ES2258614T3

ES2258614T3 - Fibra compleja con excelente capacidad de proceso posterior y metodo de fabricacion de la misma.

Info

Publication number: ES2258614T3
Application number: ES02711270T
Authority: ES
Inventors: Tadashi Koyanagi; Takao Abe; Teruhiko Matsuo; Yousei Mitsumori
Original assignee: Asahi Kasei Corp; Asahi Chemical Industry Co Ltd
Current assignee: Asahi Kasei Corp; Asahi Chemical Industry Co Ltd
Priority date: 2001-02-02
Filing date: 2002-01-31
Publication date: 2006-09-01
Anticipated expiration: 2022-01-31
Also published as: KR20030077597A; US6555220B1; MXPA03005962A; CN1489649A; WO2002063080A1; JP4353698B2; TW571008B; US6949210B2; EP1365049B1; DE60211125T2; CN1243861C; JP4408880B2; EP1365049A1; ATE325209T1; DE60211125D1; JP2009046800A; US20030232194A1; JP4612717B2; JP2006342488A; JPWO2002063080A1

Abstract

Fibra compuesta de tereftalato de politrimetileno caracterizada porque la fibra compuesta es una serie de filamentos individuales que comprenden dos tipos de componentes de poliéster laminados entre sí de manera paralela o de una manera con un núcleo-funda excéntrico, uno de cuyos componentes es, por lo menos, tereftalato de politrimetileno y la fibra compuesta satisface las condiciones (1) a (4) siguientes: (1) el contenido del dímero cíclico de tereftalato de trimetileno en el tereftalato de politrimetileno es del 2, 5% en peso o inferior, (2) el coeficiente de fricción dinámica fibra-fibra está comprendido entre 0, 2 y 0, 4, (3) el grado de entremezclado varía de 2 a 60 puntos/m y/o el número de torsiones varía de 2 a 60 T/m, y (4) la variación U% del tamaño de la fibra es del 1, 5% o inferior.

Description

Fibra compleja con excelente capacidad de proceso posterior y método de fabricación de la misma.

Sector técnico

La presente invención se refiere a una fibra compuesta de tereftalato de politrimetileno y a un método para fabricarla.

Técnica relacionada

La fibra de tereftalato de politrimetileno (en adelante denominada PTT) ha sido dada a conocer en documentos anteriores tales como J. Polymer Science: Polymer Physics Edition ("Edición de física de polímeros"), Vol. 14, páginas 263 a 274 (1976) o Chemical Fibers Internacional, Vol. 45, páginas 110 a 111, Abril (1995).

Estos documentos describen una característica básica de las propiedades de tensión-deformación de la fibra de PTT; a saber, la fibra de PTT tiene un módulo inicial bajo y una excelente recuperación elástica, lo cual es adecuado para su utilización en la industria de la confección y para alfombras.

La Publicación de la Patente Japonesa Examinada Nº 43-19108, la Publicación de las Patentes Japonesas sin Examinar Nºs 11-189923, 2000-239927 y 2000-256918 y la EP 1059372A, dan a conocer un tipo de fibras compuestas una al lado de la otra, es decir, paralelas, que contienen PTT como uno de los dos componentes o como dos componentes de la misma.

Estos documentos anteriores dan a conocer que una fibra compuesta de tipo paralelo o del tipo de núcleo-funda excéntrico, en la cual se utiliza PTT, por lo menos como un componente de la misma, (en adelante denominadas fibras compuestas de PTT) tiene una capacidad latente de ondulación, y las ondulaciones se desarrollan mediante tratamiento térmico y presentan una favorable capacidad de extensibilidad y un tacto suave.

Según un estudio de los presentes inventores, aunque los productos obtenidos a partir de las fibras compuestas de PTT son excelentes en cuanto a extensibilidad y suavidad, se han encontrado problemas en los procesos posteriores de tratamiento tales como en el tisaje/tricotado o en el teñido y en la uniformidad del producto teñido, tal como se describe en los puntos I, II y III siguientes:

I. Problemas en el proceso de tricotado/tisaje

Como preparación previa al tricotado/tisaje, antes del proceso de tricotado se utiliza un proceso de retorcido, y antes del proceso de tisaje se emplea un proceso de preparación de retorcido y un proceso de preparación del hilo mediante torsión.

Cuando se utiliza la fibra compuesta de PTT en un proceso de retorcido-tricotado, puede producirse una "abertura de los filamentos individuales" debido a las variaciones de tensión durante la operación de tricotado, en la cual las fibras adyacentes interfieren entre sí dando como resultado la rotura del filamento.

Cuando se forma un hilo torcido de fibras compuestas de PTT y es utilizado para producir una tela tejida, existe el problema de que durante el proceso de torsión y/o de tisaje puede generarse un polvo blanco que se deposita en las guías y en los pasos, dando como resultado la rotura del hilo.

La figura 1 es una ilustración simplificada de una fotografía de la superficie de una fibra compuesta de PTT después de haber sido sometida a torsión y fijada la torsión mediante calor húmedo, observada mediante un microscopio de barrido electrónico. Según la figura 1, es evidente que el polvo blanco se deposita de manera uniforme sobre la superficie de un filamento individual.

La figura 2 es un ejemplo de un gráfico obtenido mediante la medición del polvo blanco depositado sobre una guía de control de la tensión de un telar, mediante calorimetría diferencial de barrido (DSC).

Esta curva presenta picos endotérmicos a unos 230ºC y a unos 250ºC. Los picos a unos 230ºC y a unos 250ºC coinciden con la temperatura de fusión del PTT y la de un dímero cíclico del tereftalato de trimetileno, respectivamente. De acuerdo con ello, es evidente que el polvo blanco depositado en las guías u otras partes es PTT o un dímero cíclico de tereftalato de trimetileno que es un subproducto del anterior.

Cuanto mayor es la capacidad de ondulación de las ondulaciones desarrolladas, y más elevado es el número de torsiones, más polvo blanco se desprende del PTT. Si el número de torsiones es de 1.000 T/m o superior, la abrasión por fricción del hilo torcido llega a ser tan significativa que puede observarse una traza abrasiva mediante un microscopio electrónico de barrido. Por consiguiente, es difícil utilizar la fibra compuesta de PTT como una fibra de torsión elevada.

Asimismo, cuanto más elevada es la temperatura de fijación de la torsión, después de haber realizado la torsión, más polvo blanco se desprende del dímero cíclico del tereftalato de trimetileno.

Aunque no es evidente porqué se genera dicho polvo blanco, una razón puede ser la siguiente:

La fibra compuesta de PTT, especialmente la que tiene una alta extensibilidad, tiene no solo una capacidad de ondulación latente, sino que desarrolla ondulaciones que se desarrollan antes de ser sometida a tratamiento térmico; en otras palabras, se caracteriza por tener una capacidad de ondulación latente. Se supone que dicha fibra compuesta de tipo paralelo que tiene una capacidad de ondulación desarrollada, tiene una resistencia significativamente mayor al contacto con guías u otros elementos en el proceso de preparación de tricotado/tisaje que la que no tiene una capacidad de ondulación desarrollada, lo cual da como resultado la generación de polvo blanco.

Asimismo, se supone que durante el proceso de fijación de la torsión, después de la torsión, el dímero cíclico de tereftalato de trimetileno contenido en una fibra compuesta de PTT, se separa del interior de la fibra pasando a la superficie de la misma, produciendo polvo blanco.

En el documento WO99/39041 se da a conocer una propuesta para eliminar las roturas de hilos durante el proceso de hilatura o de texturado por falsa torsión, proporcionando a la fibra de PTT un producto especial de acabado. No obstante, no existe una descripción en dicho documento de la fibra compuesta de PTT que tiene una capacidad de ondulación desarrollada en la cual se desarrollan las ondulaciones.

Asimismo, en el documento anterior citado no se da a conocer el problema del enmarañado de de las fibras durante el proceso de tricotado o de la generación de polvo blanco durante el proceso de tricotado/tisaje, y mucho menos se da a conocer o se sugiere una solución al mismo.

II. Problemas en el proceso de teñido

Es conocido que, además del teñido de la tela o del teñido por estampación, puede obtenerse una tela teñida tricotada/tejida mediante un proceso de teñido del hilo.

Dado que en la tela tricotada/tejida se forma una configuración obtenida mediante el método de teñido del hilo en el cual los colores de las respectivas fibras son diferentes entre sí, resulta un producto de moda en alto grado.

Si bien el método de teñido del hilo incluye el teñido en madeja o en ovillos en forma de queso, éste último es el utilizado principalmente hoy en día debido a la economía en el teñido del mismo.

La tela tricotada/tejida obtenida mediante fibras compuestas de PTT teñidas en queso desarrolla ondulaciones durante el proceso de teñido más fácilmente si se compara con un hilo texturado de falsa torsión de PTT o de tereftalato de polietileno (denominado en adelante PET). De acuerdo con ello, si se utilizan fibras compuestas de PTT teñidas en queso para la tela tricotada/tejida, se produce la característica de que se obtiene una capacidad de extensibilidad favorable debido a las elevadas ondulaciones.

Contrariamente a dicha característica, se ha encontrado que cuando las fibras compuestas de PTT son teñidas mediante quesos, se deposita sobre el queso teñido un oligómero extraído de la fibra que deteriora la uniformidad del teñido.

Es decir, cuando un líquido de teñido circula desde el interior del queso al exterior del mismo, el oligómero separado de las fibras compuestas de PTT se disuelve en el líquido de teñido y se deposita sobre la fibra. La parte de la fibra sobre la cual se ha depositado el oligómero produce un teñido desigual o una pérdida de claridad del color. Los problemas de teñido causados por el oligómero no se limitan únicamente al teñido en queso, sino que aparecen también en el teñido de los tejidos.

Según un análisis de los actuales inventores, se ha encontrado que un componente principal del oligómero es un dímero cíclico del tereftalato de trimetileno.

Aunque no es evidente el motivo por el cual se separa una gran cantidad de dímero cíclico de las fibras compuestas de PTT, se supone que una baja orientación del PTT en las fibras compuestas de PTT permite que el dímero cíclico se desplace hacia la superficie de la fibra.

La Patente Japonesa Nº 3204399 da a conocer una fibra de PTT y se refiere al contenido de oligómero en la fibra de PTT con el fin de limitar la contaminación de los orificios de una hilera. Sin embargo, el contenido es elevado y no se trata en absoluto del polvo blanco generado durante la torsión, de la fijación por calor ni del tisaje de las fibras compuestas de PTT o del conflictivo oligómero en el proceso de teñido de las mismas.

Por consiguiente, son altamente deseables fibras compuestas de PTT libres de problemas en el proceso de
teñido.

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III. Uniformidad de teñido

La uniformidad de teñido de un producto de fibra compuesta de PTT es un factor importante.

Se ha hallado que los dos problemas siguientes deterioran la uniformidad del teñido cuando se fabrican industrialmente las fibras compuestas de PTT.

Uno de los problemas es el curvado del hilo. Si se hace que la diferencia en la viscosidad intrínseca entre los dos polímeros utilizados sea más elevada con el fin de mejorar la extensibilidad y las propiedades de encogimiento de las fibras compuestas resultantes, se genera un curvado del hilo debido a la diferencia en la viscosidad en estado de fusión entre los dos polímeros extrusionados por un orificio durante la hilatura, lo cual produce una variación del tamaño de la fibra en la dirección de la longitud de la fibra compuesta resultante.

El otro problema es la contaminación del orificio por el cual se extrusiona el polímero fundido. Cuando se realiza la hilatura del PTT, el polímero puede depositarse en la periferia del orificio a medida que transcurre el tiempo de hilatura, dando como resultado la contaminación denominada "mucosidad del ojo". Esta contaminación es característica del PTT y cuanto mayor es la diferencia en la viscosidad intrínseca entre los dos polímeros, más significativo resulta este fenómeno. Se ha hallado que cuando se genera la "mucosidad del ojo", la fibra extrusionada resulta desigual (debido a la generación de un denominado "tirón") que no solamente reduce la estabilidad de la hilatura, sino que también aumenta la variación U% del tamaño de la fibra de las fibras compuestas obtenidas. Un tejido obtenido a partir de fibras compuestas de PTT que tenga una gran variación de tamaño de las fibras queda teñido de una forma desigual y hace disminuir considerablemente la calidad del producto.

