ES2232963T3 - Procedimiento para la preparacion de un material compuesto, cataliticamente activo, permeable a sustancias. - Google Patents

Procedimiento para la preparacion de un material compuesto, cataliticamente activo, permeable a sustancias.

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Abstract

LA INVENCION SE REFIERE A UN MATERIAL COMPUESTO PERMEABLE, CATALITICAMENTE ACTIVO, A UN PROCEDIMIENTO PARA LA OBTENCION DEL CITADO MATERIAL COMPUESTO Y AL USO DEL MISMO. EL MATERIAL COMPUESTO DE LA INVENCION PUEDE UTILIZARSE PARA SEPARAR MEZCLAS DE MATERIALES. EL HECHO DE QUE PUEDAN INCORPORARSE DE DIVERSAS MANERAS AL MATERIAL DISTINTAS SUSTANCIAS CATALITICAMENTE ACTIVAS, LO HACE SUMAMENTE FLEXIBLE EN TERMINOS DE POSIBLES APLICACIONES, CON PROPIEDADES QUE PUEDEN ADAPTARSE A LA FINALIDAD CONCRETA DE UNA APLICACION. EL MATERIAL COMPUESTO DE LA INVENCION PUEDE UTILIZARSE, POR EJEMPLO, COMO ELECTRODO DE MEMBRANA CATALITICAMENTE ACTIVO. SEGUN LA INVENCION, EL MATERIAL SE OBTIENE SOLIDIFICANDO UNA SUSPENSION ENCIMA Y EN EL INTERIOR DE UN SOPORTE POROSO PERMEABLE. LA PRODUCCION DEL MATERIAL EXIGE UN PERIODO MUY BREVE DE TRATAMIENTO TERMICO A TEMPERATURAS DE UNOS 400 C, O BIEN UN TRATAMIENTO DURANTE UN PERIODO MAS PROLONGADO, A TEMPERATURAS SUAVES, INFERIORES A LOS 100 C.

Description

Procedimiento para la preparación de un material compuesto, catalíticamente activo, permeable a sustancias.
Se reivindica un procedimiento para la preparación de un material compuesto catalíticamente activo, permeable a sustancias.
Se conocen diferentes aplicaciones en las que se usan materiales compuestos que presentan cerámicas.
La ventaja de los materiales compuestos que presentan cerámica reside en que los revestimientos cerámicos son químicamente inertes frente a la mayoría de las sustancias químicas como, por ejemplo, sustancias orgánicas, y son, además, por lo general resistentes a ácidos o lejías. Por este motivo, a menudo se revisten metales con cerámicas para proteger el metal de las influencias químicas. Debido a la superficie porosa de un material compuesto revestido con una cerámica aumenta, además, la resistencia a la abrasión de los barnices o de los recubrimientos protectores aplicados posteriormente. Debido a su superficie porosa, las cerámicas mismas son muy adecuadas también para el uso como membranas o filtros.
El inconveniente de las cerámicas o de los materiales compuestos que presentan cerámica es la fragilidad de la cerámica. Por este motivo, los metales revestidos con cerámica son muy sensibles a los golpes, y el revestimiento cerámico prácticamente no resiste una solicitación mecánica sin que se dañe la superficie de la cerámica. Puesto que también la flexión de un material compuesto cerámico de este tipo provoca daños en la capa cerámica, los campos de aplicación de estos materiales compuestos cerámicos actualmente todavía están limitados.
A pesar de los inconvenientes, los materiales compuestos cerámicos a menudo también se usan en la técnica de filtración o la técnica de membranas.
En el documento EP 0358338 se describe un procedimiento con el que, aplicando una solución acuosa que presenta un sol de óxido de metal y solidificando esta solución sobre una superficie, preferentemente una superficie metálica lisa, se puede proteger esta superficie mediante una capa cerámica. Para mejorar la adherencia de la capa cerámica a la superficie que se ha de proteger se puede añadir a la solución acuosa un óxido de metal en polvo y/o un agente que mejora la adherencia. El procedimiento no describe la aplicación de capas sobre materiales portadores permeables a sustancias.
El documento WO 96/00198 enseña la preparación de capas cerámicas sobre superficies de diversos materiales. Estos materiales revestidos se pueden usar como membranas para la microfiltración. En este procedimiento se dispersa sol de dióxido de titanio con óxido de aluminio en polvo, usándose ácido clorhídrico para la peptización.
El documento US 4934139 enseña un procedimiento para la preparación de membranas cerámicas para la ultrafiltración y microfiltración. Para la preparación de tales membranas cerámicas se aplica un sol o una suspensión de partículas sobre un portador metálico poroso y se sinteriza. El portador poroso puede ser acero fino/metal sinterizado o tela de acero fino en cuyos espacios intersticiales se han introducido partículas metálicas por sinterización. Con este procedimiento no se pueden preparar telas metálicas con espacios intersticiales de más de 100 \mum sin introducir partículas metálicas por sinterización. El procedimiento evita que la suspensión o el sol penetre en los espacios intersticiales del material portador.
