FI79469C - Foerfarande foer framstaellning av haollbara, rikligt verkningsaemnen innehaollande kamomillextrakt. - Google Patents
Foerfarande foer framstaellning av haollbara, rikligt verkningsaemnen innehaollande kamomillextrakt. Download PDFInfo
- Publication number
- FI79469C FI79469C FI853562A FI853562A FI79469C FI 79469 C FI79469 C FI 79469C FI 853562 A FI853562 A FI 853562A FI 853562 A FI853562 A FI 853562A FI 79469 C FI79469 C FI 79469C
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- chamomile
- fresh
- flowers
- extract
- content
- Prior art date
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K36/00—Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
- A61K36/28—Asteraceae or Compositae (Aster or Sunflower family), e.g. chamomile, feverfew, yarrow or echinacea
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Alternative & Traditional Medicine (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Botany (AREA)
- Medical Informatics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Medicines Containing Material From Animals Or Micro-Organisms (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
- Compounds Of Unknown Constitution (AREA)
- Preparation Of Fruits And Vegetables (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Breeding Of Plants And Reproduction By Means Of Culturing (AREA)
- Gears, Cams (AREA)
- Preliminary Treatment Of Fibers (AREA)
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
- Medicines That Contain Protein Lipid Enzymes And Other Medicines (AREA)
- Mechanical Operated Clutches (AREA)
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Valve-Gear Or Valve Arrangements (AREA)
- Anti-Oxidant Or Stabilizer Compositions (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Description
! 79469
Menetelmä säilyvien, runsaasti tehoaineita sisältävien kamomlllauutteiden valmistamiseksi
Keksintö koskee menetelmää säilyvien, runsaasti 5 tehoaineita sisältävien kamomlllauutteiden valmistamiseksi ilman haitallista lämpökäsittelyä sekä kamomillan kukkien käyttöä menetelmässä.
Nestemäisiä kamomillauutteita voidaan saada eri tavoilla, esimerkiksi liottamalla, perkolaatiolla, tois-10 toperkolaatiolla tai sarJaperkolaatiolla. Kaikille menetelmille on yhteistä, että niissä käytetään lähtöaineena kamomillarohdosta, toisin sanoen kuivattuja kukkamykeröitä. Kamomillan kukkien ja kamomlllauutteiden laadunarvostelussa on ratkaiseva tekijä bisabololpitoisuuden ohella eteerisen 15 öljyn, kamatsuleenin ja flavonien pitoisuus.
Kuivausprosessissa kamomillan kukat menettävät painostaan 75 - 85 %. Samalla kukista häviää kuitenkin myös tehoaineita määrä, joka riippuu kuivatustavasta. Kuivatettaessa bisabololtyyppistä tuorekamomillaa tuotanto-olosuh-20 teissä, on lähdettävä siitä, että esimerkiksi suhteellisen alhaisissakin kuivatuslämpötiloissa häviää 47 % eteerisistä öljyistä tai vastaavasti 48 % kamatsuleenista ja 48 % (-)a-bisabololista.
Lisää tehoainehäviöitä tapahtuu kamomillarohdoksen 25 varastoinnin aikana. Siten havaittiin esimerkiksi vuoden kestäneen varastoinnin jälkeen kamomillarohdoksen eteerisen öljyn pitoisuuden vähentyneen 43,8 %, jolloin eteerisen öljyn kamatsuleenipitoisuus oli vähentynyt suhteellisesti vieläkin enemmän eli 68,4 %.
30 Lisäksi kamomillan tehoaineet ovat vaikeasti uutet tavissa kamomillarohdoksesta. Siten esimerkiksi valmistettaessa nestemäisiä uutteita 45-%:isella alkoholilla, menee vain noin puolet rohdoksessa olevasta eteerisestä öljystä uutteeseen.
2 79469
Tuorekamomillan (siis juuri poimittujen kukkamyke-röiden) uuttamista ei ole suoritettu tähän asti, koska juuri kerätyissä kasveissa tai kasvinosissa tapahtuu lukuisia entsymaattisesti ohjattuja tai mikrobien aiheuttamia 5 prosesseja, joiden seurauksena on kasviin sisältyvien aineiden muuttuminen. Vasta kuivatuksessa tapahtuva veden poistuminen inaktivoi tai vastaavasti denaturoi kasvissa olevat entsyymit. Vain julkaisussa Arch. Pharm. 280 (1942), s. 437-438 kuvataan tapaus, jossa tuoreita kamomilloja 10 uutetaan 86-%:isella alkoholilla, jolloin kuitenkin uuttamista seuraa kuumentaminen kiehumislämpötilassa 20 minuutin ajan entsyymien tuhoamiseksi. Atsuleenisaanto oli tällöin kuitenkin vain 18,4 % ja jo viiden kuukauden kuluttua oli käytännöllisesti katsoen kaikki atsuleeni kadonnut.
15 Tunnetuissa kamomillauutteissa ovat tehoaineet myös vain rajoitetusti säilyviä. Varsinkin kamatsuleenipitoisuus pienenee nopeasti, mitä ei voida estää alkalilisäyksillä-kään.
Nyt on yllättävästi osoittautunut, että keksinnön 20 mukaisella tuorekamomillauuttamisella on tunnettuun kamo-millarohdoksen uuttamiseen nähden etuja. Erityisesti se mahdollistaa tehoainesaannon ja tehoaineiden säilyvyyden parantamisen.