Para resolver el problema del curvado del hilo, en la publicación de la Patente Japonesa Examinada (Kokoku) Nº 43-19108, BP 965.729 y en la publicación de la Patente Japonesa sin Examinar (Kokai) Nº 2000-136440, se propone un método de hilatura que utiliza una hilera que tiene unos orificios en los cuales los recorridos del flujo de los dos polímeros están inclinados.

Sin embargo, dado que la técnica anterior dada a conocer en estos documentos es un sistema en el cual dos polímeros que tienen una diferencia en la viscosidad intrínseca son extrusionados por un orificio directamente después de haberse unido entre sí, si la diferencia en la viscosidad en estado fundido entre los dos polímeros es grande, es imposible impedir de forma suficiente la desviación del flujo de polímero fundido y, como resultado de ello, no se suprime lo suficiente la variación de tamaño de la fibra.

De acuerdo con ello, se desea plenamente que se desarrollen fibras compuestas de PTT, libres de roturas de hilo durante el proceso de tricotado/tisaje y que tengan una elevada extensibilidad, unas elevadas propiedades de encogimiento y de uniformidad de teñido, y un método para la producción de las mismas.

Características de la invención

Un objetivo de la presente invención es dar a conocer unas fibras compuestas de PTT libres de problemas en el proceso de tricotado/tisaje, tales como roturas del hilo debido al enmarañado de las fibras en el proceso de tricotado, roturas del hilo debidas al polvo blanco derivado del polímero o del oligómero en el proceso de tisaje, así como los problemas en el proceso de teñido tales como desigualdad del teñido o pérdida de la claridad del color debido a la precipitación del oligómero, y que por consiguiente sean más fácilmente procesables en un tratamiento posterior, tal como la preparación para el proceso de tricotado/tisaje o el proceso de teñido.

Los problemas mencionados anteriormente podrían no haber sido identificados en absoluto en el nivel de la técnica anterior, pero son problemas nuevos que han sido hallados por primera vez por los actuales inventores que han estado investigando fibras compuestas de PTT que han desarrollado ondulaciones de una extensibilidad excelente y con propiedades de encogimiento.

Como resultado de un estudio concienzudo llevado a cabo por los actuales inventores, se ha hallado que los problemas mencionados anteriormente pueden ser resueltos especificando la cantidad de dímero cíclico contenida en la fibra y la identificación de las características superficiales y la configuración conjunta de la fibra, y de esta forma se ha completado la presente invención.

Es decir, la presente invención es:

1. Una fibra compuesta de PTT caracterizada porque la fibra compuesta se compone de una serie de filamentos individuales que comprenden dos clases de componentes de poliéster, laminados entre sí de manera paralela o de una manera de núcleo-funda excéntrico, en la que por lo menos uno dichos componentes es PTT y la fibra compuesta satisface las condiciones (1) a (4) siguientes:

(1) el contenido del dímero cíclico de tereftalato de trimetileno en el PTT es del 2,5% en peso o inferior,

(2) el coeficiente de fricción dinámica fibra-fibra es de 0,2 a 0,4,

(3) el grado de entremezclado es de 2 a 60 puntos/m y/o el número de torsiones es de 2 a 60 T/m, y

(4) la variación U% del tamaño de la fibra es de 1,5% o inferior.

2. Una fibra compuesta de PTT tal como ha sido definida en el punto 1 anterior, caracterizada porque uno de los componentes de poliéster que forman el filamento individual es PTT y el otro es poliéster seleccionado entre un grupo compuesto de PTT, PET y tereftalato de polibutileno.

3. Una fibra compuesta de PTT tal como ha sido definida en el punto 1 anterior, caracterizada porque la fibra compuesta es una serie de filamentos individuales que comprenden dos clases de componentes de poliéster laminados entre sí de manera paralela y la fibra compuesta satisface las condiciones (1) a (6) siguientes:

(1) ambos componentes de poliéster son PTT,

(2) el contenido del dímero cíclico de tereftalato de trimetileno en el PTT es del 2,2% en peso o inferior,

(3) el coeficiente de fricción dinámica fibra-fibra es de 0,3 a 0,4,

(4) el grado de entremezclado es de 10 a 35 puntos/m y/o el número de torsiones es de 10 a 35 T/m, y

(5) la variación U% de tamaño de la fibra es del 1,2% o inferior, y

(6) el alargamiento máximo de la ondulación de las ondulaciones desarrolladas es del 50% o mayor.

4. Una fibra compuesta de PTT tal como ha sido definida en cualquiera de los puntos 1 a 3 anteriores, caracterizada porque los dos tipos de componentes de poliéster que forman el filamento individual comprenden el 90% por mol o más de PTT, y la fibra compuesta tiene una viscosidad intrínseca media comprendida entre 0,7 y 1,2 dl/g, un alargamiento a la rotura del 30 al 50% y una resistencia a la rotura de 2,5 cN/dtex o superior.

5. Una fibra compuesta de PTT tal como ha sido definida en cualquiera de los puntos 1 a 4 anteriores, caracterizada porque la fibra compuesta es una serie de filamentos individuales que comprenden dos tipos de componentes de poliéster laminados entre sí de manera paralela, y un radio de curvatura r (\mum) en el límite de los dos componentes en la sección transversal del filamento individual es inferior a 10 d^{0,5} (en donde d representa la dimensión de un filamento individual (decitex)).

6. Una fibra compuesta de PTT tal como ha sido definida en cualquiera de los puntos 1 a 5 anteriores, caracterizada porque el alargamiento máximo de la ondulación de las ondulaciones desarrolladas es del 50% o superior.

7. Una fibra compuesta de PTT tal como ha sido definida en cualquiera de los puntos 1 a 6 anteriores, caracterizada porque la velocidad de recuperación del alargamiento del ondulación es de 15 m/seg o mayor, después de haber sido tratada la fibra compuesta con agua hirviendo.

8. Método para la fabricación de la anterior fibra compuesta de PTT mediante un método de hilatura por fusión, caracterizada porque la fibra compuesta es una serie de filamentos individuales que comprenden dos tipos de componentes de poliéster laminados entre sí de una manera paralela o de una manera de núcleo-funda excéntrico, de los cuales por lo menos uno es PTT, y el método satisface las condiciones (a) a (d) siguientes:

(a) la temperatura de fusión es de 240 a 280ºC y el tiempo de fusión es de 20 minutos o menos,

(b) una vez que los dos tipos de componentes de poliéster se han unido entre sí, las condiciones de la extrusión por un orificio de hilatura son tales que el producto de la viscosidad intrínseca media [\eta] (dl/g) por la velocidad lineal de extrusión V (m/min) varía de 3 a 15 (dl/g)\cdot(m/min),

(c) una vez enfriado y solidificado el poliéster extrusionado, se distribuye sobre la fibra un producto de acabado que contiene del 10 al 80% en peso de un éster graso y/o un aceite mineral, o un producto que contiene del 50 al 98% en peso de poliéter que tiene un peso molecular de 1.000 a 20.000, en una proporción del 0,3 al 1,5% en peso, y

(d) en cualquiera de las fases anteriores la fibra ha sido definitivamente bobinada e impartido el entrelazado y/o la torsión a la fibra.

9. Método para la fabricación de la anterior fibra compuesta de PTT mediante un método de hilatura por fusión, caracterizado porque la fibra compuesta es una serie de filamentos individuales que comprenden dos tipos de componentes de poliéster laminados entre sí de manera paralela y el método satisface las siguientes condiciones (a) a (f):

(a) se utiliza un PTT que tiene un contenido de dímero cíclico de tereftalato de trimetileno del 1,1% en peso o inferior, en ambos componentes,

(b) la temperatura de fusión está comprendida entre 255 y 270ºC y el tiempo de fusión es de 20 minutos o menos,

(c) una vez que los dos tipos de componentes de poliéster han quedado unidos entre sí, las condiciones de la extrusión por uno de los orificios de hilatura son tales que la proporción (L/D) de la longitud L respecto al diámetro D del orificio de hilatura es de 2 o más, y el orificio de hilatura tiene una inclinación, con respecto a la dirección vertical, de 15 a 35 grados,

(d) una vez que los dos tipos de componentes de poliéster han quedado unidos entre sí, las condiciones de la extrusión por uno de los orificios de hilatura son tales que el producto de la viscosidad intrínseca media [\eta] (dl/g) por la velocidad lineal de extrusión V (m/min) varía de 5 a 10 (dl/g)\cdot(m/min),

(e) una vez enfriado y solidificado el poliéster extrusionado, se distribuye sobre la fibra un producto de acabado que contiene de 10 a 80% en peso de un éster graso y/o un aceite mineral, o un producto que contiene del 50 al 98% en peso de poliéter que tiene un peso molecular de 1.000 a 20.000, en una proporción del 0,3 al 1,5% en peso, y

(f) en cualquiera de los pasos anteriores, la fibra ha sido devanada definitivamente y se ha impartido el entrelazado y/o la torsión a la fibra.

10. Método para la fabricación de una fibra compuesta de PTT tal como ha sido definido en los puntos 8 ó 9 anteriores, caracterizado porque ambos tipos de componentes de poliéster que forman el filamento individual comprenden el 90% por mol o más de PTT, y la fibra compuesta tiene una viscosidad intrínseca media comprendida entre 0,7 y 1,2 dl/g.

A continuación se describirá la presente invención con mayor detalle.

La fibra compuesta de PTT según la presente invención consiste en un grupo de filamentos individuales. Cada uno de los filamentos individuales se compone de dos tipos de componentes de poliéster laminados entre sí de una manera paralela o de una manera de núcleo-funda excéntricos y, por lo menos, uno de los componentes es PTT. Ejemplos de la combinación de dos tipos de poliéster son, por ejemplo, PTT/otro poliéster, y PTT/PTT.

Asimismo, la fibra compuesta de PTT según la presente invención satisface las siguientes condiciones:

(1) el contenido en dímero cíclico de tereftalato de trimetileno en el PTT es del 2,5% o inferior,

(2) el coeficiente de fricción dinámica fibra-fibra está comprendido en una gama de 0,2 a 0,4,

(3) el grado de entremezclado está comprendido en una gama de 2 a 60 puntos/m, y/o el número de torsiones está comprendido en una gama de 2 a 60 T/m, y

(4) la variación U% del tamaño de la fibra es del 1,5% o inferior.

Las condiciones (1) a (3) mencionadas anteriormente son importantes para resolver los problemas I a III, y la condición (4) es importante para resolver el problema III.

A continuación se realizará la explicación de estas condiciones.

El contenido de dímero cíclico de tereftalato de trimetileno en el PTT, utilizado para la presente invención, es del 2,5% en peso o inferior, preferentemente del 2,2% en peso o inferior, más preferentemente del 1,1% en peso o inferior, todavía más preferentemente del 1,0% en peso y todavía más preferentemente nulo. A este respecto, el contenido de dímero cíclico de tereftalato de trimetileno es un valor medible que se analiza mediante un método ^{1}H-NMR, descrito más adelante.

Cuando el contenido del dímero cíclico de tereftalato de trimetileno está comprendido dentro de la gama antes mencionada, no se produce precipitación de polvo blanco en las guías o similares durante el proceso de tricotado/tisaje, de lo cual resulta un funcionamiento estable de la operación de tricotado/tisaje libre de la generación de roturas de hilo o de pelusa. Asimismo, tampoco se generan problemas de teñido causados por la precipitación del dímero cíclico durante el proceso de teñido. Particularmente, para evitar anormalidades en el teñido, en el proceso de teñido en queso, el contenido del dímero cíclico de tereftalato de trimetileno es preferentemente del 2,2% en peso o inferior, más preferentemente del 1,8% en peso o inferior.

En la presente invención, el PTT es preferentemente un homopolímero de PTT o un copolímero de PTT, que contiene unidades repetidas de 90% por mol o más de tereftalato de trimetileno y de 10% por mol o menos de otro éster.