En los documentos US 5376442 y US 5605628 se incorpora en la solución de revestimiento un aglutinante orgánico para salvar los espacios intersticiales en el material portador. Este aglutinante debe ser retirado durante la solidificación, lo que puede producir irregularidades en la superficie y/o estructura cerámica.
Con los procedimientos antes mencionados no es posible preparar materiales compuestos con contenido en cerámica que sobre y en el material portador presenten cerámica y sean catalíticamente activos sin que se dañe la capa cerámica durante la preparación.
Por lo tanto, la presente invención tiene como objetivo encontrar un procedimiento sencillo y rentable para la preparación de un material compuesto catalíticamente activo que presente componentes cerámicos sobre y dentro del portador.
Se ha descubierto sorprendentemente que se puede preparar de forma sencilla y económica un material compuesto catalíticamente activo, permeable a sustancias, basado en al menos un portador permeable a sustancias que en al menos una cara del portador y en el interior del portador presenta al menos un componente inorgánico que presenta esencialmente al menos un compuesto de al menos uno de los elementos Ti, Zr, Al, Ce o Si con oxígeno, siendo un componente catalíticamente activo un metal seleccionado entre Pt, Rh, Ru, Ir, Cu, Ni, Co o Pd.
El objeto de la presente invención es un procedimiento para la preparación de un material compuesto catalíticamente activo, permeable a sustancias, basado en al menos un portador permeable a sustancias que es un material seleccionado entre metales, aleaciones, cerámicas o materiales compuestos, que en al menos una cara del portador y en el interior del portador presenta al menos un componente inorgánico que presenta esencialmente al menos un compuesto de al menos uno de los elementos Ti, Zr, Al, Ce o Si con oxígeno, siendo un componente catalíticamente activo un metal seleccionado entre Pt, Rh, Ru, Ir, Cu, Ni, Co o Pd, y que se obtiene aplicando una suspensión que presenta al menos un componente inorgánico que presenta un compuesto de al menos uno de los elementos Ti, Zr, Al, Ce o Si con oxígeno y un sol, en el que sobre al menos un portador permeable a sustancias se aplica al menos una suspensión que presenta al menos un componente inorgánico de al menos un compuesto de uno de los elementos Ti, Zr, Al, Ce o Si con oxígeno suspendido en un sol y en el que mediante al menos un calentamiento a una temperatura de 100 a 800ºC durante 1 segundo a 10 minutos se solidifica la suspensión sobre y en el portador, que se caracteriza porque el portador se desenrolla de un rollo, atraviesa, a una velocidad de 1 m/h a 1 m/s, al menos un aparato que aplica la suspensión sobre y en el portador y al menos otro aparato adicional que permite la solidificación de la suspensión sobre y en el portador por calentamiento y el material compuesto así preparado se enrolla en un segundo rollo y porque durante la preparación del material compuesto se añade a la suspensión un compuesto metálico que se ha de reducir, seleccionado entre los nitratos, halogenuros, hidróxidos, cianuros, tiocianuros o alcoholatos de los metales Pt, Rh, Ru, Ir, Cu, Ni, Co o Pd y el compuesto metálico presente en y/o sobre el material compuesto se reduce, presentando el componente inorgánico que se suspende en el sol un tamaño de grano de 1 a 10.000 nm y presentando el material compuesto un grosor de 5 a 150 \mum.
Por materiales compuestos o portadores permeables a sustancias se entienden materiales que son permeables a sustancias con un tamaño de partícula de 0,5 nm a 500 \mum, dependiendo de la forma de realización del material compuesto o portador. Las sustancias pueden estar presentes en forma gaseosa, líquida o sólida, o en una forma mixta de estos estados de agregación.
El material compuesto presenta la ventaja de que sobre y dentro de un portador calado y permeable a sustancias se pueden solidificar componentes inorgánicos que hacen que este material compuesto se vuelva catalíticamente activo y permeable a sustancias sin que se dañe el revestimiento durante la preparación.
El material compuesto presenta además la ventaja de que se puede curvar en un radio de hasta 1 mm aunque conste parcialmente de cerámica. Esta propiedad permite realizar un procedimiento especialmente sencillo para la preparación de este material compuesto, puesto que el material compuesto generado por revestimiento con una cerámica se puede enrollar o desenrollar en un rollo. Esta propiedad permite asimismo que el material compuesto de acuerdo con la invención se pueda adaptar, cuando se usa como membrana, a distintas formas modulares, como, por ejemplo, módulos de enrollamiento en espiral, módulos planos o módulos de bolsillo.