Vastoin ennakko-odotuksia ei tällöin ole tarpeen 25 stabiloida tuorekasviuutetta kuumentamalla. Huolimatta edelleen jäljellä olevasta entsyymiaktiivisuudesta, täytyy tuorekamomillauutteen kuumentamista jopa välttää, jotta varmistetaan kuvatut edut.
Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista, 30 että tuoreita kamomillan kukkia tai pakastettuja kamomillan kukkia uutetaan vesipitoisilla Cx-C4-alkanoleilla, joiden alkanolipitoisuus on alueella 40 - 100 %, lämpötilan ollessa 5 - 65 °C, 15 - 240 minuutin ajan.
3 79469
Keksinnön mukaisesti kamomillan kukkia käytetään kamomillauutteiden suoraan valmistamiseen uuttamalla niitä vesipitoisilla C1-C4-alkanoleilla (alkanolipitoisuus alueella 40 - 100 %), mahdollisesti lisäämällä samalla tuo-5 reita, pakastettuja tai kuivattuja kamomillan laitakukkia.
Tuoreiden kamomillan kukkien uuttaminen suoritetaan tyydyttyneillä alifaattisilla alkoholeilla, joissa on 1-4 hiiliatomia. Alkoholeina tulevat kysymykseen esimerkiksi: metanoli, etanoli, propan-l-oli, propan-2-oli, erityisesti 10 etanoli ja isopropanoli. Voidaan käyttää puhtaita alkoholeja (100 %) tai näiden alkoholien vesiseoksia, joissa alkoholipitoisuus on 40 ja 100 paino-%:n välillä, erityisesti 50 - 90, edullisesti 55 - 85 paino-%. Uuttaminen voidaan suorittaa esimerkiksi lämpötila-alueella 10 - 60 °C, edul-15 lisesti 10 - 40 °C:ssa.
Uuttoliuottimen alkoholipitoisuus riippuu kamomillan rohdosekvivalentista eli muodostuvassa uutteessa olevan kamomillan kuivapainosta. Tuorekamomillan rohdosekvivalentti on kamomillarohdoksen painomäärä, joka saadaan tästä tuore-20 kamomillasta tavanomaisella kuivaamisella eli siten kuin kuivaus tapahtuu valmistettaessa kamomillarohdoksia tavanomaiseen tapaan, esimerkiksi kuivaamalla ohuina kerroksina suoJattuna suoralta auringonvalolta ilman lämpötilassa 40-60 °C. Sellainen rohdos sisältää yleensä vielä jopa 10 25 paino-% vettä. Kamomillan kuivapaino sitä vastoin on käytännöllisesti katsoen vedettömän rohdoksen paino. Jos esimerkiksi tuorekamomillan suhde uuttoliuottimeen on suuri, niin uuttoliuottimen alkoholipitoisuuden täytyy olla suurehko. Tuorekamomillan kuivapainon (määritettynä kuivaa-30 maila näytettä kolme tuntia 105 °C:ssa kuivatuskaapissa) yhtä paino-osaa täytyy kuitenkin vastata vähintään 4 paino-osaa, edullisesti 4-8 paino-osaa, erityisesti 5-6 paino-osaa uutetta, jolloin uuttoliuottimen alkoholipitoisuus on mitoitettava siten, että uutteessa ei aliteta alkoholi-35 pitoisuutta 20 paino-%. Yleensä täytyy uutteen alkoholipi- 4 79469 toisuuden olla 20 - 50, edullisesti 20 - 40 paino-%, varsinkin 20-35 % paino-%. 100 g tuorekamomillaa vastaa yleensä 20 - 30 g kuivapainoa. Uutteen alkoholipitoisuudesta riippuen tulevat 100 g:n tuorekamomillaerää kohti 5 kysymykseen seuraavat alkoholimäärät alkoholipitoisuudesta riippuen (jolloin tuorekamomillan kuivapaino on esimerkiksi 24,6 g, mikä vastaa 73,6 paino-%:n kosteutta): 57 g etanolia (96 % tilavuus-%) tällaista 100 g:n tuorekamomillaerää kohti esimerkiksi antaa uutteen alkoholipitoisuudeksi 40 10 paino-%.
Tehoainesaanto riippuu uuttoliuottimen alkoholipitoisuudesta samoin kuin rohdosuutossakin. Tuorekamomillaan sitoutunut vesi (=kosteus) muodostaa yhdessä lisätyn alkoholin kanssa uuttoliuottimen. Alkoholilisäys on sen vuoksi 15 valittava ottaen huomioon tuorekamomillan kosteus siten, että tulokseksi saadaan uutteen alkoholipitoisuus, joka oli tavoitteena.
Tuoreilla kamomillan kukilla (tuorekamomillalla) tarkoitetaan kamomillan kukkia, joita uutetaan 24 tunnin 20 kuluessa poimimisesta tai jotka pakastetaan tämän ajan kuluessa. Tällöin näiden 24 tunnin kuluessa tapahtuu kuivumista vain kohtuullisesti eli enintään 10 % (laskettuna tuoreiden kamomillan kukkien vesipitoisuudesta), joka määrä riippuu ympäristön ilmasto-olosuhteista (lämpötilasta, il-25 mankosteudesta).