Unos ejemplos representativos del componente copolimerizado son los siguientes:

Como componentes acídicos, están los ácidos dicarbónicos aromáticos tales como el ácido isoftálico o el sulfoisoftalato de sodio-5 y los ácidos dicarbónicos alifáticos tales como el ácido adípico o el ácido itacónico. Asimismo, un ácido hidroxicarbónico tal como el ácido hidroxibenzoico puede citarse como ejemplo. Como un componente de glicol están el etileno glicol, el butileno glicol y el polietileno glicol, los cuales pueden ser copolimerizados entre sí.

El PTT utilizado para la presente invención puede estar fabricado por medio de un proceso conocido. Por ejemplo, puede estar fabricado mediante un proceso de una sola etapa en el cual el grado final de polimerización deseado se obtiene únicamente mediante fusión-polimerización, o por medio de un método en dos etapas en el cual se obtiene un cierto grado de polimerización mediante fusión-polimerización y posteriormente se alcanza el grado final deseado de polimerización mediante una polimerización en fase sólida. Es preferible el último método en dos etapas, en el cual se combina la polimerización en fase sólida, con el objeto de disminuir el contenido de dímero cíclico. A este respecto, el PTT producido por el método de etapa única está sometido preferentemente al tratamiento de extracción o a otros tratamientos antes de ser alimentado al proceso de hilatura, de manera que se reduzca la cantidad de dímero cíclico de tereftalato de trimetileno.

Según la presente invención, pueden utilizarse favorablemente como otros componentes de poliéster para constituir el filamento individual, los antes mencionados PTT, PET, tereftalato de polibutileno (en adelante denominado PBT) y copolímeros de los mismos, copolimerizados con un tercer componente, además del PTT mencionado anteriormente.

Los terceros componentes representativos son los siguientes:

Como componente acídico, están el ácido dicarbónico aromático tal como el ácido isoftálico o el sulfoisoftalato de sodio-5 y los ácidos dicarbónicos alifáticos tales como el ácido adípico o el ácido itacónico. Asimismo, puede citarse como ejemplo un ácido hidroxicarbónico tal como el ácido hidroxibenzoico. Como componentes de glicol están el etileno glicol, el butileno glicol y el polietileno glicol, los cuales pueden ser copolimerizados entre sí.

La fibra compuesta de PTT según la presente invención tiene preferentemente un coeficiente de fricción dinámica fibra-fibra comprendido dentro de una gama de 0,2 a 0,4, más preferentemente de 0,3 a 0,4.

Si el coeficiente de fricción dinámica fibra-fibra está comprendido dentro de la gama anterior, cuando se recoge la fibra compuesta como un paquete en forma de carrete o de queso, puede mantenerse la forma del paquete en un estado estable durante la operación de bobinado. Asimismo, dado que no se genera polvo blanco en el proceso de tricotado/tisaje, puede formarse un tejido en un estado estable.

La fibra compuesta de PTT según la presente invención tiene un grado de entremezclado comprendido dentro de una gama de 2 a 60 puntos/m, preferentemente de 5 a 50 puntos/m, o un número de torsiones comprendido dentro de una gama de 2 a 60 T/m, preferentemente de 5 a 50 T/m.

Si el grado de entremezclado y/o el número de torsiones está comprendido dentro de la gama anterior, los filamentos individuales de la fibra compuesta no están separados entre sí, con lo que la operación de tricotado/tisaje puede ser llevada a cabo sin generar roturas de hilo ni pelusa, de lo cual resulta una resistencia a la rotura suficiente y una excelente extensibilidad así como una favorable capacidad para los procesados posteriores al tratamiento. Cuanto mayor sea el grado de entremezclado y/o el número de torsiones, más favorable será la capacidad de procesado en el proceso de tricotado/tisaje. No obstante, si el grado de entremezclado y/o el número de torsiones es demasiado elevado, es probable que disminuya la resistencia a la rotura de la fibra compuesta de PTT. Asimismo, si el número de torsiones es demasiado elevado, es probable que se suprima el desarrollo de ondulaciones al disminuir la extensibilidad.

Para eliminar las roturas de hilo producidas por el entremezclado de los filamentos individuales durante la operación de tricotado de urdimbre (tricotado de género de punto) y para garantizar una capacidad favorable de tricotado, es deseable no solamente que el número de torsiones esté comprendido dentro de una gama de 10 a 35 T/m, sino también que el grado de entrelazado esté comprendido dentro de una gama de 10 a 35 puntos/m.

La fibra compuesta de PTT según la presente invención tiene una variación U% de tamaño de la fibra del 1,5% o inferior, preferentemente del 1,2% o inferior, más preferentemente del 1,0% o inferior. Si la variación U% del tamaño de la fibra es del 1,5% o menor, se obtiene una tela teñida que tiene un grado de teñido favorable. A este respecto, la variación U% del tamaño de la fibra se mide mediante un aparato de ensayo de la regularidad que se describirá más adelante.

En la presente invención, la fibra compuesta de PTT tiene una viscosidad intrínseca media comprendida preferentemente dentro de una gama de 0,7 a 1,2 dl/g, más preferentemente de 0,8 a 1,2 dl/g.

Si la viscosidad intrínseca media está comprendida dentro de la gama anterior, la resistencia de la fibra compuesta es elevada y se obtiene un tejido que tiene una elevada resistencia mecánica. Dicho tejido es adecuado para una utilización deportiva que necesite una gran resistencia. La fibra compuesta puede ser producida en un estado estable sin generar roturas de hilo.

En la presente invención, los dos componentes que constituyen un filamento individual son preferentemente de PTT, debido a que presentan la propiedad de un excelente encogimiento. Cuando ambos componentes son de PTT, el contenido del dímero cíclico de tereftalato de trimetileno en el componente respectivo es preferentemente del 1,1% en peso o inferior, con el fin de reducir el contenido de dímero cíclico en la fibra compuesta.

Asimismo, la diferencia en la viscosidad intrínseca entre ambos componentes está comprendida más preferentemente dentro de una gama de 0,1 a 0,4 dl/g y la viscosidad intrínseca media está comprendida más preferentemente de 0,8 a 1,2 dl/g. Si la diferencia en la viscosidad intrínseca está comprendida dentro de la gama anterior, las ondulaciones están suficientemente desarrolladas para dar como resultado unas excelentes propiedades de encogimiento, y se obtiene una fibra compuesta de PTT con una menor variación en el tamaño de la fibra, la cual está libre de curvado del hilo y de contaminación del orificio de hilatura durante la extrusión. La diferencia en la viscosidad intrínseca está comprendida más preferentemente dentro de una gama de 0,15 a 0,30 dl/g.

Según la presente invención, la proporción (proporción en peso) entre los dos tipos de poliésteres que difieren en su viscosidad intrínseca en la sección transversal de un filamento individual, está comprendida preferentemente dentro de una gama de 40/60 a 70/30 entre los componentes de alta y baja viscosidad y, más preferentemente, de 45/55 a 65/35. Si la proporción entre los componentes de alta y baja viscosidad está comprendida dentro de la gama anterior, la fibra compuesta de PTT resultante es excelente en cuanto a capacidad de ondulación y tiene una resistencia tan elevada como de 2,5 cN/dtex o superior, a partir de la cual puede obtenerse un tejido que tiene una gran resistencia al desgarramiento.

Si la fibra compuesta según la presente invención, consistente en un grupo de filamentos individuales en cada uno de los cuales están laminados entre sí los dos tipos de componentes de poliéster de manera paralela, el radio de curvatura r (\mum) del límite entre los dos componentes en la sección transversal del filamento individual, es preferentemente de 10 d^{0,5} o inferior, más preferentemente comprendido dentro de una gama desde 4 d^{0,5} hasta 9 d^{0,5}, en donde d representa la dimensión de un filamento individual (decitex).

La fibra compuesta de PTT según la presente invención tiene preferentemente un alargamiento máximo de las ondulaciones desarrolladas, del 50% o superior, más preferentemente del 100% o superior. La ondulación desarrollada es un factor importante para comprender la excelente extensibilidad y la propiedad de encogimiento. Mientras que el alargamiento máximo de la ondulación es preferentemente tan elevado como sea posible, el 300% sería aproximadamente el límite superior según la tecnología actual.

El alargamiento máximo de la ondulación es el alargamiento de una parte de la ondulación, obtenido mediante el sistema de medición descrito más adelante, el cual sigue siendo el valor del alargamiento al cual las ondulaciones están completamente extendidas en la fibra, tal como se muestra, por ejemplo, en la curva de tensión-deformación de la figura 3. En la figura 3, la curva está dividida en una zona (X) en la cual está estirada únicamente la parte de la ondulación y una zona (Y) en la cual está estirado el cuerpo de la fibra. El alargamiento máximo de la ondulación se define mediante un valor en el cual termina el alargamiento de la parte de la ondulación y se inicia el estirado del cuerpo de la fibra (punto A en la figura 3).

La fibra compuesta de PTT según la presente invención es diferente de las fibras compuestas del tipo paralelo convencional en que aparentemente las ondulaciones se han desarrollado antes de ser tratadas con agua hirviendo. Por el contrario, la fibra compuesta convencional del tipo de ondulación latente presenta ondulaciones después de haber sido tratada con agua hirviendo. Asimismo, mientras que el número de ondulaciones en el hilo texturado convencional de falsa torsión aumenta mediante el tratamiento con agua hirviendo, las ondulaciones ya existían como ondulaciones desarrolladas antes de ser tratadas con agua hirviendo. De acuerdo con las mediciones llevadas a cabo por los actuales inventores, las ondulaciones desarrolladas en el hilo texturado de falsa torsión tienen un alargamiento máximo de la ondulación comprendido dentro de una gama de aproximadamente 20 a 30%.

Es decir, debe entenderse que la fibra compuesta de PTT según la presente invención tiene unas ondulaciones desarrolladas tan buenas como las del hilo texturado de falsa torsión.

Se supone que, debido a la existencia de dichas ondulaciones desarrolladas, se garantiza la excelente extensibilidad y la propiedad de encogimiento.

En este aspecto, las razones por las cuales la fibra compuesta de PTT de la presente invención presenta una excelente capacidad desarrollada de ondulación estriba en las características del método de fabricación de la invención, en el cual la operación de hilatura es llevada a cabo utilizando un orificio de hilatura especial bajo unas condiciones especiales de hilatura, tal como se describirá más adelante.

La fibra compuesta de PTT según la presente invención tiene preferentemente un alargamiento máximo de la ondulación, después de haber sido tratada con agua hirviendo, del 100% o superior, más preferentemente del 150% o superior, y todavía más preferentemente del 200% o superior, y la velocidad de recuperación del alargamiento de la ondulación después de haber aplicado la máxima tensión a la ondulación, es preferentemente de 15 m/seg o superior. En este aspecto, aunque es preferible que el alargamiento máximo de la ondulación después de haber sido tratada con agua hirviendo y la velocidad de recuperación del alargamiento de la ondulación después de la máxima tensión de la ondulación sean tan elevados como sea posible, los límites superiores serían aproximadamente del 600% y de 40 m/seg, respectivamente, de acuerdo con la tecnología actual.

El alargamiento máximo de la ondulación después de haber sido tratada con agua hirviendo es un índice que garantiza la extensibilidad del tejido, y cuanto mayor sea este valor mejor es la extensibilidad del tejido.

La velocidad de recuperación del estiramiento del ondulación después de haber aplicado la máxima tensión a la ondulación es un índice que garantiza la propiedad de encogimiento del tejido, que es la velocidad de recuperación del alargamiento después de haber aplicado una tensión correspondiente al punto (A) de la curva de tensión-deformación del hilo ondulado de filamentos múltiples mostrada en la figura 3. Es decir, la propiedad de encogimiento se define como la velocidad de recuperación del tejido estirado, mediante la cual el tejido vuelve a su longitud original inmediatamente después de haber eliminado una tensión aplicada al tejido para estirarlo. Por consiguiente, podría decirse que cuanto más rápida sea la velocidad de recuperación del estiramiento, más excelente es la propiedad de encogimiento. Los actuales inventores han podido medir por vez primera la velocidad de recuperación del estiramiento mediante un método con una cámara de vídeo de alta velocidad que se describe más adelante.

La fibra compuesta de PTT según la presente invención tiene preferentemente una velocidad de recuperación del estiramiento de 15 m/seg o superior, más preferentemente de 20 m/seg o superior. Podría decirse que una fibra que tenga una velocidad de recuperación del alargamiento de 25 m/seg o superior es equivalente al "spandex" (fibra elastómera del tipo de poliuretano) en cuanto a propiedades de capacidad de encogimiento.

