KR100706705B1 - 섬광 결정과 이를 제조하는 방법과 이를 사용하는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 일반 조성 M1-X CeXBr3의 무기 섬광체 물질에 관한 것으로, 이 화학식에서 M은 La, Gd, Y로 이루어진 그룹의 란탄족 원소 또는 란탄족 원소 혼합물, 특히 La, Gd로 이루어진 그룹의 란탄족 원소 또는 란탄족 원소 혼합물로부터 선택되고, X는 세륨과 M의 몰 치환 속도이며, X는 0.01 mol% 이상이고 엄밀하게는 100 mol% 미만이다. 본 발명은 또한 이러한 단일 결정성 섬광체 물질을 성장시키는 방법과, 산업, 의학 목적, 그리고 석유 산업에서 섬광 검출기의 하나의 구성요소로 상기 섬광 물질을 사용하는 것에 관한 것이다.
Description
본 발명은 섬광 결정과, 섬광 결정이 얻어질 수 있도록 하는 제조 방법과, 특히 감마선 및/또는 X선 검출기에서 상기 결정을 사용하는 방법에 관한 것이다.
섬광 결정은 감마선, X선, 우주선(宇宙線) 및 에너지가 약 1 keV 이상인 입자를 위한 검출기에 널리 사용된다.
섬광 결정은 섬광 파장 범위에서 투명한 결정으로, 이는 광펄스(light pulse)를 방출해서 입사선에 반응한다.
이러한 결정, 일반적으로 단일 결정으로부터, 검출기가 포함하는 결정에 의해 방출되는 광(light)이 광 검출 수단에 결합되고, 수신된 광 펄스의 수와 광펄스의 세기에 비례하는 전기 신호를 만드는 검출기를 제조하는 것이 가능하다. 이러한 검출기는 특히 두께 또는 중량 측정을 위한 산업, 핵의학(nuclear medicine), 물리학, 화학 및 석유 시추 분야에 사용된다.
널리 사용되는 알려진 섬광체 결정의 종류(family)는 탈륨 도핑 요오드화 나트륨(Tl:NaI) 유형이다. 1948년 로버트 호프스태드터(Robert Hofstadter)에 의해 발견되고 현대 섬광체의 토대를 형성한 이 섬광 물질은 다른 물질에 대한 거의 50년의 연구에도 불구하고 이 분야에서 주요한 물질로 남아 있다. 하지만, 이러한 결정은 매우 빠르지 않는 섬광 붕괴를 가지고 있다.
또 사용된 물질은 CsI으로, 이는 용도에 따라 순수하게 사용되거나 탈륨(Ti) 또는 나트륨(Na)과 함께 사용될 수 있다.
상당한 발전을 거친 섬광체 결정의 한 가지 종류는 비스무트 게르마늄산염(BGO) 유형이다. BGO 종류의 결정은 높은 붕괴 시간 상수를 갖고, 이는 이러한 결정의 사용을 계수 비율(count rate)로 국한시킨다.
보다 최근의 섬광체 결정의 종류는 1990년대에 개발되고, 세륨 활성화 루테튬 옥시오르쏘실리케이트(lutetium oxyorthosilicate)(Ce:LSO) 유형이다. 하지만, 이러한 결정은 매우 이질적이고 매우 높은 녹는점(약 2200℃)을 갖는다.
개선된 성능을 위한 새로운 섬광 물질의 개발은 많은 연구의 주제이다.
개선하고자 하는 매개변수(parameter) 중 하나는 에너지 분해능(energy resolution)이다.
이는 대부분의 핵검출기 용도에서 우수한 에너지 분해능이 요망되기 때문이다. 핵방사선 검출기의 에너지 분해능은 매우 근접한 복사 에너지를 분리하는 능력을 실질적으로 결정한다. 이 능력은 일반적으로, 피크 중심에서 에너지에 대해, 이 검출기로부터 얻어진 에너지 스펙트럼의 해당 피크의 중간 높이에서 폭과 같은, 주어진 에너지에서 주어진 검출기에 대해 결정된다 {특히, G. F. Knoll의 "방사선 검출과 측정", John Wiley and Sons 사, 제 2판, 114 페이지 참조}. 나머지 상세한 설명에서, 수행된 모든 측정에 대해, 분해능은 137Cs의 주 감마 방출 에너지인 662keV에서 결정된다.
