DE1642626A1

DE1642626A1 - Verfahren zur Extraktion von Hopfen mittels eines Loesungsmittels

Info

Publication number: DE1642626A1
Application number: DE19671642626
Authority: DE
Inventors: Rigby Francis Lloyd
Original assignee: John I Hass Inc
Current assignee: John I Hass Inc
Priority date: 1966-11-25
Filing date: 1967-11-24
Publication date: 1972-01-05
Also published as: GB1204130A; US3523799A

Description

Patentanwälte Dipl.-Ing. R Weicimann, De. Ing. A.Weickuann

Dipl.-Ing. H.Weickmann, Dipl-Phts. Dr. K. Fincke Dipl.-Ino. F. A.Weιckmann, Dipl.-Chem. B. Huber

t MÜNCHEN 27, DEN '

MOHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 4t 3921/22 John I. Haas, Inc., 815 Connecticut Avenue, Washington, D.C./USA Verfahren zur Extraktion von Hopfen mittels eines Lösungsmittels. _Λ

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Hopfenextrakt. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Zerkleinerung von Hopfen, zur Extraktion des zerkleinerten Hopfens mittels eines Lösungsmittels und zum Vorpressen dee zerkleinerten Hopfens, wodurch die Löeungeeittelextraktraiechung aus dein Hopfen ausgepreSt und gewonnen wird.

Es wurden bereite eingehende Versuche unternommen, um geeignete Verfahren und Vorrichtungen zur Extraktion von Hopfen unter Verwendung eines Lösungsmittels aufzufinden. Im allgemeinen bedienen sich diese Verfahren einer Durchsiokerung des Lösungsmittel· durch den Hopfen, um die gewünschten Extrakte aufzulösen und aus zuwasohen. Aul' diesem Prinzip beruhende Extraktlonsverfahrea ar-

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beiten Jedoch langsam und erfordern bei einer Durchführung in chargenweise betriebenen Extraktionsvorrichtungen ungefähr 3 bis 10 Stunden pro Hopfencharge oder 2 bis 4 Stunden in kontinuierlich arbeitenden, sich bewegenden korb- oder bandartigen Extraktionsvorrichtungen. Dies stellt einen Nachteil dar« und zwar nicht nur hinsichtlich der Anlagenkapazität» sondern auch infolge der Tatsache, daß die wertvollen Geschmackskomponenten des Hopfens in beträchtlichem Ausmaße labil sind, so daß zur Erzielung eines Extraktes mit hoher Qualität die kUrzestmögliche Verarbeitungszeit angestrebt wird. Ferner lassen sich mit den Durcheiokerungsverfahren kaum maximale Extraktausbeuten erzielen, wobei außerdem große Volumina an Lösungsmitteln erforderlich sind.

Ferner ist mit den meisten der bisher bekannten Verfahren zur Hopfenextraktion ein Vermählen des Hopfens verbunden, um das Freisetzen der zu extrahierenden Stoffe zu erleichtern. Diese extrahierbaren Stoffe sind im allgemeinen in winzigen, praktisch mikroskopischen Harzeinschlüssen enthalten, die allgemein als Lupulin bekannt sind. Das Lupulin besitzt als Teil seiner Struktur einen einschließenden Film oder Beutel aus einem Material, das sich in den meisten Lösungsmitteln nur schwierig löst. Die Üblicherweise angewendeten Vermahlungen»thoden sind im allgemeinen auf zwei Arten begrenzt, und zwar a) das Vermählen in einer Schlagmühle, wie beispielsweise einer Hammer- oder Kolloid-

