DE19812035B4 - Herstellung von katalytisch aktiven, keramischen Membranen - Google Patents
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Abstract
Herstellung
von katalytisch aktiven, keramischen Membranen, gekennzeichnet dadurch,
daß eine
wäßrige Dispersion
aus einem mit Mineralsäure
peptisierten Metalloxidhydrat, Metalloxidpulver und einer zur Reduktion
vorgesehenen, gelösten
Metallverbindung auf einen porösen
oder nichtporösen
Träger
aufgebracht, thermisch verfestigt und die zur Reduktion vorgesehene
Metallverbindung anschließend
mittels Alkalihydroorganoborat als Reduktionsmittel zu mikrokristallinem
Metall reduziert wird.
Description
- Diese Anmeldung ist eine Zusatzanmeldung zu 197 41 498.2 und beschreibt die Herstellung von katalytisch aktiven, keramischen Membranen
- Mittels einer Dispersion aus einem sauren Sol, einem Metalloxidpulver und Metallsalzen werden durch Aufbringen auf einen Träger und Verdampfung von Säure und Wasser durch Erhitzen aus der sauren Dispersion keramische Membranen gebildet.
- Die so enstehende "primäre" Membran besitzt "primäre" Poren im Bereich der Mikrofiltration und innerhalb dieser Poren auf den Oberflächen der diese Poren bildenden Keramikpartikel "sekundäre" feinporigere Membranen mit "sekundären" Poren im Ultrafiltrationsbereich. Innerhalb dieser beiden Porenarten befinden sich nach der Verfestigung der Membran die der Dispersion beigefügten Metallsalze. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden diese Salze zu Metallen reduziert, woraufhin diese Membran für katalytische Zwecke verwendet werden kann.
- Die vorliegende Erfindung nutzt in diesem Sinn eine Variante der Sol-Gel-Technik zum problemlosen und schnellen Aufbau einer hochflexiblen, keramischen Schicht auf einem Träger, wobei die Schicht in Ihrem Makroaufbau ("primäre" Membran) aus z. B. Aluminiumoxidteilchen besteht, und als solche eine sehr einfach herzustellende Membran mit einer Porenweite von 0,1–1 μm bildet. Verwendet man als Träger z. B. ein Quadratmaschengewebe aus VA-Stahl so erhält man eine hochflexible Keramik-Metall-Membran, die ohne Bruch der Keramik einen Biegeradius von 2–4 mm ermöglicht.
- Das Verbinden der Aluminiumoxidteilchen geschieht dabei mittels des sich aus dem Sol bildenden zweiten Metalloxides, z. B. Titandioxid, wobei sich das Titandioxid dabei aus einem als "Sol" bezeichneten, sauer peptisierten Titanoxidhydrat durch Verdampfen der Säure und Wasser bildet und gleichzeitig die Aluminiumoxidteilchen an deren Berührungspunkten über einen bislang noch nicht begründeten Mechanismus bindet. Diese Aluminiumoxidpartikel bilden so eine "primäre" Membran mit einer Porenweite von meist zwischen 0,1–1 μm.
- Gleichzeitig bildet sich während des Verdampfens von Säure und Wasser auf allen Aluminiumoxidpartikeln eine poröse "sekundäre" Titandioxidmembran mit einer Porenweite von ca. 5–15 nm. In den Poren dieser Titandioxidmembran (aber auch in den "primären" Poren) befinden sich, nach dem Verdampfen, die Metallsalze der zur Katalyse vorgesehenen Metalle. Erfindungsgemäß kann zusätzlich nanokristallines Titandioxid in der Dispersion enthalten sein, wodurch die Dicke der "sekundären" Titandioxidmembran gesteuert werden kann.
- Statt Titandioxidsol können auch andere, nach dem Stand der Technik hergestellte Sole: Siliciumoxidsol, Aluminiumoxidsol oder Zirkoniumoxidsol verwendet werden.
- Die Reduktion der Metallsalze zu feinverteilten Metall- oder Legierungspulvern erfolgt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aus Metallsalzen der Gruppen 6–12 und 14 des Periodensystems mittels Hydroorganoboraten in THF oder Kohlenwasserstoffen bei 0°C und 67°C. Da die entstehenden Salze mit den bororganischen Komplexbildnern in organischer Phase gut lösliche Komplexe bilden, werden die gewünschten porösen Strukturen praktisch borfrei erhalten.
- Auf diese Weise wird beispielsweise aus Eisen(III)chlorid mit Lithiumtriethylborhydrid in THF durch zweistündiges Stehenlassen bei 23C eine Umsetzung zu elementarem Eisen, Wasserstoff und Lithiumchlorid-Triethylboran von über 95% erreicht. Aber auch die Coreduktion von z. B. gleichen Anteilen Eisen(III)chlorid und Kobalt(II)chlorid liefert nach 5 Stunden bei 23°C einphasige, mikrokristalline borfreie Eisen-Kobalt-Partikel.