El procedimiento de acuerdo con la invención para la preparación del material compuesto presenta la ventaja de que se pueden revestir portadores con superficie calada que presentan espacios intersticiales de un tamaño máximo de 500 \mum. Debido a las condiciones suaves especiales usadas durante la solidificación de la suspensión en o sobre el portador, también es posible usar materiales portadores que no pueden ser expuestos a altas temperaturas o sólo pueden ser expuestos a altas temperaturas durante muy poco tiempo.
El material compuesto catalíticamente activo preparado según el procedimiento de acuerdo con la invención es excelentemente adecuado para el uso como filtro, catalizador o membrana. Debido a la posibilidad de poder usar también portadores que pueden presentar espacios intersticiales de un tamaño de hasta 500 \mum se puede usar material extremadamente económico. Mediante el tamaño de partícula usado en combinación con el tamaño de los espacios intersticiales del material portador usado se puede ajustar fácilmente el tamaño de poro y/o la distribución del tamaño de poro en el material compuesto, de manera que se pueden fabricar membranas catalíticamente activas especiales para determinadas aplicaciones. Algunas de estas aplicaciones no se pueden realizar sin el material compuesto de acuerdo con la invención.
A continuación se describe a modo de ejemplo el material compuesto catalíticamente activo, permeable a sustancias, sin que el material compuesto esté limitado a este tipo de realización.
El material compuesto catalíticamente activo, permeable a sustancias presenta como base al menos un portador calado y permeable a sustancias. Por al menos una cara del portador y en el interior del portador, el portador presenta al menos un componente inorgánico. Por el interior de un portador se entienden en la presente invención cavidades o poros en un portador.
El material compuesto catalíticamente activo, permeable a sustancias se obtiene mediante la aplicación de una suspensión que presenta al menos un componente inorgánico y un sol sobre un portador permeable a sustancias y mediante al menos un calentamiento por medio del cual la suspensión que presenta al menos un componente inorgánico se solidifica sobre y dentro del portador.
El material compuesto puede ser permeable a gases, sólidos o líquidos, en especial a partículas con un tamaño de 0,5 nm a 10 \mum. El material compuesto presenta un grosor de 5 a 150 \mum.
Los espacios intersticiales pueden ser poros, mallas, orificios, espacios intersticiales de redes cristalinas o cavidades. El portador puede ser al menos un material seleccionado entre metales, aleaciones, cerámicas o materiales compuestos. Los portadores que pueden presentar los materiales antes mencionados pueden haber sido modificados mediante un procedimiento de tratamiento químico, térmico o mecánico, o mediante una combinación de los procedimientos de tratamiento. El material compuesto presenta preferentemente un portador que presenta al menos un metal y que se modificó según al menos una técnica de conformación o procedimiento de tratamiento mecánico, como, por ejemplo, extensión, aplastado, nivelación flexible, laminación, estirado o forjado. Muy preferentemente, el material compuesto presenta al menos un portador que presenta al menos fibras entretejidas, conglutinadas, afieltradas o ligadas cerámicamente, o al menos piezas moldeadas, esferas o partículas sinterizadas o encoladas. En otra realización preferida adicional se puede usar un portador perforado. Los portadores permeables a sustancias también pueden ser aquellos que se vuelven permeables o que se permeabilizaron mediante un tratamiento con láser o un tratamiento por haz iónico.
Puede resultar ventajoso que el portador presente fibras de al menos un material seleccionado entre metales, aleaciones, cerámicas y materiales compuestos, o fibras de al menos una combinación de estos materiales, como, por ejemplo, asbesto, alambres metálicos, alambres de acero, fibras recubiertas. Preferentemente se usan portadores que presentan al menos fibras entretejidas de metal o aleaciones. Como fibras de metal también pueden servir alambres. El material compuesto presenta lo más preferentemente un portador que presenta al menos una tela de acero o de acero fino, como, por ejemplo, telas tejidas a partir de alambres de acero, fibras de acero, alambres de acero fino o fibras de acero fino, que presentan preferentemente una abertura de malla de 5 al 500 \mum, muy preferentemente unas aberturas de malla de 50 a 500 \mum y lo más preferentemente unas aberturas de malla de 70 a 120 \mum.
El portador del material compuesto también puede presentar un metal desplegado con un tamaño de poro de 5 a 500 \mum. El portador también puede presentar al menos un metal sinterizado granuloso o una tela metálica no tejida con un tamaño de poro de 0,1 \mum a 500 \mum, preferentemente de 3 a 60 \mum.
El material compuesto presenta preferentemente un portador que presenta al menos aluminio, silicio, cobalto, manganeso, cinc, vanadio, molibdeno, indio, plomo, bismuto, plata, oro, níquel, cobre, hierro, titanio, platino, acero fino, acero, latón, una aleación de estos materiales o un material recubierto con Au, Ag, Pb, Ti, Ni, Cr, Pt, Pd, Rh, Ru y/o Ti.
