EP1816237A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Beschichtung von Substratoberflächen - Google Patents

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EP1816237A1
EP1816237A1 EP06002099A EP06002099A EP1816237A1 EP 1816237 A1 EP1816237 A1 EP 1816237A1 EP 06002099 A EP06002099 A EP 06002099A EP 06002099 A EP06002099 A EP 06002099A EP 1816237 A1 EP1816237 A1 EP 1816237A1
Authority
EP
European Patent Office
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electrolyte
density
coating
bath
density value
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP06002099A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Helmut Horsthemke
Franz-Josef Stark
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
MacDermid Enthone Inc
Original Assignee
Enthone Inc
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Filing date
Publication date
Application filed by Enthone Inc filed Critical Enthone Inc
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Priority to ES07703047T priority patent/ES2706874T3/es
Priority to PL07703047T priority patent/PL1979511T3/pl
Priority to JP2008552727A priority patent/JP5695295B2/ja
Priority to EP07703047.6A priority patent/EP1979511B1/de
Priority to CN2007800119432A priority patent/CN101437986B/zh
Priority to KR1020087021543A priority patent/KR101466995B1/ko
Priority to PCT/EP2007/000658 priority patent/WO2007088008A2/de
Priority to US12/278,256 priority patent/US20090324804A1/en
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    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
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    • C23C18/1683—Control of electrolyte composition, e.g. measurement, adjustment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C25D21/12—Process control or regulation
    • C25D21/14—Controlled addition of electrolyte components

Definitions

  • the present invention relates to a method and a device for coating substrate surfaces with a metallic or oxidic layer in a coating bath.
  • a substrate surface is to be provided with a metallic coating
  • the substrate to be coated is brought into contact with a treatment solution which contains the metal to be deposited in the form of its cations.
  • the cations in solution can be deposited as a metallic layer on the substrate surface.
  • the reduction can take place with the aid of a voltage applied between the substrate and a counterelectrode or else by means of reducing agents present in the solution. Accordingly, they are galvanic (electrochemical) or autocatalytic (electroless) coating processes.
  • the treatment solutions which are generally referred to as electrolytes, comprise further additives which, in particular, have the properties of the deposited layers, such as, for example, B. influence the compressive residual stress or hardness.
  • the said method has in common that the electrolytes used change their composition during the treatment process.
  • the electrolyte is depleted by the ions of the metal to be deposited.
  • corresponding metal ion releasing components must be added to the electrolyte.
  • a measure of the performance of an electrolyte is the number of so-called metal turn-overs (MTO).
  • MTO metal turn-overs
  • This object is achieved with regard to the method by a method for coating substrate surfaces with a metallic or oxidic layer in a coating bath, wherein the bath has at least one component whose concentration changes in the course of the coating process and which as a result complements or maintains the bath quality must be removed, characterized in that the addition and / or removal of the electrolyte component takes place in dependence on the density of the bath composition.
  • this is achieved by determining the density of the electrolyte, comparing the determined density value with a stored nominal density value for an optimum electrolyte composition, ie an electrolyte composition in the equilibrium state, and at least one component of the electrolyte as a function of the deviation of the determined density value from the nominal density value removed and / or supplemented.
  • this can be done by continuously withdrawing from the coating bath a tunable amount of the electrolyte composition from the electrolyte, thereby artificially depriving electrolyte.
  • the method according to the invention deposits layers while the electrolyte composition remains the same, resulting in consistent coating results and layer properties, such as consistently high compressive residual stress, over the entire period of use of the electrolyte.
  • the determination of the density of the electrolyte composition may be continuous or discontinuous during the coating process.
  • the determined density value of the coating bath is compared according to the invention with a setpoint density value and the supplementation and / or removal takes place as a function of the deviation of the determined density value from the setpoint density value.
  • the setpoint density value can be stored in a data storage unit.
  • the setpoint density value can then be compared by means of a computer unit with the determined density value of the coating bath.
