KR20060121758A - 전해질 내에서 이온 농도를 설정하는 방법 및 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기판들 상에 금속을 석출하기 위하여 전해질 내에 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 장치 및 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면 전해질 및 교환액은 양이온 교환체 멤브레인 또는 다공성 멤브레인을 통하여 서로 접촉하게 되고, 상기 교환액에 존재하는 석출될 금속 이온들은 상기 양이온 교환체 멤브레인 또는 다공성 멤브레인을 통하여 도난 투석에 의하여 상기 전해질로 이동하며 이에 따라 상기 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도는 상기 전해질의 음이온 농도 또는 양이온 조성을 변화시키지 않고 설정될 수 있다.
Description
본 발명은 기판상에 금속을 석출하기 위하여 전해질 내에 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
매우 상이한 물질들의 기판들 상에서 금속을 전기 도금 석출하는 것은 기술적으로 널리 알려져 있는 것이며 이는 예를 들어 인쇄 보드 생산, 자동차 산업, 부속품 산업 등과 같은 가장 상이한 분야들에 적용된다. 상기 석출된 금속 층들은 시각적 또는 기술적 측면에서 코팅된 기판들의 표면 특성을 변화시킨다.
전기 도금에 의한 표면 정제의 분야에는 금속을 석출하기 위한 전해 및 무전해 금속 석출 방법들이 알려져 있다. 복수의 금속들은 상기 방법들을 사용하여 매우 상이한 방식으로 석출될 수 있다.
이를 위하여 상기 두 방법에서는 원칙적으로 코팅될 기판이 석출될 금속을 용해된 형태로 포함하는 용액과 접촉한다. 상기 전해 코팅 방법들의 경우에 상기 금속 석출은 카운터 전극으로서 코팅될 기판 및 전극 사이에 전류를 인가함에 의하여 그리고 이에 따른 기판 표면상의 전기 화학적 반응에 의하여 수행된다. 상기 무전해 코팅의 경우에 상기 금속 석출은 환원제를 첨가함에 의하여 기판 표면상에서 자기촉매 적으로 발생한다.
두 가지 경우에 사용된 전해질의 조성은 석출 과정 중에 변화한다. 특히, 석출될 금속의 이온 농도는 상기 과정 중에 연속적으로 감소되므로 일정한 코팅 결과를 보장하고자 상기 석출될 금속 이온 농도는 상기 전해질에 상기 금속을 첨가하는 것에 의하여 재조절되어야 한다.
상기 금속 석출을 위하여는 금속이 전해질에서 이온 형태로 존재해야하기 때문에 상기 금속은 상기 전해질 내에서 용해 가능하고 대응 금속 이온들을 방출할 수 있는 석출될 금속들의 적절한 화합물 형태로 첨가된다.
이러한 이유로, 상기 금속들은 일반적으로 그들의 황산염, 질산염, 인산염, 할로겐화물, 탄산염, 탄산수소염, 시트르산염, 타르타르산염, 말레산염, 아세트산염, 옥살산염 또는 그외의 카르복실산염들 또는 수산화카르복실산염들의 형태로 첨가된다.
이와 같은 형태로 상기 금속들을 첨가하는 것에 기인하여 상기 전해질 내의 대응되는 음이온들의 농도는 필연적으로 증가하게 되므로 상기 전해질은 언젠가는 그러한 음이온들에 의하여 과포화될 것이고 상기 전해질은 버려지거나 재생되어야한다.
상기 전해질의 유효 작동 수명의 크기는 "메탈 턴 오버(Metal-Turn-Over)" 즉 엠티오(MTO)로 표시된다. 여기서, 1 엠티오는 상기 전해질에 원래 함유되어 있던 금속 함량이 완전히 전환되는 것에 대응된다.
금속의 첨가에 의하여 야기되는 음이온들의 농도 증가에 기인하여 상기 석출 결과는 변화하게 되므로 상기 방법에 따라서는 비 재생 전해질의 최대 엠티오가 2 내지 5 엠티오 사이의 범위 내에 있게 된다. 이러한 한도가 초과 되면 상기 석출 결과는 더 이상 받아들여질 수 없다.
전해질들을 유지하기 위한 매우 상이한 방법들이 당해 기술 분야에 알려져 있다.
예를 들어 독일 문헌 제198 51 180호는 전기 투석 셀에 의한 금속 층들의 화학적 환원 석출에 있어서 공정 용액을 재생하는 방법을 공개한다. 여기서, 상기 전해질에 존재하고 상기 화학적 환원 금속 석출에 의하여 생성된 오르토아인산염 이온들은 제거된다.
