CN102501446A - 一种掺钕溴化镧单晶闪烁体及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了属于无机闪烁体射线探测技术领域的一种掺钕溴化镧单晶闪烁体及其制备方法。该闪烁体的结构为：掺钕溴化镧晶体的上面和侧面缠绕有光反射材料，光反射材料外部包裹铝皮，底面铺设石英玻璃片，石英玻璃片与掺钕溴化镧晶体和铝皮间通过透明液体胶粘牢。本发明的闪烁体能对LaBr₃:Ce³⁺发光区域做出改善，使其向长波方向延伸，以更好地与长波响应的光电倍增管相匹配。

Description

一种掺钕溴化镧单晶闪烁体及其制备方法

技术领域

本发明属于无机闪烁体射线探测技术领域，具体涉及一种掺钕溴化镧单晶闪烁体及其制备方法。

背景技术

以LaBr₃:Ce³⁺为代表的稀土掺杂卤化镧单晶是21世纪初兴起的新型无机闪烁体，其优异的能量特性和时间特性要显著优于传统闪烁体NaI(Tl)和CsI(Na)等^[1]。但这类晶体也存在一些固有缺陷，如生长过程易开裂、易潮解、发光区域主要位于紫外、对低能射线响应不佳等^[2]。LaBr₃:Ce³⁺闪烁体紫外荧光发射谱主发射峰为355nm和385nm，均位于紫外区域。能否对发光区域做出改善，使其向长波方向延伸，以更好地与长波响应的光电倍增管相匹配，是一个亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种掺钕溴化镧单晶闪烁体。

本发明的目的还在于提供一种掺钕溴化镧单晶闪烁体的制备方法。

一种掺钕溴化镧单晶闪烁体，掺钕溴化镧晶体的上面和侧面缠绕有光反射材料，光反射材料外部包裹铝皮，底面铺设石英玻璃片，石英玻璃片与掺钕溴化镧晶体和铝皮间通过透明液体胶粘牢；所述掺钕溴化镧晶体中NdBr₃的质量百分比为2％。

所述光反射材料为聚四氟乙烯。

所述石英玻璃片的厚度为0.1-1mm。

一种掺钕溴化镧单晶闪烁体的制备方法，按照如下步骤进行：

(1)在干燥的手套箱中，将LaBr₃和NdBr₃多晶混合后移入石英坩埚并抽真空封装；NdBr₃的加入量为LaBr₃和NdBr₃总质量的2％；

(2)采用布里奇曼法生长完成并切割、研磨、抛光后，暂时储存在液体石蜡中，得到掺钕溴化镧晶体，准备进行晶体封装；

(4)将铝皮、石英玻璃片及聚四氟乙烯胶带在恒温150℃的烘箱中烘烤两天以上，迅速转移至湿度4％以下的手套箱中待用；

(5)在干燥的手套箱中，将掺钕溴化镧晶体从液体石蜡中拿出，用聚四氟乙烯胶带缠紧并置于铝皮中后，底面用透明胶水与厚度小于1mm的石英玻璃薄片粘牢。

本发明的有益效果：本发明的闪烁体能对LaBr₃:Ce³⁺发光区域做出改善，使其向长波方向延伸，以更好地与长波响应的光电倍增管相匹配。

附图说明

图1为本发明掺钕溴化镧单晶闪烁体实物图。

图2为¹³⁷Cs激发的LaBr₃:2％NdBr₃伽玛能谱图。

图3为LaBr₃:2％NdBr₃的能量线性情况。

图4为LaBr₃:2％NdBr₃单晶荧光谱。

图5为本发明掺钕溴化镧单晶闪烁体结构示意图；

图中，1-放射源、2-掺钕溴化镧晶体、3-聚四氟乙烯胶带、4-铝皮、5-石英玻璃片。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1掺钕溴化镧单晶闪烁体的制备

掺钕溴化镧单晶闪烁体的制备方法，按照如下步骤进行：

(1)在干燥的手套箱中，将LaBr₃与NdBr₃按质量比为98∶2混合后移入石英坩埚并抽真空封装；

(2)采用布里奇曼法生长完成并切割、研磨、抛光后，暂时储存在液体石蜡中，得到掺钕溴化镧晶体，准备进行晶体封装。布里奇曼法生长过程为：单晶生长炉在竖直方向上分为两个温区，上半部为高温区，一般应高于原料熔点50℃以上，以使原料易于吸热熔化，下半部为低温区，低于原料熔点。盛装原料并抽真空密封的坩埚首先在上温区停留，使原料充分熔化并混合均匀。然后坩埚缓慢下降，使坩埚底部位于低温区，底部原料凝固成多晶，即自发形成晶核。然后整个坩埚缓慢下降，使上部熔融的原料通过具有一定温度梯度的固液界面，从而长成单晶。闪烁体单晶以两个端面抛光，清澈透亮的圆柱体为最佳，若由于生长、加工等原因，无法获得理想规格尺寸的晶体，至少应使两个端面抛光，并且尽量使侧面圆滑过渡，以减少光子在侧面反射时的损失。

