EP1339880B1 - Procede pour fabriquer une bande ou une piece decoupee dans une bande en acier maraging laminee a froid - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a maraging steel particularly suitable for the manufacture of parts requiring a very good resistance to fatigue.
- maraging steels having different chemical compositions and mechanical characteristics, such as maraging steels containing 18% of nickel, 12% of cobalt, 4% of molybdenum, 1.6% titanium and 0.2% aluminum, or maraging steels containing 18% nickel, 3% molybdenum, 1.4% titanium and 0.1% aluminum, or maraging steels containing 13% chromium, 8% nickel, 2% molybdenum and 1% aluminum. But none of these steels gave satisfactory results. Fatigue suits are always lower than those made with the usual steel.
- the object of the present invention is to overcome this disadvantage and to propose a band or piece of maraging steel having improved fatigue strength.
- the subject of the invention is a method for manufacturing a strip or a piece cut from a cold-rolled maraging steel strip. According to this process, before carrying out the curing heat treatment, the strip or the part is subjected to a cold plastic deformation with a hardening rate greater than 30% and the strip or part is annealed. of recrystallization so as to obtain a fine grain of ASTM index greater than 8.
- the chemical composition of the steel comprises, by weight: 12 % ⁇ Or ⁇ 24 , 5 % 2 , 5 % ⁇ MB ⁇ 12 % 4 , 17 % ⁇ Co ⁇ 20 % al % ⁇ 0 , 15 % Ti ⁇ 0 , 1 % NOT ⁇ 0 , 003 % Yes ⁇ 0 , 1 % mn ⁇ 0 , 1 % VS ⁇ 0 , 005 % S ⁇ 0 , 001 % P ⁇ 0 , 005 % H ⁇ 0 , 0003 % O ⁇ 0 , 001 % the rest being iron and impurities resulting from the preparation, the chemical composition further satisfying the relations: 20 % ⁇ Or + MB ⁇ 27 % 50 ⁇ Co ⁇ MB ⁇ 200 Ti ⁇ NOT ⁇ 2 ⁇ 10 - 4
- the strip or the part is subjected to cold rolling with a reduction rate of between 1% and 10%.
- the maraging steel is remelted under vacuum by the VAR method or remelted a first time under vacuum by the VAR method or electroconductive slag by the ESR process and remelted a second time under vacuum by the VAR method.
- the invention also relates to a strip or piece, less than 1 mm thick, maraging steel having a fine grain ASTM index greater than 8 and a yield strength after curing greater than 1850 MPa.
- the strip or the piece thus obtained can be used for the manufacture of parts such as belts. These pieces are cured by a curing treatment at 450-550 ° C for 1-10 hours which may be followed by surface nitriding.
- the steel is made by targeting a carbon less than 0.005% and then deoxidizing aluminum.
- the steel thus produced is cast in the form of reflow electrodes.
- These electrodes are either remelted under vacuum (VAR method, “Vacuum Arc Remelting” known in itself) to form ingots or slabs, or remelted under vacuum (VAR) or electrically conductive slag (ESR process, "Electro Slag Remelting ", known in itself) to form second electrodes which are themselves remelted under vacuum (VAR) to form ingots or slabs.
- VAR method "Vacuum Arc Remelting” known in itself
- VAR remelted under vacuum
- ESR process Electrically conductive slag Remelting
- the ingots or slabs are then hot-rolled after reheating at about 1200 ° C., and for example between 1150 ° C. and 1250 ° C. to obtain hot-rolled strips a few millimeters thick, and for example about 4 , 5 mm thick.
- the hot rolled strips are pickled then cold rolled with one or more recrystallization anneals to obtain cold-rolled strips less than 1 mm thick, for example 0.4 mm or 0.2 mm thick. .
- the last intermediate recrystallization annealing treatment is carried out at such a thickness that the cold rolled strip has a work hardening rate of greater than 30% and more preferably greater than 40%.
- the thus-hardened strip is annealed, for example in the passage oven, to obtain a fine grain of ASTM index greater than 8 (corresponding to an average grain diameter of less than 20 microns), and better than 10 (corresponding to a diameter average grain less than 10 microns); the grain size being determined according to ASTM E112.