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mühle, oder b) das kräftige Verrühren des Hopfens in einem Lösungsmittel. Es hat sich jedoch herausgestellt« daß diese beiden Verraahlungernefcliodan nur ein teilweises Aufbrechen des Lupulins zur Folge haben. Bsi Verwendung einer Hammermühle, in welcher der Hopfen durch Schlagen mit sich schnell drehenden Hämmern solange zerteilt wird, bis das Material durch ein Sieb geht, wurde festgestellt, daß die extrem kleinen Lupulineinschlüsse oder -drüsen in erheblicher Menge schnell durch das Sieb gelangen und aus der ύ Yerrnahlungszor'S entfernt worden, ohne daß dabei ein Aufbrechen erfolgt ist. Wird dar Hopfen, der in einem Lösungsmittel suspendiert ist, kräftig gerührt, dann bewegen sich die Lupulindrüsen frei in dem Lösungsmittel, wobei eine große Anzahl dieser Drüsen nicht durch die Rührvorrichtung in einem solchen Maße einer Sahlagwirkung ausgesetzt wird, daß ein Aufbrechen erfolgt. Es wurde ferner festgestellt, daß die Entfernung der Lösungsmittel» flüssigkeit aus einer Lösungsmittel/Hopfen-Suspension nach einer der vorstehend erwähnten Behandlungen keine wirtschaftlich vertretbaren Ausbeuten an extrahierten Stoffen ermöglicht, da ein erheblicher Anteil der gewünschten extrahierten Stoffe in dem Rückstand in den nicht Versehrten Lupulindrüsen zurückbleibt.

Ziel der vorliegenden Erfindung 1st daher die Schaffung einer verbesserten Vorrichtung sowie eines Verfahrens zur Extraktion von Hopfen mittels eines Lösungsmittels, wobei die den bisher bekannten, für derartige Extraktionszwecke verwendeten Verfahren

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und Vorrichtungen anhaftenden Nachteile vermieden werden* Durch die vorliegende Erfindung wird eine verbesserte Apparatur sowie ein Verfahren zur Extraktion von Hopfen zur Verfügung gestellt, wobei bei der Anwendung dieser Vorrichtung sowie des Verfahrens erheblich größere Ausbeuten an Hopfenextrakt erzielt werden. Durch das erfindungsgemäße Extraktionsverfahren wird die zur Herstellung eines Hopfenextrakts erforderliche Zeit wesentlich herabgesetzt »

Es wurde nun gefunden, daß verbesserte Ausbeuten an Hopfenextrakt bei einer minimalen Verschlechterung der Extrakt Qualität sowie unter Verwendung eines minimalen Lösungsini ttelvolumens erzielt werden können» wenn der Hopfen zuerst zerkleinert und in einer schrauben- oder schneckenartigen Vermahlungsvorrichtung, die mit einer Öffnungsblendenscheibe an dem Auslaßende und herausragenden Stiften oder Zapfen an der Innenfläche des Zylindergehäuses der Schraube oder Schnecke versehen ist, stranggepreßt wird, der zerkleinerte Hopfen in einem Lösungsmittel suspendiert wird und die Lösungsmittelextraktmischung von dem HopfenrUckstand mittels einer Presse entfernt wird.

Die erfindungsgemäße Anfangsbehandlung des Hopfens ermöglicht eine im wesentlichen vollständige Auflösung der Hopfenextraktstoffe in relativ kurzer Zeit, wenn der zerkleinerte Hopfen anschließend in einem Lösungsmlttelmedium suspendiert wird* Diese

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im wesentlichen vollständige Auflösung der Hopfenextraktstoffe kann nur erfolgen, wenn ein im wesentlichen vollständiges Aufbrechen des Lupulinfilras oder -beuteis, welcher die Behälterwand der Lupullndrüse darstellt, erreicht wird, so daß dabei die enthaltenen Harze in Freiheit gesetzt und für die Auflösung in dem Lösungsmittel zur Verfügung gestellt werden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt ein praktisch vollständiges Aufbrechen des Lupulins durch die Verwendung einer Mahlvorrichtung, die aus einem zylindrischen Rohr mit einer Öffnungsblendenscheibe mit wechselnder öffnung an einem Ende, einem Aufgabetrichter an dem entgegengesetzten Ende, einer spiralenförmigen Schraube oder Schnecke, die das Material durch den Zylinder treibt, und hervorstehenden Stiften oder Zapfen an der Innenfläche des Zylinders, die ein Zerquetschen des zu vermählenden Materials zur Folge haben, wenn das Material unter Druck durch den Zylinder getrieben und durch die Öffnungsblendenscheibe stranggepreßt wird, besteht. Die hohe Wirksamkeit dieser Verniahlungsvorrichtung hinsichtlich des Aufbrechens des Lupulins in dem Hopfen 1st auf die Kombination aus einer Walz-, Abquetsch- und Zerquetschwirkung, verursacht durch das Zusammenwirken der Sehrauben-Zapfen»öffnungsblendenseheiben-Konstruktlon, zurückzuführen. Die Hopfendolde besteht aus einer großen Menge eines faserartigen Materials (Deckblätter und Blattstiele), wobei die kleinen Lupulindrüsen innerhalb dieses faserartigen Gewebes eingestreut sind. Die Wirkung der erflndimgsgeraäßen Mahlvorrichtung ist weitgehend darauf

