ES2303973T3 - Procedimiento y dispositivo para ajustar la concentracion de iones en electrolitos. - Google Patents
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Abstract
Procedimiento para ajustar la concentración de iones de un metal que hay que precipitar en un electrólito para la precipitación de metales sobre sustratos, caracterizado porque el electrólito se enriquece con iones del metal que hay que precipitar mediante una diálisis Donnan, a través de una membrana de intercambio de cationes o membrana microporosa, y se empobrece en cationes que se encuentran en el electrólito y son distintos de los iones del metal que hay que precipitar, con la condición de que tenga lugar una compensación de cargas y que se garantice la electroneutralidad del electrólito.
Description
Procedimiento y dispositivo para ajustar la
concentración de iones en electrólitos.
La presente invención se refiere a un
procedimiento y un dispositivo para ajustar la concentración de
iones de un metal que hay que precipitar en un electrólito para la
precipitación de metales sobre sustratos.
La precipitación galvanotécnica de metales sobre
sustratos de distintos materiales está muy extendida en la técnica y
se aplica en los campos más diversos como p. ej. en la fabricación
de placas de circuitos impresos, la industria automovilística, la
industria de griferías, etc. Las capas de metal precipitadas
modifican las propiedades superficiales de los sustratos recubiertos
desde el punto de vista óptico o técnico.
Para precipitar metales se conocen en el campo
de la mejora galvanotécnica de superficies procedimientos de
precipitación de metales electrolíticos y libres de corriente
externa. Con ayuda de estos procedimientos configurados de las
formas más diversas se puede precipitar un gran número de
metales.
Fundamentalmente, en ambos procedimientos se
pone en contacto el sustrato que hay que recubrir con una solución
que contiene en forma disuelta el metal que hay que precipitar. En
el caso del procedimiento de recubrimiento electrolítico, la
precipitación del metal se realiza aplicando una corriente eléctrica
entre un electrodo y el sustrato que hay que recubrir como
contraelectrodo y mediante la reacción electroquímica que resulta
sobre la superficie del sustrato. En el caso del recubrimiento sin
corriente externa, la precipitación del metal se produce añadiendo
autocatalíticamente un agente reductor sobre la superficie del
sustrato.
En ambos casos la composición del electrólito
usado se modifica en el curso del proceso de precipitación. En
especial la concentración de los iones del metal que hay que
precipitar disminuye de modo sucesivo en el curso del procedimiento,
de tal manera que para garantizar un resultado de recubrimiento
uniforme hay que ajustar la concentración de iones del metal que hay
que precipitar mediante la adición del metal al electrólito.
Puesto que para la precipitación del metal éste
debe estar presente en el electrólito en forma iónica, la adición
del metal se realiza de forma adecuada en compuestos del metal que
hay que precipitar, solubles en el electrólito y que liberan los
correspondientes iones metálicos.
Por consiguiente, la adición de los metales se
realiza en general en forma de sus sulfatos, nitratos, fosfatos,
haluros, carbonatos, hidrogenocarbonatos, citratos, tatratos,
maleatos, acetatos, oxalatos u otras sales de ácido carboxílico o
sales de ácido hidroxicarboxílico.
Mediante la adición de los metales en esta forma
aumenta necesariamente la concentración de los correspondientes
aniones en el electrólito, de tal suerte que en algún momento se
llega a la sobresaturación con estos aniones y hay que eliminar o
regenerar el electrólito.
Una medida de la vida útil razonable del
electrólito es la carga metálica
"Metal-Turn-Over", MTO. Un MTO
equivale a la transformación completa del metal contenido
originalmente en el electrólito.
A causa de la concentración de aniones creciente
a consecuencia de la adición de metal se modifican los resultados de
la precipitación, de tal modo que dependiendo del procedimiento la
MTO máxima de un electrólito no regenerado se sitúa entre dos y 5
MTO. La superación de este límite conduce a unos resultados de
precipitación que ya no son aceptables.
Del estado actual de la técnica se conoce
diversos procedimientos para el mantenimiento de electrólitos.
