CN103599164B - 一种蓝莓多酚的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蓝莓多酚的分离方法，包括如下步骤：（1）将蓝莓干粉与乙醇混合，搅拌，萃取，静置、过滤，萃取，合并萃取液，蒸发干燥；（2）将步骤（1）获得的产物与石油醚混合，萃取，上清液并回收石油醚；将萃取物加入乙酸乙酯，萃取，合并上清液蒸发出乙酸乙酯，固体冻结后冷冻干燥得蓝莓多酚粗提物。本发明的方法过程简单、能耗低，分离条件温和、样品回收率高、实验结果重现性高、设备简便经济。
Description
技术领域
本发明属于多酚的制备技术领域，涉及具有抗氧化作用的蓝莓多酚的分离方法。
背景技术
多酚类物质是指分子中具有多个酚羟基的植物酚类。蓝莓果实内有很高含量的天然多酚类化合物，一般100g新鲜蓝莓含有的多酚类化合物约为150mg。植物多酚类物质具有很强的抗氧化能力，是相同剂量下维生素C的抗氧化能力的20倍，因此可有效的清除人体内的氧自由基，从而减少氧自由基对正常细胞的破坏，起到保护作用。同时多酚类化合物还可以预防潜在的致癌性物质在人体内的形成和聚集，改善新陈代谢，防癌作用显著。此外蓝莓果实中一些特殊结构的多酚类物质具有某些特殊的功效。
多酚在食品工业上的应用日益受到关注，因此对多酚这种天然物质的研究和开发就显得越来越急切。多酚类物质虽然广泛存在于植物源食品中，但是它在不同食品中的含量和结构有很大差异。而且植物中多酚的含量会受到多种因素的影响，如果实和蔬菜的成熟程度、存储条件和食品加工过程的温度等。目前想补充多酚，只能通过饮食的方式获取。另一方面，要想深入研究开发多酚的功能保健品又必须以多酚纯品为最终的生产对象，因此，一套完整有效的大规模生产的工艺流程亟待开发。
植物多酚可溶于水及甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮等有机溶剂，不溶于氯仿，在酸性介质中稳定，在碱性介质中易氧化褐变。目前国多酚粗品的提取的方法主要有水和有机溶剂提取法、超临界流体萃取法、超声波浸提方法、微波浸提法离子沉淀法、树脂吸附分离法、低温纯化酶法等方法。溶剂提取法的优点是操作简便，不需要复杂的仪器设备。与用水提取相比，有机溶剂浸提法能耗较小、浸提率较高，而且能有效减少浸提过程中多酚的变性，但有机溶剂的残留和对环境的压力问题一直制约着该法的广泛应用。目前已有多种有机溶剂被用于植物多酚的浸提，其中使用最多的为乙醇。采用该种提取剂，可以延缓多酚氧化，在一定程度上提高了多酚的制取率，而且相较于其他有机溶剂更安全廉价。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种蓝莓多酚的分离方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种蓝莓多酚的分离方法，包括如下步骤：
（1）按比例将150g的蓝莓干粉与700-800mL的乙醇混合，搅拌，萃取3-5h，静置、过滤，萃取1-3次，合并萃取液，将所述萃取液在35-45℃蒸发干燥；
（2）按比例为1g：4-6mL的比例，将步骤（1）获得的产物与石油醚混合，萃取2-4次，合并上清液并回收石油醚；按比例为1g：4-6mL的比例将萃取物加入乙酸乙酯，萃取2-4次，合并上清液在35-45℃蒸发，蒸发出乙酸乙酯，固体冻结后冷冻干燥得蓝莓多酚粗提物。
本发明的方法过程简单、能耗低，分离条件温和、样品回收率高、实验结果重现性高、设备简便经济。
附图说明
图1为蓝莓多酚层析图谱。
具体实施方式
本发明的实施例是为了使本领域的技术人员能够更好地理解本发明，并不能对本发明作任何限制。
蓝莓又称越橘，杜鹃花科越橘属，多年生绿叶或是常绿灌木。选取成熟度一致的蓝莓（品种蓝丰，产地大连）作为实验材料，避光储存释放生物热，后液氮速冻保存。取速冻蓝莓鲜果快速捣碎，放入冰箱冷冻，后冷冻干燥24小时，即得到蓝莓干粉。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种蓝莓多酚的分离方法，包括如下步骤：
（1）按比例将150g的蓝莓干粉与750mL的乙醇混合，搅拌，萃取4h，静置、过滤，萃取2次，合并萃取液，将萃取液在40℃蒸发干燥；所述乙醇为体积比为99.0：1.0的甲醇和浓盐酸混合液；
