DE3436400C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung geht aus von einem Verfahren mit den im
Oberbegriff des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmalen.
Ein solches Verfahren ist durch die DE 32 23 500 A1 be
kanntgeworden. Bei dem bekannten Verfahren wird aktives
Aluminiumoxid mit einer wäßrigen Lösung von Cer-Salz
imprägniert, getrocknet und 20 bis 180 min bei 300° bis
700°C an der Luft erhitzt, wodurch sich das Cer in Ceroxid
umwandelt. Der mit Ceroxid dotierte Aluminiumoxidträger
wird anschließend mit einer wäßrigen Edelmetallsalzlö
sung imprägniert, getrocknet und bei 250° bis 650°C an der
Luft calciniert, wodurch das Lösungsmittel ausgetrieben,
das Salz zersetzt und das verbleibende Edelmetall auf dem
dotierten Aluminiumoxidträger verankert wird. Die Form
linge des Trägers können beliebige geometrische Gestalt
haben (Kugeln, Zylinder, Stäbchen oder Ringe).
Häufig wird bereits das Aluminiumoxid auf einen wabenför
migen Träger aus einem Metall (z. B. Eisen, Stahl oder Zir
kon), aus einer Oxidkeramik (z. B. aus Thoriumoxid) oder
aus einer mineralischen Keramik (z. B. aus Cordierit) auf
gebracht.
Für derartige mit einem besonderen Träger ausgerüstete
Katalysatoren gibt die DE 32 23 500 A1 als Herstellver
fahren an, daß man zunächst eine wäßrige Dispersion von
aktivem Aluminiumoxid herstellt, welche zusätzlich ein
Cer-Salz gelöst oder Ceroxid dispergiert enthält, diese
Dispersion schichtweise auf den wabenförmigen Träger auf
trägt, trocknet, dann bei 300° bis 700°C calciniert bzw.
tempert und den so erhaltenen, mit Aluminiumoxid beschich
teten, wabenförmigen Träger zum Schluß mit einer Edelme
tallsalzlösung tränkt, erneut trocknet und bei 250°C bis
650°C an Luft calciniert.
Solche Katalysatoren dienen der Reinigung der Abgase
von Verbrennungskraftmaschinen; sie sollen das im Abgas
enthaltene Kohlenmonoxid und Kohlenwasserstoffe oxidieren
und die Stickoxide reduzieren. Zu diesem Zweck müssen
sie sich bei hohen Temperaturen betreiben lassen. Die
Obergrenze der Temperatur, bei welcher sich die in der
DE 32 23 500 A1 beschriebenen Katalysatoren betreiben
lassen, liegt etwa bei 950°C. Bei höheren Temperaturen
kommt es zu einem unerwünschten Vergrößern der Aluminium
oxidpartikel und der Edelmetallpartikel, weil diese sich
zu einem Teil durch Zusammensintern zu größeren Partikeln
vereinigen. Dieser Effekt ist höchst unerwünscht, weil
er die wirksame Katalysatoroberfläche und damit die mög
liche Umsatzrate des Katalysators verkleinert. Ohne den
in der DE 32 23 500 A1 vorgesehenen Zusatz von Ceroxid,
welcher das Aluminiumoxidgerüst stabilisiert, indem er
ein Rekristallisieren und Sintern des Aluminiumoxids hemmt,
könnte ein solcher Katalysator gar nur bis ungefähr 900°C
betrieben werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
anzugeben, mit dessen Hilfe ein Katalysator der eingangs
genannten Art mit verbesserter Temperaturbeständigkeit
hergestellt werden kann.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren mit den im
Patentanspruch 1 angegebenen Merkmalen. Eine vorteilhafte
Weiterbildung der Erfindung ist Gegenstand des Unter
anspruchs 2.
