ES2232596T3 - Cristales centelleantes, procedimiento de fabricacion, aplicacion de estos cristales. - Google Patents
Cristales centelleantes, procedimiento de fabricacion, aplicacion de estos cristales.Info
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Abstract
Material centelleante inorgánico de composición general M1-xCexBr3 en el que: M se elige entre los lantánidos o las mezclas de lantánidos del grupo: La, Gd, Y, y especialmente se elige entre los lantánidos o las mezclas de lantánidos del grupo: La, Gd, y en el que: x es el nivel molar de sustitución de M por cerio, con x superior o igual a 0, 0001 y estrictamente inferior a 1.
Description
Cristales centelleantes, procedimiento de
fabricación, aplicación de estos cristales.
La presente invención se refiere a cristales
centelleantes, a un procedimiento de fabricación que permite
obtenerlos y a la utilización de dichos cristales, especialmente en
detectores para rayos gamma y/o rayos X.
Los cristales centelleantes se utilizan
ampliamente en detectores para rayos gamma, rayos cósmicos y
partículas cuya energía es del orden de 1 keV e igualmente superior
a este valor.
Un cristal centelleante es un cristal
transparente en el campo de longitud de onda de centelleo, que
responde a una radiación incidente por emisión de un impulso
luminoso.
A partir de tales cristales, generalmente
monocristales, se pueden fabricar detectores en los que la luz
emitida por el cristal que comprende el detector, está conectada a
un medio de detección de la luz y produce una señal eléctrica
proporcional al número de impulsos luminosos recibidos y a su
intensidad. Tales detectores se utilizan especialmente en la
industria para medidas de espesor o de gramaje, en los campos de la
medicina nuclear, de la física, de la química, de la investigación
petrolera.
Una familia de cristales centelleantes conocidos
y utilizados ampliamente es del tipo de yoduro de sodio dopado con
talio (Na (Tl). Este material centelleante descubierto en 1948 por
Robert Hofstadter, y que es la base de los materiales centelleantes
modernos, sigue siendo aún el material predominante en este campo,
a pesar de los casi 50 años de investigaciones sobre otros
materiales. Sin embargo, estos cristales tienen un decrecimiento de
centelleo poco rápido.
Un material igualmente utilizado es el Csl, que
en función de las aplicaciones se puede utilizar puro o dopado bien
sea con talio (Tl) o sea con sodio (Na).
Una familia de cristales centelleantes que ha
conocido un gran desarrollo es del tipo germanato de bismuto (BGO).
Los cristales de la familia BGO tienen constantes de tiempo de
decrecimiento elevadas, que limitan el empleo de estos cristales a
niveles de recuento bajos.
Una familia más reciente de cristales
centelleantes se ha desarrollado en los años 1990 y es del tipo
oxiortosilicato de lutecio activado con cerio LSO (Ce). Sin
embargo, estos cristales son muy heterogéneos y tienen puntos de
fusión muy elevados (alrededor de 2.200ºC).
El desarrollo de nuevos materiales centelleantes
con comportamientos mejorados es objeto de numerosos estudios.
Uno de los parámetros que se busca mejorar es la
resolución en energía.
En efecto, en la mayor parte de las aplicaciones
de los detectores nucleares, se desea una buena resolución en
energía. La resolución en energía de un detector de radiación
nuclear determina, en efecto, su capacidad para separar energías de
radiación muy próximas. Usualmente se determina para un detector
dado a una energía dada, como la anchura, a media altura, del pico
considerado sobre un espectro en energía obtenido a partir de este
detector, referida a la energía en el centroide del pico (véase
especialmente: G.F. Knoll, "Radiation Detection and
Measurement", John Wiley and Sons, Inc., 2nd edition, p. 114). A
lo largo del texto y para todas las medidas efectuadas, la
resolución está determinada a 662 keV, energía de la emisión gamma
principal del ^{137}Cs.
Cuanto más débil es la resolución en energía,
mejor es la calidad del detector. Se considera que resoluciones en
energía del orden de 7% permiten obtener buenos resultados. Sin
embargo, valores inferiores de resolución presentan un gran
interés.
