DE19812035B4 - Herstellung von katalytisch aktiven, keramischen Membranen - Google Patents

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Abstract

Herstellung von katalytisch aktiven, keramischen Membranen, gekennzeichnet dadurch, daß eine wäßrige Dispersion aus einem mit Mineralsäure peptisierten Metalloxidhydrat, Metalloxidpulver und einer zur Reduktion vorgesehenen, gelösten Metallverbindung auf einen porösen oder nichtporösen Träger aufgebracht, thermisch verfestigt und die zur Reduktion vorgesehene Metallverbindung anschließend mittels Alkalihydroorganoborat als Reduktionsmittel zu mikrokristallinem Metall reduziert wird.

Description

  • Diese Anmeldung ist eine Zusatzanmeldung zu 197 41 498.2 und beschreibt die Herstellung von katalytisch aktiven, keramischen Membranen
  • Mittels einer Dispersion aus einem sauren Sol, einem Metalloxidpulver und Metallsalzen werden durch Aufbringen auf einen Träger und Verdampfung von Säure und Wasser durch Erhitzen aus der sauren Dispersion keramische Membranen gebildet.
  • Die so enstehende "primäre" Membran besitzt "primäre" Poren im Bereich der Mikrofiltration und innerhalb dieser Poren auf den Oberflächen der diese Poren bildenden Keramikpartikel "sekundäre" feinporigere Membranen mit "sekundären" Poren im Ultrafiltrationsbereich. Innerhalb dieser beiden Porenarten befinden sich nach der Verfestigung der Membran die der Dispersion beigefügten Metallsalze. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden diese Salze zu Metallen reduziert, woraufhin diese Membran für katalytische Zwecke verwendet werden kann.
  • Die vorliegende Erfindung nutzt in diesem Sinn eine Variante der Sol-Gel-Technik zum problemlosen und schnellen Aufbau einer hochflexiblen, keramischen Schicht auf einem Träger, wobei die Schicht in Ihrem Makroaufbau ("primäre" Membran) aus z. B. Aluminiumoxidteilchen besteht, und als solche eine sehr einfach herzustellende Membran mit einer Porenweite von 0,1–1 μm bildet. Verwendet man als Träger z. B. ein Quadratmaschengewebe aus VA-Stahl so erhält man eine hochflexible Keramik-Metall-Membran, die ohne Bruch der Keramik einen Biegeradius von 2–4 mm ermöglicht.
  • Das Verbinden der Aluminiumoxidteilchen geschieht dabei mittels des sich aus dem Sol bildenden zweiten Metalloxides, z. B. Titandioxid, wobei sich das Titandioxid dabei aus einem als "Sol" bezeichneten, sauer peptisierten Titanoxidhydrat durch Verdampfen der Säure und Wasser bildet und gleichzeitig die Aluminiumoxidteilchen an deren Berührungspunkten über einen bislang noch nicht begründeten Mechanismus bindet. Diese Aluminiumoxidpartikel bilden so eine "primäre" Membran mit einer Porenweite von meist zwischen 0,1–1 μm.
  • Gleichzeitig bildet sich während des Verdampfens von Säure und Wasser auf allen Aluminiumoxidpartikeln eine poröse "sekundäre" Titandioxidmembran mit einer Porenweite von ca. 5–15 nm. In den Poren dieser Titandioxidmembran (aber auch in den "primären" Poren) befinden sich, nach dem Verdampfen, die Metallsalze der zur Katalyse vorgesehenen Metalle. Erfindungsgemäß kann zusätzlich nanokristallines Titandioxid in der Dispersion enthalten sein, wodurch die Dicke der "sekundären" Titandioxidmembran gesteuert werden kann.
  • Statt Titandioxidsol können auch andere, nach dem Stand der Technik hergestellte Sole: Siliciumoxidsol, Aluminiumoxidsol oder Zirkoniumoxidsol verwendet werden.
  • Die Reduktion der Metallsalze zu feinverteilten Metall- oder Legierungspulvern erfolgt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aus Metallsalzen der Gruppen 6–12 und 14 des Periodensystems mittels Hydroorganoboraten in THF oder Kohlenwasserstoffen bei 0°C und 67°C. Da die entstehenden Salze mit den bororganischen Komplexbildnern in organischer Phase gut lösliche Komplexe bilden, werden die gewünschten porösen Strukturen praktisch borfrei erhalten.
  • Auf diese Weise wird beispielsweise aus Eisen(III)chlorid mit Lithiumtriethylborhydrid in THF durch zweistündiges Stehenlassen bei 23C eine Umsetzung zu elementarem Eisen, Wasserstoff und Lithiumchlorid-Triethylboran von über 95% erreicht. Aber auch die Coreduktion von z. B. gleichen Anteilen Eisen(III)chlorid und Kobalt(II)chlorid liefert nach 5 Stunden bei 23°C einphasige, mikrokristalline borfreie Eisen-Kobalt-Partikel.
  • Dabei bilden sich, wie sich im Vergleich mit den Diffraktogrammen und den Mößbauer-Spektren von Gemengen der Metalle zweifelsfrei nachweisen läßt, echte Eisen-Kobalt-Legierungen. In der gleichen Weise lassen sich Kobalt-Nickel, Eisen-Kobalt, Kobalt-Platin, Rhodium-Platin, Rhodium-Iridium, Palladium-Platin, Platin-Iridium, Kupfer-Zinn, Eisen-Kobalt-Nickel als echte Legierungen herstellen.
  • Ausführungsbeispiel 1
  • A
  • Herstellung der keramischen Dispersion
