique qui est particulièrement bonne. Au contraire, les feuilles N O 24, 33 et 34 ont une
rugosité superficielle entrant dans le cadre de l'inven-
tion Cependant, la feuille N O 24 a un taux de ségrégation
du silicium trop grand pour être dans le cadre de l'inven-
tion, la feuille N O 33 a une teneur en silicium trop petite pour être dans le cadre de l'invention, et la feuille N O 34 a une teneur en silicium trop grande pour être dans le
cadre de l'invention.
En conséquence, la feuille no 24 a une aptitude au perçage par attaque chimique qui est assez mauvaise et présente un grippage du masque plat sur une partie de sa surface, la feuille N O 33, bien qu'elle ait une excellente aptitude au perçage par attaque chimique, présente un grippage de masque plat sur toute sa surface, et la feuille n 34 a une aptitude assez mauvaise au perçage par attaque
chimique, sans grippage du masque plat cependant.
Les feuilles d'alliage N O 25 à 28 avaient une teneur en silicium et un taux de ségrégation du silicium entrant dans le cadre de l'invention Cependant, la feuille N O 25 avait une grande rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra), en-dehors du cadre de l'invention, la feuille n 26 avait une valeur de l'expression
"(Ra) + 1/15 (Rkr) 0,6 " en-dehors du cadre de l'inven-
tion, la feuille no 27 avait un excès (Rkr) trop petit pour être dans le cadre de l'invention, et la feuille N O 28 avait un excès (Rkr) trop grand pour être dans le cadre de l'invention. En conséquence, la feuille N O 25 avait une faible aptitude au perçage par attaque chimique, sans grippage du masque, les feuilles no 26 et 27, bien que possédant d'excellentes propriétés d'aptitude au perçage par attaque chimique, présentaient un grippage du masque plat sur toute leur surface, et la feuille N O 28 avait une aptitude assez mauvaise au perçage par attaque chimique avec apparition du
grippage du masque plat sur une partie de sa surface.
La feuille d'alliage N O 29, dont les valeurs de la rugosité superficielle entrent dans le cadre de l'invention mais dont l'intervalle moyen entre crêtes (Sm) de la courbe
en coupe est trop grand pour être dans le cadre de l'inven-
tion, bien qu'elle ne présente pas de grippage du masque plat, a une aptitude relativement mauvaise au perçage par attaque chimique La feuille no 30, dont les valeurs de rugosité entrent dans le cadre de l'invention mais dont l'intervalle moyen des crêtes (Sm) de la courbe en coupe est faible par rapport au cadre de l'invention, tout en ayant une excellente aptitude au perçage par attaque chimique, présente un grippage du masque plat sur une
partie de sa surface.
Ces observations suggèrent que l'obtention d'une
feuille d'alliage fer-nickel pour masque ayant une excel-
lente aptitude au perçage par attaque chimique et dépourvue de grippage du masque plat pendant le recuit, nécessite la limitation de la teneur en silicium, du taux de ségrégation de silicium, de la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra), de l'excès (Rkr), de la valeur de l'expression "(Ra) + 1/15 (Rkr) 0,6 " et des valeurs des intervalles moyens des crêtes (Sm) dans deux directions
dans le cadre de l'invention.
EXEMPLE 4
Une feuille d'alliage fer-nickel pour masque a été préparée par répétition d'un cycle comprenant un laminage à froid et un recuit de la même manière que dans l'exemple 1, avec une bobine respective formée à chaud à partir de laquelle ont été préparées les feuilles no 1, 7 et 10 dans l'exemple 1 Ensuite, après laminage superficiel final à faible pression, une rugosité indiquée dans le tableau 6 a été donnée aux deux surfaces de la feuille ainsi préparée par utilisation des cylindres mats décrits dans la suite, qui ont été incorporés au laminoir superficiel final, si bien que chacune des feuilles d'alliage fer-nickel N O 36 à 47 pour masque a été réalisée avec une épaisseur de 0,25 mm Plus précisément, des feuilles d'alliage 36 à 40 ont été réalisées à partir de la bobine utilisée pour la feuille no 1, les feuilles N O 41 à 46 ont été réalisées à partir de la bobine utilisée pour la feuille N O 7, et la feuille no 47 a été réalisée à partir de la bobine utilisée
pour la feuille N O 10.