Por ejemplo, en el caso de un detector utilizado
para analizar diferentes isótopos radioactivos, una mejor
resolución en energía permite una mejor distinción de estos
isótopos.
Un aumento de la resolución en energía es
particularmente ventajoso para un dispositivo de imaginería médica,
por ejemplo del tipo Gamma cámara de Anger o Tomógrafo de Emisión de
Positrón (TEP), ya que permite mejorar fuertemente el contraste y la
calidad de las imágenes, permitiendo, así, una detección más
precisa y más precoz de los tumores.
Otro parámetro muy importante es la constante de
tiempo de decrecimiento del centelleo (denominado "tiempo de
extinción"); este parámetro se mide usualmente por el método
denominado "arranque-parada" o "método de
multi-impacto") descrito por W..W. Moses (Nucl.
Instr.and Meth. A336 (1993), 253).
Es deseable una constante de tiempo de
decrecimiento la más baja posible, con el fin de poder aumentar la
frecuencia de funcionamiento de los detectores. En el campo de la
imaginería médica nuclear, esto permite, por ejemplo, reducir
considerablemente la duración de exámenes. Una constante de tiempo
de decrecimiento poco elevada permite, además, mejorar la
resolución temporal de los dispositivos que detectan acontecimientos
en coincidencia temporal. Este es el caso de Tomógrafos de Emisión
de Positrón (TEP), en el que la reducción de la constante de tiempo
de decrecimiento del aparato de centelleo permite mejorar
significativamente las imágenes, rechazando con más precisión los
acontecimientos no coincidentes.
En general, el espectro de declinación de
descenso de centelleo en función del tiempo se puede descomponer en
una suma de exponenciales caracterizadas cada una por una constante
de tiempo de decrecimiento.
La calidad de un material centelleante se
determina esencialmente por las propiedades de la contribución de
la componente de emisión más rápida.
Los materiales centelleantes usuales no permiten
obtener a la vez buenas resoluciones en energía y constantes de
tiempos de decrecimiento rápidos.
En efecto, materiales como el Nal(Tl)
presentan una buena resolución en energía bajo excitaciones gamma,
de aproximadamente 7%, pero una constante de tiempo de decrecimiento
elevada de aproximadamente 230 ns. También, Cs(Tl) y
Csl(Na) tienen constantes de decrecimiento elevadas,
especialmente superiores a 500 ns.
Constantes de tiempo de decrecimiento poco
elevadas se pueden obtener con LSO (Ce), especialmente del orden de
40 ns, pero la resolución en energía bajo excitación gamma a 662 keV
de este material es generalmente superior a 10%.
Recientemente, materiales centelleantes han sido
divulgados por O. Guillot-Noël et al.
("Optical and scintillation properties of cerium doped LaCl_{3},
LuBr_{3} y LuCl_{3}" in Journal of Luminiscence 85 (1999),
21-35). Este artículo describe las propiedades de
centelleo de compuestos dopados con cerio, tales como LaCl_{3}
dopado con 0,45% en moles de Ce; LuBr_{3} dopado con 0,021% en
moles, 0,46% en moles y 0,76% en moles de Ce; LuCl_{3} dopado con
0,45% en moles de Ce. Estos materiales centelleantes tienen
resoluciones en energía bastante interesantes, del orden de 7% y
constantes de tiempo de decrecimiento de la componente rápida de
centelleo bastantes bajas, comprendidas especialmente entre 25 y 50
ns. Sin embargo, la intensidad de la componente rápida de estos
materiales es baja, especialmente del orden de 1.000 a 2.000 fotones
por MeV y no permite su empleo como componente de un detector
ejecutor.
El documento US 5.015.860 sugiere un cristal
centelleante de LaF_{3} dopado con CeF_{3} y que contiene 25 a
99,5% de LaF_{3} para 0,5 a 75% de CeF_{3}.