Das Verfahren der Sprühpyrolyse ist z. B. in der US-A 35 10 291
beschrieben. Durch das Verfahren der
Sprühpyrolyse erhält man sehr feine Metallpulver oder
Metalloxidpulver dadurch, daß man die Metalle in einer
Flüssigkeit löst und die Lösung in einem heißen Reaktor
oder in eine Flamme hinein derart zerstäubt, daß das
Lösungsmittel schlagartig verdampft und die entstehenden
Feststoffpartikel bei einer Temperatur unterhalb der
Schmelztemperatur der gelösten Metalle mit der oxidierenden
oder reduzierenden Atmosphäre weiterreagieren läßt, wobei
sehr feine Pulverpartikel entstehen. Führt man die Sprüh
pyrolyse in reduzierender Atmosphäre durch, dann ent
steht ein metallisches Pulver, führt man jedoch die
Sprühpyrolyse in oxidierender Atmosphäre durch, dann ent
steht ein oxidisches Pulver, sofern die versprühte Lösung
ein oxidierbares Metall enthält.
Zweckmäßigerweise scheidet man die entstandenen Pulver
partikel aus dem heißen Gasstrom nicht mit einer Auswasch
flüssigkeit, sondern trocken ab, wozu man mit Vorteil ei
nen Zentrifugalabschneider einsetzt, durch welchen der mit
den Pulverpartikeln beladene heiße Gasstrom hindurchgeführt
wird.
Für die vorliegende Erfindung von Bedeutung ist die An
wendung des Verfahrens der Sprühpyrolyse auf Lösungen, ins
besondere auf wäßrige Lösungen, welche sowohl eines oder
mehrere oxidierbare Metalle (nämlich Seltene Erdmetalle)
sowie wenigstens ein nichtoxidierendes Metall (nämlich ein
katalytisch wirkendes Edelmetall) enthalten. Als Seltene
Erdmetalle kommen in erster Linie Cer, Lanthan, Praseodym
und Neodym in Frage, als Edelmetalle in erster Linie Pla
tin, Palladium, Rhodium und Ruthenium. Vorzugsweise ent
hält die Lösung auch Aluminium.
Zerstäubt man eine wäßrige Lösung, welche wenigstens ei
nes dieser Seltenen Erdmetalle und wenigstens eines dieser
Edelmetalle und gegebenenfalls Aluminium gelöst
enthält, in einer heißen, oxidierenden Atmosphäre, dann
erhält man ein sehr feines Verbundpulver, welches neben dem
Edelmetall die oxidierten Seltenen Erdmetalle und gegebenen
falls Aluminiumoxid enthält, wobei die metallischen und
oxidischen Bestandteile homogen in den Pulverparti
keln verteilt sind. Wenn man ein solches Verbundpulver ge
mäß dem vorliegenden Patentanspruch 1 zur Bildung eines
Trägerkatalysators auf ein Aluminiumoxidgerüst auf
trägt und dort verankert, dann erhält man einen
Katalysator, dessen Temperaturbeständigkeit gegenüber
einem Katalysator, welcher nach der DE 32 23 500 A1
hergestellt wurde, wesentlich verbessert ist: Unter
Zugrundelegen gleicher Anforderungen an die Lebensdauer
kann ein erfindungsgemäß hergestellter Katalysator bei Temperaturen be
trieben werden, die bis zu 100°C höher liegen als bei
Katalysatoren nach dem Stand der Technik. Es wird ange
nommen, daß der Grund für die verbesserte Temperatur
beständigkeit in der sehr feinen Verteilung des Edelmetalls
und der Seltenen Erdmetalloxide im Verbundpulver und
in der sehr feinen Verteilung des Verbundpulvers in der
Oberflächenschicht des Katalysators begründet ist, wodurch
die Gefahr eines Zusammensinterns der Edelmetallpartikel
verringert wird.
Zugleich bietet die Erfindung den Vorteil einer spürbaren
Edelmetalleinsparung gegenüber bekannten Verfahren, weil
das sehr fein verteilte Edelmetall eine große wirksame
Oberfläche darbietet.