  • 120g Titantetraisopropylat werden mit 140 g entionisiertem Eis unter kräftigem Rühren bis zur Feinstverteilung des entstehenden Niederschlags hydrolysiert. Nach Zugabe von 100 g 25%-ige Salzsäure wird bis zum Klarwerden der Phase gerührt und 9 g FeCl3 und 3 CoCl2, sowie 280 g α-Aluminiumoxid des Typs CT3000SG der Fa. Alcoa, Ludwigshafen (Deutschland) zugegeben und mehrere Tage bis zum Auflösen aller Aggregate kräftig gerührt. (Besteht der in B verwendete Träger aus einem gegenüber Chloridionen korrosionsempfindlichen Material, wie VA-Stahl, wird statt der Salzsäure 140 g 54%ige Salpetersäure und statt der Metallchloride deren Nitrate, Hydroxyde oder Cyanide verwendet)
  • B
  • Herstellung der keramischen Aluminiumoxidmembran mit nanokristallinen Titandioxid-Oberflächen und eingeschlossenen Metallsalzen
  • Die aus A entstandene Dispersion reicht aus für die flächige Beschichtung von mehreren Quadratmetern eines porösen, metallischen Trägers, wobei als poröse Körper gleichermaßen Streckmetalle mit möglichst kleinen Maschenweiten (< 500 μm), Sinterstahl oder Edelstahlvliese oder besser aber preiswerte Edelstahlquadratmaschengewebe mit vorzugsweise Maschenweiten zwischen 50 und 120 μm verwendet werden. Kleinere, aber auch größere Maschen sind ebenfalls verwendbar.
  • Die nach A hergestellte Dispersion wird flächig auf ein Edelstahl-Quadratmaschengewebe mit 90 μm Maschenweite in einer Dicke von etwa 30–150 μm aufgestrichen und mittels eines Heißluftföns bei mindestens 100–150°C während 10 Minuten verfestigt, wobei die Anwendung höherer Temperaturen (z. B. bis 400°C) die Verfestigung bis auf wenige Sekunden abkürzt. Dabei entsteht eine mechanisch feste, keramische Schicht als poröse Membran.
  • 1 zeigt eine derartige, im Durchlaufverfahren hergestellte Membran im Querschnitt, 2 zeigt die Oberfläche.
  • Der Makroaufbau dieser keramischen Schicht besteht aus α-Aluminiumoxid und besitzt eine mittlere Porenweite von 0,45 μm. Auf den Oberflächen der Aluminiumoxidpartikel befinden sich als Mikroaufbau wenige Mikrometer dünne keramische Membranen. In deren Gefüge und in den Poren des Makroaufbaues befinden sich die zu reduzierenden Metallsalze.
  • C
  • Reduktion der Metallsalze zur feinstdispersen Eisen-Kobalt-Legierung
  • Eine nach B hergestellte Membran auf einem Edelstahldrahtgewebe von 900 cm × 30 cm wird zu einem Rohr zusammengerollt und in eine Lösung aus 150 ml einer 1,7 molaren Lösung von LiBEt3H in THF gestellt. Nach 10 Stunden Stehenlassen läßt man die Membran abtropfen und wäscht mit 800 ml THF. Anschließend wird mit 1500 ml Ethanol, gewaschen, dann mit einer Mischung aus 800 ml Ethanol und 800 ml THF bis zum Ende des Ausgasens wiederholt übergossen. Eventuell wird nochmals mit 800 ml THF gewaschen.
  • Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es in manchen Fällen sinnvoll, vor allem wenn es sich um teure Edelmetallsalze handelt, die unter A beschriebene Dispersion ohne Metallsalze herzustellen und statt dessen nach Ausführungsbeispiel 2 die beim weiteren ansonsten gleichen Vorgehen entstehende keramische Membran erst nachträglich mit Metallsalzen zu imprägnieren und mit Reduktionsmittel zu behandeln.
  • Ausführungsbeispiel 2
  • Nachträgliches Aufbringen des Katalysators
  • Eine nach A und B, jedoch aus einer Dispersion ohne Metallsalze, hergestellte Membran auf einem Edelstahldrahtgewebe von 900 cm × 30 cm wird mit einer Lösung von 10,5 g (56 mMol) Cu(NO3)2 × H2O in 350 ml 0,1 n HNO3 bestrichen, getrocknet und zu einem Rohr zusammengerollt und in eine Lösung aus 150 ml einer 1,7 molaren Lösung von LiBEt3H in THF gestellt. Nach mehreren Stunden Stehenlassen läßt man die Membran abtropfen und wäscht mit 800 ml THF. Anschließend wird mit 1500 ml Ethanol, gewaschen, dann mit einer Mischung aus 800 ml Ethanol und 800 ml THF bis zum Ende des Ausgasens wiederholt übergossen. Eventuell wird nochmals mit 800 ml THF gewaschen.
  • Als zu reduzierende Metallsalze sind wie unter Ausführungsbeispiel 1 A und Ausführungsbeispiel 2 beschrieben, CrCl3, MnCl2, FeCl3, CoF2, COCl2, CoBr2, NiCl2, CuBr2, CuCl2, ZnCl2, RuCl3, RhCl3 × 3H2O, RhCl3, PdCl2, AgF, AgJ, OsCl3, IrCl3, PtCl2, ZnCl2, ZnBr2, CdCl2, ReCl3, Fe(OEt)2, Co(OH)2, Co(CN)2, Ni(OH)2, Ni(OEt)2, CuCN, CuSCN, Pd(CN)2, AgCN, Cd(OH)2, Pt(CN)2, AuCN jeweils allein oder in beliebiger Zusammensetzung entweder mit NaBEt3H, LiBEt3H, NaBMe3H, KBPr3H, als Reduktionsmittel bei ansonsten gleichen Reaktionsbedingungen, wie unter Ausführungsbeispiel C beschrieben, innerhalb maximal 20 Stunden und maximal 70°C zur Stoffumsetzung geeignet. In fast allen Fällen werden Umsetzungen von > 95%, in allen Fällen von > 90% gefunden. Bei der Coreduktion der Metallsalze in den oben erwähnten Kombinationen der Salze, jeweils als Chloride, zu echten Legierungen werden, unter den gleichen Reaktionsbedingungen, Stoffumsetzungen von mindestens 80%, meist über 90%, gefunden. Zu ebenfalls hohen, jedoch nicht quantifizierten, Stoffumsetzungen führt die Verwendung von anderen Metallsalzen, wie den entsprechenden Nitraten und verschiedenen Alkoholaten.