에너지 분해능의 값이 작을수록, 검출기의 품질은 더 좋아진다. 약 7%의 에너지 분해능은 좋은 결과가 얻어질 수 있도록 하는 것으로 간주된다. 그럼에도, 분해능의 더 작은 값은 상당히 유익하다.
예를 들어, 여러 방사성 동위원소를 분석하는데 사용되는 검출기의 경우에, 개선된 에너지 분해능은 이러한 동위원소의 개선된 식별을 가능하게 한다.
에너지 분해능의 증가는, 예를 들어 앙거(Anger) 감마 카메라 또는 양전자 방출 X선 단층 촬영기(PET)의 의학 영상 장치에서 특히 유리한데, 이는 에너지 분해능의 증가가 영상의 콘트라스트(contrast)와 품질이 크게 개선되도록 해서 보다 정확하고 더 빠른 종양 검출이 가능하기 때문이다.
매우 중요한 다른 매개변수는 섬광 붕괴 시간 상수이다. 이 매개 변수는 일반적으로 "스타트 스톱(Start Stop)" 또는 "멀티 히트(Multi-Hit)" 방법에 의해 측정된다 {W. W. Moses에 의해 기술 (Nucl. Instr and Meth. A336 (1993년) 253}.
검출기의 작동 주파수를 증가시킬 수 있도록 하기 위해서 가능한 가장 작은 붕괴 시간 상수가 요망된다. 핵의학 영상 분야에서, 이는 예를 들어 검사 길이를 크게 줄이는 것을 가능하게 한다. 그다지 높지 않은 붕괴 시간 상수는 또한 일시적인 일치를 갖는 이벤트를 검출하는 장치의 일시적인 분해가 개선될 수 있도록 한다. 이는 양전자 방출 X선 단층 촬영기(PET)에 대한 경우로, 여기서 섬광체 붕괴 시간 상수의 감소는 보다 정확성을 갖는 불일치 이벤트(noncoincident event)를 거부해서 영상이 크게 개선될 수 있도록 한다.
일반적으로, 시간 함수로 섬광 붕괴의 스펙트럼은 지수의 합으로 분해될 수 있고, 각각은 붕괴 시간 상수를 특징으로 한다.
섬광체의 품질은 기본적으로 가장 빠른 방출 성분으로부터의 기여 특성에 의해 결정된다.
표준 섬광 물질은 우수한 에너지 분해능과 빠른 붕괴 시간 상수 모두가 얻어지는 것을 허용하지 않는다.
이는 Tl:NaI과 같은 물질이 감마 여기(gamma excitation) 하에서 약 7%의 우수한 에너지 분해능을 갖지만, 약 230 ns의 높은 붕괴 시간 상수를 갖기 때문이다. 이와 유사하게, Tl:CsI와 Na:CsI는 특히 500 ns보다 큰 높은 붕괴 시간 상수를 갖는다.
매우 높지 않은 붕괴 시간 상수, 특히 약 40 ns의 값은 Ce:LSO로 얻을 수 있지만, 이 물질의 662keV에서 감마 여기 하의 에너지 분해능은 일반적으로 10%보다 크다.
최근에, 섬광 물질은 O. Guillot-Noёl 등에 의해 기재되었다 {Journal of Luminescence 85 (1999년) 21 내지 35 페이지의 "세륨 도핑된 LaCl3, LuBr3 및 LuCl3의 광학 및 섬광 특성"}. 이 논문은 0.57 mol%의 Ce이 도핑된 LaCl3; 0.021 mol%, 0.46 mol% 및 0.76 mol%의 Ce이 도핑된 LuBr3; 0.45 mol%의 Ce이 도핑된 LuCl3과 같은, 세륨 도핑 화합물의 섬광 특성을 설명한다. 이 섬광 물질은 7% 정도의 상당히 유용한 에너지 분해능과 특히 25 내지 50 ns의 상당히 낮은 빠른 섬광 성분의 붕괴 시간 상수를 갖는다. 하지만, 이 물질의 빠른 성분의 강도는 특히 MeV당 약 1000 내지 2000개의 양전자로 낮은데, 이는 이 성분이 고성능 검출기의 성분으로 사용될 수 없다는 것을 의미한다.