El componente inorgánico presente en el material compuesto presenta al menos un compuesto de al menos uno de los elementos Ti, Zr, Ce, Al o Si con oxígeno, como, por ejemplo, TiO_{2}, Al_{2}O_{3}, SiO_{2}, ZrO_{2}. Preferentemente al menos un componente inorgánico está presente en una fracción granulométrica con un tamaño de grano de 1 a 250 nm o con un tamaño de grano de 260 a 10.000 nm.
Puede resultar ventajoso que el material compuesto presente al menos dos fracciones granulométricas de al menos un componente inorgánico. La relación del tamaño de grano de las fracciones granulométricas en el material compuesto asciende a entre 1:1 y 1:10.000, preferentemente a entre 1:1 y 1:100. La relación cuantitativa de las fracciones granulométricas en el material compuesto puede ascender preferentemente a entre 0,01 a 1 y 1 a 0,01.
La permeabilidad del material compuesto a sustancias se puede limitar a partículas con un tamaño máximo determinado mediante el tamaño de grano del componente inorgánico usado.
La suspensión, que presenta al menos un componente inorgánico y con la que se puede obtener el material compuesto, puede presentar al menos un líquido seleccionado entre agua, alcohol y ácido, o una combinación de estos líquidos.
El material compuesto presenta al menos un componente catalíticamente activo. El material compuesto presenta como componente catalíticamente activo al menos un metal seleccionado entre los metales Pt, Rh, Ru, Ir, Cu, Ni, Pd y Co.
En una forma de realización especialmente preferida del material compuesto, éste puede estar configurado de forma flexible sin destruir el componente inorgánico solidificado en el interior del portador y sobre el portador. El material compuesto preferentemente es flexible en un radio mínimo de hasta 1
mm.
El procedimiento de acuerdo con la invención para la preparación de un material compuesto se describe a continuación a modo de ejemplo sin limitarlo.
En el procedimiento de acuerdo con la invención para la preparación de un material compuesto que presenta un metal seleccionado entre Pt, Rh, Ru, Ir, Cu, Ni, Co o Pd como componente catalíticamente activo y que presenta un grosor de 5 a 150 \mum se aplica en y/o sobre al menos un portador calado y permeable a sustancias al menos una suspensión que presenta al menos un componente inorgánico de uno de los elementos Ti, Zr, Al, Ce o Si con oxígeno suspendido en un sol, y la suspensión se solidifica sobre y dentro del material portador mediante al menos un calentamiento.
El metal catalíticamente activo se obtiene por reducción de un compuesto metálico. Como compuestos que se pueden reducir se usan compuestos metálicos seleccionados entre nitratos, halogenuros, hidróxidos, cianuros, tiocianuros o alcoholatos de los metales cobalto, níquel, cobre, rutenio, rodio, paladio, iridio o platino, o mezclas de estos metales o compuestos. Estos compuestos se añaden a la suspensión durante la preparación del material compuesto.
Puede resultar ventajoso reducir el compuesto metálico presente dentro y/o sobre el material compuesto a metal con un agente reductor, preferentemente un borohidruro, muy preferentemente con NaBEt_{3}H, LiBEt_{3}H, NaBMe_{3}H o KBPr_{3}H. El material compuesto que presenta compuestos metálicos que se han de reducir se trata preferentemente con un disolvente orgánico que contiene al menos uno de los hidroorganoboratos. Puesto que las sales generadas forman con los formadores de complejos boroorgánicos complejos muy solubles en la fase orgánica, el material compuesto de acuerdo con la invención se obtiene prácticamente exento de boro. Si el material compuesto contiene varias sales metálicas, se pueden obtener después de la reducción partículas que constituyen auténticas aleaciones de al menos dos metales, como, por ejemplo, aleaciones de rodio-platino, hierro-cobalto-níquel o paladio-platino.
En la realización del procedimiento de acuerdo con la invención puede resultar ventajoso aplicar la suspensión sobre y en o también sobre o en al menos un portador mediante impresión, aplicación a presión, introducción a presión, por rodillo, rasqueteado, extensión, inmersión, proyección o vertido.
El portador permeable a sustancias puede ser un material seleccionado entre metales, aleaciones, cerámicas o materiales compuestos.
La suspensión usada, que presenta al menos un componente inorgánico y al menos un sol de óxido de metal, al menos un sol de óxido de metaloide o al menos un sol de óxido de metal compuesto o una mezcla de estos soles, se prepara suspendiendo al menos un componente inorgánico en al menos uno de estos soles.