- the annealing treatment intended to obtain a fine grain is carried out under a protective atmosphere by suitably adjusting the temperature and duration parameters. These parameters depend on the particular conditions of realization of the heat treatment and those skilled in the art know how to determine these parameters in each particular case.
- the duration ie the residence time of any point of the strip in the oven
- the set temperature of the oven is between 900 ° C and 1100 ° C
- the furnace atmosphere may be argon with a lower dew temperature preferably at -50 ° C.
- the band can, in addition, be subjected to a light cold rolling with a reduction ratio of between 1% and 10%, which leads to a work hardening rate of the same value.
- the hardening treatment may also be carried out in the oven at a temperature of between 600 ° C. and 700 ° C. for a time of between 30 seconds and 3 minutes.
- the part can be cured on the surface by a nitriding treatment carried out by maintaining a few hours at 500 ° C in a nitrogen-rich reactive gas mixture.
- blanks of parts may be cut into cold-rolled strips of greater thickness than the desired final thickness for the parts. These blanks are shaped, possibly welded, then cold rolled to the final thickness so as to have a work hardening rate greater than 30% or better than 40%. The parts are then annealed under the same conditions as described above, so as to obtain a fine grain of ASTM index greater than 8, or better than 10, and then subjected to a hardening treatment as indicated below. above. The yield strength obtained is high and the resistance to fatigue is excellent.
- Pieces can also be made by cutting, for example by chemical cutting, into hardened strips. The entire process, including the curing heat treatment, is then applied to the web. These parts are, for example, integrated circuit support grids.
- the contents of nickel and molybdenum must be such that 20% ⁇ Ni + Mo ⁇ 27%, and preferably such that 22% ⁇ Ni + Mo ⁇ 25%.
- the cobalt and molybdenum contents In order to obtain a yield strength, after curing heat treatment, greater than 1850 MPa, the cobalt and molybdenum contents must be such that Co x Mo ⁇ 50, and preferably such that Co x Mo ⁇ 70. Indeed the higher the product, the higher the yield strength. But, in order to obtain sufficient ductility, the cobalt and molybdenum contents must be such that Co x Mo ⁇ 200, and preferably such that Co x Mo ⁇ 120. These values respectively correspond to yield strengths of less than approximately 3000 MPa. and 2500 MPa.
- the residual elements must be rigorously controlled to obtain good ductility and fatigue resistance properties. These limitations include: al % ⁇ 0 , 15 % Ti ⁇ 0 , 1 % NOT ⁇ 0 , 003 % Yes ⁇ 0 , 1 % mn ⁇ 0 , 1 % VS ⁇ 0 , 005 % S ⁇ 0 , 001 % P ⁇ 0 , 005 % H ⁇ 0 , 0003 % O ⁇ 0 , 001 %
- the minimum content may be 0% or traces.
- the nitrogen and titanium contents must be such that: Ti x N ⁇ 2 x 10 -4 , or better, ⁇ 1 x 10 -4 .
- a first band A given by way of example, was annealed with hydrogen passage at 1020 ° C for 1 minute to obtain a fine grain of ASTM 11 index and then cured by holding at 490 ° C for 3 hours.
- a second strip B given for comparison, was pass-annealed at 1150 ° C for 1 minute to obtain a coarse grain of ASTM 7 index and then cured by holding at 490 ° C for 3 hours.
- the fatigue limit was greater than 8 ⁇ 10 8 cycles, whereas for the band B the fatigue limit was 5 ⁇ 10 8 cycles.
- Both bands A and B had a yield strength greater than 1850 MPa.
- a maraging steel strip containing 18% nickel, 9% cobalt and 5% molybdenum was also manufactured. 0.5% titanium and 0.1% aluminum.
- This tape was made by the process according to the invention, the grain had an ASTM index of 10 and the yield strength was 1910 MPa. The fatigue limit measured under the same test conditions as in the previous case was 2 x 10 8 cycles.
- These strips can advantageously be used to manufacture belts or any other product, such as integrated circuit support grids.
- transmission belts for an internal combustion engine consisting of jumpers held by rings consisting of narrow strips in accordance with the invention and whose two ends are welded have been manufactured.