본 출원의 목적은, 낮은 붕괴 시간 상수, 특히 적어도 Ce:LSO의 붕괴 시간 상수와 동등한 낮은 붕괴 시간 상수 {여기서 빠른 섬광 성분의 강도는 고성능 검출기를 생산하는데 적합하고, 특히 강도는 4000 ph/MeV (MeV당 양성자수)보다 크고, 또는 심지어 8000 ph/MeV (MeV당 양성자수)보다 크다}와, 바람직한 방식으로, 우수한 에너지 분해능, 특히 적어도 Tl:NaI와 같이 큰 에너지 분해능을 가질 수 있는 물질에 관한 것이다.
본 발명에 따라, 이러한 목적은 일반 조성 M1-X CeXBr3의 무기 섬광 물질에 의해 이루어지고,
이 식에서 M은 La, Gd, Y 그룹의 란탄족 원소 또는 란탄족 원소의 혼합물, 특히 La, Gd 그룹의 란탄족 원소 또는 란탄족 원소 혼합물로부터 선택되고,
X는 세륨에 의한 M의 몰 치환도(molar level of substitution)(이후, "세륨 함량"이라 불림)이고, 이 식에서 x는 0.01 mol% 이상이고 엄밀하게는 100 mol% 미만이다.
이 식에서 M은 La, Gd, Y 그룹의 란탄족 원소 또는 란탄족 원소의 혼합물, 특히 La, Gd 그룹의 란탄족 원소 또는 란탄족 원소 혼합물로부터 선택되고,
X는 세륨에 의한 M의 몰 치환도(molar level of substitution)(이후, "세륨 함량"이라 불림)이고, 이 식에서 x는 0.01 mol% 이상이고 엄밀하게는 100 mol% 미만이다.
"란탄족 원소"라는 용어는 본 발명의 기술 분야에서 표준인, 원자 번호 57번에서 71번까지의 전이 원소와, 이트륨(Y)을 나타낸다.
본 발명에 따른 무기 섬광 물질은 실질적으로 M1-X CeXBr3로 구성되고 또한 본 발명의 기술 분야에서 일반적인 불순물도 포함할 수 있다. 일반적으로, 일반적인 불순물은 원료로부터 나오고 그 함량이 특히 0.1% 미만, 또는 심지어 0.01% 미만인 불순물 및/또는 부피%가 특히 1% 미만인 원치 않는 상(想)이다.
사실, 발명자는 앞에서 정의된 M1-X CeXBr3 화합물이 두드러진 특성을 갖는다는 것을 설명하는 방법을 알았다. 이러한 물질의 섬광 방출은 강하고 빠른 성분(적어도 10000 ph/MeV의)을 갖고, 약 20 내지 40 ns의 낮은 붕괴 시간 상수를 갖는다.
본 발명에 따른 바람직한 물질은 화학식 La1-xCexBr3을 갖고, 사실상 이 물질은 662 keV에서 우수한 에너지 분해능, 특히 5% 미만, 그리고 심지어 4% 미만의 우수한 에너지 분해능을 갖는다.
일 실시예에 따라, 본 발명에 따른 섬광 물질은 662 keV에서 5% 미만의 에너지 분해능을 갖는다.
다른 실시예에 따라, 본 발명에 따른 섬광 물질은 40 ns 미만, 또는 심지어 30 ns 미만의 빠른 붕괴 시간 상수를 갖는다.
바람직한 실시예에 따라, 본 발명에 따른 섬광 물질은 662 keV에서 5% 미만의 에너지 분해능과 40 ns 미만, 또는 심지어 30 ns 미만의 빠른 붕괴 시간 상수를 모두 갖는다.
바람직한 방식으로, 세륨 함량 X는 적어도 1 mol%이고 특히 1 내지 90 mol%이고, 심지어 특히 2 mol% 이상이거나, 또는 심지어 4 mol% 이상 및/또는 바람직하게는 50 mol% 이하, 또는 심지어 30 mol% 이하이다.