미국 특허 제2,726,968호의 명세서는 니켈의 화학적 환원 석출을 위한 전해질들의 조절 및 유지 방법을 공개한다. 여기서, 생성된 아인산염 이온들은 음이온 교환체에 의하여 차아인산염 이온들로 교체된다.
독일 문헌 제43 10 366 호는 이온 교환체 공정과 전해의 전극 반응의 조합을 제안하는 환원제 및 금속 이온에 의한 금속 참착을 위한 무전해 수용성 코팅 배스를 재생하는 방법 및 장치를 공개한다. 여기서, 오르토아인산염으로 전환된 차아인산염 및 미사용 차아인산염은 모두 대응되는 음이온 교환체 멤브레인들을 경유하여 전기 투석 셀에서 전해질로부터 제거되고 상기 오르토아인산염은 환원에 의하여 상기 캐소드 공간에서 재생된다. 이 후, 재생된 미사용 차아인산염은 상기 코팅 배스로 다시 공급된다.
당해 기술 분야에 알려진 전해질 유지 방법은 대부분 전해질 내에서 음이온 농도를 조절하는 것을 다룬다.
상기 음이온 농도는 전해질의 최대 엠티오에 영향을 준다는 것이 당해 기술 분야에 알려져 있다. 예를 들어, 염들과 같은 용해 가능한 조성물 형태로 석출되거나 또는 사용된 금속을 보충하는 것은 전해질 내에서의 음이온 농도의 증가를 야기하고 이에 따라 그 작동 수명을 제한한다.
따라서 본 발명의 목적은 전해질 내의 음이온 농도에 영향을 주지 않고 석출될 금속의 이온 농도 설정이 구현될 수 있는 기판들 상에 금속을 석출하기 위하여 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
상기 방법과 관련한 목적은, 전하 중화가 구현되고 상기 전해질의 전기적 중성이 유지되면, 상기 전해질은 양이온 교환체 멤브레인 또는 다공성 멤브레인을 경유하여 도난 투석(Donnan dialysis)에 의하여 석출될 금속 이온들로 농축되고 석출될 금속 이온들과 상이한 상기 전해질 내에 존재하는 양이온들은 상기 전해질로부터 제거되는 것을 특징으로 하는 기판들 상에서 금속을 석출하기 위하여 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 방법에 의하여 달성된다.
상기 방법은 구리, 니켈, 코발트, 은, 금, 백금 또는 팔라듐과 같은 금속들의 석출을 위하여 전해질 내에서 이온 농도를 설정하는 것에 특히 적절하다.
석출된 금속 이온들과 상이하고 전해질로부터 제거될 수 있는 양이온들은 특히 수소, 리튬, 나트륨, 칼륨, 마그네슘, 스트론튬, 바륨과 같은 성분의 이온들이거나 또는 암모늄 이온들이다.
본 발명에 따르면, 처리될 상기 전해질은 양이온 교환체 멤브레인 또는 다공성 멤브레인을 경유하여 교환액과 접촉하게 된다. 여기서, 상기 교환액은 수용성 용액이거나 또는 예를 들어 트리부틸인산염, 크라운 에테르 또는 액체-액체 추출로부터 알려진 다른 추출제들과 같은 적절한 유기 용매에 기초한 용액 일 수 있다.
석출될 상기 금속 이온들은 용해 가능한 화합물 형태로 상기 교환액에 첨가된다. 상기 화합물은 예를 들어 석출될 대응 금속들의 황산염, 질산염, 인산염, 할로겐화물, 탄산염, 탄산수소염, 시트르산염, 타르타르산염, 말레산염, 아세트산염, 옥살산염 또는 그외의 카르복실산염 또는 수산화카르복실산염들일 수 있다.
상기 전해질 및 교환액은 양이온 교환체 멤브레인 또는 다공성 멤브레인을 따라 흐른다. 바람직하게는 이는 역방향 흐름 원리에 따라서 구현된다.
여기서, 교환될 상기 금속의 양이온들은 상기 교환액으로부터 상기 양이온 교환체 멤브레인 또는 다공성 멤브레인을 거쳐서 상기 전해질로 이동한다. 전기적 중성을 유지하기 위하여 석출될 상기 금속 이온들 중 상이한 양이온들은 상기 전해질로부터 상기 교환액으로 역방향으로 이동한다. 이러한 교환의 구동력은 도난 포텐셜(Donnan potential) 차이 또는 이온 활동도뿐만 아니라 전해질 및 교환액에 있어서의 개별 이온 타입들에서의 농도 차이이다.