zurückzuführen, daß das faserartige Material der Hopfendolde selbst als Schleifmittel zum Aufbrechen der Behälterwände der Lupulindrüsen wirkt, . wobei diese Schleifwirkung mit dem unter Druck erfolgenden kontinuierlichen Walzen und Zerquetschen infolge der kombinierten Wirkung der Schnecke und der Öffnungsblendenscheibe, durch die der vormahlene Hopfen zum Schluß stranggepraßt wird, zusammenarbeitet. Durch eine entsprechende Regulierung der öffnung der Öffnungsblendenscheibe wird der erforderliche Rückstau erzielt, so daß das Lupulin des Hopfens' praktisch vollständig aufgebrochen wird.

Nachdem das Lupulin in der vorstehend beschriebenen Vermahlungsvorriohtung aufgebrochen worden ist, kann die Auflösung der Lupulinharze durch Suspendierung und leichtes Vermischen oder Verrühren des vermahlenen Hopfens in einen Lösungsmittel durchgeführt werden, wobei ein Im wesentlichen vollständiges Diffusioneglelehgewicht erzielt wird« Nach Beendigung des Suspendlerungs- oder Verraischungszyklus 1st die Zusammensetzung der LöeungsmittelflUssigkeit Im wesentlichen durch die ganze Masse des Materials hinduroh homogen, wobei die Ausbeute der extrahierbaren Stoffe proportional dem Prozentsatz an der gesamten abgetrennten Löeungemittelflüssigkeit ist. Beispielsweise wurde festgestellt, daB, falls 1 leg Hopfen in 4 kg Losungsmittel suspendiert wird, eine Im wesentlichen vollständige Auflösung der in dem Hopfen ent-

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haitenon extrahierbaren Stoffe erzielt wird.

Nach einer kurzen Vermischungsperiode wird die Suspension in eine Presse überführt, die chargenweise oder kontinuierlich betrieben werden kann. In einer derartigen Presse wird die Mischung einem hohen Druck zur Entfernung der in wirtschaftlicher Hinsicht größtmöglichen Lösungsralttelflüssigkeit unterzogen. Die Art der verwendeten Presse ist nicht kritisch. Es stehen viele geeignete ^ Typen zur Verfügung. Die hauptsächlichen Anforderungen« die an die jeweils verwendete Presse gestellt werden müssen, bestehen darin, daß die Presse in der Lage sein muß, den erforderlichen Druck ausüben zu können und den Rückstand aus faserartigem Hopfen zurückhalten zu können, während die Flüssigkeit ausgepreßt wird. Es wurde festgestellt, daß, falls die Flüssigkeit aus dem Hopfenrückstand unter einem hohen Druck ausgepreßt wird, nur 0,1 kg der Flüssigkeit pro kg des Hopfenrückstands zurückbleiben. 1 kg des Hopfenrückstands entspricht ungefähr 1,2 kg des ursprünglichen Hopfens, da ungefähr 15 bis 20 % des ursprünglichen Hopfens in dem Lösungsmittel gelöst werden. Die in dem Rückstand tatsächlich zurückbleibende LösungsmittelflUssigkeit beträgt daher nur ungefähr 0,083 kg pro kg des ursprünglichen Hopfens.