Claims (5)

  1. Herstellung von katalytisch aktiven, keramischen Membranen, gekennzeichnet dadurch, daß eine wäßrige Dispersion aus einem mit Mineralsäure peptisierten Metalloxidhydrat, Metalloxidpulver und einer zur Reduktion vorgesehenen, gelösten Metallverbindung auf einen porösen oder nichtporösen Träger aufgebracht, thermisch verfestigt und die zur Reduktion vorgesehene Metallverbindung anschließend mittels Alkalihydroorganoborat als Reduktionsmittel zu mikrokristallinem Metall reduziert wird.
  2. Herstellung von katalytisch aktiven, keramischen Membranen nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß es sich bei dem mit Mineralsäure peptisierten Metalloxidhydrat um mit Salpetersäure peptisiertes Titandioxidhydrat handelt, wobei das Titandioxidhydrat durch wäßrige Hydrolyse einer organischen Titanverbindung hergestellt wurde.
  3. Herstellung von katalytisch aktiven, keramischen Membranen nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß es sich bei dem Metalloxidpulver um Aluminiumoxid handelt.
  4. Herstellung von katalytisch aktiven, keramischen Membranen nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß es sich bei der zur Reduktion vorgesehenen Metallverbindung um Nitrate, Halogenide, Hydroxide, Cyanide, Thiocyanide oder Alkoholate der Metalle Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer, Zink, Ruthenium, Rhodium, Palladium, Silber, Osmium, Iridium, Platin, Zink, Cadmium, Rhenium, Gold einzeln oder in Kombination handelt.
  5. Herstellung von katalytisch aktiven, keramischen Membranen nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß statt der Zugabe der zu reduzierenden Metallverbindung, die keramische Membran zunächst ohne diese Metallverbindung hergestellt wird, die zu reduzierende Metallverbindung in einem separaten Schritt aufgebracht wird und anschließend die Reduktion durchgeführt wird.
DE19812035A 1997-09-20 1998-03-19 Herstellung von katalytisch aktiven, keramischen Membranen Expired - Lifetime DE19812035B4 (de)