마이크로 다공성 멤브레인이 사용되는 경우에 상기 멤브레인의 양측에 존재하는 액체들의 혼합은 양측 모두에 동일한 액체 압력을 설정하는 것에 의하여 방지될 수 있다. 이는 바람직하게는 조절가능한 펌프들에 의하여 구현된다.
상기 교환액 내에서 석출될 금속 이온들의 농도는 가능한 높게 선택되어야만 하고, 반면 상기 전해질로부터 제거될 상기 교환액 내의 상기 이온들 농도는 가능한 낮게 선택되어야만 한다.
이러한 작동을 지지하기 위하여 이온 선택적 양이온 교환체 멤브레인들 또는 다공성 멤브레인들이 본 발명에 따라서 사용될 수 있다. 여기서, 상기 멤브레인들의 원자가는 교환될 금속 이온들의 원자가에 대응된다. 상기 사용된 멤브레인들은 원칙적으로는 평막들 및/또는 중공사막들이다.
상기 교환 과정을 더욱 증가시키기 위하여 상기 교환액은 상기 전해질로부터 제거될 이온들을 위한 착화제를 함유할 수 있다.
석출될 금속들의 이온들과 상이한 양이온들을 수용한 후 그 교환액은 적절한 물리적 또는 화학적 방법들에 의하여 재생될 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 상기 전해질의 조성 또는 음이온 농도를 설정하기 위한 알려진 방법들과 병행하거나 또는 연속하여 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 기판상에 금속을 무전해 석출하기 위하여 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 것에 특히 적절하다.
본 발명에 따른 방법은 바람직하게는 석출 과정 동안 연속적으로 수행될 수 있으며, 여기서 상기 전해질의 적어도 부분적인 흐름은 상기 코팅 배스로부터 추출되어 본 발명에 따라서 처리될 수 있다.
상기 장치와 관련하여, 본 발명의 목적은 전해질 공간(1), 교환액 공간(2), 전해질 공급부(5), 교환액 공급부(6), 전해질 방류부(7) 및 교환액 방류부(8)를 포함하는 장치로서, 상기 전해질 공간(1) 및 교환액 공간(2)은 양이온 교환체 멤브레인 또는 다공성 멤브레인(3)에 의하여 서로 분리되는 것을 특징으로 하는 장치에 의하여 달성된다.
바람직하게는 상기 양이온 교환체 멤브레인 또는 다공성 멤브레인(3)은 이온 선택적 멤브레인이다.
상기 양이온 교환체 멤브레인 또는 다공성 멤브레인(3)은 예를 들어 평막 또는 중공사막 또는 이들의 조합과 같이 적절한 멤브레인의 형태로 형성된다.
상기 장치의 바람직한 실시예에서 상기 멤브레인은 상기 전해질 공간 내에서 그리고 상기 교환액 공간 내에서 서로 마주보는 구불구불한 흐름 채널들(4)을 포함하는데, 상기 채널에 의하면 가능한 작은 구조적 형태 및 높은 흐름 속도와 함께 최대의 접촉 시간이 얻어질 수 있도록 상기 전해질 및 교환액의 흐름에 영향을 줄 수 있다.
본 발명에 따른 장치의 다른 실시예에서는 상기 전해질 공급부 및 상기 교환액 공급부가 세로 방향으로 서로 마주보는 장치의 측면들에 위치한다.
다른 실시예에 있어서 본 발명에 따른 장치는 모듈 형태를 가질 수 있다. 이러한 모듈들의 둘 또는 그 이상은 서로 유동적으로 연결되는데 제1 모듈의 전해질 방류부가 제2 모듈의 전해질 공급부로 연결되어 상기 제1 모듈 및 상기 제2 모듈이 전해질 흐름과 관련하여 연속적으로 작동되도록 할 수 있다.
여기서, 상기 교환액 흐름들은 바람직하게는 연속되지 않고 병행되도록 가이드 되어 모든 모듈들에 신선한 교환액이 공급된다.