Daher lassen sich 3*917 kg der LösungsmittelflUssigkeit aus der ursprünglichen K kg-Charge gewinnen. Dies stellt eine Ausbeute

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von 97,8 % an den aus dem Hopfen extrahierbaren Stoffen dar. Bei den üblichen Durchsickerungsmethoden sind im wesentlichen mehr als 4 kg des Lösungsmittels erforderlich, wobei sich keine Ausbeuten erzielen lassen, die mit den erflndungsgemäß erreichbaren Ausbeuten vergleichbar sind.

Ein zusätzlicher Vorteil der Auspreßraethode besteht darin, daß der Lösungsmitteigehalt des verbrauchten HopfenrUckstands sehr niedrig ist (ungefähr 0,1 kg pro kg des Rückstands) und die Lösungsmittelrückgewinnung aus diesem Material nur eine kleine Apparatur und einen sehr geringen WKrmeaufwand erfordert« Im Gegensatz dazu enthält der Hopfenrücketand, der in den Durchsickarungssystemen anfällt, 2 bis J> kg des Lösungsmittels pro kg des Hopfenrückstands, wobei die Lösungsmittelraenge im Falle chlorierter Lösungsmittel manchmal noch etwas höher ist. Die Größe der Anlage sowie die zur Rückgewinnung dieses Lösungsmittels erforderliche Wärmemenge sind daher entsprechend größer.

Die Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnung näher erläutert:

Figur 1 ist eine schematlsche Ansicht der Vorrichtung, die zur Durchführung des neuen erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt werden kann.

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Figur 2 1st ein Querschnitt durch die Hopfenstrangpresse« der längs der Linie 2-2 gemäß Figur 1 durchgeführt worden ist.

Figur 3 ist eine schematische Ansicht einer Apparatur, die zur Durchführung einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann.

Wie aus den Zeichnungen und insbesondere aus den Figuren 1 und 2 % hervorgeht, besteht die Vorrichtung, die zur Zerkleinerung des Hopfens, wobei ein im wesentlichen vollständiges Aufbrechen des in dem Hopfen enthaltenen Lupulins erfolgt, verwendet wird, aus einer schneckenartigen Vermahlungsvorrichtung 10, die aus einem Zylindergehäuse 12 besteht, in welchem in axialer Richtung eine Schraube oder Schnecke 14 vorgesehen 1st, die sich um die Welle 16 dreht* Das Zylindergehäuse 12 1st mit einem Einlaß 18 versehen, der in Verbindung mit dem Auslaß des Trichters 20 steht, der den unzerkleinerten Hopfen aufzunehmen vermag» Der Auslaß λ des Zylindergehäuses 23$ besteht aus einer öffnungsblendensoheibe 24 mit einer Vielzahl von Öffnungen 26, wobei die Öffnungen verstellbar sind. Zwischen dem Einlaß 13 und dem Auslaß 22 des Zylindergehäuses 12 befindet sich an dessen Innenfläche im allgemeinen In Normal- oder Querstellung zu der Längsachse des ZylindergehSuses wenigstens ein Zapfen oder herausragender Stift 28. Vorzugsweise wird ein Stiftpaar verwendet* wobei jedoch auch mehrere Stifte gegebenenfalls vorgesehen sein können.

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Der Auslaß 22 des Zylindergehäuses 12 steht in Verbindung mit dem Einlaß 20 eines Lösungsmittelvermlschungsicessels 32, wobei dieser Einlaß 30 außerdem mit einer Einrichtung 34 für die Zuführung von Lösungsmittel aus einer nichtgezeigten Quelle verbunden ist. Der Kessel 32 ist ferner mit einer Rühreinrichtung ausgestattet, die sich vorzugsweise durch seine ganze Länge hindurch erstreckt und aus einem vielblättrigen Rührer besteht. Der Auslaß 38 des Kessels 32 steht in Verbindung mit dem Einlaß 40 einer Fresse 42 über eine Ventileinrichtung 44.