El artículo de VAN EIJK C W E, "Development of
inorganic scintillators" NUCLEAR INSTRUMENTS &
METHODS IN PHYSIC RESEARCH, SECTION - A: ACCELERATORS, SPECTROMETERS, DETECTORS AND ASSOCIATED EQUIPMENT, NL, NORTH-HOLLAND PUBLISHING COMPANY, AMSTERDAM, vol. 392, no. 1-3, 21 juin 1997 (1997-06-21), pps. 285-290, XP0040990970 ISSN. 0168-9002, sugiere la utilización de cristales dopados con cerio, tales como LaF_{3}, K_{2}LaCl_{5}, CsY_{2}F_{7}, BaLiF_{3} como material centelleante.
METHODS IN PHYSIC RESEARCH, SECTION - A: ACCELERATORS, SPECTROMETERS, DETECTORS AND ASSOCIATED EQUIPMENT, NL, NORTH-HOLLAND PUBLISHING COMPANY, AMSTERDAM, vol. 392, no. 1-3, 21 juin 1997 (1997-06-21), pps. 285-290, XP0040990970 ISSN. 0168-9002, sugiere la utilización de cristales dopados con cerio, tales como LaF_{3}, K_{2}LaCl_{5}, CsY_{2}F_{7}, BaLiF_{3} como material centelleante.
El objeto de la presente solicitud se refiere a
un material susceptible de presentar una constante de tiempo de
decrecimiento baja, especialmente al menos equivalente a la del
LSO(Ce) y cuya intensidad de la componente rápida de
centelleo está adaptada a la realización de detector ejecutor,
especialmente es superior a 4.000 ph/MeV (fotón por MeV), e incluso
superior a 8.000 ph/MeV (fotón por MeV), y de manera preferida una
buena resolución en energía, especialmente tan buena como la de
Nal(Tl).
Este objeto se alcanza de acuerdo con la
invención por un material centelleante inorgánico de composición
general
M_{1-x}Ce_{x}Br_{3}
en la
que:
M se elige entre los lantánidos o
las mezclas de lantánidos del grupo: La, Gd, Y, y especialmente se
elige entre los lantánidos o las mezclas de lantánidos del grupo:
La,
Gd,
y en la
que:
x es el nivel molar de sustitución
de M por cerio, denominado en lo sucesivo "nivel de cerio",
con x superior o igual a 0,0001 y estrictamente inferior a
1.
Se entiende por lantánidos, los elementos de
transición de número atómico 57 a 71, así como el itrio (Y), como es
usual en el campo técnico de la invención.
Un material centelleante inorgánico de acuerdo
con la invención está sustancialmente constituido de
M_{1-x}Ce_{x}Br_{3}, y puede comprender
igualmente impurezas usuales en el campo de la técnica de invención.
Las impurezas usuales son, en general, impurezas que provienen de
materias primas cuya proporción es especialmente inferior a 0,1%, e
incluso inferior a 0,01%, y/o de fases parásitas cuyo porcentaje en
volumen es netamente inferior a 1%.
Efectivamente, los inventores han podido
demostrar, que los compuestos de
M_{1-x}Ce_{x}Br_{3} definidos más arriba, que
comprenden cerio, presentan propiedades notables. La emisión de
centelleo de estos materiales presenta una componente rápida intensa
(de, al menos 10.000 ph/MeV) y de constante de tiempo de
decrecimiento baja, del orden de 20 a 40 ns.
Un material preferido de acuerdo con la invención
es de fórmula La_{1-x}Ce_{x}Br_{3}; en
efecto, este material presenta simultáneamente una excelente
resolución en energía a 662 keV, especialmente inferior a 5%, e
incluso inferior a 4%.
De acuerdo con un modo de realización, el
material centelleante de acuerdo con la invención tiene una
resolución en energía inferior a 5% a 662 keV.
De acuerdo con otro modo de realización, el
material centelleante de acuerdo con la invención tiene una
constante de tiempo de decrecimiento rápido inferior a 40 ns, e
incluso inferior a 30 ns.
De acuerdo con otra realización preferida, el
material centelleante de acuerdo con la invención tiene, a la vez,
una resolución e energía inferior a 5% a 662 keV y una constante de
tiempo de decrecimiento rápido inferior a 40 ns, e incluso inferior
a 30 ns.