- Dabei bilden sich, wie sich im Vergleich mit den Diffraktogrammen und den Mößbauer-Spektren von Gemengen der Metalle zweifelsfrei nachweisen läßt, echte Eisen-Kobalt-Legierungen. In der gleichen Weise lassen sich Kobalt-Nickel, Eisen-Kobalt, Kobalt-Platin, Rhodium-Platin, Rhodium-Iridium, Palladium-Platin, Platin-Iridium, Kupfer-Zinn, Eisen-Kobalt-Nickel als echte Legierungen herstellen.
- Ausführungsbeispiel 1
- A
- Herstellung der keramischen Dispersion
- 120g Titantetraisopropylat werden mit 140 g entionisiertem Eis unter kräftigem Rühren bis zur Feinstverteilung des entstehenden Niederschlags hydrolysiert. Nach Zugabe von 100 g 25%-ige Salzsäure wird bis zum Klarwerden der Phase gerührt und 9 g FeCl3 und 3 CoCl2, sowie 280 g α-Aluminiumoxid des Typs CT3000SG der Fa. Alcoa, Ludwigshafen (Deutschland) zugegeben und mehrere Tage bis zum Auflösen aller Aggregate kräftig gerührt. (Besteht der in B verwendete Träger aus einem gegenüber Chloridionen korrosionsempfindlichen Material, wie VA-Stahl, wird statt der Salzsäure 140 g 54%ige Salpetersäure und statt der Metallchloride deren Nitrate, Hydroxyde oder Cyanide verwendet)
- B
- Herstellung der keramischen Aluminiumoxidmembran mit nanokristallinen Titandioxid-Oberflächen und eingeschlossenen Metallsalzen
- Die aus A entstandene Dispersion reicht aus für die flächige Beschichtung von mehreren Quadratmetern eines porösen, metallischen Trägers, wobei als poröse Körper gleichermaßen Streckmetalle mit möglichst kleinen Maschenweiten (< 500 μm), Sinterstahl oder Edelstahlvliese oder besser aber preiswerte Edelstahlquadratmaschengewebe mit vorzugsweise Maschenweiten zwischen 50 und 120 μm verwendet werden. Kleinere, aber auch größere Maschen sind ebenfalls verwendbar.
- Die nach A hergestellte Dispersion wird flächig auf ein Edelstahl-Quadratmaschengewebe mit 90 μm Maschenweite in einer Dicke von etwa 30–150 μm aufgestrichen und mittels eines Heißluftföns bei mindestens 100–150°C während 10 Minuten verfestigt, wobei die Anwendung höherer Temperaturen (z. B. bis 400°C) die Verfestigung bis auf wenige Sekunden abkürzt. Dabei entsteht eine mechanisch feste, keramische Schicht als poröse Membran.
-
1 zeigt eine derartige, im Durchlaufverfahren hergestellte Membran im Querschnitt,2 zeigt die Oberfläche. - Der Makroaufbau dieser keramischen Schicht besteht aus α-Aluminiumoxid und besitzt eine mittlere Porenweite von 0,45 μm. Auf den Oberflächen der Aluminiumoxidpartikel befinden sich als Mikroaufbau wenige Mikrometer dünne keramische Membranen. In deren Gefüge und in den Poren des Makroaufbaues befinden sich die zu reduzierenden Metallsalze.
- C
- Reduktion der Metallsalze zur feinstdispersen Eisen-Kobalt-Legierung
- Eine nach B hergestellte Membran auf einem Edelstahldrahtgewebe von 900 cm × 30 cm wird zu einem Rohr zusammengerollt und in eine Lösung aus 150 ml einer 1,7 molaren Lösung von LiBEt3H in THF gestellt. Nach 10 Stunden Stehenlassen läßt man die Membran abtropfen und wäscht mit 800 ml THF. Anschließend wird mit 1500 ml Ethanol, gewaschen, dann mit einer Mischung aus 800 ml Ethanol und 800 ml THF bis zum Ende des Ausgasens wiederholt übergossen. Eventuell wird nochmals mit 800 ml THF gewaschen.
- Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es in manchen Fällen sinnvoll, vor allem wenn es sich um teure Edelmetallsalze handelt, die unter A beschriebene Dispersion ohne Metallsalze herzustellen und statt dessen nach Ausführungsbeispiel 2 die beim weiteren ansonsten gleichen Vorgehen entstehende keramische Membran erst nachträglich mit Metallsalzen zu imprägnieren und mit Reduktionsmittel zu behandeln.