Die Fresse 42 besteht aus einem durchlöcherten Zylindergehäuse 46, durch welches sich in axialer Richtung eine Spiralenschraube erstreckt, die auf einer drehbaren Welle 50 befestigt ist« Der Auslaß 52 des durchlöcherten Zylindergehäuses 46 1st verengt, um eine Hochdruckzone in dem Fressenzylinder zu erzeugen. Mit dem Inneren des Zylinders steht durch dessen Durchlöcherungen ein Auffangbecken 54 in flüssiger Verbindung, aus welchem die Lösungsmittelextraktmischung durch die Leitung 56 abgezogen wird* Obwohl eine schraubenartige Fresse gezeigt worden 1st, versteht es sich, daß auch eine andere Preßsinrichtung verwendet werden kann. Die Kriterien, denen die Fresse genügen muß, bestehen darin, daß sie Im wesentlichen die ganze Lösungsmittelextraktmlschung aus dem Hopfenrückstand zu entfernen in der Lage sein muß.

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Zur Durchführung des Verfahrens wird nicht-zerkleinerter Hopfen in den Aufgabetrichter 20 gefüllt und der Vermahlungsvorrichtung 10 über den Einlaß 18 zugeführt. Der nichtzerkleinerte Hopfen wird dann durch die Spiralenschraube 14 in den Zylinder 12 der VennahlungsTorrichtung 10 befördert* Infolge der durch die Öffnungsblendenscheibe 24 erzeugten Verengung wird der Hopfen in der Zylinderzone 60 zusammengepreßt und durch die kombinierte Wirkung μ der sich drehenden Schraube 14 mit der vermischenden Wirkung der Zapfen 28 in der Zone des hohen Druckes zerquetscht. Die Zerquetsohungswirkung sowie die durch die faserartigen Hopfenteilchen erzeugte Reibung wirken zusammen mit der abschließend erfolgenden Extrusion durch die öffnungen in der öffnungeblendensobeibe auf das Lupulin ein, wobei ein vollständiges Aufbrechen dar Lupulindrüsen erfolgt.

Der vermahlene Hopfen gelangt aus der Vermahlungsvorrichtung in einen Mischkessel 32, der eine übliche Form besitzen kann. Bei- " spielsweise kann der gezeigte horizontale Kessel verwendet werden« der mit einer Mischeinrichtung 36 versehen ist, welche den Hopfen in Suspension in dem Lösungsmittel hält» Das Lösungsmittel wird kontinuierlich an dem Einlaß 34 in der gewünschten Menge im Verhältnis zu dem zugeführten Hopfen eingeleitet. Die Größe des Mischkessels j52 reicht dazu aus, daß eine Verweilzeit von 5 Minuten oder darüber für die Hopfensuspension ermöglicht wird.

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Die Mlschxing wird kontinuierlich durch den Auslaß 38 abgezogen und einer kontinuierlich arbeitenden Hochdruckpresse 42 über ein Ventil 44 und einen Einlaß 40 zugeführt. Eine geeignete Fresse besteht, wie bereits erwähnt, aus einer Spiralenschraube 48, die den Hopfen durch einen durchlöcherten Zylinder 46 gegen das Ausgangsende 52 zu bewegt, wobei dieses Ende in einer geeigneten Weise eingeengt ist« um eine Hochdruckzone in dem Pressezylinder φ zu entwickeln. Die Lösungsmittelextraktmischung läuft aus den Löchern in dem Fressezylinder heraus und fließt in ein Auffangbecken 54, aus welchem es durch eine Leitung 56 einer anschließenden Klärung zugeführt wird. Das Lösungsmittel wird anschließend von den extrahierten Stoffen durch Destillation abgetrennt« wobei das Produkt in Form eines Rückstandes anfällt. Der Hopfenrückstand, der praktisch frei von der Lösungsmittelflüssigkeit ist, wird durch die einregulierbare Öffnungsblendenscheibe 52 abgeführt.

Das Verfahren kann natürlich auch chargenweise durchgeführt werden, indem eine chargenweise arbeitende Fresse anstelle der gezeigten kontinuierlich betriebenen Fresse verwendet wird. Von chargenweise arbeitenden Fressen sind verschiedene Typen bekannt.

Der Wirkungsgrad der Extraktion In den folgenden Beispielen läßt sich durch Analyse des ursprünglichen Hopfens sowie des extrahier-

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ten HopfenrUckstandes auf den Gehalt an Hopfen-a-säure, die als die wertvollste Komponente in dem Extrakt angesehen wird, bestimmen.