Los soles se obtienen por hidrólisis de al menos un compuesto metálico, al menos un compuesto de metaloide o al menos un compuesto de metal compuesto con un líquido, un gas o un sólido, pudiendo ser ventajoso que como líquido para la hidrólisis del compuesto que se ha de hidrolizar se use agua, alcohol o un ácido o una combinación de estos líquidos, o como sólido hielo, o como gas vapor de agua. Asimismo puede ser ventajoso que el compuesto que se ha de hidrolizar se vierta antes de la hidrólisis en al menos un alcohol o al menos un ácido o en una combinación de estos líquidos. Como compuesto que se ha de hidrolizar se hidroliza preferentemente al menos un nitrato de metal, un cloruro de metal, un carbonato de metal, un compuesto de alcoholato de metal o al menos un compuesto de alcoholato de metaloide, muy preferentemente al menos un compuesto de alcoholato de metal, un nitrato de metal, un cloruro de metal, un carbonato de metal o al menos un compuesto de alcoholato de metaloide seleccionado entre los compuestos de los elementos Ti, Zr, Al, Si y Ce, como, por ejemplo, alcoholatos de titanio como, por ejemplo, isopropilato de titanio, alcoholatos de silicio, alcoholatos de circonio, o un nitrato de metal como, por ejemplo, nitrato de circonio.
Puede resultar ventajoso realizar la hidrólisis de los compuestos que se han de hidrolizar con al menos media relación molar de agua, vapor de agua o hielo, respecto al grupo hidrolizable del compuesto hidrolizable.
Para la peptización, el compuesto hidrolizado se puede tratar con al menos un ácido orgánico o inorgánico, preferentemente con un ácido orgánico o inorgánico del 10 al 60%, muy preferentemente con un ácido mineral seleccionado entre ácido sulfúrico, ácido clorhídrico, ácido perclórico, ácido fosfórico y ácido nítrico, o con una mezcla de estos ácidos.
No sólo se pueden usar los soles que se prepararon como se describió anteriormente, sino también soles comerciales como, por ejemplo, Titannitrasol, Zirkonnitrasol o Silicasol.
El componente inorgánico que se suspende en el sol presenta un tamaño de grano de 1 a 10.000 nm. Muy preferentemente se suspende al menos un componente inorgánico que presenta al menos un compuesto seleccionado entre los óxidos de los elementos Ti, Zr, Ce, Al y Si, como, por ejemplo, ZrO_{2}, SiO_{2}, Al_{2}O_{3}.
La proporción en masa del componente suspendido asciende preferentemente a entre 0,1 y 500 veces la del compuesto hidrolizado usado.
Mediante la selección adecuada del tamaño de grano de los compuestos suspendidos en función del tamaño de los poros, orificios o espacios intersticiales del portador permeable a sustancias, pero también mediante el grosor de capa del material compuesto, así como mediante la relación proporcional de sol-disolvente-óxido de metal, se puede optimizar la ausencia de grietas en el material compuesto.
Cuando se usa una tela de malla con una abertura de malla de, por ejemplo, 100 \mum se pueden usar, para aumentar la ausencia de grietas, preferentemente suspensiones que presentan un compuesto suspendido con un tamaño de grano de al menos 0,7 \mum. En general, la relación entre el tamaño de grano y el tamaño de malla o de poro debería ascender a entre 1:1.000 y 50:1.000. La suspensión formada por el sol y los compuestos que se han de suspender presenta preferentemente una relación entre sol y compuestos que se han de suspender de 0,1:100 a 100:0,1, preferentemente de 0,1:10 a 10:01 partes en peso.
De acuerdo con la invención, la suspensión presente sobre y dentro del portador se solidifica por calentamiento del compuesto durante 1 segundo a 10 minutos a una temperatura de 100 a 800ºC.
El calentamiento del compuesto se puede llevar a cabo mediante aire calentado, aire caliente, radiación infrarroja, radiación de microondas o calor generado eléctricamente. En una forma de realización especial del procedimiento de acuerdo con la invención puede resultar ventajoso que el calentamiento se lleve a cabo usando el material portador como calefacción por resistencia eléctrica. Para este fin, el portador se puede conectar a una fuente de corriente a través de al menos dos contactos. Dependiendo de la intensidad de la fuente de corriente, la magnitud de la tensión suministrada y la resistencia interna del portador eléctricamente conductor, éste se calienta cuando está conectada la corriente y de este modo se puede solidificar la suspensión presente dentro y sobre el portador.
En otra forma de realización preferida adicional del procedimiento de acuerdo con la invención, la solidificación de la suspensión se puede lograr aplicando la suspensión sobre o dentro, o también sobre y dentro de un portador precalentado, de manera que se solidifica directamente después de la aplicación.
El procedimiento de acuerdo con la invención se realiza de manera que el portador se desenrolla de un rollo, atraviesa, a una velocidad de 1 m/h a 1 m/s, al menos un aparato que aplica la suspensión sobre o en o sobre y en el portador y al menos otro aparato adicional que permite la solidificación de la suspensión sobre y en el portador por calentamiento, y el material compuesto así preparado se enrolla en un segundo rollo. De este modo resulta posible preparar el material compuesto mediante el procedimiento continuo.
En otra forma de realización especial del procedimiento de acuerdo con la invención puede resultar ventajoso aplicar una capa cerámica o inorgánica sobre un portador que es un material compuesto o un material compuesto fabricado según el procedimiento de acuerdo con la invención.