본 발명에 따른 방법은 또한 대안적으로는 상기 양이온 교환체 멤브레인 대신에 음이온 교환체 멤브레인을 포함하는 장치로 작동될 수 있다. 여기서, 상기 양이온들 대신에 대응하는 음이온들이 교환될 수 있고 또는 바람직하지 않은 음이온들은 역방향으로 이동하여 제거된다. 그러한 공정 구조에 의하면 음이온들이 사용되는 예를 들어 부동화 배스들과 같은 배스들의 유지를 위하여도 본 발명에 따른 방법 및 본 발명에 따른 장치의 사용이 가능하게 된다.
도 1은 본 발명 및 방법의 원리에 따른 장치의 구조를 나타내는 개략도이다.
도 1에서 석출 배스로부터 유출되는 전해질(10)은 교환 장치(9)로 유입된다. 상기 교환 장치(9)는 전해질 공간(1), 교환액 공간(2)과 함께 양이온 교환체 멤브레인 또는 다공성 멤브레인(3)으로 구성된다. 상기 교환액은 상기 교환액 공급부(6)를 경유하여 상기 교환 장치(9)로 유입되어 전해질 흐름 및 교환액 흐름이 향류로 흐르도록 한다. 예컨대 Ni2 +인 상기 교환액 상에 존재하는 석출될 금속 이온들은 상기 교환액으로부터 상기 양이온 교환체 멤브레인 또는 다공성 멤브레인(3)을 통하여 상기 전해질 공간(1)으로 이동하고, 여기서 이들은 상기 전해질에 의하여 수용된다. 역방향 이동에 있어서 예컨대 Na+ 또는 H+인 석출될 금속 이온들과 상이한 이온들은 상기 전해질로부터 상기 양이온 교환체 멤브레인 또는 다공성 멤브레인(3)을 경유하여 상기 교환액 공간(2)으로 이동하고, 여기서 이들은 상기 교환액에 의하여 수용된다.
이에 따라 상기 전해질은 상기 전해질에 음이온을 제공하지 않으면서 석출될 금속 이온들로 연속적으로 농축된다.
도 2는 구불구불한 흐름 채널들(4)을 포함하는 본 발명에 따른 장치의 실시예를 나타낸다.
본 발명의 기판들 상에 금속을 석출하기 위하여 전해질 내에서 이온 농도를 설정하는 방법 및 장치에 의하면 전해질 내의 음이온 농도에 영향을 주지 않고 석출될 금속의 이온 농도 설정이 구현될 수 있다.
도 1은 본 발명 및 방법의 원리에 따른 장치의 구조를 나타내는 개략도이다.
도 2는 구불구불한 흐름 채널들을 포함하는 본 발명에 따른 장치의 구조를 나타낸다.
*주요 도면 부호의 설명*
1 : 전해질 흐름 2 : 교환액 흐름
3 : 양이온 교환체 멤브레인 또는 다공성 멤브레인
4 : 구불구불한 흐름 채널 5 : 전해질 공급부
6 : 교환액 공급부 7 : 전해질 방류부
8 : 교환액 방류부 9 : 교환 장치
10 : 침천 배스로부터의 전해질 흐름
11 : 침전 배스를 향한 전해질 흐름
Claims (23)
- 기판들 상에 금속을 석출하기 위하여 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 방법으로서,전하 중화가 구현되고 상기 전해질의 전기적 중성이 유지되면, 상기 전해질은 양이온 교환체 멤브레인 또는 다공성 멤브레인을 경유하여 도난 투석에 의하여 석출될 금속 이온들로 농축되고 석출될 금속 이온들과 상이한 상기 전해질 내에 존재하는 양이온들은 상기 전해질로부터 제거되는 것을 특징으로 하는 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 석출될 금속은 구리, 니켈, 코발트, 은, 금, 백금 또는 팔라듐으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 금속인 것을 특징으로 하는 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 제거될 양이온들은 수소, 리튬, 나트륨, 칼륨, 마그네슘, 스트론튬, 바륨으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 성분의 이온들 또는 암모늄 이온들인 것을 특징으로 하는 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 교환액은 상기 전해질의 반대편인 상기 양이온 교환체 멤브레인 또는 다공성 멤브레인 측에 존재하는 것을 특징으로 하는 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 방법.
- 제 4 항에 있어서,상기 교환액은 수용성 용액 또는 유기 용매를 기초로 하는 용액인 것을 특징으로 하는 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 방법.
- 제 5 항에 있어서,상기 석출될 금속은 황산염, 질산염, 인산염, 할로겐화물, 탄산염, 탄산수소염, 시트르산염, 타르타르산염, 말레산염, 아세트산염이나 옥살산염이나 그 외의 카르복실산염 또는 수산화카르복실산염들로 이루어지는 그룹의 화합물 형태로 상기 교환액에 첨가되는 것을 특징으로 하는 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 방법.