（2）按比例为1g：5mL的比例，将步骤（1）获得的产物与石油醚混合，萃取3次，合并上清液并回收石油醚；按比例为1g：5mL的比例将萃取物加入乙酸乙酯，萃取3次，合并上清液在40℃蒸发，蒸发出乙酸乙酯，固体冻结后冷冻干燥得蓝莓多酚粗提物。提取率91.2%。
蓝莓多酚粗提物可以采用多种公知的方法进行提纯，下面的方法不对本发明作为限定：
（1）按比例，将100mg蓝莓多酚粗提物溶于50mL乙醇中，用45μm有机滤膜过滤；
（2）滤液用恒流泵泵入预先处理好并填充好的AB-8大孔吸附树脂中，待提取物溶液充满树脂床时停泵15min，用酸化蒸馏水进行冲洗35min，用乙醇解吸附，当采集器在280nm处开始出现吸收峰时开始收集洗脱液直至吸收峰结束；
（3）重复步骤（2）2次，合并洗脱液；洗脱液在40℃蒸发，蒸发到不能再蒸发出甲醇为止，-30℃温度下冻结，冷冻干燥24h，得到纯化蓝莓多酚。
酸化蒸馏水为体积比为99：1的蒸馏水和浓盐酸混合液。
表1为蓝莓多酚HLPC-ESI-MS定性分析结果
实施例2
一种蓝莓多酚的分离方法，包括如下步骤：
（1）按比例将150g的蓝莓干粉与700mL的乙醇混合，搅拌，萃取5h，静置、过滤，萃取1次，将萃取液在35℃蒸发干燥；
（2）按比例为1g：4mL的比例，将步骤（1）获得的产物与石油醚混合，萃取4次，合并上清液并回收石油醚；按比例为1g：4mL的比例将萃取物加入乙酸乙酯，萃取4次，合并上清液在35℃蒸发，蒸发出乙酸乙酯，固体冻结后冷冻干燥得蓝莓多酚粗提物。提取率89.9%。
蓝莓多酚粗提物可以采用多种公知的方法进行提纯，下面的方法不对本发明作为限定
（1）按比例，将100mg蓝莓多酚粗提物溶于45mL乙醇中，用45μm有机滤膜过滤；
（2）滤液用恒流泵泵入预先处理好并填充好的AB-8大孔吸附树脂中，待提取物溶液充满树脂床时停泵10min，用酸化蒸馏水进行冲洗35min，用乙醇解吸附，当采集器在280nm处开始出现吸收峰时开始收集洗脱液直至吸收峰结束；
（3）重复步骤（2）2次，合并洗脱液；洗脱液在40℃蒸发，蒸发到不能再蒸发出甲醇为止，-25℃温度下冻结，冷冻干燥28h，得到纯化蓝莓多酚。
酸化蒸馏水为体积比为99.5：0.5的蒸馏水和浓盐酸混合液。
实施例3
一种蓝莓多酚的分离方法，包括如下步骤：
（1）按比例将150g的蓝莓干粉与800mL的乙醇混合，搅拌，萃取3h，静置、过滤，萃取3次，合并萃取液，将萃取液在45℃蒸发干燥；
（2）按比例为1g：6mL的比例，将步骤（1）获得的产物与石油醚混合，萃取2次，合并上清液并回收石油醚；按比例为1g：6mL的比例将萃取物加入乙酸乙酯，萃取2次，合并上清液在45℃蒸发，蒸发出乙酸乙酯，固体冻结后冷冻干燥得蓝莓多酚粗提物。提取率90.6%。
蓝莓多酚粗提物可以采用多种公知的方法进行提纯，下面的方法不对本发明作为限定
（1）按比例，将100mg蓝莓多酚粗提物溶于55mL乙醇中，用45μm有机滤膜过滤；
（2）滤液用恒流泵泵入预先处理好并填充好的AB-8大孔吸附树脂中，待提取物溶液充满树脂床时停泵15min，用酸化蒸馏水进行冲洗30min，用乙醇解吸附，当采集器在280nm处开始出现吸收峰时开始收集洗脱液直至吸收峰结束；
（3）重复步骤（2）1次，合并洗脱液；洗脱液在40℃蒸发，蒸发到不能再蒸发出甲醇为止，-35℃温度下冻结，冷冻干燥20h，得到纯化蓝莓多酚。
酸化蒸馏水为体积比为98.5：1.5的蒸馏水和浓盐酸混合液。
Claims (1)
1.一种蓝莓多酚的分离方法，其特征是包括如下步骤：
（1）按比例将150g的蓝莓干粉与700-800mL的乙醇混合，搅拌，萃取3-5h，静置、过滤，萃取1-3次，合并萃取液，将所述萃取液在35-45℃蒸发干燥；
（2）按比例为1g：4-6mL的比例，将步骤（1）获得的产物与石油醚混合，萃取2-4次，合并上清液并回收石油醚；按比例为1g：4-6mL的比例将萃取物加入乙酸乙酯，萃取2-4次，合并上清液在35-45℃蒸发，蒸发出乙酸乙酯，固体冻结后冷冻干燥得蓝莓多酚粗提物。
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