Así por ejemplo, el documento DE 198 51 180 da a
conocer un procedimiento para regenerar por medio de una célula de
electrodiálisis una solución de proceso en la precipitación
químico-reductora de capas de metal. Para ello se
eliminan los iones de ortofosfito que se encuentran en el
electrólito y que se han formado debido a la precipitación
químico-reductora del metal.
El documento US 2,726,968 da a conocer un
procedimiento para el control y el mantenimiento de electrólitos
para la precipitación químico-reductora de níquel.
En él, mediante un intercambiador de iones se cambian los iones de
fosfito producidos por iones de hipofosfito.
La memoria de patente DE 43 10 366 da a conocer
un procedimiento y un dispositivo para regenerar baños de
recubrimiento acuosos que funcionan sin corriente exterior para el
recubrimiento de metal mediante iones metálicos y un agente
reductor, proponiéndose una combinación de un proceso de intercambio
de iones con las reacciones en los electrodos de una electrolisis.
En una célula de electrodiálisis se retiran del electrólito, a
través de las correspondientes membranas de intercambio de aniones,
tanto el hipofosfito transformado en ortofosfito como también el
hipofosfito no usado y se regenera el ortofosfito mediante reducción
en la cámara del cátodo. A continuación se incorporan de nuevo al
baño de recubrimiento el hipofosfito regenerado y no usado.
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Los procedimientos para el mantenimiento de
electrólitos conocidos según el estado actual de la técnica se
ocupan además del control de la concentración de aniones en el
electrólito.
Se sabe del estado actual de la técnica que la
concentración de aniones ejerce influencia sobre las MTO máximas de
un electrólito. La acción de completar el metal usado o precipitado
en forma de soluciones acuosas, p. ej. sales, conduce a un aumento
de la concentración de aniones en el electrólito y por lo tanto
limita la vida útil.
El objetivo de la presente invención es,
por consiguiente, mostrar un procedimiento y un dispositivo para
ajustar la concentración de iones del metal que hay que precipitar
en un electrólito para la precipitación de metales sobre sustratos,
con el cual el ajuste de la concentración de iones del metal que hay
que precipitar pueda realizarse sin influir sobre la concentración
de aniones en el electrólito.
En lo que respecta al procedimiento, este
objetivo se consigue con un procedimiento para ajustar la
concentración de iones de un metal que hay que precipitar en un
electrólito para la precipitación de metales sobre sustratos, que se
caracteriza porque el electrólito se enriquece con iones del metal
que hay que precipitar mediante una diálisis Donnan, a través de una
membrana de intercambio de cationes o membrana microporosa, y se
empobrece en cationes que se encuentran en el electrólito y son
distintos de los iones del metal que hay que precipitar, con la
condición de que tenga lugar una compensación de cargas y que se
garantice la electroneutralidad del electrólito.
Un procedimiento de este tipo resulta
particularmente indicado por ajustar la concentración de iones en
electrólitos para la precipitación de metales tales como cobre,
níquel, cobalto, plata, oro, platino o paladio.
Los cationes distintos a los iones metálicos que
hay que precipitar y en los que puede empobrecerse el electrólito
son en particular iones de los elementos hidrógeno, litio, sodio,
potasio, magnesio, estroncio, bario o iones de amonio.
Según la invención, el electrólito que hay que
tratar se pone en contacto con un líquido de intercambio a través de
una membrana de intercambio de cationes o membrana microporosa. El
líquido de intercambio puede ser una solución acuosa basada en un
disolvente orgánico apropiado como p. ej. tributilfosfato, éter
corona u otros agentes extractores conocidos de la extracción
líquido/líquido.
Al líquido de intercambio se le añaden en forma
de compuestos solubles los iones metálicos que hay que precipitar.
Los compuestos de este tipo puede ser por ejemplo sulfatos,
nitratos, fosfatos, haluros, carbonatos, hidrogenocarbonatos,
citratos, tartratos, maleatos, acetatos, oxalatos u otras sales de
ácido carboxílico o sales de ácidos hidrocarboxílicos de los
correspondientes metales que hay que precipitar.