En la medición de la tensión de contracción por calor seco, la fibra compuesta de PTT según la presente invención tiene una temperatura inicial de desarrollo de la tensión, preferentemente de 50ºC o superior, siendo la tensión de contracción a 100ºC de 0,1 cN/dtex o superior.

La temperatura inicial del desarrollo de la tensión de contracción por calor seco se define como la temperatura a la cual se inicia el desarrollo de la tensión de contracción en la medición de la tensión de contracción por calor seco que se describe más adelante. Si la temperatura inicial de desarrollo de la tensión es de 50ºC o superior, no disminuye la capacidad de ondulación desarrollada, aunque la fibra compuesta haya estado almacenada durante un largo periodo de tiempo en forma de carrete o en forma de paquete enrollado sobre una bobina, debido a que las ondulaciones desarrolladas en la fibra compuesta no se han aflojado. Aunque la temperatura inicial del desarrollo de la tensión es preferentemente tan elevada como sea posible, por ejemplo, de 60ºC o superior, el límite superior sería aproximadamente de 90ºC, de acuerdo con la tecnología actual.

En la presente invención, además de la temperatura inicial de desarrollo de tensiones definida anteriormente, la tensión de contracción a 100ºC es preferentemente de 0,1 cN/dtex o superior. La tensión de contracción a 100ºC es un factor importante para que se desarrollen ondulaciones en los tratamientos posteriores del tejido tales como un proceso de aclarado en el que si este valor es de 0,1 cN/dtex o superior, es posible desarrollar las ondulaciones suficientemente evitando el estrechamiento del tejido. La tensión de contracción a 100ºC es más preferentemente de 0,15 cN/dtex o superior, siendo de 0,3 cN/dtex aproximadamente el límite superior de acuerdo con la tecnología actual.

La fibra compuesta de PTT según la presente invención tiene preferentemente un alargamiento a la rotura comprendido dentro de una gama del 30 al 50%, más preferentemente del 35 al 45%.

El alargamiento a la rotura es un factor importante para alcanzar la estabilidad en el proceso de tricotado/tisaje y para facilitar la recuperación de la extensión del tejido. Si el alargamiento a la rotura está comprendido dentro de la gama anterior, la recuperación de la extensión es buena y no se producen roturas del hilo ni se genera pelusa durante el proceso de hilatura de las fibras compuestas ni tampoco en los procesos de tricotado/tisaje, con lo cual se mantiene la estabilidad del proceso, dando como resultado un tejido con un gran alargamiento máximo de la ondulación, de las ondulaciones desarrolladas y con una excelente extensibilidad y con propiedades de encogimiento.

La fibra compuesta de PTT según la presente invención tiene preferentemente una resistencia a la rotura de 2,5 cN/dtex o mayor, más preferentemente de 2,6 cN/dtex o mayor. Si la resistencia a la rotura es de 2,5 cN/dtex o superior, no se producen roturas del hilo ni pelusa, causadas por el contacto de las fibras con las guías u otros durante el tricotado/tisaje. En este aspecto, aunque la resistencia a la rotura es preferentemente tan elevada como sea posible, el límite superior de acuerdo con la tecnología actual sería de unos 4,0 cN/dtex aproximadamente.

La fibra compuesta de PTT de acuerdo con la presente invención tiene preferentemente una dureza de bobinado comprendida dentro de una gama de 80 a 90 cuando está bobinada en forma de carrete, más preferentemente de 85 a 90.

La dureza de bobinado es un factor importante para mantener las ondulaciones desarrolladas incluso si se almacenan las fibras durante un largo periodo de tiempo. Es evidente que la dureza de bobinado del carrete de las fibras compuestas de PTT estiradas según la presente invención es muy inferior a la de las fibras convencionales de PET, la cual normalmente es de 90 o superior. Si la dureza de bobinado está comprendida dentro de la gama anterior, el carrete no se deforma debido a la manipulación durante el transporte y la calidad del hilo se mantiene invariable durante un largo periodo de almacenamiento, con lo cual se mantienen las ondulaciones desarrolladas que son características de la presente invención.

El tamaño total de un hilo y el tamaño de un filamento individual de las fibras compuestas de PTT no están limitados, pero el tamaño total del hilo está comprendido preferentemente dentro de una gama de 20 a 300 dtex, y el tamaño de un filamento individual está preferentemente comprendido dentro de una gama de 0,5 a 20 dtex.

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La forma de la sección transversal del filamento individual no está limitada y puede incluir una forma circular, una forma no circular tal como una forma de Y o de W o una forma hueca.

Según la presente invención, en la fibra compuesta de PTT pueden estar contenidos o copolimerizados, excepto si pudieran perturbar los efectos de la presente invención, aditivos tales como deslustrantes, por ejemplo, óxido de titanio, estabilizadores del calor, antioxidantes, productos antiestáticos, absorbedores de la luz ultravioleta, productos fungicidas, o pueden añadirse diversos pigmentos.

A continuación se describirá un método para la fabricación de la fibra compuesta de PTT según la presente invención.

La fibra compuesta de PTT según la presente invención puede ser fabricada utilizando el aparato para la fabricación de la fibra compuesta convencional dotado de un extrusionador de husillos gemelos, excepto la hilera que se describirá más adelante.

En los dibujos se ilustra un ejemplo del aparato para la fabricación de la fibra compuesta para llevar a cabo el método de la presente invención, en los cuales la figura 5 es la ilustración esquemática de un aparato de hilatura y la figura 6 es la de una continua de estirado.

A continuación se describirá una realización del método para producir la fibra compuesta de PTT según la presente invención en base a las figuras 5 y 6.

En primer lugar, se secan unos gránulos de PTT, que es uno de los componentes del poliéster, en un secador (1) para conseguir un contenido de humedad de 20 ppm o menos y son alimentados a un extrusionador (2) calentado a una temperatura comprendida dentro de una gama de 240 a 280ºC para ser fundidos. El otro componente del poliéster es secado de manera similar en un secador (3) y es alimentado a un extrusionador (4) para ser fundido.

El PTT fundido y el otro poliéster son alimentados, a través de las curvas (5) y (6), respectivamente, a un cabezal de hilatura (7) fijado a una temperatura comprendida dentro de una gama de 240 a 280ºC y son medidos, respectivamente, mediante bombas de engranajes. A continuación, los dos componentes fluyen conjuntamente a una hilera (9) que tiene una serie de orificios de hilatura y que está montada en un conjunto de hilatura (8), estando laminados entre sí de manera paralela para formar un hilo multifilamento (10) que es extrusionado en una cámara de hilatura.

Después de pasar a través de una zona de soplado sin aire (11), el hilo multifilamento (10) extrusionado en una cámara de hilatura es enfriado hasta la temperatura ambiente y solidificado mediante aire de enfriamiento (12) y enrollado en forma de un paquete (15) de hilo sin estirar que tiene un tamaño de fibra predeterminado mediante unos rodillos de guía de recogida (13) y (14) que giran a una velocidad predeterminada.

Al hilo sin estirar (15) se le proporciona un producto de acabado mediante un dispositivo de aplicación (16) antes de ser puesto en contacto con el rodillo de guía de recogida (13). El producto de acabado es preferentemente un producto del tipo de emulsión acuosa que tiene una concentración preferentemente del 15% en peso o superior, más preferentemente comprendida en una gama del 20 al 35% en peso.

En la fabricación del hilo sin estirar, la velocidad de bobinado es preferentemente de 3.000 m/min o inferior, más preferentemente de 1.000 a 2.000 m/min, y todavía más preferentemente de 1.100 a 1.800 m/min.

El hilo sin estirar es suministrado luego a un proceso de estirado en el cual es estirado mediante una continua de estirado tal como se muestra en la figura 6. Antes de que el hilo sin estirar sea suministrado al proceso de estirado, es mantenido preferentemente en un entorno con una temperatura ambiente comprendida dentro de una gama de 10 a 25ºC y una humedad relativa comprendida en una gama del 75 al 100%. El hilo sin estirar se mantiene preferentemente en la continua de estirado a esta temperatura y a esta humedad relativa durante toda la operación de estirado.

En la continua de estirado, el paquete (15) del hilo sin estirar es calentado primero en un rodillo de alimentación (17) fijado a una temperatura comprendida preferentemente dentro de una gama de 45 a 65ºC. La temperatura del rodillo de alimentación está comprendida más preferentemente dentro de una gama de 50 a 60ºC, y todavía más preferentemente de 52 a 58ºC. A continuación, es estirado hasta obtener un tamaño predeterminado de fibra mediante la utilización de la diferencia de velocidad periférica entre el rodillo de alimentación (17) y un rodillo de estirado (20). El hilo circula mientras está en contacto con una placa caliente (19) mantenida a una temperatura comprendida dentro de una gama de 100 a 150ºC, después o durante el estirado, de manera que está sometida a un tratamiento térmico bajo tensión. El hilo que sale del rodillo de estirado es enrollado en una bobina en forma de un carrete de hilo estirado (22) mientras es sometido a torsión mediante un cursor del huso (21).

Si es necesario, puede disponerse una espiga de estirado (18) entre el rodillo de estirado (17) y la placa caliente (19), para contribuir al estirado. En dicho caso, es deseable que la temperatura del rodillo de estirado esté controlada de forma estricta, de manera que esté comprendida dentro de una gama de 50 a 60ºC, más preferentemente de 52 a 58ºC.

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En el método de fabricación de la invención, la temperatura de hilatura por fusión del PTT está comprendida en una gama de 240 a 280ºC y el tiempo de fusión es menor de 20 minutos.

En tales condiciones, el contenido del dímero cíclico de tereftalato de trimetileno contenido en la fibra compuesta de PTT llega a ser del 2,5% en peso o inferior, con lo cual puede conseguirse el objetivo de la presente invención. Los presentes inventores han hallado que la cantidad de dímero cíclico de tereftalato de trimetileno contenida en el PTT aumenta durante el proceso de hilatura por fusión, lo cual puede ser evitado controlando las condiciones de la hilatura por fusión dentro de una gama especial.

Para reducir todavía más el contenido del dímero cíclico de tereftalato de trimetileno, la temperatura de la hilatura por fusión está comprendida preferentemente dentro de una gama de 250 a 270ºC.

El tiempo de fusión del PTT es preferentemente tan corto como sea posible, es decir, inferior a 15 minutos en el sentido industrial, sin embargo, el límite inferior del tiempo de fusión sería aproximadamente de 5 minutos con la tecnología actual.

Si ambos componentes del poliéster son de PTT, la temperatura de hilatura por fusión está preferentemente comprendida dentro de una gama de 255 a 270ºC, más preferentemente de 255 a 265ºC, y el tiempo de fusión está preferentemente comprendido dentro de 20 minutos, más preferentemente dentro de 15 minutos, con lo cual es posible disminuir el contenido del dímero cíclico de tereftalato de trimetileno contenido en la fibra compuesta de PTT al 2,0% o menos.

En el método de fabricación de la invención, se utiliza preferentemente una hilera especial. En la figura 4 se muestra un ejemplo de una hilera adecuada.

En la figura 4, -(a)- indica una placa de distribución y -(b)- indica una hilera especial. Desde la placa de distribución -(a)- se suministran a la hilera -(b)- dos tipos de componentes de poliéster o PTT (A) y (B) de una viscosidad intrínseca diferente.

Una vez que ambos componentes se unen en la hilera -(b)-, son extrusionados en el orificio de hilatura que tiene una inclinación de (\theta) grados con respecto a la dirección vertical. El diámetro del orificio de hilatura es (D) y su longitud es (L).

Según la presente invención, la proporción (L/D) entre el diámetro (D) del orificio y la longitud (L) del orificio es preferentemente de 2 o más. Si L/D es 2 o más, una vez que ambos componentes se han unido entre sí, el estado de laminación de los mismos se hace estable y no se produce ninguna variación del tamaño de la fibra ocasionada por la diferencia en la viscosidad de fusión entre los dos polímeros cuando es extrusionada por el orificio, con lo que la variación U% del tamaño de fibra, puede mantenerse en una gama definida mediante la presente invención. Mientras que L/D es preferentemente tan grande como sea posible, en la práctica, preferentemente es de 2 a 8, y más preferentemente de 2,5 a 5 con vistas a facilitar la mecanización del orificio.