De manera preferida, el nivel de cerio, x, es de
al menos 0,01 y está comprendido especialmente entre 0,01 y 0,9, y
aún especialmente superior o igual a 0,02 e incluso superior o
igual a 0,04, y/o preferentemente inferior o igual a 0,5, e incluso
inferior o igual a 0,3.
De acuerdo con otro modo de realización, el nivel
de cerio, x, está comprendido entre 0,0001 y 0,01, especialmente al
menos igual a 0,001, e incluso al menos igual a 0,002. El nivel de
cerio es, de manera preferida, sensiblemente igual a 0,005.
De acuerdo con un modo de realización, el
material centelleante de acuerdo con la invención es un monocristal
que permite obtener piezas de una gran transparencia, cuyas
dimensiones son suficientes para parar y detectar eficazmente las
radiaciones a detectar, comprendidas las de alta energía. El volumen
de estos monocristales es especialmente del orden de 10 mm^{3},
aún superior a 1 cm^{3} e incluso superior a 10 cm^{3}.
De acuerdo con otro modo de realización, el
material centelleante de acuerdo con la invención es un polvo o
policristal, por ejemplo en forma de polvos mezclados con un
aglutinante o bien en forma de sol-gel.
La invención se refiere igualmente a un
procedimiento para la obtención del material centelleante
M_{1-x}Ce_{x}Br_{3}, definido más arriba, en
forma de monocristal por el método de crecimiento Bridgman, por
ejemplo en ampollas de cuarzo selladas a vacío, especialmente a
partir de una mezcla de polvos comerciales de MBr_{3} y
CeBr_{3}.
La invención se refiere igualmente a la
utilización del material centelleante de más arriba como componente
de un detector de radiación especialmente por rayos gamma y/o rayos
X.
Tal detector comprende especialmente un
fotodetector conectado ópticamente al material centelleante para
producir una señal eléctrica en respuesta a la emisión de un
impulso de luz producida por el material centelleante.
El fotodetector del detector puede especialmente
ser un fotomultiplicador, o bien un fotodiodo, o bien un captador
CCD.
La utilización preferida de este tipo de detector
se refiere a la medida de radiaciones gamma o X; tal sistema es,
igualmente, susceptible de detectar las radiaciones alfa, beta y los
electrones. La invención se refiere igualmente a la utilización del
detector de más arriba en los aparatos de medicina nuclear,
especialmente los Gamma cámara de tipo Anger y los escáneres de
Tomografía de Emisión de Positrón (véase por ejemplo C.W.E. Van
Eijk, "Inorganic Scintillator for Medical Imaging",
International Seminar New types of Detectors, 15-19
mayo 1995 – Archamp,
Francia. Publicado en "Physica Medica", vol XII, suplemento 1, junio 96).
Francia. Publicado en "Physica Medica", vol XII, suplemento 1, junio 96).
De acuerdo con otra variante, la invención se
refiere a la utilización del detector de más arriba en los aparatos
de detección para perforación petrolera, (véase, por ejemplo,
"Applications of scintillation counting and analysis", en
"Photomultiplier tube, principle and application", cap. 7,
Philips).
Otros detalles y características se deducen de la
descripción de más abajo de los modos de realización preferidos no
limitativos y de datos obtenidos con muestras constituidas por
monocristales de acuerdo con la invención.
La Tabla 1 presenta los resultados de
características de centelleo para ejemplos de acuerdo con la
invención (ejemplos 1 a 5) así como ejemplos comparativos (ejemplos
A a G).
x corresponde al nivel de cerio que sustituye al
átomo M.
Las medidas se efectúan bajo una excitación de
rayo y, a 662 keV. Las condiciones de medidas se precisan en la
publicación de O. Guillot-Noël, citada más
arriba.
La intensidad de emisión se expresa en fotón por
MeV.
La intensidad de emisión se expresa en función
del tiempo de integración hasta 0,5, 3 y 10 microsegundos.
La componente rápida de centelleo se caracteriza
por su constante de tiempo de decrecimiento "tiempo de
extinción", \tau, en nanosegundos, y por su intensidad de
centelleo (en fotón/MeV), que representa la contribución de esta
componente al número total de fotones emitidos por el material
centelleante.