- These belts have a lifespan more than ten times longer than the life of identical belts but manufactured with maraging steel strips according to the prior art.
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Description
- La présente invention est relative à un acier maraging particulièrement adapté à la fabrication de pièces nécessitant une très bonne résistance à la fatigue.
- De nombreuses pièces sont fabriquées à partir de bandes en acier maraging contenant, en % en poids, environ 18% de nickel, 9% de cobalt, 5% de molybdène, 0,5% de titane et 0,1% d'aluminium, traité pour avoir une limite d'élasticité supérieure à 1800 MPa. Ces bandes sont obtenues par laminage à chaud et laminage à froid. Les bandes ou les pièces découpées dans les bandes sont ensuite durcies par un traitement thermique de durcissement vers 500°C. Les pièces sont éventuellement nitrurées en surface pour améliorer leur tenue en fatigue. Cependant la tenue en fatigue de ces pièces est insuffisante.
- Afin d'améliorer la tenue en fatigue des pièces, il a été envisagé d'utiliser des aciers maraging ayant des compositions chimiques et des caractéristiques mécaniques différentes, telles que des aciers maraging contenant 18% de nickel, 12 % de cobalt, 4% de molybdène, 1,6% de titane et 0,2% d'aluminium, ou des aciers maraging contenant 18 % de nickel, 3% de molybdène, 1,4% de titane et 0,1% d'aluminium, ou encore, des aciers maraging contenant 13% de chrome, 8% de nickel, 2% de molybdène et 1 % d'aluminium. Mais aucun de ces aciers n'a donné de résultats satisfaisants. Les tenues à la fatigue étant toujours inférieures à celle des pièces fabriquées avec l'acier habituel.
- Le but de la présente invention est de remédier à cet inconvénient et de proposer une bande ou une pièce en acier maraging ayant une tenue à la fatigue améliorée.
- A cet effet, l'invention a pour objet un procédé pour de fabrication d'une bande ou une pièce découpée dans une bande en acier maraging laminée à froid. Selon ce procédé, avant d'effectuer le traitement thermique de durcissement, on soumet la bande ou la pièce à une déformation plastique à froid avec un taux d'écrouissage supérieur à 30% et on et on soumet la bande ou la pièce à un recuit de recristallisation de façon à obtenir un grain fin d'indice ASTM supérieur à 8. La composition chimique de l'acier comprend, en poids :
- Eventuellement, après le recuit de recristallisation, on soumet la bande ou la pièce à un laminage à froid avec un taux de réduction compris ente 1% et 10%.
- De préférence, l'acier maraging est refondu sous vide par le procédé VAR ou refondu une première fois sous vide par le procédé VAR ou sous laitier électroconducteur par le procédé ESR et refondu une seconde fois sous vide par le procédé VAR.
- L'invention concerne également une bande ou pièce, d'épaisseur inférieure à 1 mm, en acier maraging ayant un grain fin d'indice ASTM supérieur à 8 et une limite d'élasticité après durcissement supérieure à 1850 MPa.
- La bande ou la pièce ainsi obtenue peut être utilisée pour la fabrication de pièces telles que des courroies. Ces pièces sont durcies par un traitement de durcissement entre 450 et 550°C pendant 1 à 10 heures qui peut être suivi d'une nitruration en surface.
- L'invention va maintenant être décrite plus en détails mais de façon non limitative.
- Pour fabriquer une bande laminée à froid en acier maraging selon l'invention, on élabore l'acier en visant un carbone inférieur à 0,005% puis en désoxydant à l'aluminium.
- L'acier ainsi élaboré est coulé sous forme d'électrodes de refusion. Ces électrodes sont soit refondues sous vide (procédé VAR, « Vacuum Arc Remelting » connu en lui-même) pour former des lingots ou des brames, soit refondues une première fois sous vide (VAR) ou sous laitier électroconducteur (procédé ESR, « Electro Slag Remelting », connu en lui-même) pour former des secondes électrodes qui sont elles-mêmes refondues sous vide (VAR) pour former des lingots ou des brames. On réalise ainsi soit une simple refusion VAR soit une double refusion VAR + VAR ou ESR + VAR. Ces refusions permettent d'épurer le métal et d'améliorer la qualité de la solidification en réduisant les ségrégations. En particulier, la refusion ESR permet d'abaisser la teneur en soufre, et la refusion VAR permet d'abaisser la teneur en azote et en hydrogène.