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DE1997141498 DE19741498B4 (de) 1997-09-20 1997-09-20 Herstellung eines Keramik-Edelstahlgewebe-Verbundes
DE19812035A DE19812035B4 (de) 1997-09-20 1998-03-19 Herstellung von katalytisch aktiven, keramischen Membranen
PCT/EP1998/005938 WO1999015272A1 (de) 1997-09-20 1998-09-18 Katalytisch aktiver, stoffdurchlässiger verbundwerkstoff, verfahren zu dessen herstellung und verwendung des verbundwerkstoffes
DE59812853T DE59812853D1 (de) 1997-09-20 1998-09-18 Stoffdurchlässiger verbundwerkstoff, verfahren zu dessen herstellung und verwendung des stoffdurchlässigen verbundwerkstoffes
DE59812384T DE59812384D1 (de) 1997-09-20 1998-09-18 Verfahren zur herstellung eines katalytisch aktiven, stoffdurchlässigen verbundwerkstoffes
ES98948988T ES2232963T3 (es) 1997-09-20 1998-09-18 Procedimiento para la preparacion de un material compuesto, cataliticamente activo, permeable a sustancias.
US09/308,219 US6309545B1 (en) 1997-09-20 1998-09-18 Permeable composite material, method for producing said composite material, and use of the same
CA 2272314 CA2272314A1 (en) 1997-09-20 1998-09-18 Gas filter, method for producing a gas filter and use of said gas filter
US09/308,221 US6299778B1 (en) 1997-09-20 1998-09-18 Catalytically active permeable composite material, method for producing said composite material, and use of the same
CA 2272312 CA2272312C (en) 1997-09-20 1998-09-18 Permeable composite material, method for producing said composite material, and use of the same
CA 2272310 CA2272310C (en) 1997-09-20 1998-09-18 Catalytically active permeable composite material, method for producing said composite material, and use of the same
AT98952595T ATE297247T1 (de) 1997-09-20 1998-09-18 Stoffdurchlässiger verbundwerkstoff, verfahren zu dessen herstellung und verwendung des stoffdurchlässigen verbundwerkstoffes
EP98948988A EP0951355B1 (de) 1997-09-20 1998-09-18 Verfahren zur herstellung eines katalytisch aktiven, stoffdurchlässigen verbundwerkstoffes
CA 2272318 CA2272318A1 (en) 1997-09-20 1998-09-18 Method for separating mixtures of substances using a material pervious to said substances
US09/308,222 US6340379B1 (en) 1997-09-20 1998-09-18 Gas filter, method for producing a gas filter and use of said gas filter
EP19980952595 EP0946270B1 (de) 1997-09-20 1998-09-18 Stoffdurchlässiger verbundwerkstoff, verfahren zu dessen herstellung und verwendung des stoffdurchlässigen verbundwerkstoffes
EP98951432A EP0939669A1 (de) 1997-09-20 1998-09-18 Gasfilter, verfahren zur herstellung eines gasfilters und verwendung dieses gasfilters
EP98950049A EP0959981A1 (de) 1997-09-20 1998-09-18 Verfahren zur auftrennung von stoffgemischen mittels eines stoffdurchlässigen werkstoffes
US09/308,230 US6299668B1 (en) 1997-09-20 1998-09-18 Method for separating mixtures of substances using a material pervious to said substances
PCT/EP1998/005937 WO1999015260A1 (de) 1997-09-20 1998-09-18 Verfahren zur auftrennung von stoffgemischen mittels eines stoffdurchlässigen werkstoffes
PCT/EP1998/005946 WO1999015257A1 (de) 1997-09-20 1998-09-18 Gasfilter, verfahren zur herstellung eines gasfilters und verwendung dieses gasfilters
AT98948988T ATE284756T1 (de) 1997-09-20 1998-09-18 Verfahren zur herstellung eines katalytisch aktiven, stoffdurchlässigen verbundwerkstoffes
PCT/EP1998/005939 WO1999015262A1 (de) 1997-09-20 1998-09-18 Stoffdurchlässiger verbundwerkstoff, verfahren zu dessen herstellung und verwendung des stoffdurchlässigen verbundwerkstoffes
NO992434A NO992434L (no) 1997-09-20 1999-05-20 Permeabelt komposittmateriale, fremgangsmÕte for fremstilling av komposittmaterialet og anvendelse av det samme
NO992433A NO992433L (no) 1997-09-20 1999-05-20 FremgangsmÕte for separering av blandinger av stoffer ved anvendelse av et materiale gjennomtrengelig for stoffene
NO992432A NO992432L (no) 1997-09-20 1999-05-20 Katalytisk aktiv, permeabel komposittmateriale, fremgangsmÕte for fremstilling av komposittmateriale, og anvendelse av det samme
NO992435A NO992435L (no) 1997-09-20 1999-05-20 Gassfilter, fremgangsmÕte for fremstilling av et gassfilter og anvendelse av gassfilteret
US09/941,587 US6841075B2 (en) 1997-09-20 2001-08-30 Permeable composite material, method for producing said composite material, and use of the same
US09/956,915 US20020023419A1 (en) 1997-09-20 2001-09-21 Gas filter, process for producing a gas filter and use of this gas filter