El orificio de hilatura de la hilera utilizada en la presente invención tiene preferentemente una inclinación respecto a la dirección vertical comprendida dentro de una gama de 10 a 40 grados. Esta inclinación del orificio con respecto a la dirección vertical se muestra en la figura 4 por el ángulo (\theta).

Esta inclinación del orificio con respecto a la dirección vertical es un factor importante para limitar la curvatura del hilo que se produce durante la extrusión de los dos tipos de poliésteres debido a la diferencia en la viscosidad a la fusión del polímero.

En el caso de una hilera convencional con un orificio sin inclinación, si se combinan dos PTT que tienen una diferencia de viscosidad a la fusión, es probable que el filamento resultante se curve, por ejemplo, directamente después de la extrusión hacia el componente que tiene una viscosidad a la fusión más elevada, lo cual se denomina "fenómeno de curvatura", que perturba la estabilidad de la hilatura.

En el orificio mostrado en la figura 4, el polímero que tiene una viscosidad a la fusión más elevada es alimentado preferentemente en (A) y el que tiene una viscosidad a la fusión más baja es alimentado en (B).

Por ejemplo, si la diferencia en la viscosidad intrínseca es de alrededor de 0,1 entre los dos tipos de PTT, la inclinación del orificio con respecto a la dirección vertical es preferiblemente, por lo menos, de 10 grados con el fin de conseguir una hilatura estable libre de curvaturas del hilo. Si la diferencia en la viscosidad intrínseca entre los dos polímeros es incluso mayor, la inclinación es incluso preferentemente mayor. Sin embargo, si la inclinación es demasiado grande, la abertura de extrusión resulta ovalada, lo que perjudica la estabilidad de la hilatura y asimismo resulta difícil el mecanizado del propio orificio, con lo que el límite superior es aproximadamente de 40 grados.

La inclinación está comprendida preferentemente dentro de una gama de 15 a 35 grados, más preferentemente de 20 a 30 grados, de acuerdo con la presente invención.

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En la presente invención, la combinación de la inclinación en una gama de 15 a 35 grados con una proporción entre diámetro del orificio y longitud (L/D) de 2 o más, facilita todavía más la estabilidad de la extrusión.

En el método de fabricación según la presente invención, una condición para la extrusión después de que los dos tipos de poliésteres han quedado unidos entre sí utilizando la hilera mencionada anteriormente, se define de manera que el producto de la viscosidad intrínseca media [\eta](dl/g) por la velocidad lineal de extrusión V(m/min), está comprendido en una gama desde 3 hasta 15 (dl/g)\cdot(m/min), preferentemente desde 5 a 10 (dl/g)\cdot(m/min).

Las condiciones de la extrusión son un factor importante en la prevención de la contaminación del orificio de hilatura por la "mucosidad del ojo" depositada en la periferia del orificio debido al largo tiempo de hilatura para reducir al mínimo la variación de tamaño de la fibra U%, de manera que esté comprendida dentro de la gama definida mediante la presente invención.

Si el producto de la viscosidad intrínseca media por la velocidad lineal de extrusión es menor que el límite inferior, la proporción entre la velocidad de extrusión y la velocidad de bobinado resulta demasiado elevada, con lo que es probable que la variación del tamaño de la fibra supere el 1,5%, mientras que se reduce la contaminación del orificio de hilatura. Por el contrario, si el producto de la viscosidad intrínseca media por la velocidad lineal de extrusión es mayor que el límite superior, aumenta la contaminación del orificio de hilatura hasta ser probable que se perjudique una producción continua estable.

En el método de fabricación según la presente invención, el hilo de filamentos múltiples extrusionado por la hilera es enfriado y solidificado a temperatura ambiente mediante aire frío después de pasar a través de una zona de soplado sin aire que tiene una longitud comprendida dentro de una gama de 50 a 250 mm, y a continuación es estirada preferentemente bajo una tensión de estirado comprendida dentro de una gama de 0,1 a 0,4 cN/dtex.

Al disponer la zona de soplado sin aire dentro de la gama mencionada anteriormente, mejora la adherencia de los dos tipos de poliésteres de viscosidades intrínsecas diferentes, con lo cual la orientación del componente que tiene la viscosidad intrínseca más elevada queda particularmente limitada, dando como resultado una fibra compuesta de PTT que tiene una capacidad de ondulación altamente desarrollada, una elevada resistencia y una pequeña variación U% del tamaño de la fibra.

Si la longitud de la zona de soplado sin aire es demasiado corta, la orientación no queda suficientemente limitada. Por el contrario, si es demasiado larga, la orientación queda excesivamente limitada con lo cual la variación del hilo aumenta, incrementándose la variación del tamaño de la fibra. Una gama preferente de la zona de soplado sin aire está comprendida dentro de una gama de 100 a 200 mm.

Según el método de fabricación de la invención, se recubre el hilo de filamentos múltiples enfriado y solidificado, con un producto de acabado que contiene un éster de un ácido graso y/o aceite mineral comprendido dentro de una gama del 10 al 80% en peso, o que contiene un poliéter que tiene un peso molecular de 1.000 a 20.000, comprendido dentro de una gama del 50 al 98%, en una proporción comprendida dentro de una gama del 0,3 al 1,5% en peso, preferentemente del 0,5 al 1,0% en peso con respecto a la fibra. Mediante la aplicación de dicho producto, es posible hacer que el coeficiente de fricción dinámica fibra-fibra de la fibra compuesta de PTT esté comprendido en una gama de 0,2 a 0,4.

Si la proporción de ésteres de ácidos grasos y/o de aceite mineral es demasiado baja, el coeficiente de fricción dinámica fibra-fibra es superior a 0,4, con lo que no puede conseguirse el objetivo de la presente invención. Por el contrario, si esta proporción es demasiado elevada, aparecen diversos problemas debidos a la generación de electricidad estática, tales como la separación de los filamentos individuales en el hilo durante el tratamiento del mismo.

Si el peso molecular del poliéter es demasiado bajo, el coeficiente de fricción dinámica fibra-fibra es superior a 0,4, con lo que no puede conseguirse el objetivo de la presente invención. Por el contrario, si es demasiado elevado, aparecen algunos problemas tales como que el poliéter se separa y se deposita durante el tratamiento posterior. El peso molecular está comprendido preferentemente dentro de una gama de 2.000 a 10.000.

Si el contenido de poliéter es demasiado bajo, es difícil controlar el coeficiente de fricción dinámica fibra-fibra a 0,4 o menos. Dicho contenido está preferentemente comprendido en una gama del 60 al 80% en peso.

En el método de fabricación según la invención, las fibras compuestas están entrelazadas y/o torcidas entre sí en cualquiera de las etapas anteriores al proceso final de bobinado. El entrelazado puede ser impartido, por ejemplo, en una etapa entre la aplicación del producto de acabado y el bobinado del paquete de hilo sin estirar de la figura 5. Asimismo, en la figura 6, puede disponerse un dispositivo de entrelazado (23) junto al rodillo de estirado (20).

El dispositivo de entrelazado (23) puede ser, por ejemplo, un entrelazador convencional.

Es posible obtener un número predeterminado de torsiones seleccionando de manera adecuada la proporción entre la velocidad periférica del rodillo de estirado -20- y la velocidad de rotación del carrete de la figura 6.

En el método de fabricación según la invención, cuando se estira el hilo sin estirar, la tensión de estirado está preferentemente comprendida dentro de una gama de 0,1 a 0,4 cN/dtex, más preferentemente de 0,15 a 0,35 cN/dtex. La tensión de estirado es un factor efectivo para desarrollar las ondulaciones de las fibras compuestas de PTT.

Si la tensión de estirado es demasiado pequeña, las ondulaciones no se desarrollan suficientemente, mientras que si es demasiado grande pueden generarse roturas del hilo o pelusas durante la operación de estirado que perjudican la estabilidad de la producción.

Puede conseguirse una tensión de estirado adecuada teniendo en cuenta la suavidad, la relación de estirado, la temperatura de estirado y la temperatura del tratamiento térmico.

Cuando el hilo estirado de fibra compuesta de PTT es devanado en forma de carrete, la tensión de abombamiento está preferentemente comprendida dentro de una gama de 0,03 a 0,15 cN/dtex, más preferentemente de 0,05 a 0,10 cN/dtex.

La tensión de abombamiento es un factor importante para mantener la característica de las ondulaciones del hilo de la fibra compuesta de PTT en un estado estable, incluso si es almacenada durante un largo periodo de tiempo.

Si la tensión de abombamiento es demasiado grande, la dureza del carrete es superior a 90, así como es probable que disminuya la capacidad de ondulación si es almacenada durante un periodo de tiempo largo. Por el contrario, si es demasiado pequeña, la dureza del carrete llega a ser inferior a 80, produciéndose problemas tales como la deformación del carrete durante su transporte.

En la presente invención, se emplea favorablemente un método denominado de dos etapas, en el cual el polímero fundido extrusionado por la hilera es enfriado y solidificado, y el hilo sin estirar es enrollado como un paquete. El hilo sin estirar es estirado luego para convertirse en hilo estirado en el proceso de estirado. Debe tenerse cuidado cuando se almacena este paquete de hilo sin estirar, de manera que el contenido de humedad en el hilo sin estirar y la temperatura de almacenamiento se mantengan en un nivel adecuado. Si el contenido de humedad del hilo sin estirar es elevado o si la temperatura de almacenamiento es elevada, puede producirse una variación periódica del tamaño de la fibra en las proximidades de la superficie exterior del paquete, con lo que existe el riesgo de que la variación U% del tamaño de la fibra pueda sobrepasar el 1,5%. El contenido de humedad del hilo sin estirar es preferentemente del 2% en peso o inferior, más preferentemente del 1% en peso o inferior. La temperatura de almacenamiento es preferentemente de 25ºC o inferior, más preferentemente de 22ºC o inferior.

En el método de fabricación de la invención, puede adoptarse un método de estirado rotativo directo, en el cual la rotación y el estirado son llevados a cabo de manera continua siempre que pueda alcanzarse el objetivo de la presente invención. En el método de estirado rotativo directo, el hilo de filamentos no es enrollado una primera vez como un paquete de hilo sin bobinar, sino que es estirado de manera continua en forma de hilo estirado. Asimismo, en este estirado, la tensión de estirado está comprendida preferentemente dentro de una gama de 0,2 a 0,4 cN/dtex.

Cuando el hilo estirado es bobinado como un paquete en forma de queso, la tensión de bobinado está preferentemente comprendida dentro de una gama de 0,03 a 0,15 cN/dtex.

El hilo de fibra compuesta de PTT de la invención puede ser tricotado o tejido tal como está, para formar un tejido que tiene una buena calidad, libre de desigualdades de teñido y es excelente en cuanto a extensibilidad y a las propiedades de encogimiento.

Asimismo, la fibra compuesta de PTT de la invención puede ser sometida a un tratamiento posterior tal como un texturado de falsa torsión, un torcido, o un texturado taslan, para dar como resultado un hilo texturado de manera favorable.

Además, la fibra compuesta de PTT de la invención puede ser cortada en fibras largas ("staple fibers").

La fibra compuesta de PTT de la invención puede ser utilizada sola o mezclada con otras fibras; en cualquier caso, podría presentar los efectos de la presente invención.

Las demás fibras a mezclar con éstas pueden ser fibras químicas o sintéticas, tales como otras fibras de poliéster, fibras de nylón, fibra acrílica, fibra de rayón de cupramonio, fibra de rayón de viscosa, fibra de acetato o fibra de poliuretano elastomérico; y fibras naturales tales como algodón, ramio, seda o lana, pero no limitadas a éstas. Asimismo, las fibras a mezclar pueden ser tanto en filamento como en mechón.

El método de mezclado incluye una torsión mezclada, un tisaje mezclado o un entrelazado. En el caso de mechones ambas fibras pueden ser mezcladas en un proceso de cardado.