다른 실시예에 따라서, 세륨 함량 X는 0.01 mol% 내지 1 mol%, 특히 적어도 0.1 mol%, 심지어 적어도 0.2 mol%이다. 바람직한 방식으로, 세륨 함량은 실질적으로 0.5 mol%이다.
일 실시예에 따라, 본 발명에 따른 섬광 물질은 높은 투명성을 가진 성분을 얻을 수 있도록 하는 단일 결정으로, 이 치수는 고 에너지를 포함해서 검출될 방사선을 효과적으로 정지(stop)시키고 검출하기에 충분하다. 이러한 단일 결정의 부피는 특히 약 10mm3, 또는 심지어 1cm3보다 크고 심지어 10cm3보다 크다.
다른 실시예에 따라, 본 발명에 따른 섬광 물질은, 예를 들어 접합제와 혼합된 분말 형태이거나 이와 달리 졸-겔(sol-gel) 형태인, 분말 또는 다결정(polycrystal)이다.
본 발명은 또한 예를 들어 진공 밀봉된 석영 앰플(evacuated sealed quartz ampoule), 특히 상업용 MBr3와 CeBr3 분말의 혼합물로부터 브리지맨 성장 방법(Bridgman growth method)에 의해 단일 결정 형태로, 앞에서 정의된 섬광 물질 M1-X CeXCl3을 얻는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 또한 특히 감마선 및/또는 X선에 의하여 방사선을 검출하기 위한 검출기의 성분으로 상기 섬광 물질을 사용하는 것에 관한 것이다.
이러한 검출기는 섬광체에 의해 발생된 광펄스의 방출에 반응하여 전기 신호를 발생하기 위하여 섬광체에 선택적으로 결합된 광검출기(photodetector)를 특히 포함한다.
검출기의 광검출기는 특히 광배율기(photomultiplier), 또는 이와 달리 광다이오드, 또는 이와 달리 CCD 센서일 수 있다.
이러한 유형의 검출기의 바람직한 사용은 감마선 또는 X선의 측정에 관한 것이다. 또한, 이러한 시스템은 알파 및 베타선과 전자를 검출할 수도 있다. 또한, 본 발명은 핵의학 장치, 특히 앙거(ANGER) 유형의 감마 카메라와 양전자 방출 단층 촬영기 스캐너에 상기 검출기를 사용하는 것에 관한 것이다 [예를 들어, C.W.E. Van Eijk의 "의학 영상을 위한 무기 섬광체", "새로운 유형의 검출기에 대한 국제 세미나 (1995, 5월 15~19일, Archamp, 프랑스) 참조. 1996년 6월 "Physica Medica" (12권, 부록 1)에 발표].
다른 변형예에 따라, 본 발명은 석유 시추를 위한 검출 장치에 상기 검출기를 사용하는 방법에 관한 것이다 {예를 들어, "광배율기 튜브, 원리 및 용도" (제 7장, 필립스)에서 "섬광 계산(count)과 분석의 적용" 참조}.
다른 상세 내용과 특징은 바람직한 비제한적인 실시예와 본 발명에 따른 단일 결정을 이루는 샘플에서 얻어진 아래 데이터로부터 나타날 것이다.
표 1은 본 발명에 따른 예(예 1 내지 5)와 비교예(예 A 내지 G)에 대한 특징적인 섬광 결과를 보여준다.
X는 원자 M으로 치환된 세륨 함량(mol% 단위)이다.
측정은 662 keV에서 감마선 여기 하에서 수행된다. 측정 조건은 앞에서 인용된 O. Guillot-Noёl에 의한 출판물에서 명시된다.
방사 강도는 MeV당 양성자로 표현된다.
방사 강도는 0.5; 3 및 10 마이크로초까지의 적분 시간의 함수로 기록된다.
빠른 섬광 성분은 나노초 단위의 붕괴 시간 상수(τ)와 섬광 강도(양성자/MeV 단위)를 특징으로 하고, 이는 섬광체에 의해 방출된 총 양성자 수에 대한 이 성분의 기여를 나타낸다.