Tavallisesti kamomillan kukat uutetaan ensimmäisten 24 tunnin kuluessa poimimisen jälkeen. Mikäli tämän ajan kuluessa ei voida suorittaa uuttamista, voidaan kamomilla pakastaa siksi kunnes se uutetaan.
30 Keksinnön mukaisessa menetelmässä voidaan käyttää
myös pakastettuja kamomillan kukkia, mikäli pakastettaessa käytetään tuoreita kamomillan kukkia (kuten edellä määriteltiin). Tuoreet kamomillan kukat voidaan pakastaa esimerkiksi seuraavasti: Tuorekamomilla jäähdytetään esimerkiksi 35 kylmällä ilmalla -10 - -50 °C:ssa, varsinkin -30 - -50®C
II
5 79469 :ssa ja edullisesti -35 - -45 °C:ssa tai nestemäisillä kaasuilla panosprosessina tai jatkuvatoimisesti ja varastoidaan lämpötila-alueella esimerkiksi -10 - -50 eC. Jatkuvatoiminen pakastaminen nestemäisillä kaasuilla voidaan suo-5 rittaa esimerkiksi hiilidioksidilla, typellä tai frigeenil-lä, edullisesti nestetypellä, tunnelijäädyttimessä. Varastoidaan edellä mainituissa lämpötiloissa. Uuttamisessa voidaan pakastettuja kamomillan kukkia käyttää suoraan tai ne sulatetaan varovasti kokonaan tai osaksi (esimerkiksi 10 kaatamalla niiden päälle uuttoliuotinta, jonka lämpötila on 30 - 60 °C).
Kun kamomillarohdoksen sijasta käytetään uuttamisessa tuorekamomillaa, niin tehoainesaanto paranee. Niinpä samaa kuivapainoa ja samaa rohdosekvivalenttia (1 osa kui-15 vapainoa - 5 osaa uutetta) kohti ja uutteen etanolipitoi-suuden ollessa noin 33 % saatiin seuraavat tehoainesaannot laskettuna tuorekamomillan (- 100 %) pitoisuuden ja sen kuivapainon perusteella:
Tuorekamomillauute Rohdosuute 20 Eteerinen öljy 54,6 % 39,5 %
Kamatsuleeni 100,0 % 24,1 % (-)-a-bisabolol 58,8 % 26,7 % Tätä vertailua varten tuorekamomilla kuivattiin lievissä olosuhteissa. Nämä lievät olosuhteet eivät kuitenkaan 25 ole täysin toisinnettavissa tuotantomittakaavassa. Sen vuoksi vertailukokeessa, joka suoritettaisiin käyttäen rohdosta, joka saadaan tavanomaisen tuotantomenettelyn mukaan, saataisiin keksinnön mukaisella menetelmällä vielä parempi tehoainesuhde.
30 Uutettaessa tuorekamomillaa saavutetaan siis sen lisäksi, että kamomillan kukkien kuivatuksessa tapahtuva tehoainehäviö jää pois, myös se etu, että uuttosaanto, varsinkin kamatsuleeni- ja (-)-a-bisabololisaanto paranee. Suurempi tehoainesaanto sallii lisäksi runsaammin kasvin 35 vihreitä osia sisältävän kamomillan käytön. Tällöin ei ole 6 79469 enää tarpeen seuloa pois vihreitä osia, jolta välttämättä tulee mukaan kukkia poimittaessa.
Tuorekamomillan uuttamisella el ole ainoana etuna, että kustannuksiltaan kalliiden kuivaamojen käyttö käy tar-5 peettomaksi. Myös niiden käyttöön liittyvät huomattavat energiakustannukset jäävät pois. Kustannukset uutteen valmistamiseksi pienenevät täten selvästi.
Kuten kokeet ovat osoittaneet, voidaan tuorekamomil-laa uuttamalla valmistaa myös runsaasti tehoaineita sisäl-10 täviä kamomillauutteitä, joiden alkoholipitoisuus on pienempi (esim. sellaisia, joiden alkoholipitoisuus on 25 %) kuin kirjallisuudessa suositeltu 45 %. Yllättävästi osoittautui, että sellaisissakaan tuorekamomillauutteissa, joiden alkoholipitoisuus on 25 %, ei tapahdu tehoaineiden ent-15 symaattista muuttumista. Pienentämällä alkoholipitoisuus 25 %:iin saadaan uute, jossa uuteaineiden (vesiliukoisten ja veteen liukenemattomien) kokonaispitoisuus on noin 20 % suurempi kuin kamomillarohdoksesta valmistetussa uutteessa, jonka alkoholipitoisuus on 45 %.
20 Lopuksi on täysin odottamatta ilmennyt, että tuore- kamomillauutteiden tehoaineiden säilyvyys on huomattavasti parempi kuin tehoaineiden säilyvyys kamomillarohdosuutteis-sa. Siten esimerkiksi tuorekamomillasta valmistetuissa uutteissa, joissa etanolipitoisuus oli 26 % tai 40 %, ei ollut 25 havaittavissa matrisiinin tai vastaavasti kamatsuleenin vähenemistä sen jälkeen, kun uutteita oli varastoitu huoneen lämmössä yhdeksän kuukautta. Tämä oli sitäkin vähemmän ennalta oletettavissa, koska uuttamistavan voitiin odottaa paremminkin aiheuttavan voimakkaampaa hajoamista entsyymi-30 aktiivisuuden kautta. Kirjallisuudesta tunnetaan, että varsinkin kamatasuleenissa, joka on itse kamomillassa ja kamo-millauutteissa esiasteenaan matrisiinina, tapahtuu varastoinnin aikana nopea hajoaminen. Tähän saakka el ole tunnettu menetelmää, jolla voitaisiin varmistaa matrisiinin 35 stabiilisuus kamomillauutteissa pysyvästi.