Les cylindres mats avaient des valeurs différentes de la rugosité superficielle, comprenant une rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) comprise entre 0,45 et 1,00 pm, un excès (Rkr) compris entre 3 et 12, et un intervalle moyen des crêtes (Sm) compris entre 40
et 200 pm sur la courbe en coupe.
Les conditions de fabrication des cylindres mats et
les conditions de laminage de la feuille d'alliage fer-
nickel par les cylindres mats étaient les mêmes que dans
l'exemple 1.
L'étude du taux de ségrégation du silicium pour chacune des feuilles no 36 à 47, réalisée de la même manière que dans l'exemple 1, a montré que le taux de ségrégation du silicium était dans tous les cas compris dans la plage allant de 4 à 7 % Ainsi, un masque plat a été réalisé par formation de trous dans chacune des feuilles d'alliage N O 36 à 47, par une opération de perçage par attaque chimique afin que l'aptitude au perçage par attaque chimique soit déterminée de la même manière que dans l'exemple 1 Ensuite, cinquante masques plats ont été empilés et recuits à la température indiquée dans l'exemple 6 pour l'étude de l'apparition du grippage des masques plats pendant leur recuit Les résultats figurent dans le
tableau 6.
Tableau 6
Rugosité de surface 1 2 3 Ra(L) Ra(C) Rkr Rkr I Ra(L) I Rkr(L) (Ra)+ 1/15 Sm(L) Sm(C) I Sm(L) Réa 4 5 6
(pm) (pm) (L) (C) Ra(C)I Rkr(C)j (Rkr)-0,6 (pm) (pm) Sm(C)I (ra-
(pm) (pm) dian 36 4 0,60 0,65 4,5 4,1 0,05 0,4 positif 105 104 1 0,045 O O 950 37 6 0,55 0,75 3,8 4,2 0,20 0,4 positif 90 93 3 0,037 00 X 950 A 38 7 0,60 0,70 5,0 5,6 0,10 0,6 positif 132 130 2 0,048 00 X 950 39 7 0,45 0,65 4,1 5,0 0,20 0,9 positif 94 96 2 0,039 00 X 950 7 0,45 0,65 4,1 5,0 0, 20 0,9 positif 102 106 4 0,039 00 O 900 41 4 0,65 0, 60 3,7 3,5 0,05 0,2 positif 90 95 5 0,025 O O 850 42 4 0,65 0,60 3,7 3,5 0,05 0,2 positif 81 82 1 0,025 00 X 900 43 4 0,55 0,55 3,8 4,0 0,00 0,2 positif 147 144 3 0,054 O O 850 B 44 4 0,55 0,55 3,8 4,0 0,00 0,2 positif 154 151 3 0,054 00 X 900 4 0,70 0,65 4,0 3,6 0,05 0,1 positif 93 98 5 0,045 00 O 900 46 4 0,70 0,65 4,0 3,6 0,05 0,1 positif 93 98 5 0,045 00 X 950 E 47 2 0,65 0,60 6,5 6,3 0,05 0,2 positif 120 121 1 0,040 O O 950 1: alliage 4: aptitude au perçage 2: feuille d'alliage n 5: grippage pendant recuit KO o, ségrégation de Si 6: température de recuit (OC) 3: taux de Comme l'indique clairement le tableau 6, les feuilles no 36 et 47 avaient une teneur en silicium, un
taux de ségrégation de silicium et une rugosité superfi-
cielle entrant dans le cadre de l'invention En outre, la feuille N O 36 avait une teneur en soufre de 0,0005 % en poids et la feuille no 47 avait une teneur en soufre de
0,0006 % en poids.
Les feuilles no 36 et 47 ont donc d'excellentes aptitudes au perçage par attaque chimique, sans apparition d'un grippage du masque plat même à une température de
recuit de 950 OC.