  • the computer unit determines the deviation of the current density value of the coating bath from the setpoint density value and determines the one to be taken and / or to be supplemented amount of electrolyte composition or at least one component thereof.
  • the computer unit controls an electronically controllable removal and / or supplemental device for removing or supplementing the electrolyte composition or at least one component of the electrolyte composition, with the proviso to adjust the density of the coating bath to the stored nominal density value.
  • the withdrawn amount of electrolyte or electrolyte component can be collected and fed to a central reprocessing.
  • electrolytes can be used in the equilibrium state, which can be held in this by means of the method according to the invention.
  • the user immediately has an electrolyte available, which immediately, ie without start-up phase, delivers consistent coating results.
  • the inventive method can be used both for the galvanic and for the autocatalytic deposition of metal or metal alloy layers on surfaces of a substrate.
  • the method according to the invention can also be used in treatment solutions for forming an oxide layer on the surface of a metallic substrate.
  • These treatment solutions can also be optimized by controlling the density of the treatment solution. For example, the anodizing of aluminum surfaces is mentioned here.
  • an apparatus for the continuous extraction and / or addition of at least one electrolyte component of an electrolyte for coating substrate surfaces with a metal or oxide layer which is a device for removing and / or adding at least one electrolyte component, means for Determining the density of the electrolyte and a computer unit, wherein the means for removing and / or adding the at least one electrolyte component is controlled by the computer unit, wherein the Computer unit compares the determined by the device for determining the density of the electrolyte density value with a stored target density value, with the proviso that the density of the electrolyte is adjusted to the predetermined and stored in the data storage device setpoint density by adding and / or removing at least one component of the electrolyte.
  • the means for adding and / or removing may advantageously be a pump or a valve.
  • the device for determining the density may be a pycnometer, a spindle, a density balance, a bending vibrator or any other suitable device for density determination.
  • the density can be determined indirectly via the calculation index by means of a refractometer.
  • the device according to the invention can comprise further devices for determining bathing properties such as temperature, conductivity, pH, specific extinction or absorption, turbidity, wherein the values determined by means of this device can also be fed to the computer unit and compared with desired values stored in the storage device can be, with the computer unit can further control the determined bathing properties influencing facilities such as heating and cooling systems, filter systems or regeneration systems, with the proviso to adjust the bathing properties to the stored setpoints.
  • bathing properties such as temperature, conductivity, pH, specific extinction or absorption, turbidity
  • the device according to the invention can be integrated into existing coating systems.
  • the amount of electrolyte removed by the device, or at least one component of the electrolyte, may be collected in suitable equipment and sent for central reprocessing.
  • suitable devices may be, for example, reusable containers, tank systems and the like.
  • the method according to the invention and the device according to the invention can be combined with further methods or devices for improving the duration of use of electrolyte compositions.
  • the inventive method can be with that of the European patent application EP 1 413 646 A2 combine known methods for electroless deposition of metals, in which metal base salts are used, the anions are volatile.
  • the increase in density occurring during the lifetime of an electrolyte is reduced by the escape of the anions from the electrolyte composition, which can be further optimized in combination with the method according to the invention and the device according to the invention.
  • FIG. 1 shows the profile of the density of different electrolyte compositions as a function of the operating time of the electrolyte and the amount of electrolyte withdrawn.
  • Curve No. 1 shows the density profile of an electrolyte known from the prior art for the deposition of nickel layers.
  • Curve No. 2 shows the density profile of an electrolyte known from the prior art for depositing a nickel layer at a set removal quantity of electrolyte of 3.3%.
  • Curve No. 3 shows the density profile of an electrolyte, as it is known from the European patent application EP 1 413 646 is known and in which metal salts are used as the metal base salt of the electrolyte composition, the anions are volatile.
  • Curve No. 4 shows the electrolyte described in Curve No. 3 at a 3.3% electrolyte removal set.