Il 7 79469
Taulukko 1
Tehoainepitoisuus kamomillauuttelssa yhdeksän kuukauden kuluttua (lähtöarvo - 100)
Rohdosuutto Tuorekamomillauutto 5 Alkoholipitoisuus uutteessa 40 % 40 % 25 %
Eteerinen öljy 86 % 91 % 86 %
Kamatsuleeni 27 % 130 % 109 % (-)-a-bisabolol 98 % 102 % 83 % 10 Kuten taulukosta 1 ilmenee, pienenee atsuleenipitoi- suus kamomillarohdoksesta valmistetussa uutteessa odotusten mukaisesti yhdeksän kuukauden varastointiajän kuluessa jyrkästi, kun taas eteerisen öljyn ja bisabololin pitoisuus pysyy suhteellisen stabiilina. Tuorekamomillauutteissa on 15 eteerisen öljyn ja bisabolin pitoisuuden muutos verrattavissa rohdosuutteeseen. Kamatsuleenipitoisuus sen sijaan on pysynyt hämmästyttävän stabiilina, lähtöarvoon verrattuna se on jopa hieman noussut.
Tuorekamomillauutossa voidaan lähteä tunnetusta 20 uuttamismenetelmästä. Koska tuorekamomilla vie suuremman tilan kuin kamomillarohdos, on kuitenkin tarkoituksenmukaista käyttää liotusmenettelyä tai sekoitettua liotusme-nettelyä, esimerkiksi DE-patenttijulkaisussa 1 093 951 kuvattua menetelmää.
25 Keksinnön mukainen menetelmä on käyttökelpoinen aivan yleisesti, toisin sanoen se soveltuu käytettäväksi kaikille esiintyvile kamomilloille. Erityisen hyvin menetelmä sopii käytettäväksi kamomillalajikkeeseen Degumill (DDR-Sortenschutzrecht Degumill; DE-patentti 2 402 802; 30 IT-patentti 1 035 096), kamomillalajikkeeseen Manzana (DE-hakemusjulkaisu 3 423 207) sekä DE-patenttihakemuksen P 3 446 216.3 mukaisiin kamomilloihin.
Siten esimerkiksi keksinnön mukaiset, lajikkeen Degumill kamomillan kukista saadut tuorekamomillauutteet 35 sisältävät vähintään 19 mg-% (-)-a-bisabololia ja alle 9 mg-% muita bisaboloideja (kuten bisabololoksideja).
8 79469 Käytettäessä lajikkeen Manzana karaomillan kukkia tai DE-patenttihakemuksen P 3 446 216.3 mukaisen lajikkeen kukkia sisältävät keksinnön mukaiset kamomillauutteet esimerkiksi vähintään 24 mg-% (- )-a-bisabololia ja alle 12 5 mg-% muita bisaboloideja.
Koska tuoreissa kamomillan kukissa on yleensä vielä niihin kuuluvat laitakukat kokonaan tai osittain jäljellä, on keksinnön mukaisissa uutteissa myös suurempi flavonipi-toisuus kuin tähän asti kuivatuista kukista valmistetuissa 10 uutteissa. Luonnollisesti on myös mahdollista keksinnön mukaisessa uuttamisessa lisätä tuoreita kamomillan laita-kukkia, pakastettuja kamomillan laitakukkia tai myös kuivattuja kamomillan laitakukkia, minkä avulla voidaan vielä suurentaa flavonipitoisuutta. Kamomillan laitakukissa on 15 suuri pitoisuus flavoneja (kuten esimerkiksi apigeniiniä ja sen glykosideja).
