DE2227292C3

DE2227292C3 - Verfahren zur Herstellung von Kamillenextrakten

Info

Publication number: DE2227292C3
Application number: DE19722227292
Authority: DE
Inventors: Otto Dr. 6451 Bruchkoebel Isaac
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1972-06-05
Filing date: 1972-06-05
Publication date: 1981-01-08
Also published as: DE2227292B2; FR2187381A1; AT341076B; FR2187381B1; CH590062A5; BE800456A; NL7307809A; ATA485873A; DE2227292A1

Description

Es ist bekan.it, Kamillenextrakte herzustellen, indem Kamillendroge im Gegenstrom kontinuierlich von der Extraktionsflüssigkeit durchströmt und gleichzeitig auf schonende Weise und ständig wiederholend zusammengepreßt und wieder gelockert wird. Dieses Vefahren wird in üblichen Mischern durchgeführt, wobei es wesentlich ist. daß die Drehzahl des Mischwerkes relativ klein ist und vorzugsweise bei 20 bis 30 Umdrehungen pro Minute liegt, wobei die Extraktionsdauer 4 bis 5 Stunden beträgt (DE-PS : 5)93951).

Ein Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß höhermolekulare Polysaccharide. sogenannte Schleimstoffe, in den Extrakt gelangen, die später zu unerwünschten Ausscheidungen und Trübungen führen

Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Kamillenextrakten durch Extraktion von Kamillendroge in mulden- oder zylinderförmigen Mischern mit feststehendem oder beweglichem Mischwerk gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Extraktion bei einer Drehzahl von 50 bis 250 Umdrehungen pro Minute während eines Zeitraums von 15 Minuten bis 3 Stunden durchgeführt wird.

Die neue Lehre des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß zwischen Extraktionsdauer und Drehzahl des Mischers beziehungsweise der Stärke der Bewegung der Droge im Mischer ein bestimmter Zusammenhang gefunden wurde: Eine optimale Extraktion findet statt, wenn die Extraktionsdauer zwischen 15 Minuten und 3 Stunden liegt und die Drehzahl 50 bis 250 Umdrehungen pro Minute beträgt.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird also die Extraktionsdauer der Drehzahl des jeweiligen Mischers angepaßt. Je höher die Drehzahl des Mischers, das heißt je stärker die Bewegung und Durchmischung der Droge in dem Mischer ist. desto kürzer muß die Extraktionsdauer sein und darf höchstens 3 Stunden betragen. Wird andererseits die Zeit von 15 Minuten Unterschritten, so stellt sich kein Extraktionsgleichge-^ wicht ein und der Wir kstöffgehalt im Extrakt ist Ungenügend. Außerdem ist bei einem Drehzahlbereich, der oberhalb 250 Umdrehungen pro Minute liegt, aus Gründen einer zu starken Bewegung def Droge eine Verschlechterung der Extfäktiönsäüsbeüte festzustellen. Wird dagegen länger als 3 Stunden extrahiert, so kommt es ebenfalls zu einem Abfall des Wirkstoffge-

haltes.

Demgegenüber lehrt die Deutsche Patentschrift 1093 951 lediglich die Extraktion von proazulenhaltigen Drogen durch ständiges Zusammenpressen und Lockerung der Droge (20 bis lOOmal pro Minute) in Gegenwart des Extraktionsmittels, wobei als Extraktionsgerät auch Muldenmischmaschinen verwendet werden können.

Der erfindungsgemäße Zusammenhang zwischen Extraktionszeit und Drehzahl des Mischers ist hingegen in dieser Patentschrift nicht erkannt und geht auch aus dieser nicht hervor.

Die Deutsche Patentschrift 1093 951 gibt die Lehre, daß die zweckmäßigste Umdrehungsgeschwindigkeit klein ist und etwa zwischen 20 und 30 Umdrehungen pro Minute liegt, wobei die E-.fraktionszeit zwischen 4 und 5 Stunden beträgt (siehe Spalte 3, Zeilen 50 bis 52; sämtliche Beispiele 1 bis 4), das heißt, daß die günstigste Extraktion bei kleinen Umdrehungszahien, die bei oder unter 30 Umdrehungen pro Minute liegen, erhalten wird.

Die Deutsche Patentschrift 1093951 vermittelt hingegen keinerlei Anregung, daß eine Erhöhung der Drehzahl über 30 Umdrehungen pro Minute hinaus eine Verkürzung der Extraktionszeit und eine Verbesserung des Extraktes zur Folge haben könnte.

Die Extraktionsdauer wird vielmehr im allgemeinen bestimmt durch einen gleichzeitig verlaufenden Lösungs- und Diffusionsvorgang. Besonders der letztere ist zeitabhängig. Weiterhin hat der Zerkleinerungsgrad der Droge einen erheblichen Einfluß auf die Extraktionsdauer. Im Falle der Kamille ist bekannt, daß eine Zerkleinerung der Droge aber einen ungünstigen Einfluß auf das Extraktionsergebnis hat. sowohl in quantitativer als auch in qualitativer Hinsicht. Zur Extraktion gelangt deshalb immer nur die ganze, unzerkleinerte Droge. Es war deshalb zu erwarten, daß bei einer Erhöhung der Drehzahl durch die unvermeidliche stärkere Zerschlagung der Droge die Extraktion ebenfalls ungünstiger ausfällt. Dies ist ja auch der Grund, warum nach der Deutschen Patentschrift 1093951 nur im niedrigen Drehbereich extrahiert wird.