Por medio de la aplicación de acuerdo con la invención de al menos una capa inorgánica o capa cerámica adicional se obtiene un material compuesto que presenta un gradiente de poros. Aplicando varias veces una capa es posible, además, usar para la preparación de materiales compuestos con un determinado tamaño de poro también aquellos portadores cuyo tamaño de poro o de malla no es adecuado para la preparación de un material compuesto con el tamaño de poro requerido. Éste puede ser el caso, por ejemplo, cuando se ha de preparar un material compuesto con un tamaño de poro de 0,25 \mum usando un portador con una abertura de malla de más de 300 \mum. Para obtener un material compuesto de este tipo puede resultar ventajoso aplicar primero sobre el portador al menos una suspensión que sea adecuada para tratar portadores con una abertura de malla de 300 \mum y solidificar esta suspensión después de la aplicación. El material compuesto obtenido de esta manera se puede usar ahora como portador con un tamaño de malla o de poro menor. Sobre este portador se puede aplicar, por ejemplo, otra suspensión adicional que presenta, por ejemplo, un compuesto con un tamaño de grano de 0,5 \mum.
La insensibilidad a grietas en los materiales compuestos con grandes aberturas de malla o de poro también se puede mejorar aplicando sobre el portador suspensiones que presentan al menos dos compuestos suspendidos. Preferentemente se usan compuestos a suspender que presentan una relación del tamaño de grano de 1:1 a 1:10, muy preferentemente de 1:1,5 a 1:2,5. La proporción en peso de la fracción granulométrica con el tamaño de grano más pequeño no debería exceder de una proporción de, como máximo, el 50%, preferentemente del 20% y muy preferentemente del 10% respecto al peso total de las fracciones granulométricas usadas.
El material compuesto puede ser flexible a pesar de aplicar sobre el portador una capa cerámica o capa inorgánica adicional que puede contener componentes catalíticamente activos.
El material compuesto también se puede preparar colocando un portador, que puede ser, por ejemplo, un material compuesto u otro material portador adecuado, sobre un segundo portador, que puede constar del mismo material que el primer portador o de otro material o de dos portadores con diferente permeabilidad a sustancias o porosidad. Entre los dos materiales portadores se puede introducir un espaciador, un material de drenaje u otro material adecuado para la evacuación de sustancias, por ejemplo un tejido compuesto. Los bordes de los dos portadores se unen entre sí mediante, por ejemplo, soldadura por efecto capilar, soldadura o pegado. El pegado se puede llevar a cabo con adhesivos o cinta adhesiva comerciales. Sobre un portador compuesto así preparado se puede aplicar la suspensión de las maneras antes descritas.
En una forma de realización especialmente preferida, los portadores superpuestos, entre los cuales puede estar dispuesto al menos un espaciador, un material de drenaje o similar, se pueden enrollar antes o después, preferentemente después, de la unión de los bordes de los portadores. Mediante el uso de cintas adhesivas gruesas o delgadas para unir los bordes de los portadores se puede influir en la distancia de dos portadores compuestos que se encuentran superpuestos durante el enrollamiento. Sobre estos portadores compuestos enrollados se puede aplicar una suspensión descrita anteriormente, por ejemplo por inmersión en una suspensión. Después de la inmersión se puede eliminar el exceso de suspensión del portador compuesto con la ayuda de aire a presión. La suspensión aplicada sobre el portador compuesto se puede solidificar tal y como se describió anteriormente. Un material compuesto así preparado se puede usar como membrana selectiva de forma en un módulo de enrollamiento.
En otra forma de realización especial del procedimiento de acuerdo con la invención, el portador compuesto mencionado también se puede preparar de forma que se desenrollen en cada caso de un rollo dos portadores y, si está previsto, al menos un espaciador y después se superponen. La unión de los bordes de los portadores se puede llevar a cabo de nuevo por soldadura por efecto capilar, soldadura, pegado o mediante otros procedimientos adecuados para unir cuerpos planos. Sobre el portador compuesto así preparado se puede aplicar después la suspensión. Esto se puede realizar, por ejemplo, rociando o recubriendo el portador compuesto con la suspensión o pasando el portador compuesto a través de una cuba en la que se encuentra la suspensión. La suspensión aplicada se solidifica según uno de los procedimientos antes mencionados. El material compuesto así preparado se puede enrollar en un rollo. En un material así descrito se puede aplicar y/o introducir otra capa inorgánica adicional mediante una nueva aplicación y solidificación de una suspensión adicional. Mediante el uso de diferentes suspensiones se pueden ajustar las propiedades del material según se desee o según la finalidad de uso. Sobre este material compuesto no sólo se pueden aplicar suspensiones adicionales sino también capas cerámicas y/o inorgánicas no sinterizadas que se puede obtener por laminación tal y como se describió anteriormente. La forma de realización descrita del procedimiento de acuerdo con la invención se puede efectuar de forma continua o discontinua, preferentemente continua. Un material compuesto así preparado se puede usar como membrana selectiva de forma en un módulo plano.