- 제 4 항에 있어서,상기 전해질 및 교환액은 상기 양이온 교환체 멤브레인 또는 다공성 멤브레인을 따라서 흐르는 것을 특징으로 하는 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 방법.
- 제 7 항에 있어서,상기 전해질 및 교환액은 상기 양이온 교환체 멤브레인 또는 다공성 멤브레인을 따라서 역방향으로 흐르도록 가이드 되는 것을 특징으로 하는 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,양이온 교환체 멤브레인 또는 다공성 멤브레인으로서 이온 선택적 멤브레인이 사용되는 것을 특징으로 하는 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 멤브레인으로서 평막 또는 중공사막 중 어느 하나 또는 둘이 사용되는 것을 특징으로 하는 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 전해질로부터 제거될 이온들을 위한 착화제가 상기 교환액에 첨가되는 것을 특징으로 하는 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,석출될 금속 이온들과 상이한 양이온들을 수용한 후 상기 교환액은 적절한 물리적 또는 화학적 방법에 의하여 재생되는 것을 특징으로 하는 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 방법은 상기 전해질의 음이온 조성 또는 음이온 농도를 설정하기 위한 통상의 방법들과 병행하거나 또는 연속하여 사용되는 것을 특징으로 하는 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 기판상의 금속 석출은 외부 흐름 없이 구현되는 것을 특징으로 하는 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 방법은 석출 과정 동안 연속적으로 수행되고, 이를 위하여, 전하 중화가 구현되고 상기 전해질의 전기적 중성이 유지되면, 상기 전해질의 적어도 부분적인 흐름이 양이온 교환체 멤브레인 또는 다공성 멤브레인을 경유하여 도난 투석에 의하여 처리되고 상기 부분적인 흐름으로부터 석출될 금속 이온들과 상이한 상기 전해질 내에 존재하는 양이온들이 제거되는 것을 특징으로 하는 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 의한 방법을 수행하기 위한 장치로서,전해질 공간(1), 교환액 공간(2), 전해질 공급부(5), 교환액 공급부(6), 전해질 방류부(7) 및 교환액 방류부(8)를 포함하고, 상기 전해질 공간(1) 및 교환액 공간(2)은 양이온 교환체 멤브레인 또는 다공성 멤브레인(3)에 의하여 서로 분리되는 것을 특징으로 하는 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 장치.
- 제 16 항에 있어서,상기 양이온 교환체 멤브레인 또는 다공성 멤브레인(3)은 이온 선택적 멤브레인인 것을 특징으로 하는 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 장치.
- 제 16 항 또는 제 17 항에 있어서,상기 양이온 교환체 멤브레인 또는 다공성 멤브레인은 평막 또는 중공사막 중 어느 하나 또는 둘인 것을 특징으로 하는 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 장치.
- 제 16 항 또는 제 17 항에 있어서,상기 장치는 상기 전해질 공간 및 상기 교환액 공간 내에서 서로 마주보는 구불구불한 흐름 채널들(4)을 포함하는 것을 특징으로 하는 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 장치.
- 제 16 항 또는 제 17 항에 있어서,상기 전해질 공급부 및 상기 교환액 공급부는 세로 방향으로 서로 마주 보는 상기 장치의 측면들에 위치하는 것을 특징으로 하는 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 장치.
- 제 16 항 또는 제 17 항에 의한 장치에 해당하는 개별적인 모듈의 둘 또는 그 이상으로 구성되는 장치로서,상기 제1 모듈의 전해질 방류부는 상기 제2 모듈의 전해질 공급부에 유동적으로 연결되어 상기 제1 모듈 및 제2 모듈이 상기 전해질 흐름과 관련하여 연속적으로 작동되는 것을 특징으로 하는 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 장치.
- 제 21 항에 있어서,상기 제1 모듈 및 제2 모듈에는 각각 신선한 교환액이 공급되는 것을 특징으로 하는 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 장치.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,상기 양이온 교환체 멤브레인들 대신에 음이온 교환체 막들이 사용되고 여기서 상기 양이온들 대신에 대응되는 음이온들이 교환되거나 또는 바람직하지 않은 음이온들이 반대 방향으로 이동하여 제거되는 것을 특징으로 하는 전해질 내에서 석출될 금속의 이온 농도를 설정하는 방법.
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