Beispiel 1

27*2 kg (60 lbs.) Hopfendolden, die 6,3 % α-Säure enthalten, werden in der vorstehend beschriebenen Vermahlungsvorrichtung vermählen, worauf der gemahlene Hopfen in 109 kS (240 lbs.) Hexan durch Rühren in einem Kessel während einer Zeltspanne von 10 Minuten suspendiert wird. Die Suspension wird anschließend einer kontinuierlich arbeitenden Schraubenpresse zugeführt, in welcher die Lösungsmittelflüssigkeit ausgepreßt wird. Dabei werden 24,? kg (5^,5 lbs.) eines extrahierten Rückstands erhalten, der 7,3 % Hexan und 0,2 % α-Säure (berechnet auf Trockenbasis) enthält.

Eine Berechnung aus diesen Baten ergibt, daß 98,2 % der ursprünglichen LösungsmittelflUaeigkeit· aus dem Hopfen ausgepreßt werden, wobei 97,5 % der in dem ursprünglichen Hopfen enthaltenen α-Säure in Lösung mitgenommen werden»

Beispiel 2

18,1 kg {40 lbs») Hopfendolden« die 6,3 ^ α-Säure enthalten, werden in der vorstehend beschriebenen Mahlvorrichtung vermählen, worauf der vermählen« Hopfen in 127 feg (280 lbs.) Hexan durch Rühren in einem Kessel während einer Zeitspanne von 5 Minuten suspendiert wird.

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Die Mischung wird einer kontinuierlich arbeitenden Schraubenpresse zugeführt, in welcher die Lösungsmittelflüssigkeit ausgepreßt wird. 16,6 kg (j56,7 lbs.) eines extrahierten Hopfenrückstandes werden auf diese weise erhalten, der 11,5 % Hexan und 0,18 $ α-Säure (berechnet auf Trockenbasis) enthält. Aus diesen Werten läßt sich errechnen, daß 98,5 % der Lösungsmittelflüsslgkeit und 27,4 % der α-Säure aus dem Hopfen entfernt worden sind.

Es ist klar, daß ein großer Teil der restlichen α-Säure in dem extrahierten Hopfen durch eine zweite Suspendierung in einem Lösungsmittel sowie durch ein anschließendes Auspressen des Lösungsmittel entfernt werden kann, wobei ein ZweiStufensystem nach einem Gegenstromprinzip betrieben werden kann, d.h. daß die Lösungsmittelflüssigkeit aus der zweiten Auspreßstufe in der ersten Suspendlerungsstufe eingesetzt wird.

Wenn auch in den Beispielen Hexan als Lösungsmittel verwendet wird, so let es natürlich klar, daß auch andere übliche Lösungsmittel, wie beispielsweise Methylenchlorid, Parcnloräthylen, Trichlorätnylen, Benzol, Äthyl- oder Methylalkohol, Aceton, Xthylaeetat oder andere Lösungsmittel, eingesetzt werden können.

Bei der Herstellung von Hopfenextrakten, die zum Brauen bestimmt sind, 1st es manchmal zweckmäßig, die wasserlöslichen Komponenten

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des Hopfengewebes nach der ersten Extraktion zur Entfernung der harzartigen Substanzen« die in einem organischen Lösungsmittel löslich sind, durchzuführen. Aus den vorstehenden Ausführungen ist ersichtlich, daß das gleiche Extraktionsprinzip auch auf eine ir/asserextraktion des Hopfenrückstandes ausgedehnt werden !-■;ann, wobei d:le Verwendung einer Hoehdruckpresse die Extraktion aev wasserlöslichen Verbindung mit einem minimalen V/asser volumen erleichtert- so daß die Kosten einer anschließenden Verdampfung öes Wassers herabgesetzt werden. ^

Gemäß einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, die durch Fig. 3 wiedergegeben wird, kann nichtzerkleinerter Hopfen in einen Mischkessel j52 ohne vorheriges Strangpressen in einer Strangpresse 10 eingeführt werden. Wie vorstehend beschrieben, kann der Mischkessel mit einer Einrichtung zur Einführung eines Lösungsmittels für das gewünschte harzartige Material auf den Hopfendolden sowie mit einer Rühreinrichtung zum gründlichen Vermischen und suspendieren des Materials versehen sein.