Dependiendo del material portador usado, se puede volver a eliminar el portador en el material compuesto, de manera que se genera un material cerámico que ya no presenta ningún material portador. Si como material portador se ha usado un metal como, por ejemplo, hierro, este portador se puede eliminar del material compuesto por disolución tratando el material compuesto con ácidos, preferentemente con ácido clorhídrico concentrado.
Puede resultar ventajoso usar el material compuesto como portador para la preparación de un material compuesto.
Puede resultar ventajoso usar el material compuesto como filtro para la separación de mezclas de sustancias. El material compuesto se puede usar muy preferentemente como filtro para la separación de mezclas de líquidos, mezclas de gases, mezclas que contienen al menos un líquido y al menos un gas, mezclas que contienen al menos un sólido y al menos un líquido y mezclas que contienen al menos un gas y al menos un sólido o al menos un líquido o un gas. El material compuesto también se puede usar como filtro en procesos de separación que funcionan con presión.
Muy especialmente ventajoso es el uso de un material compuesto como membrana para la microfiltración, ultrafiltración o nanofiltración.
Puede ser igualmente ventajoso usar un material compuesto en procesos catalíticos. El material compuesto se puede usar de forma especialmente ventajosa como soporte de catalizador, aplicándose en el soporte de catalizador un campo eléctrico y conmutándose el soporte de catalizador como ánodo o cátodo. El material compuesto también se puede usar como membrana catalizadora, aprovechándose el efecto catalítico de electrolitos fijos conductores de iones de oxígeno que se establece mediante la conducción de iones de oxígeno en el campo eléctrico.
El material compuesto, cuando presenta al menos dióxido de titanio como componente inorgánico, puede usarse como membrana catalíticamente eficaz o como catalizador si mediante la aplicación de un campo eléctrico se forma un compuesto de dióxido de titanio no estequiométrico.
Mediante la conmutación del material compuesto como cátodo se puede aprovechar el efecto catalíticamente reductor del material compuesto. Mediante la conmutación del material compuesto como ánodo se puede aprovechar el efecto catalíticamente oxidante del material compuesto.
El material compuesto se usa muy preferentemente para la modificación catalítica de compuestos con contenido en oxígeno. Así, el material compuesto de acuerdo con la invención se puede aprovechar para la reducción de iones nitrato o nitrito en aguas residuales o, por ejemplo, para la degradación de ozono a oxígeno.
El material compuesto se puede usar lo más preferentemente para reacciones de oxidación. Asimismo es posible oxidar compuestos orgánicos con la ayuda del material compuesto catalíticamente activo, como, por ejemplo, compuestos aromáticos a compuestos hidroxiaromáticos.
Además es posible usar el material compuesto como portador para la preparación de un material compuesto.
Puede resultar ventajoso combinar las formas de realización preferidas del procedimiento de acuerdo con la invención con al menos otra forma de realización preferida adicional del procedimiento de acuerdo con la invención. Asimismo puede ser ventajoso combinar las formas de realización preferidas del material compuesto con al menos una forma de realización especial adicional del material compuesto.
El procedimiento de acuerdo con la invención para la preparación de un material compuesto catalíticamente activo se describe en los siguientes ejemplos sin limitarse a ellos.
Ejemplo 1.1
Se hidrolizaron bajo fuerte agitación 120 g de tetraisopropilato de titanio con 140 g de hielo desionizado hasta obtener una distribución finísima del precipitado generado. Tras añadir 100 g de ácido clorhídrico al 25% se agitó hasta aclararse la fase. Se añadieron 9 g de FeCl_{3} y 3 g de CoCl_{2}, así como 280 g de alúmina \alpha del tipo CT3000SG de la empresa Alcoa, Alemania, y se agitó con fuerza durante varios días hasta la disolución de todos los agregados.
La suspensión así preparada se extendió en capa fina sobre un metal desplegado de níquel con una anchura de red de 90 \mum en un grosor de aproximadamente 30 a 150 \mum y se solidificó a entre 100 y 150ºC durante 10 minutos mediante un secador de aire caliente. Se genera un material compuesto que presenta un revestimiento cerámico mecánicamente sólido. La macroestructura de esta cerámica consta de alúmina \alpha y posee una abertura de poro de 0,45 \mum. En las superficies de las partículas de óxido de aluminio se encuentran, como microestructura, membranas cerámicas de unos pocos micrómetros de grosor. En su textura y en los poros de la macroestructura se encuentran las sales metálicas.
El material compuesto se enrolló en un tubo y se colocó en una solución de 150 ml de una solución 1,7 molar de LiBEt_{3}H en THF y se dejó allí durante 10 horas. El material compuesto se retiró después de la solución y se lavó primero con 800 ml de THF, después con 1.500 ml de etanol y después con una mezcla de 800 ml de etanol y 800 ml de THF hasta el final de la desgasificación.