Um den Edelmetalleinsatz so niedrig wie möglich zu halten,
soll dafür gesorgt werden, daß das Edelmetall sich nur in
einer Oberflächenschicht des Aluminiumoxidgerüstes ab
lagert. Dies kann man zum einen dadurch erreichen, daß
man eine wäßrige Aufschlämmung des Verbundpulvers in
entsprechender Menge auf die Oberfläche des fertigen
Aluminiumoxidgerüstes aufträgt, anschließend trocknet
und am besten bei Temperaturen zwischen 400 und 600°C
aufsintert. Wenn man jedoch einen Katalysator herstellen
will, bei dem sich das Aluminiumoxidgerüst auf einem ge
sonderten Träger, insbesondere auf einem der bekannten
Wabenträger befindet, dann trägt man zunächst Schicht
für Schicht wäßrige Aufschlämmungen von Aluminiumoxid
auf den Träger auf, welche anschließend getrocknet und
aufgesintert werden, und fügt der Aufschlämmung für die
letzte aufzutragende Aluminiumoxidschicht das Verbund
pulver bei, und trägt dieses gemeinsam mit dem in der
Aufschlämmung enthaltenen Aluminiumoxid als letzte
Schicht auf den Träger auf, läßt sie trocknen und sintert
sie am besten bei Temperaturen zwischen 400 und 600°C,
wodurch sowohl das Verbundpulver als auch das Aluminium
oxidpulver auf dem Träger verankert werden. Das Sintern
kann an Luft geschehen.
Als Aluminiumoxid verwendet man am besten γ-Aluminium
oxid, welches sich in der Praxis für diesen Zweck am
besten bewährt hat.
Die Menge des benötigten Edelmetalls hängt von den im
Einzelfall vorliegenden Anforderungen an den Katalysator
ab. Zweckmäßigerweise beträgt das Gewichtsverhältnis
des bzw. der Edelmetalle zum Oxid des bzw. der Seltenen
Erdmetalle zwischen 1 : 50 und 5 : 10. Am besten ist das Edel
metall in dem Verbundpulver mit einem Gewichtsanteil von
ungefährt 10% enthalten.
Die Zeichnung zeigt schematisch als Aus
schnitt in vergrößertem Maßstab den Querschnitt durch
einen wabenförmig aufgebauten Katalysator, in welchem
zueinander senkrechte Wände 1 und 2 eines Trägers aus
Cordierit Kanäle 3 zwischen sich bilden, welche von den
zu reinigenden Abgasen durchströmt werden können.
Die Wände 1 und 2 tragen eine Beschichtung 4 aus γ-Al2O3,
und auf diesem ist nach dem erfindungsgemäßen Ver
fahren ein Verbundpulver aus Edelmetall und wenigstens
einem Seltenen Erdmetalloxid verankert.
Nachstehend sind ein erfindungsgemäßes Ausführungsbeispiel und ein Vergleichsbeispiel angegeben, nach
denen ein solcher in der Zeichnung dargestellter Kataly
sator hergestellt werden kann.
100 Gewichtsteile feinkörniges Übergangsaluminiumoxidpul
ver und 4 Gewichtsteile eines oder mehrerer feinkörniger
Seltenerdoxidpulver, insbesondere Lanthanoxidpulver (Korn
größe jeweils kleiner als 100 µm) werden in 250 Gewichts
teilen Wasser aufgeschlämmt. Ein zylindrischer Cordierit-
Träger mit 62 Zellen/cm2, mit einer Länge von 7,6 cm
und mit einem Durchmesser von 2,54 cm wird in diese Auf
schlämmung eingetaucht und nachfolgend getrocknet und bei
einer Temperatur von ca. 500°C in Luft gesintert. Dieser
Vorgang wird so oft wiederholt, bis der Träger 25 Gew.-%,
bezogen auf das Gewicht des Cordierit-Trägers, der obigen
Metalloxidmischung aufgenommen hat.