- Les lingots ou brames sont alors laminés à chaud après réchauffage aux environs de 1200°C, et par exemple entre 1150°C et 1250°C pour obtenir des bandes laminées à chaud de quelques millimètres d'épaisseur, et par exemple d'environ 4,5 mm d'épaisseur.
- Les bandes laminées à chaud sont décapées puis laminées à froid avec un ou plusieurs recuits de recristallisation pour obtenir des bandes laminées à froid d'épaisseur inférieure à 1 mm, et par exemple de 0,4 mm ou de 0,2 mm d'épaisseur.
- Le dernier traitement de recuit de recristallisation intermédiaire est effectué à une épaisseur telle que la bande laminée à froid ait un taux d'écrouissage supérieur à 30% et mieux supérieur à 40%.
- La bande ainsi écrouie est recuite, par exemple au four à passage, pour obtenir un grain fin d'indice ASTM supérieur à 8 (correspondant à un diamètre moyen des grains inférieur à 20 microns), et mieux supérieur à 10 (correspondant à un diamètre moyen des grains inférieur à 10 microns); la taille de grain étant déterminée selon la norme ASTM E112.
- Le traitement de recuit destiné à obtenir un grain fin est réalisé sous atmosphère protectrice en ajustant convenablement les paramètres température et durée. Ces paramètres dépendent des conditions particulières de réalisation du traitement thermique et l'homme du métier sait déterminer ces paramètres dans chaque cas particulier. Dans le cas d'un traitement réalisé dans un four à passage en continu, la durée (c'est à dire le temps de séjour d'un point quelconque de la bande dans le four) est comprise entre 10s et 1 minute, et la température de consigne du four est comprise entre 900°C et 1100°C; l'atmosphère du four peut être de l'argon avec une température de rosée inférieure de préférence à - 50°C.
- Afin d'améliorer la planéité de la bande et, si nécessaire, de parfaire la transformation martensitique, la bande peut, en outre, être soumise à un laminage à froid léger avec un taux de réduction compris entre 1 % et 10%, ce qui conduit à un taux d'écrouissage de même valeur.
- On peut alors découper dans la bande une pièce et mettre en forme cette pièce, par exemple par pliage, puis effectuer sur celle-ci un traitement de durcissement consistant en un maintien entre 450 et 550°C pendant 1 à 10heures. A noter que, lorsque la température de traitement se situe dans la partie supérieure de la plage de température (500 à 550°C), la ductilité est améliorée et la limite élastique est légèrement abaissée.
- Le traitement de durcissement peut également être effectué au four à passage à une température comprise entre 600°C et 700°C pendant un temps compris entre 30 secondes et 3 minutes.
- On obtient ainsi une pièce constituée d'un métal ayant une limite d'élasticité élevée et une tenue à la fatigue excellente.
- Pendant le traitement de durcissement ou après celui-ci, la pièce peut être durcie en surface par un traitement de nitruration réalisé par un maintien de quelques heures vers 500°C dans un mélange gazeux réactif riche en azote.
- Dans une variante, des ébauches de pièces peuvent être découpées dans des bandes laminées à froid d'épaisseur supérieure à l'épaisseur finale voulue pour les pièces. Ces ébauches sont mises en forme, éventuellement soudées, puis laminées à froid jusqu'à l'épaisseur finale de façon à avoir un taux d'écrouissage supérieur à 30% ou mieux supérieur à 40%. Les pièces sont alors recuites dans les mêmes conditions que ce qui vient d'être décrit, de façon à obtenir un grain fin d'indice ASTM supérieur à 8, ou mieux supérieur à 10, puis soumises à un traitement de durcissement comme indiqué ci-dessus. La limite d'élasticité obtenue est élevée et la tenue à la fatigue est excellente.