Die Mischung wird anschließend durch den Auslaß J58 abgezogen und eier Hochdruckpressö 42 in der beschriebenen Weise zugeführt.

Bei der Wanderung der Mischung aus Hopfen und Lösungsmittel zu dem

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Auslaßende 52 der Presse wird ein wesentlicher Teil des Lupulins aufgebrochen, so daß die gewünschten Harze zum Auflösen in der vorhandenen Lösungsmittelfraktion freigesetzt werden. Es hat sich herausgestellt, daß ungefähr 90 % des verfügbaren harzartigen Materials in einer einzigen Stufe gewonnen werden können. Eine noch gesteigerte Harzgewinnung ist dann möglich, wenn der Hopfenrückstand in einen zweiten Misohkessel recyclisiert wird, in welchen außerdem zusätzliche Mengen eines geeigneten Lösungsmittels für das harzartige Material eingeführt werden. Bei dieser zweiten Stufe wird frisches Lösungsmittel allein zugesetzt und kann gegebenenfalls erneut in die erste Stufe geleitet werden, so daß ein Gegenstrombetrieb ermöglicht wird.

Biese in einer zweiten Stufe hergestellte Mischungs- oder Suspensionscharge wird anschließend erneut der Hochdruckpresse 42 zur Gewinnung des Lösungsmittelextraktes zugeführt, der aus der Charge durch den durchlöcherten Zylinder 46 über eine Leitung ausgepreßt wird* Dieses aus zwei Stufen bestehende Oewinnungssystem ermöglicht Ausbeuten bis zu 98 % des verfügbaren gewünschten Harzes in der Hopfenausgangsbeschiokung.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Extraktion von Harzen im Lupulin von Hopfen

mit einem lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet« daß der Hopfen Λ unter Druck zum Aufbrechen des Lupulins und zur Freisetzung der Harze unter Druck stranggepreßt wird, der stranggepreßte Hopfen in einem Lösungsmittel zur Herstellung eines Lusungsmlttel/Harzextraktes suspendiert wird und die erhaltene Suspension zur Abtrennung des Lösungsnlttel/HarzextrAicteü von dem restlichen Teil der Suspension verpreßt wird.

2. Verfahren nach Anspruch i_P dadurch gekennzeichnet, daß der stranggepreSte Hopfen einer Su£pendlez*ungszone zugeführt wird, in welcher er in einem Lösungsmittel für die freigesetzten Harze zur Herstellung eines Lösungsmlttel/Harzextraktes suspendiert wird, die Suspension gerührt wird, die Suspension einer Abtrennungszone zugeführt wird und in dieser zur Abtrennung des Lösungsmittel/Harz-Extraktes von dem Rest der Suspension verpreßt wird,

3· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß a) Hopfen kontinuierlich dem Einlaß einer Strangpreßzone zugeführt

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wird, b) der Hopfen unter Druok zum Aufbrechen des Lupullns und zur Freisetzung der Harze stranggepreßt wird, o) der stranggepreßte Hopfen einer Suspensionszone zugeführt wird, d) in die Suspensionszone ein Lösungsmittel für die in Freiheit gesetzten Harze eingeführt wird, e) der stranggepreßte Hopfen in dem Lösungsmittel zur Herstellung eines Lösungsralttel/Harz-Extraktes suspendiert wird, f) die Suspension gerührt wird, g) die Suspension einer Abtrennungszone zugeführt wird, h) die Suspension in der Abtrennungszone zur Abtrennung des Lösungsmlttel/Harz-Extraktes von dem restlichen Teil der Suspension verpreßt wird, 1) der Lösungemittel/Harz-Extrakt gewonnen wird und J) dl« Stufen a) bis i) so oft als gewünscht wiederholt werden«

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Rest der Suspension aus der Stufe h) erneut dem Einlaß einer zweiten Suspendierungszone zugeführt wird und als das der Suspendierungszono zugeführte Lösungsmittel ein Lösungsmittel für die wasserlöslichen Teile des stranggepreßten Hopfens verwendet wird.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Hopfen unter Druok zur Herstellung einer Masse aus vermahlenem Hopfen stranggepreßt wird, der vermahlene Hopfen in einem Lösungsmittel zur Herstellung einer Lösungsmittel/ Extraktmischung suspendiert wird und die Suspension zur Abtrennung

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des Lösungsralttelextraktes aus dem restlichen Teil der Suspension verpreßt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel ein organisches Lösungsmittel verwendet wird.