Esimerkki 1 200 g:n kamomillarohdoserälle ekvivalenttista tuore-kamomillaerää (758 g, vesipitoisuus 73,6 %, eteeristä öljyä 20 876 mg-%, atsuleenia 57 mg-%, bisabololia 151 mg-% uutetaan 510 g:11a etanolia (84 paino-%) sekoitusaltaassa sekoitti-men kierrosnopeudella 65 kierrosta minuutissa. 30 minuutin kuluttua uuttoseos puristetaan ja uute suodatetaan. Uutteen tehoainepitoisuus määritetään tunnetulla tavalla: 25 atsuleeni 14,7 mg-% eteerinen öljy 105,7 mg-% bisabolol 20,4 mg-% apigeniini ja apigeniiniglukosidit (laskettuna apigeniininä) 73,1 mg-% 30 uuteaineet 5,9 mg-% etanoli 39,6 paino-% li 9 79469
Vertailuesimerkki (tunnettu menetelmä) 200 g edellä kuvatulla tavalla käytettyjä, nyt kuitenkin kuivattuja kamomlllan kukkia (kuivatus tapahtuu suojassa suoralta auringonvalolta ohuena kerroksena alle 40e 5 C:n lämpötilassa; eteerinen öljy 598 mg-%; atsuleenl 22,7 mg-%; blsabolol 150 mg-%; vesipitoisuus 9 %) uutetaan 1.050 g :11a etanolia (40 palno-%) sekoltusaltaassa sekoittimen nopeudella 65 kierrosta minuutissa. 30 minuutin kuluttua uuttoseos puristetaan ja uute suodatetaan. Uutteen teho-10 ainepitoisuus määritetään tunnetulla tavalla: atsuleenl 4,7 mg-% eteerinen öljy 87,0 mg-% blsabolol 12,9 mg-% aplgenilnl ja apigeniiniglukosidit 15 (laskettuna apigenllnlnä) 59,9 mg-% uutealneet 5,3 mg-% etanoli 37,9 paino-%
Esimerkki 2 200 g:n kamomlllarohdoserälle ekvivalenttista tuore-20 kamomillaerää (952 g; vesipitoisuus 79 %; eteerinen öljy 876 mg-%; atsuleenl 57 mg-%; blsabolol 151 mg-%) uutetaan 540 g:11a etanolia (80 paino-%) sekoltusaltaassa sekoittimen kierrosnopeudella 65 kierrosta minuutissa. 30 minuutin kuluttua uuttoseos puristetaan ja uute suodatetaan. Uutteen 25 tehoainepitoisuus määritetään tunnetulla tavalla: atsuleenl 8,2 mg-% eteerinen öljy 75,5 mg-% blsabolol 9,1 mg-% aplgenilnl ja apigeniiniglukosidit 30 (laskettuna apigenllnlnä) 62,2 mg-% uutealneet 6,6 mg-% etanoli 26,5 paino-% 10 79469
Vertailueslmerkki (tunnettu menetelmä) 200 g edellä kuvatulla tavalla käyettyjä, nyt kuitenkin kuivattuja kamomillan kukkia (kuivatus kuten vertai-luesimerkissä 1; eteerinen öljy 598 mg-%, atsuleeni 22,7 5 mg-%; bisabolol 150 mg-%; vesipitoisuus 9 %) uutetaan 1.050 g:11a etanolia (25 paino-%) sekoitusaltaassa sekoittimen kierrosnopeudella 65 kierrosta minuutissa. 30 minuutin kuluttua uuttoseos puristetaan ja uute suodatetaan. Uutteen tehoainpitoisuus määritetään tunnetulla tavalla: 10 atsuleeni 3,6 mg-% eteerinen öljy 66,0 mg-% bisabolol 6,5 mg-% apigeniini ja apigeniiniglukosidit (laskettuna apigeniininä) 48,9 mg-% 15 uuteaineet 6,3 mg-% etanoli 25,4 paino-%
Esimerkki 3 300 g:n erälle kamomillarohdosta ekvivalenttista tuorekamomillaerää (1.154 g; vesipitoisuus 74 %; eteerinen 20 öljy 950 mg-%; atsuleeni 92 mg-%; bisabololoksidi A 180 mg-%) uutetaan 1.330 g:11a propan-2-olia (52 paino-%) sekoitusaltaassa sekoittimen kierrosnopeudella 65 kierrosta minuutissa. 90 minuutin kuluttua uuttoseos puristetaan ja uute suodatetaan. Uutteen tehoainepitoisuus määritetään 25 tunnetulla tavalla: atsuleeni 14,2 mg-% eteerinen öljy 101,5 mg-% bisabololoksidi A 26,0 mg-% apigeniini ja apigeniiniglukosidit 30 (laskettuna apigeniininä) 57,0 mg-% uuteaineita 6,9 mg-% propan-2-oli 26,0 paino-%
II
“ 79469
Vertalluesimerkki (tunnettu menetelmä) 300 g edellä kuvatulla tavalla käytettyjä, nyt kuitenkin kuivattuja kamomillan kukkia (kuivatus kuten vertai-luesimerkissä 1; eteerinen öljy 740 mg-%; atsuleeni 56 mg-5 %; bisabololoksldl A 168 mg-%; vesipitoisuus 9 %) uutetaan 2.100 g:11a propan-2-olia (33 paino-%) sekoitusaltaessa sekoittimen kierrosnopeudella 65 kierrosta minuutissa. 90 minuutin kuluttua uuteseos puristetaan ja uute suodatetaan. Uutteen tehoainepitoisuus määritetään tunnetulla tavalla: 10 atsuleeni 6,7 mg-% eteerinen öljy 85,2 mg-% bisabololoksldl A 17,4 mg-% apigeniini ja apigeniiniglukosidit (laskettuna aplgenilnlnä) 52,4 mg-% 15 uuteaineet 6,6 mg-% propan-2-oli 28,5 paino-%