El electrólito y el líquido de intercambio
circulan a lo largo de la membrana de intercambio de cationes o
membrana microporosa. Esto se produce ventajosamente por el
principio de contracorriente.
Los cationes del metal que hay que precipitar
emigran desde el líquido de intercambio al electrólito a través de
la membrana de intercambio de cationes o membrana microporosa. Para
garantizar la electroneutralidad, varios cationes del electrólito
emigran al líquido de intercambio en sentido contrario al de los
iones del metal que hay que precipitar. La fuerza impulsora de este
intercambio es la diferencia de concentración de los distintos tipos
de iones en el líquido de intercambio y el electrólito, así como la
actividad iónica o la diferencia en el potencial Donnan. Al usar una
membrana microporosa puede impedirse la mezcla de los líquidos
situados a ambos lados de la membrana ajustando presiones
hidrostáticas idénticas a ambos lados. Esto se realiza de manera
ventajosa mediante un bombeo regulable.
Hay que seleccionar lo más alta posible la
concentración de los iones del metal que hay que precipitar en el
líquido de intercambio, mientras que la concentración de los iones
en los que debe empobrecerse el electrólito debe elegirse en el
líquido de intercambio lo más baja posible.
Para favorecer el proceso se pueden usar según
la invención membranas de intercambio de cationes o membranas
microporosas selectivas para los iones. Las membranas usadas pueden
ser básicamente membranas planas y/o membranas de fibras huecas.
Para aumentar más el proceso de intercambio, el
líquido de intercambio puede contener formadores de complejos para
los iones que hay que empobrecer del electrólito.
El líquido de intercambio en sí puede
regenerarse, tras la incorporación de los cationes distintos a los
iones de los metales que hay que precipitar, mediante métodos
físicos o químicos apropiados.
El procedimiento según la invención puede usarse
en paralelo o en serie con procedimientos conocidos para ajustar la
composición o concentración de aniones del electrólito.
El procedimiento según la invención es
especialmente apropiado para ajustar la concentración de iones del
metal que hay que precipitar en electrólitos para la precipitación
sin corriente exterior de metales sobre sustratos.
El procedimiento según la invención puede
realizarse ventajosamente de manera continua durante la
precipitación, para lo cual se retira del baño de recubrimiento como
mínimo una corriente parcial del electrólito y se trata según la
invención.
\global\parskip1.000000\baselineskip
Con relación al dispositivo, el objetivo de la
invención puede lograrse con un dispositivo que presente una cámara
de electrólito (1), una cámara de líquido de intercambio (2), una
entrada de electrólito (5), una entrada de líquido de intercambio
(6), una salida de electrólito (7) y una salida de líquido de
intercambio (8), que se caracterice porque la cámara de electrólito
(1) y la cámara de líquido de intercambio (2) están separadas entre
sí por medio de una membrana de intercambio de cationes o membrana
microporosa (3).
La membrana de intercambio de cationes o
membrana microporosa (3) está realizada ventajosamente como membrana
selectiva para los iones.
La membrana de intercambio de cationes o
membrana microporosa (3) está formada por una forma apropiada de
membrana como p. ej. una membrana plana o una membrana de fibras
huecas o una combinación de las mismas.
En una forma de realización ventajosa del
dispositivo, éste presenta en la cámara de electrólito y en la
cámara de líquido de intercambio canales de circulación (4) en forma
de meandros opuestos, a través de los cuales puede influirse sobre
la corriente del electrólito y del líquido de intercambio con la
condición de que con la forma constructiva más pequeña posible del
dispositivo y una velocidad de circulación alta se consiga un tiempo
de contacto máximo.
En otra forma de realización del dispositivo
según la invención, la entrada de electrólito y la entrada de
líquido de intercambio se encuentran en lados del dispositivo
opuestos entre sí en sentido longitudinal.