Breve descripción de los dibujos

La figura 1 es una ilustración esquemática que representa una fotografía con un microscopio electrónico de barrido de la superficie de una fibra compuesta de PTT que ha sido fijada mediante calor después del proceso de torsión;

la figura 2 es un ejemplo de un gráfico obtenido mediante la medición calorimétrica diferencial de barrido (DSC) del polvo blanco depositado en un telar;

la figura 3 es un ejemplo de una curva de tensión-deformación de la fibra compuesta de PTT según la presente invención;

la figura 4 es una ilustración esquemática de un ejemplo de un orificio de hilatura de una hilera utilizada en el método de fabricación de la invención;

la figura 5 es una ilustración esquemática de un ejemplo de un aparato de hilatura utilizado en el método de fabricación de la invención; y

la figura 6 es una ilustración esquemática de un ejemplo de un aparato de estirado utilizado en el método de fabricación de la invención.

Mejor modo para llevar a cabo la invención

A continuación se describirá la presente invención con mayor detalle, haciendo referencia a las realizaciones preferentes, pero no limitada a ellas.

A este respecto, las mediciones y los métodos de evaluación son los siguientes:

(1) Viscosidad intrínseca

La viscosidad intrínseca [\eta] (dl/g) es un valor definido por la siguiente ecuación:

[\eta] = Lim (\eta r-1)/C

C\rightarrow0

En la ecuación, \etar es un valor obtenido dividiendo la viscosidad de una solución diluida de PTT a 35ºC disuelta en un disolvente de o-clorofenol, que tiene una pureza del 98% o superior, por la viscosidad del disolvente a la misma temperatura, la cual se define como viscosidad relativa. C es la concentración de polímero representada mediante g/100 ml.

(2) Contenido del dímero cíclico de tereftalato de trimetileno

El contenido del dímero cíclico de tereftalato de trimetileno se midió mediante un método ^{1}H-NMR. El dispositivo de medición y las condiciones de la medición son los siguientes:

Dispositivo de medición: FT-NMR DPX-400 fabricado por Bruker Co.

Disolvente: hidruro pesado de ácido trifluoroacético.

Concentración de la muestra: 2,0% en peso.

Temperatura de medición: 25ºC

Base química de cambio: Tetrametilsilano (TMS) es de 0 ppm.

Número de integración: 256

Tiempo de espera: 3,0 segundos

Después de haber sido aclarada con agua, se secó la fibra a temperatura ambiente durante 24 horas para preparar una muestra, la cual fue sometida luego a la medición del espectro ^{1}H-NMR.

Mediante la utilización de señales derivadas del anillo de benceno del dímero cíclico de tereftalato de trimetileno, se determinó el contenido del dímero cíclico de tereftalato de trimetileno mediante una proporción del valor integrado del anterior respecto a las señales derivadas del anillo de benceno del PTT y/o de otro poliéster.

Las mediciones se repitieron tres veces para cada muestra y se obtuvo el valor medio de las mismas.

\newpage

(3) Coeficiente de fricción dinámica fibra-fibra

Una fibra de hilo de 690 m de longitud se enrolló sobre un cilindro de 5,1 cm de diámetro y 7,6 cm de longitud con un ángulo de devanado de 15 grados y una tensión de unos 15 g. A continuación, se dejaron colgando de este cilindro 30,5 cm del mismo tipo de fibra de hilo, de manera que el hilo quedó vertical con respecto al eje del cilindro.

Se fijó un peso -(g)- correspondiente a 0,04 veces el tamaño total de la fibra del hilo que colgaba del cilindro en un extremo del hilo que colgaba del cilindro, y se conectó una galga de tensión en el otro extremo del hilo.

A continuación, se midió la tensión mediante la galga de tensión mientras se hacía girar el cilindro a una velocidad periférica de 18 m/min. En base a la tensión medida de esta manera, se determinó un coeficiente f de fricción dinámica fibra-fibra mediante la siguiente ecuación. La medición se llevó a cabo a 25ºC.

f = (l/\pi) \ x \ ln \ (T_{2}/T_{1})

en la que T_{1} es el peso (g) aplicado al hilo, T_{2} es la tensión media (g) medida por lo menos 25 veces, ln es el logaritmo natural y \pi es la relación de la circunferencia de un círculo respecto a su diámetro.

(4) Grado de enmarañado

Se midió el grado de enmarañado de acuerdo con la norma JIS-L-1013.

(5) Variación U% del tamaño de la fibra

Se obtuvo un gráfico de la variación del tamaño de la fibra (un gráfico; Diagram Mass) mediante el método siguiente, y simultáneamente se midió U%:

Dispositivo de medición: aparato de ensayo de regularidad (USTER TESTER UT-3 fabricado por Zellweger Uster Co.)

Velocidad del hilo: 100 m/min

Fuerza de tensión del disco: 12,5%

Fijación de la tensión: 1,0 (valor de entrada)

Presión de entrada: 2,5 hp

Torsión: Z 1,5 (esfera)

Longitud medida del hilo: 250 m/min

Escala: determinada de acuerdo con la variación del tamaño de la fibra.

La variación U% del tamaño de la fibra se midió mediante lectura directa del gráfico de variación y del valor visualizado de la variación.

(6) Resistencia a la rotura, alargamiento a la rotura y alargamiento máximo de la ondulación

Se midieron la resistencia a la rotura, el alargamiento a la rotura y el alargamiento máximo de la ondulación de acuerdo con la norma JIS-L-1013.

El alargamiento máximo de las ondulaciones desarrolladas se midió utilizando una muestra de la fibra compuesta en forma de una madeja preparada de un carrete, la cual permaneció en una atmósfera a una temperatura de 20 \pm 2ºC y una humedad relativa del 65 \pm 2%, en un estado sin carga durante 24 horas. El alargamiento máximo de la ondulación se definió a partir de una curva de tensión-deformación obtenida mediante un aparato de medición de la tensión después de aplicar una carga inicial de 0,9 x 10^{-3} cN/dtex a la fibra compuesta. Por ejemplo, tal como se muestra en la figura 3, se determinó un punto (A) en la curva de tensión-deformación en el cual las ondulaciones estaban completamente estiradas y se definió el alargamiento en este punto como el alargamiento máximo de la ondulación.

Se midió el alargamiento máximo de la ondulación después de ser tratada con agua hirviendo utilizando la misma muestra indicada anteriormente, la cual fue sumergida en agua hirviendo a 98ºC durante 20 minutos y secada de manera natural durante 24 horas sin carga. De la misma forma que anteriormente, se aplicó una carga inicial de 0,9 x 10^{-3} cN/dtex a esta muestra y se llevó a cabo la medición.

(7) Velocidad de recuperación del alargamiento

Se llevó a cabo la siguiente medición de acuerdo con la norma JIS-L-1013.

De la misma manera que en la medición del alargamiento máximo de la ondulación después de haber sido tratada con agua hirviendo, se estiró un hilo compuesto de filamentos múltiples hasta el punto (A) en la curva de tensión-deformación de la figura 3 mediante un aparato de medición de la tensión.

La muestra estirada se mantuvo en el punto (A) durante 3 minutos y fue cortada con unas tijeras directamente por encima del punto de pinzamiento inferior.

Se observó la velocidad de contracción del hilo de la fibra compuesta cortado con las tijeras, mediante los fotogramas tomados con una cámara especial de video de alta velocidad (resolución: 1/1.000 de segundo). Se fijó una regla con una escala en mm a una distancia de 10 mm del hilo de la fibra compuesta de manera paralela, y se enfocó la punta de uno de los extremos del hilo cortado de la fibra compuesta de manera que se pudo observar la recuperación del hilo de la fibra compuesta. Los fotogramas tomados por la cámara de video de alta velocidad se volvieron a pasar de manera que se leyó el desplazamiento por unidad de tiempo (mm/ms) de la punta del extremo del hilo de fibra compuesta, a partir de lo cual se determinó la velocidad de recuperación (m/seg).

(8) Tensión de contracción con calor seco

Se utilizó un dispositivo de medición de la tensión térmica (por ejemplo, KE-2 fabricado por KANEBO ENGINEERING K.K.) bajo las condiciones definidas en la norma JIS-L-1013.

Se tomó un trozo de 20 cm de longitud de hilo estirado de un carrete o de un queso, y se unieron ambos extremos del mismo para formar un bucle que fue cargado en el dispositivo de medición. La medición se llevó a cabo con una carga inicial de 0,044 cN/dtex y con una velocidad de incremento de la temperatura de 100ºC/min, y se representó en un gráfico la tensión de contracción debida al calor seco.

A partir del gráfico obtenido mediante la medición, se definió la temperatura a la cual empieza el desarrollo de la contracción por el calor. La tensión de contracción por el calor sigue una curva que tiene un pico en una zona de alta temperatura. A partir de esta curva, se leyó la tensión a 100ºC para definir la fuerza de contracción a 100ºC.

(9) Dureza de bobinado

Se midió la dureza de un carrete de hilo estirado mediante un aparato GC tipo A de medición de la dureza, fabricado por Techlock (fónético) K.K. de manera tal que un área superficial del carrete de hilo estirado fue dividida en cuatro secciones en dirección ascendente/descendente y en cuatro secciones angulares de 90 grados en sentido circular; en total dieciséis secciones; y se midió la dureza de estas dieciséis secciones, se promedió y se definió la media como la dureza del carrete.

(10) Estabilidad de la hilatura

Se llevó a cabo una operación de hilatura por fusión durante dos días para cada uno de los ejemplos, utilizando un aparato de hilatura por fusión que tenía una hilera de cuatro salidas para cada husillo. Asimismo, los hilos sin estirar obtenidos de esta manera fueron sometidos a una operación de estirado.

Se determinó la estabilidad de la hilatura a partir del número de roturas del hilo, generadas en este periodo y la frecuencia de la aparición de pelusa en los paquetes estirados obtenidos (relación entre el número de paquetes que tenían pelusa respecto al número total de paquetes), de acuerdo con los criterios siguientes:

\varocircle: las roturas de hilo son 0, la frecuencia de la pelusa es del 5% o inferior.

O;: las roturas de hilo son hasta dos, la frecuencia de la pelusa es inferior al 10%.

X;: las roturas de hilo son de 3 o más, la frecuencia de la pelusa es del 10% o superior.

(11) Capacidad de tricotado de urdimbre

La capacidad de tricotado de urdimbre se estimó utilizando una máquina de tricotar de galga 32. La disposición del tricotado fue la siguiente:

Textura del tricotado: medio tricot

Longitud de pasada:	peine frontal; 151 cm/480 pasadas
	peine posterior; 105 cm/480 pasadas

La operación de tricotado duró 24 horas, durante las cuales se observaron las roturas de hilo debidas al enmarañado entre filamentos individuales, a partir de lo cual se determinó la capacidad de tricotado de urdimbre de acuerdo con los criterios siguientes:

\varocircle: las roturas de hilo son 0

O;: las roturas de hilo están comprendidas en una gama de 1 a 2.

X;: las roturas de hilo son 3 o más.

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(12) Teñido "en queso"

Después de aplicar a la fibra compuesta unas torsiones de 120 T/m mediante una máquina italiana de torcer, se bobinó la fibra en forma de queso sobre un tubo de cartón de 81 mm de diámetro mediante una bobinadora blanda fabricada por K.K. KAMITSU SEISAKUSHO, con una densidad de enrollado de 0,25 g/cm^{3}. El tubo de cartón fue sustituido por un tubo de teñido de 69 mm de diámetro exterior y el queso fue teñido mediante una máquina de teñir quesos (una máquina de teñir quesos de pequeño tamaño fabricada por K.K. HISAKA SEISAKUSHO).

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Condiciones de teñido

Tinte: tinte disperso (Dianix Blue AC-E); 1% omf

Dispersante: Disper TL; 0,5 g/l

pH: 5,0 (ajustado con ácido acético)

Caudal: 40 l/m (el líquido de teñido circulaba de dentro hacia afuera)

Temperatura y tiempo: 120ºC y 30 min.

\vskip1.000000\baselineskip

Condiciones de reducción/aclarado

Hidrosulfito; 1 g/l

Sunmol (fonético) RC-700 (disponible en K.K. NIKKA KAGAKU); 1 g/l.

Hidróxido sódico; 1 g/l

Caudal: 40 l/min

Temperatura y tiempo: 80ºC y 30 min.