(3)将铝皮、石英玻璃片及聚四氟乙烯胶带在恒温150℃的烘箱中烘烤两天以上，迅速转移至湿度4％以下的手套箱中待用；

(4)在干燥的手套箱中，将掺钕溴化镧晶体从液体石蜡中拿出，用聚四氟乙烯胶带缠紧并置于铝皮中后，底面用透明胶水与厚度小于1mm的石英玻璃薄片粘牢。

所制备的掺钕溴化镧单晶闪烁体实物如图1所示，在自然光下呈紫色，由于晶体生长、加工等原因，闪烁体达到标准的圆柱形是比较困难的，尽管如此，还是应尽量避免截面出现尖锐的角度，并严格按照封装操作的要求来进行。

实施例2掺钕溴化镧单晶闪烁体性能的测定

测量光产额、能量分辨率等闪烁性质时，采用Hamamatsu R6233-100型光电倍增管，光电倍增管的输出依次经过前置放大器、线性放大器，进入多道卡，经过模数转换后在计算机多道程序上显示；测量发光衰减时间时，采用Hamamatsu XP2020Q型光电倍增管，光电倍增管的输出与数字示波器直接相连，在示波器屏幕上显示。

图2至图5依次为LaBr₃:2％NdBr₃(实施例1制备的掺钕溴化镧单晶闪烁体)的闪烁谱形、时间衰减曲线、能量线性情况和紫外荧光发射谱。表1将其作了归纳，并与LaBr₃:8％CeBr₃单晶闪烁体的相应性质作了比较。

表1单晶的闪烁及荧光性质

从表1可以看出，尽管从光产额、能量分辨率、能量线性等闪烁指标来看，LaBr₃:2％NdBr₃要弱于LaBr₃:8％CeBr₃，但前者发光衰减时间更短，而且具有更大的发射波长。这就实现了发明人的设想，以一种全新的无机闪烁体LaBr₃:2％NdBr₃实现对LaBr₃:8％CeBr₃发光区域的改善。相比于前面发现的LaBr₃:2.5％NdBr₃闪烁体^[3]，LaBr₃:2％NdBr₃在光产额、能量分辨率、能量非线性等各方面均更优。

参考文献：

[1]Van Loef E V D，et al.High-Energy-Resolution scintillator：Ce³⁺ activated LaBr₃.Appl PhysLett，2001，79(10)：1573.

[2]谢建军等.卤化镧系LnX₃(Ce)闪烁晶体的研究进展.无机材料学报，2005，20(3)：522-528.

[3]Gao X，He Y J，Chen Y B.A New Scintillator：Nd³⁺ Doped LaBr₃.Optoelectronics and AdvancedMaterials-Rapid Communications.2011，5(4)：341-343.

Claims (4)

1.一种掺钕溴化镧单晶闪烁体，其特征在于，掺钕溴化镧晶体的上面和侧面缠绕有光反射材料，光反射材料外部包裹铝皮，底面铺设石英玻璃片，石英玻璃片与掺钕溴化镧晶体和铝皮间通过透明液体胶粘牢；所述掺钕溴化镧晶体中NdBr₃的质量百分比为2％。

2.根据权利要求1所述一种掺钕溴化镧单晶闪烁体，其特征在于，所述光反射材料为聚四氟乙烯。

3.根据权利要求1所述一种掺钕溴化镧单晶闪烁体，其特征在于，所述石英玻璃片的厚度为0.1-1mm。

4.一种掺钕溴化镧单晶闪烁体的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：

(1)在干燥的手套箱中，将LaBr₃与NdBr₃多晶混合后移入石英坩埚并抽真空封装；NdBr₃的加入量为LaBr₃和NdBr₃总质量的2％；

(2)采用布里奇曼法生长完成晶体并切割、研磨、抛光后，暂时储存在液体石蜡中，得到掺钕溴化镧晶体，准备进行晶体封装。布里奇曼法生长过程为：单晶生长炉在竖直方向上分为两个温区，上半部为高温区，一般应高于原料熔点50℃以上，以使原料易于吸热熔化，下半部为低温区，低于原料熔点。盛装原料并抽真空密封的坩埚首先在上温区停留，使原料充分熔化并混合均匀。然后坩埚缓慢下降，使坩埚底部位于低温区，底部原料凝固成多晶，即自发形成晶核。然后整个坩埚缓慢下降，使上部熔融的原料通过具有一定温度梯度的固液界面，从而长成单晶。

(4)将铝皮、石英玻璃片及聚四氟乙烯胶带在恒温150℃的烘箱中烘烤两天以上，迅速转移至湿度4％以下的手套箱中待用；

(5)在干燥的手套箱中，将掺钕溴化镧晶体从液体石蜡中拿出，用聚四氟乙烯胶带缠紧并置于铝皮中后，底面用透明胶水与厚度小于1mm的石英玻璃薄片粘牢。

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