Durch Vorsprühen einer wäßrigen Lösung von H2PtCl6,
Rh(NO3)3 und La(NO3)3 in einem auf ca. 950°C aufgeheiz
ten Reaktor mit sauerstoffhaltiger Atmosphäre wird ein
feines Verbundpulver erzeugt, welches nebeneinander 5 Ge
wichtsteile Platin, 1 Gewichtsteil Rhodium und 60 Gewichts
teile Lanthanoxid enthält. Anschließend wird 1 Gewichts
teil des Verbundpulvers in 50 Gewichtsteilen Wasser aufge
schlämmt und die mit Aluminiumoxid und Seltenerdoxid be
schichteten Cordierit-Träger in diese Aufschlämmung einge
taucht, getrocknet und bei 500°C in Luft gesintert. Die
ses wird so oft wiederholt, bis der Träger 1,5 g der Edel
metalle pro Liter des Trägers aufgenommen hat.
Zum Vergleich wird wie im vorstehenden Beispiel ein mit Aluminium
oxid und Seltenerdoxid beschichteter Cordierit-Träger her
gestellt. Ferner wird eine Lösung von H2PtCl6 und Rh(NO3)3
hergestellt, in welcher das Platin und das Rhodium im Ge
wichtsverhältnis 5 : 1 vorliegen. Mit dieser Lösung wird
der Träger so getränkt, daß er 1,5 g Edelmetall pro Liter
des Trägers aufnimmt. Der getränkte Träger wird getrock
net und bei 500°C in reduzierender Atmosphäre behandelt,
um die Edelmetallverbindungen zum Edelmetall zu reduzieren.
Die nach dem Beispiel und Vergleichsbeispiel hergestellten Katalysatoren
werden 6 Stunden in oxidierender und 2 Stunden in redu
zierender Atmosphäre bei 1000°C gealtert, um den Einfluß
einer so hohen Betriebstemperatur auf die katalytische
Aktivität zu überprüfen. Diese Überprüfung erfolgt in ei
nem Reaktor. Die Gaszusammensetzung im Reaktor entspricht
einem synthetischen Abgas mit der Zusammensetzung bei
λ = 1,0 (λ gibt das stöchiometrische Verhältnis der
Luftmenge zur Brennstoffmenge im Luft/Brennstoff-Gemisch
an). Es wird die Temperatur bestimmt, bei der sowohl die
Stickoxidanteile als auch die Kohlenwasserstoffanteile
und die Kohlenmonoxidanteile jeweils um 90% gesenkt wer
den.
Dabei zeigt der erfindungsgemäß hergestellte Katalysator gemäß dem vorstehenden Beispiel
bereits bei 280-300°C den geforderten Umsatz, der Ka
talysator nach dem Vergleichsbeispiel aber erst bei 360-380°C.
Der Vergleich zeigt, daß der erfindungsgemäß hergestellte
Katalysator eine bessere Temperaturbeständigkeit und eine
verbesserte Wirksamkeit schon in der Startphase eines Mo
tors aufweist als ein Katalysator nach dem Stand der Tech
nik.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators für die
Reinigung der Abgase von Verbrennungskraftmaschinen
durch Aufbringen wenigstens einer Edelmetallkomponen
te und wenigstens einer Verbindung eines Seltenen
Erdmetalls auf einen Aluminiumoxidträger, wobei das
Aluminiumoxid vorzugsweise als Beschichtung auf einen
metallischen, mineralischen oder keramischen Träger
aufgetragen ist, anschließendes Trocknen und Sintern,
dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung, die we
nigstens ein Edelmetallsalz, ein Salz wenigstens
eines Seltenen Erdmetalls und vorzugsweise ein Aluminium
salz enthält, der Sprühpyrolyse unter Sauerstoffzu
tritt unterwirft, das erzeugte Verbundpulver in einer
Oberflächenschicht des Aluminiumoxidträgers ablagert
und durch Sintern verankert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Gewichtsanteil des Aluminium
oxids im Verbundpulver
gleich groß ist wie der Gewichtsanteil des Seltenen Erdmetalloxids.
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- 1985-09-30 US US06/781,764 patent/US4624941A/en not_active Expired - Lifetime
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