- On peut également fabriquer des pièces par découpage, par exemple par découpage chimique, dans des bandes durcies. L'ensemble du procédé, y compris le traitement thermique de durcissement, est alors appliqué à la bande. Ces pièces sont, par exemple, des grilles support de circuits intégrés.
- L'acier maraging qu'il est préférable d'utiliser pour obtenir de très bonnes propriétés en fatigue et une limite d'élasticité supérieure à 1850 MPa, contient principalement, en % en poids:
- de 12% à 24,5% de nickel,
- de 2,5% à 12% de molybdène,
- de 4,17% à 20% de cobalt,
- Afin d'obtenir un point Ms (température de début de transformation martensitique) voisin de 200°C, les teneurs en nickel et molybdène doivent être telles que 20% ≤ Ni + Mo ≤ 27%, et de préférence telles que 22% ≤ Ni + Mo ≤ 25%.
- Afin d'obtenir une limite d'élasticité, après traitement thermique de durcissement, supérieure à 1850 MPa, les teneurs en cobalt et molybdène doivent être telles que Co x Mo ≥ 50, et de préférence telles que Co x Mo ≥ 70. En effet, plus ce produit est élevé, plus la limite d'élasticité est élevée. Mais, pour obtenir une ductilité suffisante, les teneurs en cobalt et molybdène doivent être telles que Co x Mo ≤ 200, et de préférence telles que Co x Mo ≤ 120. Ces valeurs correspondent respectivement à des limites d'élasticité inférieures à environ 3000 MPa et 2500 MPa.
- Le molybdène a un effet favorable sur le durcissement par nitruration en surface. Pour obtenir un bon durcissement, la teneur en molybdène doit, de préférence, être supérieure à 4%, et mieux supérieure à 6%. Mais, il est préférable qu'elle reste inférieure à 8% pour limiter les problèmes de ségrégation et pour faciliter les opérations de transformation à chaud ainsi que pour améliorer la ductilité du produit final. Deux plages préférentielles de teneurs en molybdène peuvent être définies:
- 4,17 à 6 % de Mo qui correspond à des produits possédant une très bonne aptitude à la transformation à chaud et à froid ainsi qu un très bon compromis entre limite élastique élevée et bonne ductilité et ténacité.
- 6 à 8 % de Mo qui correspond à des aciers à très haute limite élastique ou plus économiques car de teneur réduite en cobalt.
- En combinant toutes ces conditions, on peut définir les domaines de composition préférentiels suivants pour les éléments principaux:
- 1) afin d'obtenir une limite d'élasticité supérieure à 1850 MPa et une aptitude moyenne au durcissement par nitruration:
- 2) afin d'obtenir une limite d'élasticité supérieure à 1850 MPa et une aptitude forte au durcissement par nitruration:
- 3) afin d'obtenir une limite d'élasticité supérieure à 2000 MPa et un point Ms plus favorable:
- 4) afin d'obtenir une limite d'élasticité supérieure à 2000 MPa et un point Ms plus favorable et une aptitude moyenne au durcissement par nitruration:
- 5) afin d'obtenir une limite d'élasticité supérieure à 2000 MPa et un point Ms plus favorable et une aptitude forte au durcissement par nitruration:
- Outre les éléments principaux dont les domaines de composition viennent d'être décrits, les éléments résiduels doivent être contrôlés de façon rigoureuse pour obtenir de bonnes propriétés de ductilité et de résistance à la fatigue. Ces limitations sont notamment :
- A titre d'exemple et de comparaison, on a réalisé des bandes en acier maraging de composition :
Ni=18,1% Co=16,2% Mo=5,3% Al=0,020% Ti=0,013% Si=0,03% Mn=0,03% C=0,003% Ca<0,0005% S=0,0007% P=0,002 N=0,0023% O<0,001% H<0,0001%, le reste étant du fer et des impuretés. Ces impuretés sont notamment le cuivre et le chrome dont les teneurs sont : Cu=0,07% et Cr=0,06%.
Le point de transformation martensitique Ms de cette coulée est égal à +195°C. - Ces bandes ont été laminées à froid jusqu'à l'épaisseur de 0,4mm, avec un taux d'écrouissage final de 70%.