Esimerkki 4 200 g:n kamomillarohdoserälle ekvivalenttista määrää pakastettua kamomillaerää (766 g, vesipitoisuus 76,5 %; 20 eteerinen öljy 787 mg-%; atsuleenla 38 mg-%; bisabolol 142 mg-%) uutetaan 496 g:11a metanolia (89 paino-%) sekoitusal-taassa sekoittimen kierrosnopeudella 65 kierrosta minuutissa. 30 minuutin kuluttua uuttoseos puristetaan ja uute suodatetaan. Uutteen tehoainepitoisuus määritetään tunnetulla 25 tavalla: atsuleeni 27,7 mg-% eteerinen öljy 85,2 mg-% bisabolol 10,7 mg-% apigeniini ja apigeniiniglukosidit 30 (laskettuna apigeniininä) 25,4 mg-% uuteaineet 5,5 mg-% metanoli 35,1 paino-% 12 79469
Vertailuesimerkki (tunnettu menetelmä) 200 g edellä kuvatulla tavalla käytettyjä, nyt kuitenkin kuivattuja kamomillan kukkia (varovainen kuivaus alle 40 °C:n lämpötilassa, eteerinen öljy 787 mg-%; atsu-5 leenia 38 mg-%; bisabolol 142 mg-%; vesipitoisuus 11 %) uutetaan 1.052 g:11a metanolia (41 paino-%) sekoitusaltaessa sekoittimen kierrosnopeudella 65 kierrosta minuutissa. 30 minuutin kuluttua uuttoseos puristetaan ja uute suodatetaan. Uutteen tehoainepitoisuus määritetään tunnetulla 10 tavalla: atsuleeni 17,9 mg-% eteerinen öljy 74,8 mg-% bisabolol 7,6 mg-% apigeniini ja apigeniiniglukosidit 15 (laskettuna apigeniininä) 19,3 mg-% uuteaineet 3,8 mg-% metanoli 36,5 paino-%
Esimerkki 5
Kuten esimerkissä 4, paitsi, että uutettiin 496 20 g:11a (89 paino-%) n-butanolia. Seuraavat tehoainepitoi-suudet määritettiin: atsuleeni 32,0 mg-% eteerinen öljy 170,0 mg-% bisabolol 40,0 mg-% 25 apigeniini ja apigeniiniglukosidit (laskettuna apigeniininä) 39,3 mg-% uuteaineet 4,0 mg-% n-butanoli 41,0 paino-%
Vertailuesimerkki (tunnettu menetelmä) 30 Kuten uutettaessa metanolilla, paitsi, että uutetaan 1.052 g:11a n-butanolia (41 paino-%). Seuraavat tehoainepi-toisuudet määritettiin: 13 79469 atsuleeni 12,0 mg-% eteerinen öljy 100,0 mg-% bisabolol 15,0 mg-% apigeniini ja apigeniiniglukosidit 5 (laskettuna apigeniininä) 20,0 mg-% uuteaineet 2,0 mg-% n-butanoli 41,1 paino-%
Esimerkki 6 560 g tuoreita kamomillakukkia ja 35 g kuivattuja 10 kamomillakukkia uutetaan 1.105 ml:11a etanolia (55,8 tila-vuus-%) sekoitusaltaassa sekoittimen kierrosnopeudella 65 kierrosta minuutissa. 30 minuutin kuluttua uuteseos puristetaan ja suodatetaan.
560 g tuoreita kamomillakukkia ja 140 g tuoreita 15 kamomillalaitakukkia uutetaan 1.000 ml:11a etanolia (62 tilavuus-%) kuten yllä.
Molempien uuttojen tehoainepitoisuudet ovat seuraa- vat: atsuleeni 15 - 16 mg/100 g 20 eteerinen öljy 68 - 71 mg/100 g bisabolol 5-6 mg/100 g apigeniini-7-glukosidi 80 - 86 mg/100 g apigeniini-7-asetyyli-glukosidi 2 mg/100 g apigeniini 3-3,1 mg/100 g 25 etanoli 24 paino-%
Vertailuesimerkki
Uutto suoritetaan kuten kamomillan laitakukkalisäys-esimerkissä, kuitenkin nyt ilman laitakukan lisäystä: atsuleeni 19,2 mg/100 g 30 eteerinen öljy 72,2 mg/100 g bisabolol 5,8 mg/100 g apigeniini-7-glukosidi 35,7 mg/100 g apigeniini-7-asetyyli-glukosidi 0,6 mg/100 g apigeniini 1,2 mg/100 g 35 etanoli 24,2 paino-%
Claims (3)
1. Menetelmä säilyvien, runsaasti tehoaineita sisältävien kamomillauutteiden valmistamiseksi ilman haitallista 5 lämpökäsittelyä, tunnettu siitä, että tuoreita kamomillan kukkia tai pakastettuja kamomillan kukkia uutetaan vesipitoisilla Cx-C4-alkanoleilla, joiden alkanolipi-toisuus on aluella 40 - 100 %, lämpötilan ollessa 5-65 °C, 15 - 240 minuutin ajan.
2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että ennen uuttamista tai sen aikana lisätään vielä tuoreita, pakastettuja tai kuivattuja kamomillan laitakukkia.