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(13) Generación de polvo blanco durante la operación de torsión/tisaje

Una vez que la fibra compuesta hubo sido dotada de torsiones de 2.000 T/m mediante una máquina de torcer conocida, la determinación de la torsión fue llevada a cabo en una fijadora a vapor del tipo SBR a 80ºC.

La operación de tisaje para obtener una tela tejida corriente fue llevada a cabo de manera continua durante dos días utilizando como trama el hilo torcido obtenido de esta manera en las condiciones siguientes, durante cuya operación se observó la generación de polvo blanco en las proximidades de las guías o de los peines. A este respecto, los hilos de trama fueron preparados mediante hilos estirados de PTT de 56 dtex/24 f ("Solo (fonético)": marca comercial de ASAHI KASEI K.K.).

Densidad de la urdimbre; 97 hilos/2,54 cm

Densidad de la trama; 98 hilos/2,54 cm

Telar; telar de chorro de agua ZW-303 fabricado por TSUDAKOMA KOGYO K.K.

Velocidad de tisaje; 450 rpm

\newpage

La generación de polvo blanco se estimó de acuerdo con los criterios siguientes.

\varocircle: no se depositó polvo blanco

O;: se depositó polvo blanco pero no se produjeron roturas de hilo.

X;: se depositó polvo blanco de manera significativa y se produjeron roturas de hilo.

(14) Estimación del tejido

Una vez que el tejido crudo fue liberado y aclarado en estado tendido, se llevaron a cabo una serie de teñidos, acabados y fijados mediante calor en estado tendido.

El tejido obtenido fue inspeccionado por un experto para determinar la calidad del teñido en la dirección de la trama de acuerdo con los siguientes criterios:

\varocircle: muy bueno sin defectos tales como teñido desigual

O;: bueno, sin defectos tales como teñido desigual.

X;: no es bueno, con defectos tales como teñido desigual.

(15) Estimación global

\varocircle;: la estabilidad de la hilatura, la capacidad de procesado del tratamiento posterior y la calidad del tejido son muy buenas

O;: la estabilidad de la hilatura, la capacidad de procesado del tratamiento posterior y la calidad del tejido son buenas

X;: la estabilidad de la hilatura, la capacidad de procesado del tratamiento posterior y la calidad del tejido no son buenas.

Ejemplos 1 a 4 y Ejemplo comparativo 1

Se describirá, de acuerdo con estos ejemplos y con el Ejemplo comparativo, cómo el contenido del dímero cíclico de tereftalato de trimetileno tiene efectos sobre una fibra compuesta de tipo paralelo en la cual ambos componentes son PTT,

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Condiciones de hilatura

Temperatura de secado de los gránulos y contenido de humedad final: 110ºC, 15 ppm

Temperatura del extrusionador: husillo A; 250ºC (lado de alta viscosidad intrínseca)

\hskip4.4cm

husillo B; 250ºC (lado de baja viscosidad intrínseca)

Temperatura del cabezal de hilatura: 265ºC

Tiempo de fusión: 12 minutos

Diámetro del orificio: 0,50 mm \diameter

Longitud del orificio: 1,25 mm

Inclinación del orificio con respecto a la dirección vertical: 35 grados

Número de orificios: 12 orificios

Longitud de la región de soplado sin aire: 225 mm

Temperatura y humedad relativa del aire de enfriamiento: 22ºC, 90%

Velocidad del aire de enfriamiento: 0,5 m/seg

\newpage

Composición del producto de acabado:

: éster de un ácido graso que tiene 24 átomos de carbono; 65% en peso

: polioxiéter; 30% en peso

: producto antiestático de tipo aniónico; 5% en peso

Emulsión del producto de acabado: emulsión acuosa con una concentración del 30% en peso.

Velocidad de recogida: 1.100 m/min

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Hilo sin estirar

Tamaño del hilo: seleccionado para que sea de 56 dtex después del estirado.

Contenido de humedad: 0,5% en peso

Temperatura de almacenamiento: 22ºC

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Condiciones de estirado

Velocidad de estirado: 800 m/min

Velocidad de rotación del husillo: 8.000 rpm

Temperatura del rodillo de estirado: 55ºC

Temperatura de la placa caliente: 140ºC

Tensión de estirado: 0,25 cN/dtex

Tobera de entrelazado: tipo M3C-B fabricada por SANYO SEIKI K.K.; 0,2 MPa

Tensión de abombamiento: 0,07 cN/dtex

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Carrete de hilo estirado

Tamaño del hilo/número de filamentos: 56,2 dtex/12 f

Coeficiente de fricción dinámica fibra-fibra: 0,32

Peso de bobinado: 2,5 kg

Número de torsiones: 10 T/m

Grado de entremezclado: 25 puntos/m

Dureza del carrete: 86

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Se combinaron de formas diversas dos tipos de PTT diferentes en contenido de dímero cíclico de tereftalato de trimetileno entre sí, tal como se muestra en la Tabla 1. El contenido de dímero cíclico de trimetileno en las fibras compuestas resultantes de PTT se muestra en la Tabla 1.

Como es evidente por la Tabla 1, las fibras compuestas de PTT (Ejemplos 1 a 4) que tenían un contenido de dímero cíclico de tereftalato de trimetileno comprendido dentro de una gama definida por la presente invención, tenían una favorable capacidad de procesado posterior al tratamiento.

Además, las fibras compuestas de PTT de la invención presentaban una capacidad de generación de ondulaciones altamente desarrollada incluso antes del tratamiento térmico y, como resultado de ello, tenían una excelente extensibilidad y unas buenas propiedades de encogimiento, así como los tejidos resultantes tenían una uniformidad de teñido superior.

\newpage

Ejemplos 5 a 8 y Ejemplos comparativos 2 y 3

Los efectos de las condiciones de fusión se describirán de acuerdo con estos Ejemplos y con los Ejemplos comparativos.

Se obtuvo un tejido de la misma manera que en el Ejemplo 1, excepto en que el tiempo de fusión varía de diversas formas tal como se muestra en la figura 2. En la Tabla 2 se muestran las fibras de PTT resultantes y la estimación de la capacidad de procesado en el tratamiento posterior de las mismas.

Como resulta evidente a partir de la Tabla 2, en las condiciones de fusión definidas mediante la presente invención (Ejemplos 5 a 8), se encontró que se impidió que aumentara el contenido del dímero cíclico de tereftalato de trimetileno para obtener como resultado unas fibras compuestas de PTT excelentes en capacidad de procesado en el tratamiento posterior.

En los Ejemplos comparativos 2 y 3, el contenido de dímero cíclico era elevado para provocar la generación de polvo blanco durante el tisaje y para deteriorar la calidad del teñido.

Ejemplos 9 a 12 y Ejemplo comparativo 4

Los efectos de la inclinación del orificio de hilatura con respecto a la dirección vertical se describirán de acuerdo con estos Ejemplos y con el Ejemplo comparativo.

La operación de hilatura fue llevada a cabo de la misma manera que en el Ejemplo 1 excepto en que la inclinación del orificio de hilatura con respecto a la dirección vertical varió de diversas formas tal como se muestra en la Tabla 3. Los resultados de los mismos se muestran en la Tabla 3.

Como es evidente por la Tabla 3, cuando se utilizó el orificio que tiene una inclinación comprendida dentro de una gama definida mediante la presente invención (Ejemplos 9 a 12), la capacidad de hilatura y la variación U% del tamaño de la fibra fueron favorables. Por el contrario, en el Ejemplo comparativo 4, la variación U% del tamaño de la fibra era grande y la calidad de teñido no era buena.

Ejemplos 13 y 14 y Ejemplo comparativo 5

Se describirán los efectos de la relación entre el diámetro y la longitud del orificio de hilatura de acuerdo con estos Ejemplos y con el Ejemplo comparativo

La operación de hilatura se llevó a cabo de la misma manera que en el Ejemplo 1, excepto en que la proporción entre el diámetro y la longitud del orificio de hilatura fue modificada de diversas formas, tal como se muestra en la Tabla 4. Los resultados de la misma se muestran en la Tabla 4.

Como es evidente por la Tabla 4, cuando la proporción entre el diámetro y la longitud del orificio de hilatura estaba comprendida dentro de una gama definida por la presente invención; esto es, en los Ejemplos 13 y 14, la capacidad de hilatura y la variación U% del tamaño de la fibra eran favorables. Por el contrario, en el Ejemplo comparativo 5, la variación U% del tamaño de la fibra era considerable y la calidad del teñido no era buena.

Ejemplos 15 a 17 y Ejemplos comparativos 6 y 7

Se describirán los efectos del producto de la viscosidad intrínseca media por la velocidad lineal de extrusión, de acuerdo con estos Ejemplos y con los Ejemplos comparativos.

La operación de hilatura se llevó a cabo de la misma manera que en el Ejemplo 1, excepto en que el diámetro del orificio se modificó de diversas formas tal como se muestra en la Tabla 5. Los resultados de la misma se muestran en la Tabla 5.

Como es evidente por la Tabla 5, cuando el producto de la viscosidad intrínseca media por la velocidad lineal de extrusión estaba comprendido dentro de una gama definida mediante la presente invención (Ejemplos 15 a 17), la capacidad de hilatura y la variación U% del tamaño de la fibra eran favorables, así como el tejido resultante tenía una excelente uniformidad de teñido. Por el contrario, en los Ejemplos comparativos 6 y 7, la variación U% del tamaño de la fibra era grande y la calidad del teñido no era buena.

Ejemplos 18 a 20 y Ejemplo comparativo 8

Se describirán los efectos del grado de entremezclado de acuerdo con estos Ejemplos y con el Ejemplo comparativo.

Se dispusieron diversos grados de entremezclado tal como se muestra en la Tabla 6, mediante el dispositivo (23) de entrelazado situado más abajo del rodillo (20) de estirado mostrado en la figura 6. Los resultados del mismo se muestran en la Tabla 6.

Como es evidente por la Tabla 6, no se produjo enmarañado entre los filamentos individuales durante la operación de tricotado de los Ejemplos 18 a 20, con lo que resultó una favorable capacidad de procesado en el tratamiento posterior y una buena calidad de teñido del tejido tricotado. Por el contrario, en el Ejemplo comparativo 8, como no se dispuso un entrelazado de las fibras compuestas, se produjeron roturas de hilo debidas al enmarañado de los filamentos individuales durante la operación de tricotado.

Ejemplos 21 a 23 y Ejemplos comparativos 9 y 10

Se describirán los efectos de los tipos y cantidades del producto de acabado proporcionado de acuerdo con estos Ejemplos y con los Ejemplos comparativos.

Las operaciones de hilatura se llevaron a cabo con la utilización de productos de acabado preparados de acuerdo con los componentes mostrados en la Tabla 7. Los resultados de las mismas se muestran en la Tabla 7.

Como es evidente por la Tabla 7, la fibra compuesta de PTT dotada de los agentes de acabado definidos mediante la presente invención (Ejemplos 21 a 23) tenía un coeficiente de fricción dinámica fibra-fibra pequeño y no generaba polvo blanco durante la operación de tisaje, dando como resultado una favorable capacidad de tisaje. Por el contrario, en el Ejemplo comparativo 9 el coeficiente de fricción dinámica fibra-fibra era elevado debido a que la cantidad del producto de acabado proporcionado a las fibras era pequeña y en el Ejemplo comparativo 10 la composición del producto de acabado era diferente de la comprendida en la gama definida por la presente invención, con lo que se generaba polvo blanco durante la operación de tisaje que perjudicaba un tisaje continuo.

Ejemplos 24 a 26

Se describirán los efectos de componentes de otros tipos utilizados en la fibra compuesta de la invención de acuerdo con estos Ejemplos.

Tal como se muestra en la figura 8, se combinaron otros componentes de poliéster con el componente de PTT y se llevó a cabo la operación de hilatura de la misma manera que en el Ejemplo 1 para obtener la fibra compuesta de PTT. Los resultados de la misma se muestran en la Tabla 8.

Como es evidente por la Tabla 8, incluso si los otros componentes de poliéster eran PET o PBT, se obtuvo una favorable capacidad de procesado y una buena calidad de teñido.

Ejemplos 27 a 30

Se describirán los efectos de las proporciones entre los componentes A y B de acuerdo con estos Ejemplos.