La feuille N O 46 avait au contraire une teneur en
silicium, un taux de ségrégation du silicium et une rugo-
sité superficielle entrant dans le cadre de l'invention, mais une teneur en soufre de 0,0025 % qui est supérieure à celle des feuilles N O 36 et 47 La feuille N O 46 a donc une excellente aptitude au perçage par attaque chimique, mais présente cependant un grippage du masque plat sur une
partie de sa surface à une température de recuit de 950 OC.
Cela suggère que, même avec une teneur en silicium, un taux de ségrégation de silicium et une rugosité de surface compris dans le cadre de l'invention, le grippage du masque plat peut être évité par réduction de la teneur en soufre lorsque la température élevée de recuit du masque
plat doit être conservée.
La feuille N O 40, dont la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) et l'excès (Rkr) dans deux directions ont une valeur trop grande pour être dans le cadre de l'invention et les autres conditions entrent dans le cadre de l'invention, a une excellente aptitude au perçage par attaque chimique sans apparition de grippage du masque plat à une température de recuit de 900 O C. La feuille N O 39 d'autre part, dont la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) et l'excès (Rkr) dans deux directions sont analogues à ceux de la feuille N O 40, bien qu'ayant une excellente aptitude au perçage par attaque chimique, présente un grippage du
masque plat sur une partie de sa surface pour une tempéra-
ture de recuit de 950 OC supérieure à celle de la feuille
*n 40.
La feuille d'alliage no 37, pour laquelle les valeurs de la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) dans deux directions sont trop grandes pour être dans le cadre de l'invention mais telles que toutes les autres conditions de l'invention sont remplies, a une excellente aptitude au perçage par attaque chimique avec cependant apparition d'un grippage du masque plat sur une partie de sa surface étant donné la température élevée de
recuit de 950 OC.
La feuille d'alliage no 38, dont les valeurs de l'excès (Rkr) dans deux directions sont trop grandes pour être dans le cadre de l'invention mais dans laquelle toutes les autres conditions entrent dans le cadre de l'invention, a une excellente aptitude au perçage par attaque chimique avec cependant apparition d'un grippage du masque plat sur une partie de sa surface étant donné la température élevée
de recuit de 950 OC, comme dans la feuille N O 37.
En conséquence, il est nécessaire de limiter la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane (Ra) et l'excès (Rkr) dans deux directions au cadre de l'invention lorsque les masques plats sont recuits à température
élevée.
Dans les feuilles N O 41 et 42, l'angle moyen d'in-
clinaison (Réa) de la courbe de rugosité est trop faible pour être dans le cadre de l'invention, mais toutes les autres conditions entrent dans le cadre de l'invention La feuille N O 41, recuite à une température de 850 OC, ne présente pas de grippage du masque plat La feuille no 42 d'autre part, recuite à une température de 900 C, présente
un grippage du masque plat sur une partie de sa surface.
Dans les feuilles no 43 et 44, l'angle moyen d'in-
clinaison (Réa) de la courbe de rugosité est trop grand pour être dans le cadre de l'invention, mais toutes les autres conditions entrent dans le cadre de l'invention La feuille N O 43, recuite à une température de 850 'C, ne présente pas de grippage du masque plat La feuille N O 44 d'autre part, recuite à une température de 900 O C, présente
un grippage du masque plat sur une partie de sa surface.
La feuille no 45 au contraire, dans laquelle toutes les conditions comprenant l'angle moyen d'inclinaison (Réa)
de la courbe de rugosité entrent dans le cadre de l'inven-
tion, ne présente pas de grippage du masque plat même à une
température de recuit de 900 'C.
Même pour une même teneur en soufre, la température critique de recuit pour laquelle le grippage du masque plat ne se produit pas peut être augmentée par maintien de l'angle moyen d'inclinaison (Réa) de la courbe de rugosité
dans le cadre de l'invention.