3. Tuoreiden tai pakastettujen kamomillan kukkien 15 käyttö kamomillauutteiden suoraan valmistamiseen uuttamalla niitä vesipitoisilla Cx-C4-alkanoleilla (alkanolipitoisuus alueella 40 - 100 %), mahdollisesti lisäämällä samalla tuoreita, pakastettuja tai kuivattuja kamomillan laitakukkia. Il
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FI885121A FI80212C (fi) | 1984-09-19 | 1988-11-07 | Haollbara kamomillteextrakt, som innehaoller rikligt med aktiva aemnen och som anvaends som kosmetiska medel. |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3434342 | 1984-09-19 | ||
| DE3434342 | 1984-09-19 |
Publications (4)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI853562A0 FI853562A0 (fi) | 1985-09-17 |
| FI853562L FI853562L (fi) | 1986-03-20 |
| FI79469B FI79469B (fi) | 1989-09-29 |
| FI79469C true FI79469C (fi) | 1990-01-10 |
Family
ID=6245768
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI853562A FI79469C (fi) | 1984-09-19 | 1985-09-17 | Foerfarande foer framstaellning av haollbara, rikligt verkningsaemnen innehaollande kamomillextrakt. |
Country Status (31)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4786497A (fi) |
| EP (1) | EP0175185B1 (fi) |
| JP (1) | JPH0641414B2 (fi) |
| KR (1) | KR900000544B1 (fi) |
| AT (1) | ATE58836T1 (fi) |
| BR (1) | BR8504573A (fi) |
| CA (1) | CA1251142A (fi) |
| CS (1) | CS254346B2 (fi) |
| DD (1) | DD240496A5 (fi) |
| DE (2) | DE3580814D1 (fi) |
| DK (1) | DK161799C (fi) |
| ES (1) | ES8608881A1 (fi) |
| FI (1) | FI79469C (fi) |
| GB (1) | GB2164559B (fi) |
| GR (1) | GR852243B (fi) |
| HU (1) | HU193449B (fi) |
| IE (1) | IE58215B1 (fi) |
| IL (1) | IL76388A (fi) |
| IN (1) | IN164169B (fi) |
| MA (1) | MA20530A1 (fi) |
| MT (1) | MTP970B (fi) |
| MX (1) | MX161477A (fi) |
| MY (1) | MY100507A (fi) |
| NL (1) | NL194264C (fi) |
| NO (1) | NO164276C (fi) |
| PL (1) | PL255422A1 (fi) |
| PT (1) | PT81148B (fi) |
| RO (1) | RO93515B (fi) |
| SU (1) | SU1642947A3 (fi) |
| YU (1) | YU45989B (fi) |
| ZA (1) | ZA857166B (fi) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IN163594B (fi) * | 1984-03-16 | 1988-10-15 | Degussa | |
| MX161477A (es) * | 1984-09-19 | 1990-09-28 | Degussa | Procedimiento para extraer los constituyentes de la manzanilla |
| ATE96328T1 (de) * | 1987-02-13 | 1993-11-15 | Asta Medica Ag | Kamillenoele mit hohem gehalt an natuerlichen polyinen und verfahren zu deren herstellung. |
| US6300370B1 (en) | 1987-02-13 | 2001-10-09 | Asta Medica Aktiengesellschaft | Camomile oils having a high content of natural poly-ynes and process for their preparation |
| DE3913280C2 (de) * | 1989-04-22 | 1995-02-16 | Paul Haslauer | Bedampfungsgerät |
| EP0496230A1 (de) * | 1991-01-23 | 1992-07-29 | ASTA Medica Aktiengesellschaft | Herstellung eines Kamillenextraktes mit antimikrobiellen Eigenschaften |
| JP2513550B2 (ja) * | 1991-09-24 | 1996-07-03 | 相互印刷工芸株式会社 | カミツレ成分の抽出方法 |
| JP2010163363A (ja) * | 2009-01-13 | 2010-07-29 | Kao Corp | アピゲニン高濃度含有エキスの製造方法 |
| CN102911791A (zh) * | 2012-09-25 | 2013-02-06 | 常州亚环环保科技有限公司 | 一种栀子花精油液的提取方法 |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE609884C (de) * | 1932-12-22 | 1935-02-25 | Ig Farbenindustrie Ag | Verfahren zur Darstellung von haltbaren Kamillenauszuegen |
| GB505983A (en) * | 1937-11-17 | 1939-05-17 | Ig Farbenindustrie Ag | Improvements in the manufacture and production of pharmaceutically active substances |
| FR1015120A (fr) * | 1947-08-13 | 1952-08-27 | Procédé de préparation d'extraits actifs renfermant de l'azulène à partir de camomille ou de plantes analogues | |
| DE1093951B (de) * | 1959-02-12 | 1960-12-01 | Chemiewerk Homburg Zweignieder | Verfahren zur Extraktion proazulenhaltiger Drogen |
| DE1296305B (de) * | 1965-08-26 | 1969-05-29 | Thomae Gmbh Dr K | Verfahren zur Extraktion von Kamille |
| DE2227292C3 (de) * | 1972-06-05 | 1981-01-08 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung von Kamillenextrakten |
| CH572368A5 (fi) * | 1973-03-28 | 1976-02-13 | Sulzer Ag | |
| DE2316363A1 (de) * | 1973-04-02 | 1974-10-17 | Degussa | Verfahren zur herstellung von kamillenextrakten |
| DE2402802C3 (de) * | 1974-01-22 | 1979-06-13 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt | Gewinnung einer Kamillendroge mit hohem Chamazulen- und Bisabololgehalt |
| IT1157945B (it) * | 1982-06-02 | 1987-02-18 | Bonomelli Spa | Composizione terapeutica ad attivita' antibatterica a base di una frazione estratta da fiori di camomilla e processo per la preparazione di detta frazione |