Las fibras compuestas de PTT se obtuvieron de la misma manera que en el Ejemplo 1, excepto en que la proporción de la composición fue modificada de diversas formas tal como se muestra en la Tabla 9. Los resultados de las mismas se muestran en la Tabla 9.

Como es evidente por la Tabla 9, cuando la proporción de la composición está comprendida dentro de una gama de 60/40 a 65/35, se obtuvieron una resistencia a la rotura, una extensibilidad y propiedades de encogimiento favorables.

Ejemplos 31 a 34

Se describirán los efectos de la región de soplado sin aire, lo cual es un aspecto favorable de la presente invención, de acuerdo con estos Ejemplos.

Las fibras compuestas de PTT se obtuvieron de la misma manera que en el Ejemplo 1, excepto en que la longitud de la región de soplado sin aire fue modificada de diversas formas tal como se muestra en la Tabla 10. Los resultados de la misma se muestran en la Tabla 10.

Como es evidente por la Tabla 10, si la longitud de la región de soplado sin aire está comprendida dentro de una gama favorable definida mediante la presente invención, se obtiene una capacidad de hilatura favorable y se desarrolla una excelente capacidad de ondulación, y la calidad del teñido del tejido es también buena.

Ejemplos 35 a 38

Se describirán los efectos de la tensión de estirado, la cual es un aspecto preferente de la presente invención, de acuerdo con estos Ejemplos.

Las fibras compuestas de PTT se obtuvieron de la misma manera que en el Ejemplo 1, excepto en que la tensión de estirado fue modificada de diversas formas tal como se muestra en la Tabla 11. Los resultados de la misma se muestran en la Tabla 11.

\newpage

Como es evidente por la Tabla 11, si la tensión de estirado está comprendida dentro de una gama favorable definida mediante la presente invención, se obtiene una capacidad desarrollada de ondulación excelente y una variación favorable U% del tamaño de las fibras, así como la calidad del tejido es asimismo buena.

Ejemplos 39 a 41

Se describirán de acuerdo con estos Ejemplos los efectos de la viscosidad intrínseca y del contenido de dímero cíclico de tereftalato de trimetileno en dos tipos de PTT consistentes en fibras compuestas de PTT diferentes en el tamaño de los filamentos individuales.

Se combinaron de diversas formas dos tipos de PTT, cada uno de los cuales tenía la viscosidad intrínseca y el contenido de dímero cíclico de tereftalato de trimetileno que se muestran en la figura 12, para obtener como resultado unas fibras compuestas de PTT de 84 dtex/12 f.

Las condiciones de la hilatura fueron las siguientes:

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Hilera

Diámetro del orificio: 0,50 mm \diameter

Longitud del orificio: 1,25 mm

Relación entre diámetro y longitud del orificio: 2,5

Inclinación del orificio respecto a la dirección vertical: 35 grados

Número de orificios: 12

La relación entre los dos tipos de polímeros era de 50:50, y el tamaño de la fibra y el número de filamentos después del estirado eran de 84 dtex/12 f.

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Condiciones de hilatura

La temperatura de secado y el contenido final de humedad de los gránulos eran: 110ºC, 15 ppm

Temperatura del extrusionador: husillo A; 260ºC

\hskip4.4cm

husillo B; 260ºC

Temperatura del cabezal de hilatura: 265ºC

Velocidad de extrusión del polímero: escogida de manera que los hilos estirados tuvieran un tamaño de fibra de 84 dtex, respectivamente.

Región de soplado sin aire: 125 mm

Temperatura y humedad relativa del aire de enfriamiento: 22ºC, 90%

Velocidad del aire de enfriamiento: 0,5 m/seg

Producto de acabado: emulsión acuosa que contiene éster de poliéter como componente principal; concentración del 30% en peso.

Velocidad de recogida: 1.500 m/min

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Hilo sin estirar

Tamaño de la fibra: escogido de manera que los hilos estirados tengan un tamaño de fibra de 84 dtex, respectivamente.

Contenido de humedad: 0,5% en peso

Temperatura de almacenamiento; 22ºC

Condiciones de estirado

Velocidad de estirado: 400 m/min

Velocidad de rotación del husillo: 8.000 rpm

Temperatura del rodillo de estirado: 55ºC

Temperatura de la placa caliente: 140ºC

Tensión de abombamiento: 0,07 cN/dtex

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Carrete de hilo estirado

Tamaño de la fibra/número de filamentos: 84,2 dtex/12 f

Peso del bobinado: 2,5 kg

Número de torsiones: 20 T/m

Dureza del carrete: 84

En la tabla 12 se muestran las propiedades físicas de las fibras compuestas de PTT resultantes.

Como es evidente por la Tabla 12, incluso si los tamaños de los filamentos individuales son distintos entre sí, todas las fibras tenían una capacidad de ondulación favorable.

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(Tabla pasa a página siguiente)

1

TABLA 2

2

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TABLA 3

3

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TABLA 4

4

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8

9

TABLA 10

10

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TABLA 11

11

12

Capacidad de explotación en la industria

Según la presente invención, es posible obtener industrialmente fibras compuestas de PTT de una manera estable, sin problemas en los procesos de tricotado/tisaje, tales como rotura del hilo u otras, teniendo una favorable extensibilidad y propiedades de encogimiento, así como uniformidad de teñido.

Claims

1. Fibra compuesta de tereftalato de politrimetileno caracterizada porque la fibra compuesta es una serie de filamentos individuales que comprenden dos tipos de componentes de poliéster laminados entre sí de manera paralela o de una manera con un núcleo-funda excéntrico, uno de cuyos componentes es, por lo menos, tereftalato de politrimetileno y la fibra compuesta satisface las condiciones (1) a (4) siguientes:

(1) el contenido del dímero cíclico de tereftalato de trimetileno en el tereftalato de politrimetileno es del 2,5% en peso o inferior,

(2) el coeficiente de fricción dinámica fibra-fibra está comprendido entre 0,2 y 0,4,

(3) el grado de entremezclado varía de 2 a 60 puntos/m y/o el número de torsiones varía de 2 a 60 T/m, y

(4) la variación U% del tamaño de la fibra es del 1,5% o inferior.

2. Fibra compuesta de tereftalato de politrimetileno tal como está definida en la reivindicación 1, caracterizada porque uno de los componentes del poliéster que forman el filamento individual es tereftalato de politrimetileno y el otro es poliéster escogido entre un grupo comprendido por tereftalato de politrimetileno, tereftalato de polietileno y tereftalato de polibutileno.

3. Fibra compuesta de tereftalato de politrimetileno tal como está definida en la reivindicación 1, caracterizada porque la fibra compuesta es una serie de filamentos individuales que comprenden dos tipos de componentes de poliéster laminados entre sí de manera paralela y la fibra compuesta satisface las condiciones (1) a (6) siguien-
tes:

(1) ambos componentes del poliéster son tereftalato de politrimetileno,

(2) el contenido del dímero cíclico de tereftalato de trimetileno en el tereftalato de politrimetileno es del 2,2% en peso o inferior,

(3) el coeficiente de fricción dinámica fibra-fibra varía de 0,3 a 0,4,

(4) el grado de entremezclado varía de 10 a 35 puntos/m y/o el número de torsiones varía de 10 a 35 T/m, y

(5) la variación U% del tamaño de la fibra es del 1,2% o inferior, y

(6) el alargamiento máximo de la ondulación en las ondulaciones desarrolladas es del 50% o superior.

4. Fibra compuesta de tereftalato de politrimetileno tal como ha sido definida en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque ambos tipos de componentes de poliéster que forman el filamento individual comprenden el 90% por mol o más de tereftalato de politrimetileno, y la fibra compuesta tiene una viscosidad intrínseca media comprendida entre 0,7 y 1,2 dl/g, un alargamiento a la rotura del 30 al 50% y una resistencia a la rotura de 2,5 cN/dtex o superior.

5. Fibra compuesta de tereftalato de politrimetileno tal como ha sido definida en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque la fibra compuesta es una serie de filamentos individuales que comprenden dos tipos de componentes de poliéster laminados entre sí de manera paralela y con un radio de curvatura r (\mum) en el límite de los dos componentes en la sección transversal del filamento individual inferior a 10 d^{0,5} (en donde d representa la dimensión de un filamento individual (decitex)).

6. Fibra compuesta de tereftalato de politrimetileno tal como ha sido definida en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque el alargamiento máximo de la ondulación en las ondulaciones desarrolladas es del 50% o más.

7. Fibra compuesta de tereftalato de politrimetileno tal como ha sido definida en cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizada porque la velocidad de recuperación del alargamiento del ondulación es de 15 m/seg o superior, después de haber sido tratada la fibra compuesta con agua hirviendo.

8. Método para fabricar la fibra compuesta de tereftalato de politrimetileno, tal como ha sido definida en la reivindicación 1, mediante un método de hilatura de fusión caracterizado porque la fibra compuesta es una serie de filamentos individuales que comprenden dos tipos de componentes de poliéster laminados entre sí de manera paralela o de una manera con núcleo-funda excéntrico, siendo por lo menos uno de ellos tereftalato de politrimetileno, y el método satisface las siguientes condiciones (a) a (d):

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(b) una vez que los dos tipos de poliéster han sido unidos entre sí, las condiciones de la extrusión por cada uno de los orificios de hilatura son que el producto de la viscosidad intrínseca media [\eta] (dl/g) por la velocidad lineal de extrusión V (m/min) varía desde 3 a 15 (dl/g)\cdot (m/min),

(c) una vez que el poliéster extrusionado se ha enfriado y solidificado, se distribuye sobre la fibra un producto de acabado que contiene de 10 a 80% en peso de éster graso y/o aceite mineral, o un producto que contiene del 50 al 98% en peso de poliéter que tiene un peso molecular de 1.000 a 20.000, en una proporción del 0,3 al 1,5% en peso, y

(d) en cualquiera de las etapas, antes de que la fibra haya sido bobinada definitivamente, se imparte el entrelazado y/o la torsión a la fibra.

9. Método para fabricar la fibra compuesta de tereftalato de politrimetileno, tal como ha sido definida en la reivindicación 1, mediante un método de hilatura de fusión caracterizado porque la fibra compuesta es una serie de filamentos individuales que comprenden dos tipos de componentes de poliéster laminados entre sí de manera paralela y el método satisface las siguientes condiciones (a) a (f):

(a) para ambos componentes se utiliza tereftalato de politrimetileno que tiene un contenido del dímero cíclico de tereftalato de trimetileno del 1,1% en peso o inferior,

(b) la temperatura de fusión es desde 255 a 270ºC y el tiempo de fusión es de 20 minutos o menos,

(c) una vez que los dos tipos de poliéster han quedado unidos entre sí, las condiciones de la extrusión por cada uno de los orificios de hilatura son tales que la relación (L/D) entre la longitud L y el diámetro D de un orificio de hilatura es de 2 o más, y el orificio de hilatura tiene una inclinación con respecto a la dirección vertical de 15 a 35 grados,

(d) una vez que los dos tipos de poliéster han quedado unidos entre sí, las condiciones de la extrusión por cada uno de los orificios de hilatura son que el producto de la viscosidad intrínseca media [\eta] (dl/g) por la velocidad lineal de extrusión V (m/min) varía de 5 a 10 (dl/g)\cdot (m/min),

(e) una vez que el poliéster extrusionado se ha enfriado y solidificado, se distribuye sobre la fibra un producto de acabado que contiene de un 10 a un 80% en peso de éster graso y/o aceite mineral, o un producto que contiene del 50 al 98% en peso de poliéter que tiene un peso molecular de 1.000 a 20.000, en una proporción del 0,3 al 1,5% en peso, y

(f) en cualquiera de las etapas, antes de que la fibra haya sido bobinada definitivamente, se imparte el entrelazado y/o la torsión a la fibra.

10. Método para fabricar una fibra compuesta de tereftalato de politrimetileno, tal como ha sido definida mediante la reivindicación 8 ó 9, caracterizado porque los dos tipos de componentes de poliéster que forman el filamento individual comprenden el 90% por mol o más de tereftalato de politrimetileno y la fibra compuesta tiene una viscosidad intrínseca media de 0,7 a 1,2 dl/g.