En otra forma de realización, el dispositivo
según la invención puede montarse en forma de un módulo. Dos o más
módulos de este tipo pueden conectarse entre sí hidrodinámicamente
de tal manera que la salida de electrólito del primer módulo esté
unida a la entrada de electrólito del segundo módulo de tal modo que
el primero y el segundo módulo funcionen en serie con respecto a la
corriente de electrólito.
Ventajosamente las corrientes de líquido de
intercambio no se llevan en serie sino en paralelo, de tal manera
que todos los módulos son alimentados con líquido de intercambio
fresco.
Fig. 1 muestra tanto la estructura esquemática
de un dispositivo según la invención como también el principio del
procedimiento.
Fig. 2 muestra la estructura de un dispositivo
según la invención con canales de circulación en forma de
meandros.
En la Fig. 1 el electrólito 10 procedente del
baño de precipitación circula hacia el dispositivo de intercambio 9.
El dispositivo de intercambio 9 consta de una cámara de electrólito
1, una cámara de líquido de intercambio 2 y una membrana de
intercambio de cationes o membrana microporosa 3. El líquido de
intercambio pasa a través de la entrada de líquido de intercambio al
dispositivo de intercambio 9, de tal manera que la corriente de
electrólito y la corriente de líquido de intercambio van en
contracorriente. Los iones del metal que hay que precipitar, aquí
por ejemplo Ni^{2+}, que se encuentran en el líquido de
intercambio emigran desde éste a través de las membranas de
intercambio de cationes o membranas microporosas 3 y pasan a la
cámara de electrólito 1, donde son absorbidos por el electrólito.
Los iones distintos a los iones metálicos que hay que precipitar,
aquí por ejemplo Na^{+} y H^{+}, emigran en contracorriente
desde el electrólito a través de la membrana de intercambio de
cationes o membrana microporosa 3 a la cámara de líquido de
intercambio 2, donde son absorbidos por el líquido de
intercambio.
De este modo es posible el enriquecimiento
continuo del electrólito con iones del metal que hay que precipitar
sin tener que incorporar aniones al electrólito.
La Fig. 2 muestra una forma de realización del
dispositivo según la invención con canales de circulación 4 en forma
de meandros.
- 1
- corriente de electrólito
- 2
- corriente de líquido de intercambio
- 3
- membrana de intercambio de cationes o membrana microporosa
- 4
- canal de circulación en forma de meandros
- 5
- entrada de electrólito
- 6
- entrada de líquido de intercambio
- 7
- salida de electrólito
- 8
- salida de líquido de intercambio
- 9
- dispositivo de intercambio
- 10
- corriente de electrólito desde el baño de precipitación
- 11
- corriente de electrólito hacia el baño de precipitación.
Claims (22)
1. Procedimiento para ajustar la concentración
de iones de un metal que hay que precipitar en un electrólito para
la precipitación de metales sobre sustratos, caracterizado
porque el electrólito se enriquece con iones del metal que hay que
precipitar mediante una diálisis Donnan, a través de una membrana de
intercambio de cationes o membrana microporosa, y se empobrece en
cationes que se encuentran en el electrólito y son distintos de los
iones del metal que hay que precipitar, con la condición de que
tenga lugar una compensación de cargas y que se garantice la
electroneutralidad del electrólito.
2. Procedimiento según la reivindicación 1
caracterizado porque el metal que hay que precipitar es como
mínimo un metal del grupo formado por cobre, níquel, cobalto, plata,
oro, platino o paladio.
3. Procedimiento según una de las anteriores
reivindicaciones, caracterizado porque los cationes que hay
que empobrecer son iones de cómo mínimo un elemento del grupo
formado por hidrógeno, litio, sodio, potasio, magnesio, estroncio,
bario o iones de amonio.
4. Procedimiento según una de las anteriores
reivindicaciones, caracterizado porque en el lado de la
membrana de intercambio de cationes o membrana microporosa opuesto
al electrólito se encuentra un líquido de intercambio.
5. Procedimiento según la reivindicación 4,
caracterizado porque el líquido de intercambio es una
solución acuosa o una solución basada en un disolvente orgánico.