| DE3423207C3 (de) * | 1983-06-29 | 1996-09-26 | Asta Medica Ag | Verfahren zur Herstellung einer neuen Kamillensorte (Bezeichnung Manzana) |
| IN163594B (fi) * | 1984-03-16 | 1988-10-15 | Degussa | |
| MX161477A (es) * | 1984-09-19 | 1990-09-28 | Degussa | Procedimiento para extraer los constituyentes de la manzanilla |
-
1985
- 1985-08-16 MX MX206315A patent/MX161477A/es unknown
- 1985-08-29 DE DE8585110864T patent/DE3580814D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-08-29 AT AT85110864T patent/ATE58836T1/de not_active IP Right Cessation
- 1985-08-29 EP EP85110864A patent/EP0175185B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-08-29 DE DE19853530790 patent/DE3530790A1/de not_active Ceased
- 1985-09-13 IL IL76388A patent/IL76388A/xx not_active IP Right Cessation
- 1985-09-16 RO RO120125A patent/RO93515B/ro unknown
- 1985-09-16 GR GR852243A patent/GR852243B/el unknown
- 1985-09-17 KR KR1019850006776A patent/KR900000544B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1985-09-17 FI FI853562A patent/FI79469C/fi not_active IP Right Cessation
- 1985-09-17 DD DD85280700A patent/DD240496A5/de not_active IP Right Cessation
- 1985-09-18 CS CS856645A patent/CS254346B2/cs not_active IP Right Cessation
- 1985-09-18 DK DK424185A patent/DK161799C/da not_active IP Right Cessation
- 1985-09-18 MA MA20756A patent/MA20530A1/fr unknown
- 1985-09-18 PL PL25542285A patent/PL255422A1/xx unknown
- 1985-09-18 YU YU147485A patent/YU45989B/sh unknown
- 1985-09-18 SU SU853953190A patent/SU1642947A3/ru active
- 1985-09-18 MT MT970A patent/MTP970B/xx unknown
- 1985-09-18 NL NL8502554A patent/NL194264C/nl not_active IP Right Cessation
- 1985-09-18 ZA ZA857166A patent/ZA857166B/xx unknown
- 1985-09-18 JP JP60204584A patent/JPH0641414B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1985-09-18 IE IE230985A patent/IE58215B1/en not_active IP Right Cessation
- 1985-09-18 CA CA000491049A patent/CA1251142A/en not_active Expired
- 1985-09-18 NO NO853660A patent/NO164276C/no not_active IP Right Cessation
- 1985-09-18 PT PT81148A patent/PT81148B/pt unknown
- 1985-09-18 GB GB8523097A patent/GB2164559B/en not_active Expired
- 1985-09-18 ES ES547081A patent/ES8608881A1/es not_active Expired
- 1985-09-19 BR BR8504573A patent/BR8504573A/pt unknown
- 1985-09-19 HU HU853513A patent/HU193449B/hu unknown
- 1985-12-19 IN IN916/CAL/85A patent/IN164169B/en unknown
-
1987
- 1987-06-18 MY MYPI87000840A patent/MY100507A/en unknown
- 1987-09-08 US US07/096,211 patent/US4786497A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5714150A (en) | Method for producing extract of olive leaves | |
| DE60122896T2 (de) | Konservierungs- und lagerungsmedium für biologische materialien | |
| FI79469C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av haollbara, rikligt verkningsaemnen innehaollande kamomillextrakt. | |
| CN103740465A (zh) | 烟用杨梅浸膏及其制备方法和其作为烟草添加剂的用途 | |
| CN106262108A (zh) | 一种冻干水果片的生产工艺 | |
| CN103749812A (zh) | 一种三叶青茶的加工方法 | |
| CN102274270B (zh) | 一种中药余甘子的加工工艺 | |
| KR101971857B1 (ko) | 약용식물을 함유하는 기능성 양배추즙의 제조방법 | |
| AU584437B2 (en) | Cosmetic composition for skin containing extract from jerusalem artichoke | |
| CN103621742B (zh) | 一种蔷薇花茶、其制备方法和用途 | |
| CN106262109A (zh) | 一种脱水草莓片的生产工艺 | |
| FI80212B (fi) | Haollbara kamomillteextrakt, som innehaoller rikligt med aktiva aemnen och som anvaends som kosmetiska medel. | |
| CN110664764A (zh) | 一种单味低温真空干燥提取粉及其提取方法 | |
| Paulin et al. | Effect of drought and prolonged refrigeration on senescence in cut carnation (Dianthus caryophyllus) | |
| CN115433789A (zh) | 含茶叶成分的大生物功能剂制备方法 | |
| CN108990969B (zh) | 一种鲜花储存方法 | |
| US5695764A (en) | Manufacturing and preservation procedure for fresh plant cosmetic substances free of preservative and applied in the frozen state | |
| CN109265426A (zh) | 一种豇豆花青素制备方法 | |
| CN103599164B (zh) | 一种蓝莓多酚的分离方法 | |
| KR102177138B1 (ko) | 바위손, 사과, 오이 및 황금 혼합 추출물을 유효 성분으로 함유하는 보습용 화장료 조성물 | |
| CN116712473A (zh) | 一种从雪莲花中提取黄酮的方法 | |
| CN1274535A (zh) | 纯天然蜂胶抗氧化工艺方法 | |
| CN116747162A (zh) | 一种具有抑制酪氨酸酶作用的蕨麻提取物 | |
| RU2102417C1 (ru) | Способ производства красного пищевого красителя | |
| CN117694424A (zh) | 一种富含黄酮、肌醇类物质的沙棘叶冻干速溶粉及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FG | Patent granted |
Owner name: VIATRIS GMBH & CO. KG |
|
| MA | Patent expired |