  • Curve No. 5 shows the electrolyte described for Curve No. 3 at a set removal amount of electrolyte of 10%.
  • the designated in Fig. 2 with no. 6 area represents the optimum working range for electrolytes. It can be seen that at a set continuous withdrawal of 3.3% for one of the EP 1 413 646 A2 known electrolyte composition without leaving the optimum working range already 10 MTO's can be achieved. At a set continuous removal of 10%, the upper limit of the density of the optimum working range for one of the EP 1 413 646 A2 known electrolyte is no longer achieved and the electrolyte composition has a theoretically unlimited life.
  • Fig. 3 shows the relative loss of material in the electrolyte per MTO compared to the electrolyte age in the equilibrium state.
  • the left boundary represents a conventional electrolyte system.
  • the right boundary corresponds to an electrolyte system according to the EP 1 413 646 A2 ,
  • FIG. 4 shows a process diagram of a device according to the invention.
  • the individual components required for the production of the electrolyte are transferred into the electrolyte bath 2 by means of suitable conveying media, such as pumps.
  • the electrolyte composition in the electrolyte bath 2 is either directly in the electrolyte bath or in an external one supplied with a partial flow from the electrolyte bath Control Module 3 analyzed for its chemical-physical properties such as density, pH, temperature, conductivity or metal content. If a partial flow of the electrolyte is removed from the electrolyte bath 2, this can optionally be supplied to a heat recovery 5.
  • Both the component containers 1A to 1F and the electrolyte bath and the receptacle for removed electrolyte advantageously have fill level sensors which register an exceeding or falling below filling limits and output appropriate messages and / or initiate appropriate process steps to maintain the trouble-free coating operation.

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Abstract

Verfahren zur Beschichtung von Substratoberflächen mit einer metallischen oder oxidischen Schicht in einem Beschichtungsbad, wobei das Bad wenigstens eine Komponente aufweist, deren Konzentration sich im Laufe des Beschichtungsprozesses ändert und welche infolge dessen zur Erhaltung der Badqualität ergänzt oder entnommen werden muß, dadurch gekennzeichnet, daß die Ergänzung und/oder Entnahme der Komponente in Abhängigkeit von der Dichte der Badzusammensetzung erfolgt.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Beschichtung von Substratoberflächen mit einer metallischen oder oxidischen Schicht in einem Beschichtungsbad.
  • Auf dem Gebiet der Oberflächentechnik sind unterschiedlichste Verfahren bekannt, mit deren Hilfe sich die Eigenschaft einer Substratoberfläche anwendungsspezifisch verändern läßt. Solche Verfahren sind beispielsweise die Abscheidung von metallischen Schichten auf Substratoberflächen oder die Ausbildung von Oxid- oder Konversionsschichten.
  • Soll eine Substratoberfläche mit einem metallischen Überzug versehen werden, wird das zu beschichtende Substrat mit einer Behandlungslösung in Kontakt gebracht, welches das abzuscheidende Metall in Form seiner Kationen enthält. Durch Reduktion können die in Lösung befindlichen Kationen als metallische Schicht auf der Substratoberfläche abgeschieden werden. Hierbei kann die Reduktion mit Hilfe einer zwischen Substrat und einer Gegenelektrode angelegten Spannung oder auch mittels in der Lösung befindlicher Reduktionsmittel erfolgen. Dementsprechend handelt es sich um galvanische (elektrochemische) oder autokatalytische (stromlose) Beschichtungsverfahren.
  • Mit Hilfe dieser beiden Beschichtungsvarianten lassen sich eine Vielzahl von Metallen oder Metalllegierungen sowohl auf leitenden als auch auf nicht-leitenden Substratoberflächen mittels entsprechend angepaßter Verfahren abscheiden.