6. Procedimiento según la reivindicación 5,
caracterizado porque el metal que hay que precipitar se añade
al líquido de intercambio en forma de un compuesto del grupo formado
por sulfato, nitrato, fosfato, haluro, carbonato,
hidrogenocarbonato, citrato, tatrato, maleato, acetato u oxalato u
otras sales de ácido carboxílico o sales de ácido
hidroxicarboxílico.
7. Procedimiento según la reivindicación 4,
caracterizado porque el electrólito y el líquido de
intercambio circulan a lo largo de la membrana de intercambio de
cationes o membrana microporosa.
8. Procedimiento según la reivindicación 7,
caracterizado porque el electrólito y el líquido de
intercambio son conducidos por el principio de contracorriente a lo
largo de la membrana de intercambio de cationes o membrana
microporosa.
9. Procedimiento según una de las anteriores
reivindicaciones, caracterizado porque como membrana de
intercambio de cationes o membrana microporosa se usa una membrana
selectiva para los iones.
10. Procedimiento según una de las anteriores
reivindicaciones, caracterizado porque se usa como membrana
una membrana plana y/o membrana de fibras huecas.
11. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 4 a 10, caracterizado porque al líquido de
intercambio se le añaden formadores de complejos para los iones que
hay que empobrecer del electrólito.
12. Procedimiento según una de los anteriores
reivindicaciones, caracterizado porque después de la
absorción de los cationes distintos a los iones del metal que hay
que precipitar, el líquido de intercambio se regenera por medio de
métodos físicos o químicos apropiados.
13. Procedimiento según una de las anteriores
reivindicaciones, caracterizado porque el procedimiento se
usa en paralelo o en serie con procedimientos conocidos para ajustar
la concentración o composición de aniones del electrólito.
14. Procedimiento según una de las anteriores
reivindicaciones, caracterizado porque la precipitación del
metal sobre el sustrato se realiza sin corriente exterior.
15. Procedimiento según una de las anteriores
reivindicaciones, caracterizado porque el procedimiento se
realiza de manera continua durante la precipitación y además al
menos una corriente parcial del electrólito se trata según la
invención.
16. Dispositivo para realizar un procedimiento
según una de las reivindicaciones 1 a 15, que presenta una cámara de
electrólito (1), una cámara de líquido de intercambio (2), una
entrada de electrólito (5), una entrada de líquido de intercambio
(6), una salida de electrólito (7) y una salida de líquido de
intercambio (8), que se caracteriza porque la cámara de
electrólito (1) y la cámara de líquido de intercambio (2) están
separadas entre sí por medio de una membrana de intercambio de
cationes o membrana microporosa (3).
17. Dispositivo según la reivindicación 16,
caracterizado porque la membrana de intercambio de cationes o
membrana microporosa (3) es una membrana selectiva para los
iones.
18. Dispositivo según una de las
reivindicaciones 16 y 17, caracterizado porque la membrana de
intercambio de cationes o membrana microporosa es una membrana plana
y/o membrana de fibras huecas.
19. Dispositivo según una de las
reivindicaciones 16 a 18, caracterizado porque el dispositivo
presenta en la cámara de electrólito y cámara de líquido de
intercambio canales de circulación (4) en forma de meandros
opuestos.
20. Dispositivo según una de las
reivindicaciones 16 a 18, caracterizado porque la entrada de
electrólito y la entrada de líquido de intercambio se encuentran en
lados del dispositivo opuestos entre sí en el sentido
longitudinal.
21. Dispositivo formado por dos o más módulos en
el que cada uno de los módulos corresponde a un dispositivo según
una de las reivindicaciones 16 a 20, caracterizado porque la
salida de electrólito del primer módulo está unida
hidrodinámicamente a la entrada de electrólito del segundo módulo
de tal manera que en relación a la corriente de electrólito el
primero y el segundo módulo funcionan en serie.
22. Dispositivo según la reivindicación 21,
caracterizado porque al primero y al segundo módulo se les
proporciona líquido de intercambio fresco.
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