Selon l'invention et comme décrit précédemment en détail, il est possible d'obtenir une feuille d'alliage fer-nickel pour masque qui a une excellente aptitude au perçage par attaque chimique et qui permet une certaine réduction du grippage pendant le recuit de la feuille d'alliage fer-nickel, par limitation de la teneur en silicium, du taux de ségrégation du silicium et de la rugosité superficielle dans des plages convenables, si bien que des effets industriellement utiles peuvent être obtenus. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux feuilles et procédés qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non
limitatifs sans sortir du cadre de l'invention.

Claims (6)

REVENDICATIONS
1 Feuille d'alliage fer-nickel pour masque, carac-
térisée en ce qu'elle contient essentiellement Nickel 34 à 38 % en poids Silicium 0,01 à 0,15 % en poids Manganèse 0,01 à 1,00 % en poids Fer et impuretés inévitables le reste la partie superficielle de la feuille d'alliage ayant un taux de ségrégation du silicium (Si), c'est-à-dire un rapport de la concentration du silicium dans la région de ségrégation réduite de la concentration moyenne du silicium à la concentration moyenne du silicium, qui, en valeur absolue et multiplié par 100, est inférieur ou égal
à 10 %, la feuille d'alliage ayant une rugosité superfi-
cielle qui remplit les conditions suivantes ( 1) à ( 3) 0,3 pm < Ra < 0, 8 pm ( 1) Ra étant la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane, 3 < Rkr < 7 ( 2) Rkr étant l'excès qui est un indice de netteté, dans la direction de la hauteur de la courbe de rugosité, et
Ra > -( 1/15)Rkr + 0,6 ( 3).
2 Feuille selon la revendication 1, caractérisée en ce que la rugosité superficielle de la feuille d'alliage remplit en outre l'une au moins des conditions suivantes
( 4) à ( 7):
p Im c Sm < 160 pm ( 4) Sm étant l'intervalle moyen des crêtes de la courbe d'une coupe, I Ra(L) Rk(C) | ' 0,1 pi I Rkr(L) Rkr(C)I 5 0,5 ( 5) Ra(L) étant la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane de la feuille d'alliage dans la direction de laminage, Ra(C) étant la rugosité rugosité moyenne suivant la
ligne médiane de la feuille d'alliage en direction trans-
versale à la direction de laminage, Rkr(L) étant l'excès de la feuille d'alliage dans la direction de laminage, et Rkr(C) étant l'excès de la feuille d'alliage en direction transversale à la direction de laminage, pm < Sm < 160 pm I Ra(L) Ra(C) | < 0,1 pm I Rkr(L) Rkr(C)I É 0,5 I Sm(L) Sm(C) | < 5,0 pm ( 6) Sm étant l'intervalle moyen des crêtes de la courbe de la coupe, Ra(L) étant la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane de la feuille d'alliage dans la direction de laminage, Ra(C) étant la rugosité rugosité moyenne suivant la
ligne médiane de la feuille d'alliage en direction trans-
versale à la direction de laminage, Rkr(L) étant l'excès de la feuille d'alliage dans la direction de laminage, Rkr(C) étant l'excès de la feuille d'alliage dans la direction transversale à la direction de laminage, Sm(L) étant l'intervalle moyen des crêtes de la feuille d'alliage dans la direction de laminage, et Sm(C) étant l'intervalle moyen des crêtes dans la feuille d'alliage en direction transversale à la direction de laminage, et 0,03 radian < Réa < 0,05 radian ( 7) Rea étant l'angle moyen d'inclinaison de la courbe
de rugosité.