Es ist daher überraschend, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in der kürzeren Zeit eine beträchtlich höhere Ausbeute an Extraktionsstoffen erhalten wird als bei dem bekannten Verfahren.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden weiterhin die unerwünschten Ausscheidungen und Nachtrübungen, die auf dem Gehalt an hochmolekularen Polysacchariden, den sogenannten Schleimstoffen des Extraktes beruhen, vermieden bzw. erheblich vermindert. Dieser Effekt war ebenfalls in keiner Weise voraussehbar. Diese Schleimstoffe gehen bei der Extraktion von pulverisierter Kamillendroge aus den aufgerissenen oder angeschlagenen Zellen ohne weiteres in das Lösungsmittel über. Je weniger zerkleinert die zu extrahierende Kamille ist. desto geringer ist andererseits der Schleiimtoffgehalt im Kamillenextrakt, Da gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren jedoch eine stärkere Zerkleinerung der Kamillendroge erfolgt, war gerade auch mit einem verstärkten Gehalt an Schleimstoffen im Extrakt zu rechnen,

Das erfindungsgemäße Verfahren wird in mulden« öder zyliridefföfmigeh Mischern mit feststehendem oder beweglichem Mischsverk, wie zum Beispiel Pflügscharmischer, Doppelschneckengegenstrommi-

scher, Muldenmischer, Zylindermischer, Knetmaschinen und so weiter durchgeführt. Das Mischwerk kann ausfahrbar und nichtausfahrbar sein.

Zweckmäßig ist eine Drehzahl zwischen 65 bis 150 Umdrehungen pro Minute. Die Extraktionszeit liegt hier beispielsweise zwischen 30 Minuten und 2 Stunden. Günstig ist auch eine Drehzahl zwischen 100 bis 150 Umdrehungen pro Minute bei einer Extraktionszeit zwischen 30 bis 90 Minuten.

Die Temperatur während der Extraktion beträgt 10 bis 50° C. Eine Kühlung ist nicht erforderlich.

Als Lösungsmittel kommen insbesondere gerade oder verzweigte aliphatische Alkohole mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen und Solketal (2-Dimethyl-4-oxymethyl-l,3-dioxolan) in Frage, wie zum Beispiel Methanol, Äthanol, Propanol-( 1), Propanol-(2), Butanol und ähnliche.

Es können auch Gemische dieser Lösungsmittel verwendet werden. Die Mindestmenge an Lösungsmittel beträgt 2 Teile Lösungsmittel auf 1 Teil Droge. 2u Im allgemeinen verwendet man 2 bis 20 Teile Lösungsmittel auf 1 Teil Droge, insbesondere 3 bis 10 Teile Lösungsmittel auf 1 Teil Droge.

Die Kamillendroge kann in Form von Blüten oder als Kraut eingesetzt werden, wobei die handelsüblichen Drogen verwendet werden. Grundsätzlich können die Drogen zerkleinert oder unzerkleinert verwendet werden. Bei den Blüten ist es jedoch günstiger, wenn diese möglichst unzerkleinert sind. Das Kamillenkraut wird zv jckmäßig zerkleinert eingesetzt, bei- jo spielsweise geschnitten.

Beispiei 1

300 g Kamillenblüten werden mit 2100 g Propanol-(2) (33 Gewichtsprozent) in einem Muldenmi- ss scher bei einer Drehzahl des Mischwerks von 66 Umdrehungen pro Minute extrahiert. Nach 75 Minuten wird das Drogengut abgepreßt und der Extrakt filtriert. Im Extrakt wird der Wirkstoffgehalt in bekannter Weise ermittelt:

Azulen: 10,5 mg%

ätherisches Öl: 115 mg%
Extraktivstoffe: 7,55%

Verglsichsbeispiel (bekanntes Verfahren):
300 g Kamillenblüten werden nach dem bekannten Verfahren mit 2100 gPropanoI-(2) (33 Gewichtsprozent) in einem Muldenmischer bei einer Drehzahl des Mischwerks von 20 U/min 75 Minuten extrahiert Das Drogengut wird anschließend abgepreßt und der Extrakt filtriert. Im Extrakt wird der Wirkstoffgehalt in bekannter Weise ermittelt:
Azulen: 7,2 mg%

ätherisches öl: 68,0 mg%
"Extraktivstoffe: 4,1-4,2%

Beispiel 2

400 g Kamillenblüten werden mit 2100 g Äthanol (40 Gewichtsprozent) in einem Muldenmischer bei einer Drehzahl des Mischwerks von 120 Umdrehungen pro Minute extrahiert. Nach 60 Minuten wird das Drogengut abgepreßt und der Extrakt filtriert. Im Extrakt wird der Wirkstoffgehalt in bekannter Weise ermittelt:

Azulen: i 2,0 mg%

ätherisches Öl: lll,8mg%
Extraktivstoffe: 5,75%

Vergleichsbeispiel (bekanntes Verfahren):
400 g Kamillenblüten werden nach dem bekannten Verfahren mit 2100 g Äthanol (40 Gewichtsprozent) in einem Muldenmischer bei einer Drehzahl des Mischwerks von 30 Umdrehungen pro Minute 60 Minuten lang extrahiert. Das Drogengut wird anschließend abgepreßt und der Extrakt filtriert. Im Extrakt wird der Wirkstoffgehalt in bekannter Weise ermittelt:

Azulen: 7,6 mg%

ätherisches Öl: 69,6 mg%
Extraktivstoffe: 4,5 T

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von Kamillenextrakten durch Extraktion von Kamillendroge in mulden- oder zylinderförmigen Mischern mit feststehendem oder beweglichem Mischwerk, dadurch ge kennzeich η et, daß die Extraktion bei einer Drehzahl von 50 bis 250 Umdrehungen pro Minute während eines Zeitraums von 15 Minuten bis 3 Stunden durchgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion bei einer Drehzahl von 65 bis 150 Umdrehungen pro Minute während eines Zeitraums von 30 bis 120 Minuten durchgeführt wird.