- Ausführungsbeispiel 2
- Nachträgliches Aufbringen des Katalysators
- Eine nach A und B, jedoch aus einer Dispersion ohne Metallsalze, hergestellte Membran auf einem Edelstahldrahtgewebe von 900 cm × 30 cm wird mit einer Lösung von 10,5 g (56 mMol) Cu(NO3)2 × H2O in 350 ml 0,1 n HNO3 bestrichen, getrocknet und zu einem Rohr zusammengerollt und in eine Lösung aus 150 ml einer 1,7 molaren Lösung von LiBEt3H in THF gestellt. Nach mehreren Stunden Stehenlassen läßt man die Membran abtropfen und wäscht mit 800 ml THF. Anschließend wird mit 1500 ml Ethanol, gewaschen, dann mit einer Mischung aus 800 ml Ethanol und 800 ml THF bis zum Ende des Ausgasens wiederholt übergossen. Eventuell wird nochmals mit 800 ml THF gewaschen.
- Als zu reduzierende Metallsalze sind wie unter Ausführungsbeispiel 1 A und Ausführungsbeispiel 2 beschrieben, CrCl3, MnCl2, FeCl3, CoF2, COCl2, CoBr2, NiCl2, CuBr2, CuCl2, ZnCl2, RuCl3, RhCl3 × 3H2O, RhCl3, PdCl2, AgF, AgJ, OsCl3, IrCl3, PtCl2, ZnCl2, ZnBr2, CdCl2, ReCl3, Fe(OEt)2, Co(OH)2, Co(CN)2, Ni(OH)2, Ni(OEt)2, CuCN, CuSCN, Pd(CN)2, AgCN, Cd(OH)2, Pt(CN)2, AuCN jeweils allein oder in beliebiger Zusammensetzung entweder mit NaBEt3H, LiBEt3H, NaBMe3H, KBPr3H, als Reduktionsmittel bei ansonsten gleichen Reaktionsbedingungen, wie unter Ausführungsbeispiel C beschrieben, innerhalb maximal 20 Stunden und maximal 70°C zur Stoffumsetzung geeignet. In fast allen Fällen werden Umsetzungen von > 95%, in allen Fällen von > 90% gefunden. Bei der Coreduktion der Metallsalze in den oben erwähnten Kombinationen der Salze, jeweils als Chloride, zu echten Legierungen werden, unter den gleichen Reaktionsbedingungen, Stoffumsetzungen von mindestens 80%, meist über 90%, gefunden. Zu ebenfalls hohen, jedoch nicht quantifizierten, Stoffumsetzungen führt die Verwendung von anderen Metallsalzen, wie den entsprechenden Nitraten und verschiedenen Alkoholaten.
Claims (5)
- Herstellung von katalytisch aktiven, keramischen Membranen, gekennzeichnet dadurch, daß eine wäßrige Dispersion aus einem mit Mineralsäure peptisierten Metalloxidhydrat, Metalloxidpulver und einer zur Reduktion vorgesehenen, gelösten Metallverbindung auf einen porösen oder nichtporösen Träger aufgebracht, thermisch verfestigt und die zur Reduktion vorgesehene Metallverbindung anschließend mittels Alkalihydroorganoborat als Reduktionsmittel zu mikrokristallinem Metall reduziert wird.
- Herstellung von katalytisch aktiven, keramischen Membranen nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß es sich bei dem mit Mineralsäure peptisierten Metalloxidhydrat um mit Salpetersäure peptisiertes Titandioxidhydrat handelt, wobei das Titandioxidhydrat durch wäßrige Hydrolyse einer organischen Titanverbindung hergestellt wurde.
- Herstellung von katalytisch aktiven, keramischen Membranen nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß es sich bei dem Metalloxidpulver um Aluminiumoxid handelt.
- Herstellung von katalytisch aktiven, keramischen Membranen nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß es sich bei der zur Reduktion vorgesehenen Metallverbindung um Nitrate, Halogenide, Hydroxide, Cyanide, Thiocyanide oder Alkoholate der Metalle Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer, Zink, Ruthenium, Rhodium, Palladium, Silber, Osmium, Iridium, Platin, Zink, Cadmium, Rhenium, Gold einzeln oder in Kombination handelt.
- Herstellung von katalytisch aktiven, keramischen Membranen nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß statt der Zugabe der zu reduzierenden Metallverbindung, die keramische Membran zunächst ohne diese Metallverbindung hergestellt wird, die zu reduzierende Metallverbindung in einem separaten Schritt aufgebracht wird und anschließend die Reduktion durchgeführt wird.
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