  • Neben den in der Behandlungslösung befindlichen Metallkationen und gegebenenfalls Reduktionsmitteln weisen die Behandlungslösungen, welche allgemein als Elektrolyten bezeichnet werden, weitere Additive auf, die insbesondere die Eigenschaften der abgeschiedenen Schichten wie z. B. die Druckeigenspannung oder die Härte beeinflussen.
  • Neben den Verfahren zur Abscheidung von Metallschichten auf Substraten sind Verfahren zur Ausbildung von Oxidschichten auf der Substratoberfläche bekannt. Beispielhaft sei hier die anodische Oxidation von Aluminiumwerkstoffen genannt, welche zu einem verbesserten Korrosionsschutz der Oberflächen führt.
  • Den genannten Verfahren ist gemeinsam, daß die eingesetzten Elektrolyten im Laufe des Behandlungsverfahrens ihre Zusammensetzung verändern. Bei den Verfahren zur Abscheidung von metallischen Schichten auf Substraten wird der Elektrolyt um die Ionen des abzuscheidenden Metalls abgereichert. Um eine zur Abscheidung der Metall hinreichende Metallionenkonzentration aufrechtzuerhalten, müssen dem Elektrolyten entsprechende Metallionen freisetzende Komponenten nachgeführt werden. Ein Maß für die Leistungsfähigkeit eines Elektrolyten ist die Anzahl der sogenannten Metal-Turn-Overs (MTO). Hierbei entspricht der Umsatz der ursprünglich im Elektrolyten befindlichen Metallionenkonzentration einem MTO.
  • Durch Nachführen der Metallionenkonzentration in den Elektrolyten werden dem Elektrolyten jedoch nicht nur Metallionen zugeführt, sondern gleichfalls entsprechende Anionen bzw. Komplexreagenzien. Hierdurch verändert sich die ursprüngliche Zusammensetzung des Elektrolyten stark, was zu einer negativen Beeinflussung des Beschichtungsergebnisses führen kann. Im Laufe der Verfahrensführung wird so irgendwann ein Punkt erreicht, bei welchem mit einem entsprechenden Elektrolyten kein befriedigendes Abscheideergebnis mehr zu erzielen ist. Die Lebensdauer der aus dem Stand der Technik bekannten Elektrolyten zur autokatalytischen Abscheidung von Metallen liegt in der Regel bei ca. 3 MTO's, sofern eine gleichbleibende Qualität des Überzugs erreicht werden muß.
  • Der entsprechende Neuansatz eines Elektrolyten und die Entsorgung des verbrauchten Elektrolyten stellen entscheidende Kostenfaktoren im Bereich der Oberflächentechnik dar.
  • Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren sowie eine Vorrichtung anzugeben, mit der sich die Lebensdauer eines Elektrolyten signifikant verlängern läßt, wodurch eine ökonomisch und ökologisch verbesserte Anwendbarkeit der Elektrolyten erreicht wird.
  • Gelöst wird diese Aufgabe hinsichtlich des Verfahrens durch ein Verfahren zur Beschichtung von Substratoberflächen mit einer metallischen oder oxidischen Schicht in einem Beschichtungsbad, wobei das Bad wenigstens eine Komponente aufweist, deren Konzentration sich im Laufe des Beschichtungsprozesses ändert und welche infolge dessen zur Erhaltung der Badqualität ergänzt oder entnommen werden muß, dadurch gekennzeichnet, daß die Ergänzung und/oder Entnahme der Elektrolytkomponente in Abhängigkeit von der Dichte der Badzusammensetzung erfolgt.
  • Es wurde herausgefunden, daß die Dichte einer Elektrolytzusammensetzung ein geeignetes Maß für den Zustand eines Elektrolyten über die Standzeit ist.
  • So wurde herausgefunden, daß beispielsweise bei der autokatalytischen Abscheidung von Nickel die besten Abscheideergebnisse in einem Dichtebereich zwischen 1,05 und 1,3 g/cm3 erhalten wurden. Übersteigt die Dichte einen Wert von 1,3 g/cm3 werden keine zufriedenstellenden Abscheideergebnisse mehr erhalten. Im Laufe des Beschichtungsprozesses und der Nachführung der Elektrolytkomponenten erhöht sich die Dichte sukzessive.