7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Wasser verwendet wird.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Strangpressen des Hopfens unter Druck erfolgt.

9. Abänderung des Verfahrene nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dad a) Hopfen einer Suspendierungszone zugeführt wird, b) der Suspendierungszone ein Lösungsmittel für die Harze zugeführt wird, c) der Hopfen und die Lösungemittelmieohung in der Suspendierungszone gerührt werden, d) die Mischung einer Abtrennungszone zugeführt wird, e) die Suspension in der Abtrennungszone zum Aufbrechen des Lupullns zur Freisetzung der Harze sowie zur Harstellung eines Lösungsmittel/Harz-Extraktes verpreßt wird und der Lösungsmittel/Harz-Extrakt von dem Rest des Hopfens abgetrennt wird, f) der Hopfenrest einer zweiten Suspendierungszone zugeführt wird, g) der zweiten Suspendierungszone ein Lösungs

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mittel für restIiones Hart zugeführt wird» h) der Hopfenrest und die Lösungsmitteln!Bohung in der Suspendierungszone gerührt werden, * 1) die Mischling einer zweiten Abtrennungszone zugeführt wird» J) die Suspension in der zweiten Abtrennungszone zum Aufbrechen von restlichem Lupulin zur Freisetzung von restlichen Harzen und zur Herstellung eines restlichen Lösungsmittel/Harz-Extraktes verprefit wird und der restliche Lösungsraittel/Harz-Extrakt von dem restlichen Hopfen abgetrennt wird und k) der restliche Lösungsmittel/ Harz-Extrakt gewonnen wird.

10. Vorrichtung zur Extraktion von Hopfen mittels eines Lösungsmittels» gekennzeichnet durch eine Hopfenstrangpresse« einen Suspendlerungstank, der in Verbindung mit den Auslad aus der Strangpresse steht und stranggepreflten Hopfen aufzunehmen vermag, eine Einrichtung zur Einführung eines Lösungsmittels in den Suspendierungetank zur Gewinnung eines Lösungsmittelextraktes aus dem in dem Tank enthaltenen Hopfen und eine Presse, die sich in Verbindung mit dem Auslaß aus dem Suspendierungstank befindet, wobei diese Presse die Suspension aufnimmt und den Lösung&mittelextrakt von dem Rest der Suspension abtrennt.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Hopfenstrangpresse aus einem Zylinder, In welchem sioh eine drehbare Schraube befindet, die sich in Axialrichtung in dem Zylinder

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erstreckt und den Hopfen von dem Einlaß zu dem Auslaß des Zylinders zu transportieren vermag, wenigstens einem Stift, der fest an der Innenoberf lache des Zylinders sswischen dem Einlaß und dem Auslaß desselben befestigt 1st, und einer Öffnungsblendenscheibe an dem Auslaß des Zylinders besteht.

12. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Suspendierungstank mit einer Suspendierungsrührelnriohtung versehen ist.

1j5. Vorrichtung naoh Anspruch 10., d&äureb.'gekennzeichnet* daß die Press® aus einem Φιτ®ΐύ3$(&ι®ζ<$®η ^Ιί,εί,Φΐρ, Ίη t?@l©Es©o sich

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den Suspendierungstank« eine Rühreinrichtung, die mit dem Tank verbunden ist und eine Mischung aus dem Lösungsmittel und dem Hopfan erzeugt» eine Presse, die in Verbindung mit dem Auslaß des Suspendierungstanks zur Aufnahme der Mischung zum Aufbrechen des Hopfens und zur Abtrennung eines Lösungsmittelextraktes von dem restlichen Teil dar Mischling und eine Einrichtung zur Eecyclislorung des Kischungsrestee in den Suspendierungstank auf» weist.

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