Ejemplo 1.2
En un ensayo realizado como en el ejemplo 1.1 se usó una tela de acero fino (acero VA) en lugar de metal desplegado de níquel. Para que esta tela no pudiera ser destruida por los iones cloruro, se usaron los nitratos de cobalto y hierro en lugar de los cloruros, y como ácido, 140 g de un ácido nítrico al 54%.

Claims (15)

1. Procedimiento para la preparación de un material compuesto catalíticamente activo, permeable a sustancias, basado en al menos un portador permeable a sustancias que es un material seleccionado entre los metales, aleaciones, cerámicas o materiales compuestos, que en al menos una cara del portador y en el interior del portador presenta al menos un componente inorgánico que presenta esencialmente al menos un compuesto de al menos uno de los elementos Ti, Zr, Al, Ce o Si con oxígeno, siendo un componente catalíticamente activo un metal seleccionado entre Pt, Rh, Ru, Ir, Cu, Ni, Co o Pd, y que se obtiene aplicando una suspensión que presenta al menos un componente inorgánico que presenta un compuesto de al menos uno de los elementos Ti, Zr, Al, Ce o Si con oxígeno y un sol, en el que sobre al menos un portador permeable a sustancias se aplica al menos una suspensión que presenta al menos un componente inorgánico de al menos un compuesto de uno de los elementos Ti, Zr, Al, Ce o Si con oxígeno suspendido en un sol y en el que mediante al menos un calentamiento a una temperatura de 100 a 800ºC durante 1 segundo a 10 minutos se solidifica la suspensión sobre y en el material portador, caracterizado porque el portador se desenrolla de un rollo, atraviesa, a una velocidad de 1 m/h a 1 m/s, al menos un aparato que aplica la suspensión sobre y en el portador y al menos otro aparato adicional que permite la solidificación de la suspensión sobre y en el portador por calentamiento y el material compuesto así preparado se enrolla en un segundo rollo y porque durante la preparación del material compuesto se añade a la suspensión un compuesto metálico que se ha de reducir, seleccionado entre los nitratos, halogenuros, hidróxidos, cianuros, tiocianuros o alcoholatos de los metales Pt, Rh, Ru, Ir, Cu, Ni, Co o Pd y el compuesto metálico presente en y/o sobre el material compuesto se reduce, presentando el componente inorgánico que se suspende en el sol un tamaño de grano de 1 a 10.000 nm y presentando el material compuesto un grosor de 5 a 150 \mum.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la suspensión se aplica sobre y en al menos un portador mediante impresión, aplicación a presión, introducción a presión, por rodillo, rasqueteado, extensión, inmersión, proyección o vertido.
3. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones 1 a 2, caracterizado porque los soles se obtienen por hidrólisis de al menos un compuesto de metal, al menos un compuesto de metaloide o al menos un compuesto de metal compuesto con un líquido, un gas o un sólido.
4. Procedimiento según la reivindicación 3, caracterizado porque como líquido, gas o sólido para la hidrólisis del compuesto metálico se usa agua, vapor de agua, hielo, alcohol o un ácido o una combinación de estos compuestos.
5. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones 3 ó 4, caracterizado porque el compuesto que se ha de hidrolizar se vierte antes de la hidrólisis en alcohol o en un ácido o en una combinación de estos líquidos.
6. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque la hidrólisis de los compuestos que se han de hidrolizar se realiza con al menos media relación molar de agua respecto al grupo hidrolizable del compuesto hidrolizable.
7. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el compuesto hidrolizado se trata con al menos un ácido orgánico o inorgánico.
8. Procedimiento según la reivindicación 7, caracterizado porque el ácido orgánico o inorgánico presenta una concentración del 10 al 60%.
9. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones 7 u 8, caracterizado porque el compuesto hidrolizado se trata con al menos un ácido mineral seleccionado entre ácido nítrico, ácido sulfúrico, ácido perclórico y ácido clorhídrico o una combinación de estos ácidos.
10. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado porque la proporción en masa de los componentes suspendidos corresponde a entre 0,1 y 500 veces la del compuesto hidrolizable usado.
11. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque el calentamiento se lleva a cabo mediante aire calentado, aire caliente, radiación infrarroja, radiación de microondas o calor generado eléctricamente.
12. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones 1 a 11, caracterizado porque el calentamiento se lleva a cabo aprovechando el material portador como calefacción por resistencia eléctrica.
13. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado porque la solidificación de la suspensión se logra aplicando la suspensión sobre y en un portador precalentado.
14. Procedimiento según al menos una de las reivindicaciones 1 a 13, caracterizado porque la sal metálica presente en el material compuesto se reduce a metal mediante el tratamiento del material compuesto con un agente reductor.
15. Procedimiento según la reivindicación 14, caracterizado porque como agente reductor se usa un borohidruro.
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