- Une première bande A, donnée à titre d'exemple, a été recuite au four à passage sous hydrogène à 1020°C pendant 1 minute pour obtenir un grain fin d'indice ASTM 11 puis durcie par maintien à 490°C pendant 3 heures.
- Une deuxième bande B, donné à titre de comparaison, a été recuite au four à passage à 1150°C pendant 1 minute pour obtenir un grain grossier d'indice ASTM 7 puis durcie par maintien à 490°C pendant 3 heures.
- Des essais comparatifs de tenue en fatigue ont été réalisés avec les bandes A et B par traction ondulée, à 25 hertz, avec une contrainte maximale de 750 MPa et une contrainte minimale de 75 MPa.
- Pour la bande A conforme à l'invention, la limite de fatigue a été supérieure à 8 x 108 cycles, alors que pour la bande B, la limite de fatigue était égale à 5 x 108 cycles. Ces résultats montrent l'intérêt d'un grain fin pour améliorer la tenue à la fatigue de ces bandes.
- Les bandes A et B avaient toutes les deux une limite d'élasticité supérieure à 1850 MPa.
- Afin de mettre en évidence l'intérêt particulier de la composition chimique préférentielle de l'acier maraging conformément à l'invention, on a également fabriqué une bande en acier maraging contenant 18% de nickel, 9% de cobalt, 5% de molybdène, 0,5% de titane et 0,1% d'aluminium. Cette bande a été fabriquée par le procédé selon l'invention, le grain avait un indice ASTM de 10 et la limite d'élasticité était de 1910 MPa. La limite de fatigue mesurée dans les mêmes conditions d'essai que dans le cas précédent était de 2 x 108 cycles.
- Ces bandes peuvent avantageusement être utilisées pour fabriquer des courroies ou tout autre produit, tel que des grilles support de circuits intégrés.
- A titre d'exemple, avec des bandes conformes à l'invention on a fabriqué des courroies de transmission pour moteur à combustion interne constituées de cavaliers maintenus par des anneaux constitués de bandes étroites conformes à l'invention et dont les deux extrémités sont soudées. Ces courroies ont une durée de vie plus de dix fois supérieure à la durée de vie de courroies identiques mais fabriquées avec des bandes en acier maraging conforme à l'art antérieur.
Claims (10)
- Procédé pour la fabrication d'une bande ou d'une pièce découpée dans une bande en acier maraging laminée à froid et durcie par un traitement thermique de durcissement, caractérisé en ce que, avant d'effectuer le traitement thermique de durcissement, on soumet la bande ou la pièce à une déformation plastique à froid avec un taux d'écrouissage supérieur à 30% et on soumet la bande ou la pièce à un recuit de recristallisation de façon à obtenir un grain fin d'indice ASTM supérieur à 8, la composition chimique de l'acier comprenant, en % en poids :
- Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que, après le recuit de recristallisation, on soumet la bande ou la pièce à un laminage à froid avec un taux de réduction compris entre 1% et 10%.
- Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2 caractérisé en ce que l'acier maraging est refondu sous vide par le procédé VAR ou refondu une première fois sous vide par le procédé VAR ou sous laitier électroconducteur par le procédé ESR et refondu une seconde fois sous vide par le procédé VAR.
- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que le traitement thermique de durcissement consiste en un maintien entre 450°C et 550°C pendant 1 à 10 heures.
- Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que pendant le traitement thermique de durcissement ou après celui-ci, on durcit la surface de la pièce par nitruration.
- Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que le traitement thermique de durcissement est effectué au four à passage à une température comprise entre 600°C et 700°C pendant un temps compris entre 30 secondes et 3 minutes.
- Procédé selon la revendication 6 caractérisé en ce que après le traitement thermique de durcissement, on durcit la surface de la pièce par nitruration.
- Bande ou pièce, d'épaisseur inférieure à 1 mm, en acier maraging caractérisé en ce que l'acier dont est constitué la bande ou la pièce a un grain fin d'indice ASTM supérieur à 8 et en ce que la composition de l'acier comprend, en % en poids :
- Courroie de transmission comportant au moins une bande ou une pièce conforme à la revendication 8
- Grille support de circuits intégrés constituée d'une pièce conforme à la revendication 1.
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