3 Procédé de fabrication d'une feuille d'alliage fer-nickel pour masque, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: la préparation d'une feuille d'alliage fer-nickel formée essentiellement de Nickel 34 à 38 % en poids Silicium 0,01 à 0,15 % en poids Manganèse 0,01 à 1,00 % en poids Fer et impuretés inévitables le reste l'ajustement du taux de ségrégation du silicium (Si), exprimé par le rapport de la concentration de silicium dans la région de ségrégation réduite de la concentration moyenne du silicium et de la concentration moyenne du silicium, en valeur absolue, multiplié par 100, de la partie superficielle de la feuille d'alliage, pendant la préparation de la feuille d'alliage, et
la création d'une rugosité superficielle qui corres-
pond à toutes les conditions suivantes ( 1) à ( 3) aux deux faces de la feuille d'alliage, à l'aide de deux cylindres mats au cours du laminage final pendant la préparation de la feuille d'alliage: 0,3 pm < Ra ' 0,8 pm ( 1) Ra étant la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane, 3 < Rkr < 7 ( 2) Rkr étant l'excès qui est un indice de netteté, dans la direction de la hauteur de la courbe de rugosité, et
Ra ' -( 1/15)Rkr + 0,6 ( 3).
4 Procédé de fabrication d'une feuille d'alliage fer-nickel pour masque, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: la préparation d'une feuille d'alliage fer-nickel formée essentiellement de Nickel 34 à 38 % en poids Silicium 0,01 à 0, 15 % en poids Manganèse 0,01 à 1,00 % en poids Fer et impuretés inévitables le reste l'ajustement du taux de ségrégation du silicium (Si), exprimé par le rapport de la concentration de silicium dans la région de ségrégation réduite de la concentration moyenne du silicium et de la concentration moyenne du silicium, en valeur absolue, multiplié par 100, de la partie superficielle de la feuille d'alliage, pendant la préparation de la feuille d'alliage, et
la création d'une rugosité superficielle qui corres-
pond à toutes les conditions suivantes ( 1) à ( 3) aux deux faces de la feuille d'alliage, à l'aide de deux cylindres mats au cours du laminage final pendant la préparation de la feuille d'alliage: 0,3 pm Ra ' 0,8 pm ( 1) Ra étant la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane, 3 Rkr 7 ( 2) Rkr étant l'excès qui est un indice de netteté, dans la direction de la hauteur de la courbe de rugosité, et Ra > -( 1/15)Rkr + 0,6 ( 3) et la rugosité superficielle remplit l'une au moins des conditions suivantes ( 4) à ( 7) pm < Sm 5 160 pm ( 4) Sm étant l'intervalle moyen des crêtes de la courbe d'une coupe, j Ra(L) Rk(C) | < 0,1 pm I Rkr(L) Rkr(C)I É 0,5 ( 5) Ra(L) étant la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane de la feuille d'alliage dans la direction de laminage, Ra(C) étant la rugosité rugosité moyenne suivant la
ligne médiane de la feuille d'alliage en direction trans-
versale à la direction de laminage, Rkr(L) étant l'excès de la feuille d'alliage dans la direction de laminage, et Rkr(C) étant l'excès de la feuille d'alliage en direction transversale à la direction de laminage, pm Sm < 160 pm j Ra(L) Ra(C) | < 0,1 pm I Rkr(L) Rkr(C)I 5 0,5 I Sm(L) Sm(C) | c 5,0 pm ( 6) Sm étant l'intervalle moyen des crêtes de la courbe de la coupe, Ra(L) étant la rugosité rugosité moyenne suivant la ligne médiane de la feuille d'alliage dans la direction de laminage, Ra(C) étant la rugosité rugosité moyenne suivant la
ligne médiane de la feuille d'alliage en direction trans-
versale à la direction de laminage, Rkr(L) étant l'excès de la feuille d'alliage dans la direction de laminage, Rkr(C) étant l'excès de la feuille d'alliage dans la direction transversale à la direction de laminage, Sm(L) étant l'intervalle moyen des crêtes de la feuille d'alliage dans la direction de laminage, et Sm(C) étant l'intervalle moyen des crêtes dans la feuille d'alliage en direction transversale à la direction de laminage, et 0,03 radian < Réa < 0,05 radian ( 7) R 6 a étant l'angle moyen d'inclinaison de la courbe
de rugosité.
5 Procédé selon l'une des revendications 3 et 4,
caractérisé en ce que le laminage final est un laminage à froid.
6 Procédé selon l'une des revendications 3 et 4,
caractérisé en ce que le laminage final est un laminage
superficiel à faible pression.
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