Las muestras correspondientes a las medidas de
los ejemplos son pequeños microcristales, del orden de 10
mm^{3}.
De la Tabla 1 se deduce que los compuestos de
acuerdo con la invención de tipo
M_{1-x}Ce_{x}Br_{3} que comprenden cerio
(ejem. 1 a ejem. 5) presentan todos constantes de tiempo de
decrecimiento de la componente rápida de fluorescencia muy
ventajosas, comprendidas entre 20 y 40 ns y la intensidad de
centelleo de esta componente rápida es notable y es muy superior a
10.000 ph/MeV: en efecto, alcanza aproximadamente 40.000
ph/MeV.
Además, la resolución R%, de los ejemplos de
acuerdo con la invención (ejem. 1 a ejem. 4) en los que M = La, es
excelente y reviste un carácter inesperado, con valores
comprendidos entre 3 y 4%, claramente mejorada con respecto al
Nal(Tl).
En efecto, los componentes conocidos de bromuro
de lantánidos (ejemplos A, B y C) no presentan un conjunto de
características de centelleo tan notable. Por ejemplo, los bromuros
de lutecio (ejemplos B y C) dopados con Ce tienen una buena
resolución, R%, pero la intensidad de la componente rápida es baja,
muy sensiblemente inferior a 4.000 ph/MeV. Los fluoruros de
lantánidos conocidos (ejemplos D, E, F, G) tienen, en cuanto a
ellos, muy baja intensidad de emisión.
De manera particularmente sorprendente, los
inventores han comprobado un aumento considerable de la intensidad
de la componente rápida de emisión para bromuros de La y de Gd que
contienen cerio.
Los materiales centelleantes de acuerdo con la
invención, en particular los materiales de composición general
La_{1-x}Ce_{x}Br_{3}, tienen comportamientos
que están particularmente adaptados para aumentar los
comportamientos de los detectores, a la vez en cuanto a la
resolución en energía, de resolución temporal y de nivel de
recuento.
Claims (10)
1. Material centelleante inorgánico de
composición general
M_{1-x}Ce_{x}Br_{3}
en el
que:
M se elige entre los lantánidos o
las mezclas de lantánidos del grupo: La, Gd, Y, y especialmente se
elige entre los lantánidos o las mezclas de lantánidos del grupo:
La,
Gd,
y en el
que:
x es el nivel molar de sustitución
de M por cerio, con x superior o igual a 0,0001 y estrictamente
inferior a
1.
2. Material centelleante de acuerdo con la
reivindicación 1, caracterizado porque M es lantano
(La).
3. Material centelleante de acuerdo con una de
las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque x es
superior a 0,01 y/o inferior o igual a 0,9, aún inferior o igual a
0,5 e incluso inferior o igual a 0,3.
4. Material centelleante de acuerdo con la
reivindicación 3, caracterizado porque 0,02 \leq x \leq
0,3.
5. Material centelleante de acuerdo con una de
las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque 0,0001 <
x \leq 0,01, especialmente superior o igual a 0,001, y en
especial sensiblemente inferior o igual a 0,005.
6. Material centelleante de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones precedentes,
caracterizado porque el material centelleante es un
monocristal especialmente superior a 10 mm^{3}, e incluso superior
a 1 cm^{3}.
7. Material centelleante de acuerdo con una
cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado
porque el material centelleante es un polvo o un policristal.
8. Procedimiento de crecimiento del material
centelleante monocristalino de acuerdo con la reivindicación 6,
caracterizado porque el monocristal se obtiene por el método
de crecimiento Bridgman, especialmente en ampollas de cuarzo
selladas a vacío, por ejemplo a partir de una mezcla de polvos de
MBr_{3} y CeBr_{3}.
9. Utilización del material centelleante de
acuerdo con una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7 como
componente de un detector de centelleo, especialmente para
aplicaciones en la industria, el campo médico y/o la detección para
la perforación petrolera.
10. Utilización del detector de centelleo de
acuerdo con la reivindicación 9 como elemento de un escáner de
Tomografía de Emisión de Positrón o de una Gamma Cámara de tipo
Anger.
Applications Claiming Priority (2)
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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