예의 측정에서 사용된 샘플은 약 10 mm3의 작은 단일 결정이다.
표 1에서, 세륨을 포함하는 M1-xCexBr3 유형의 본 발명에 따른 화합물(예 1 내지 5)은 모두 20 내지 40 ns의 빠른 형광 성분의 매우 유리한 붕괴 시간 상수를 갖고, 이 빠른 성분의 섬광 강도는 현저하고 10000 ph/MeV보다 훨씬 더 크고, 실제, 약 40000 ph/MeV에 달한다.
예 | 모집단 | X: mol% Ce3+ | 방사 강도 (양성자수/MeV) | 분해능 (R%) | 빠른 성분 | |||
0.5μs | 3μs | 10μs | τ(ns) | 강도(양성자수/MeV) | ||||
예 1 | LaBr3 | 0.5 | 63000 | 63000 | 63000 | 3 | 35 | 56700 |
예 2 | LaBr3 | 2 | 48000 | 48000 | 48000 | 4 | 23 | 43700 |
예 3 | LaBr3 | 4 | 48000 | 48000 | 48000 | 3.7 | 21 | 44200 |
예 4 | LaBr3 | 10 | 45000 | 45000 | 45000 | 3.9 | 24 | 41400 |
예 5 | GdBr3 | 2 | 28000 | 38000 | 44000 | > 20 | 20 | 11400 |
A | LaBr3 | 0 | 13000 | 17000 | 17000 | 15 | 365 | 11200 |
B | LuBr3 | 0.46 | 9000 | 14000 | 18000 | 7.8 | 32 | 1800 |
C | LuBr3 | 0.76 | 10000 | 17000 | 24000 | 6.5 | 32 | 2400 |
D | LaF3 | 1 | ≒440 | ≒440 | 440 | > 20 | 3 | >100 |
E | LaF3 | 10 | ≒2200 | ≒2200 | 2200 | > 20 | 3 | >300 |
F | LaF3 | 50 | ≒1900 | ≒1900 | 1900 | > 20 | 3 | >200 |
G | CeF3 | 100 | ≒4400 | ≒4400 | 4400 | > 20 | 3 | >200 |
또한, 본 발명에 따른 예(예 1 내지 4)(여기서, M = La)의 분해능, 즉 R%는 뛰어나고 3 내지 4%의 값을 가진 예기치 않은 성질을 갖는데, 이는 Tl:NaI에 대해 상당한 개선이다.
이는 알려진 브롬화 란탄족 화합물(예 A, B 및 C)이 일련의 현저한 섬광 특징을 갖지 않기 때문이다. 예를 들어, 세륨 도핑 브롬화 루테튬(lutetium bromide)(예 B 및 C)은 우수한 분해능 R%를 갖지만, 빠른 성분의 강도는 낮고, 매우 실질적으로 4000 ph/MeV 미만이다. 알려진 란탄족 플루오르화물(lanthanide fluoride)(예 D, E, F,G)에 대해, 이들은 매우 낮은 방사 강도를 갖는다.
특히 놀라운 방식에서, 발명자는 세륨을 포함한 La와 Gd 브롬화물에 대해 빠른 방사 성분 강도의 상당한 증가를 관찰했다.
본 발명에 따른 섬광 물질, 특히 일반 조성 La1-xCexBr3의 물질은, 에너지 분해능, 일시적 분해능 및 계수 비율(count rate) 모든 면에서, 검출기의 성능을 증가시키는데 특히 적합한 성능을 갖는다.
상술한 바와 같이, 본 발명은, 섬광 결정과, 섬광 결정이 얻어질 수 있도록 하는 제조 방법과, 특히 감마선 및/또는 X선 검출기에서 상기 결정을 사용하는 방법에 관한 것으로, 이러한 결정, 일반적으로 단일 결정으로부터, 검출기가 포함하는 결정에 의해 방출되는 광(light)이 광 검출 수단에 결합되고, 수신된 광 펄스의 수와 광펄스의 세기에 비례하는 전기 신호를 만드는 검출기를 제조하는 것이 가능해서, 이러한 검출기는 특히 두께 또는 중량 측정을 위한 산업, 핵의학(nuclear medicine), 물리학, 화학 및 석유 시추 분야에 사용된다.