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DE1997141498 DE19741498B4 (de) 1997-09-20 1997-09-20 Herstellung eines Keramik-Edelstahlgewebe-Verbundes
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Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10055610A1 (de) * 2000-11-09 2002-05-23 Creavis Tech & Innovation Gmbh Feinstporiger Verbundwerkstoff, Verfahren zu dessen Herstellung und die Verwendung des Verbundwerkstoffes
DE10122889C2 (de) * 2001-05-11 2003-12-11 Creavis Tech & Innovation Gmbh Anorganische Kompositmembran zur Abtrennung von Wasserstoff aus Wasserstoff enthaltenden Gemischen
DE10122888A1 (de) * 2001-05-11 2002-11-21 Creavis Tech & Innovation Gmbh Katalytisch aktive Trennmembran für die Erzeugung von hochreinem Wasserstoff
DE10301037A1 (de) * 2002-05-25 2004-02-05 Hjs Fahrzeugtechnik Gmbh & Co. Abgaspartikelfilter aus Sintermetall
DE10305865B4 (de) * 2003-02-13 2006-06-08 Itn Nanovation Gmbh Filtrationsvorrichtung
DE10361570A1 (de) * 2003-12-23 2005-07-21 Mann + Hummel Gmbh Filteranlage mit einem rotationssymmetrischen Filterelement
DE102009004278A1 (de) 2009-01-05 2010-07-15 Synthesechemie Dr. Penth Gmbh Messgerät für geringe Kohlenwasserstoffkonzentrationen
DE102010038308A1 (de) 2010-07-23 2012-01-26 Evonik Degussa Gmbh Lithium-Zellen und -Batterien mit verbesserter Stabilität und Sicherheit, Verfahren zu ihrer Herstellung und Anwendung in mobilen und stationären elektrischen Energiespeichern
DE102011003186A1 (de) 2011-01-26 2012-07-26 Evonik Degussa Gmbh Dünne, makroporöse Polymerfolien
KR101351221B1 (ko) 2011-09-21 2014-01-14 한국전력공사 테이프 캐스팅을 이용한 지지체식 코팅막의 제조방법
EP2915577B1 (de) * 2012-11-01 2022-10-05 NGK Insulators, Ltd. Regenerationsverfahren für zeolithmembran
DE102013105177A1 (de) 2013-05-21 2014-11-27 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zur Gewinnung metallischer Anteile sowie von metallabgereichertem Material aus metallhaltigen Materialien
DE102013013295A1 (de) * 2013-08-12 2015-02-12 Airbus Defence and Space GmbH Ionendosiervorrichtung für eine Energiespeichervorrichtung, Verfahren zum Herstellen einer Ionendosiervorrichtung und Energiespeichervorrichtung
CN113546527B (zh) * 2021-07-28 2022-05-27 江西嘉陶无机材料有限公司 一种银、镧离子净水复合陶瓷膜工艺

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3887979T2 (de) * 1988-03-17 1994-06-01 Bazet Ceramiques Tech Filtermembran und Verfahren zu deren Herstellung.
WO1996000198A1 (de) * 1994-06-23 1996-01-04 Bernd Penth Herstellung keramischer schichten und deren verwendung

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3887979T2 (de) * 1988-03-17 1994-06-01 Bazet Ceramiques Tech Filtermembran und Verfahren zu deren Herstellung.
WO1996000198A1 (de) * 1994-06-23 1996-01-04 Bernd Penth Herstellung keramischer schichten und deren verwendung

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DE19824666A1 (de) 1999-12-09

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