Claims (24)
- 일반 조성 M1-xCexBr3의 무기 섬광 물질(inorganic scintillating material)로서,이 식에서 M은 La, Gd, Y 그룹의 란탄족 원소 또는 란탄족 원소의 혼합물로부터 선택되고,X는 세륨에 의한 M의 몰 치환도(molar level of substitution)이고, X는 0.01 mol% 이상이고 엄밀하게는 100 mol% 미만인, 섬광 물질.
- 제 1항에 있어서, 상기 M은 란탄(La)인 것을 특징으로 하는, 섬광 물질.
- 제 2항에 있어서, X는 1 mol%보다 크고/크거나 90 mol% 이하인 것을 특징으로 하는, 섬광 물질.
- 제 3항에 있어서, X는 2 mol% ≤ X ≤ 30 mol%인 것을 특징으로 하는, 섬광 물질.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, X는 0.01 mol% ≤ X ≤ 1 mol%인 것을 특징으로 하는, 섬광 물질.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 섬광 물질은 단일 결정인 것을 특징으로 하는, 섬광 물질.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 섬광 물질은 분말 또는 다결정(polycrystal)인 것을 특징으로 하는, 섬광 물질.
- 제 6항에 기재된 단일 결정 섬광 물질을 성장시키는 방법으로서,상기 단일 결정은 예를 들어 MBr3와 CeBr3 분말의 혼합물로부터, 브리지맨 성장 방법(Bridgman growth method)에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는, 단일 결정 섬광 물질을 성장시키는 방법.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 기재된 섬광 물질을 섬광 검출기의 하나의 구성요소로 사용하는 방법.
- 제 9항에 기재된 섬광 검출기를 양전자 방출 단층 촬영 스캐너(positron emission tomography scanner) 또는 앙거(Anger) 유형의 감마 카메라의 구성요소로 사용하는 방법.
- 제 1항에 있어서, M은 La, Gd 그룹의 란탄족 원소 또는 란탄족 원소의 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 섬광 물질.
- 제 3항에 있어서, X는 50 mol% 이하인 것을 특징으로 하는, 섬광 물질.
- 제 3항에 있어서, X는 30 mol% 이하인 것을 특징으로 하는, 섬광 물질.
- 제 5항에 있어서, X는 0.1 mol% 이하인 것을 특징으로 하는, 섬광 물질.
- 제 5항에 있어서, X는 실질적으로 0.5 mol%인 것을 특징으로 하는, 섬광 물질.
- 제 6항에 있어서, 상기 단일 결정은 10 mm3보다 큰 것을 특징으로 하는, 섬광 물질.
- 제 6항에 있어서, 상기 단일 결정은 1 cm3보다 큰 것을 특징으로 하는, 섬광 물질.
- 제 8항에 있어서, 상기 단일 결정은 예를 들어 MCl3와 CeCl3 분말의 혼합물로부터, 진공 밀봉된 석영 앰플(evacuated sealed quartz ampoule)에서, 브리지맨 성장 방법에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는, 단일 결정 섬광 물질을 성장시키는 방법.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 기재된 섬광 물질을 하나의 구성요소로 포함하는 섬광 검출기.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 기재된 섬광 물질을 하나의 구성요소로 포함하는 양전자 방출 단층 촬영 스캐너(positron emission tomography scanner).
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 기재된 섬광 물질을 하나의 구성요소로 포함하는 앙거(Anger) 유형의 감마 카메라.
- 제 19항에 있어서, 산업, 의학 분야 및/또는 석유 시추를 위한 검출에 사용하기 위한, 섬광 검출기.
- 제 9항에 있어서, 산업, 의학 분야 및/또는 석유 시추를 위한 검출에 사용하기 위해, 상기 섬광 물질을 섬광 검출기의 하나의 구성요소로 사용하는 방법.
- 제 5항에 있어서, 상기 섬광 물질은 분말 또는 다결정(polycrystal)인 것을 특징으로 하는, 섬광 물질.
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