  • Es ist daher der grundlegende Gedanke der vorliegenden Erfindung, die Dichte der Elektrolytzusammensetzung im Gleichgewichtszustand, soll heißen, in einem Zustand, bei welchem optimale Beschichtungsergebnisse erhalten werden, durch geeignete Mittel zu halten, so daß sich die Dichte im weiteren Verfahrensverlauf nicht weiter erhöht.
  • Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß die Dichte des Elektrolyten ermittelt wird, der ermittelte Dichtewert mit einem hinterlegten Solldichtewert für eine optimale Elektrolytzusammensetzung, also eine Elektrolytzusammensetzung im Gleichgewichtszustand, verglichen wird und dem Elektrolyten in Abhängigkeit von der Abweichung des ermittelten Dichtewertes vom Solldichtewert wenigstens eine Komponente entnommen und/oder ergänzt wird.
  • In der praktischen Anwendung kann dies dadurch geschehen, daß dem Elektrolyten kontinuierlich eine stimmbare Menge der Elektrolytzusammensetzung aus dem Beschichtungsbad entnommen wird, wodurch Elektrolyt künstlich verschleppt wird.
  • Durch Nachführen von Elektrolytzusammensetzungen im Gleichgewichtszustand ist die Lebensdauer des Elektrolyten nicht mehr begrenzt, wodurch Ressourcen geschont werden.
  • Darüber hinaus werden mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Schichten bei gleichbleibender Elektrolytzusammensetzung abgeschieden, was zu gleichbleibenden Beschichtungsergebnissen und Schichteigenschaften, wie beispielsweise gleichbleibend hoher Druckeigenspannung, über den gesamten Nutzungszeitraum des Elektrolyten führt.
  • Die Bestimmung der Dichte der Elektrolytzusammensetzung kann kontinuierlich oder diskontinuierlich während des Beschichtungsprozesses erfolgen. Der ermittelte Dichtewert des Beschichtungsbades wird erfindungsgemäß mit einem Solldichtewert verglichen und die Ergänzung und/oder Entnahme erfolgt in Abhängigkeit von der Abweichung des ermittelten Dichtewertes vom Solldichtewert. Hierzu kann der Solldichtewert in einer Datenspeicherungseinheit hinterlegt sein. Der Solldichtewert kann dann mittels einer Rechnereinheit mit dem ermittelten Dichtewert des Beschichtungsbades verglichen werden. Die Rechnereinheit ermittelt die Abweichung des aktuellen Dichtewertes des Beschichtungsbades vom Solldichtewert und bestimmt die zu entnehmende und/oder zu ergänzende Menge an Elektrolytzusammensetzung oder wenigstens einer Komponente dieser.
  • Vorteilhafterweise steuert die Rechnereinheit eine elektronisch steuerbare Entnahme- und/oder Ergänzungsvorrichtung zur Entnahme oder Ergänzung der Elektrolytzusammensetzung oder wenigstens einer Komponente der Elektrolytzusammensetzung, mit der Maßgabe, die Dichte des Beschichtungsbades dem hinterlegten Solldichtewert anzugleichen.
  • Vorteilhafterweise kann die entnommenen Menge an Elektrolyt oder Elektrolytkomponente gesammelt und einer zentralen Wiederaufbereitung zugeführt werden. Weiterhin vorteilhaft können im erfindungsgemäßen Verfahren von vornherein Elektrolyten im Gleichgewichtszustand eingesetzt werden, welche mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens in diesem gehalten werden können. Hierdurch steht dem Anwender sofort ein Elektrolyt zur Verfügung, welcher umgehend, das heißt ohne Anlaufphase, gleichbleibende Beschichtungsergebnisse liefert.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich sowohl für die galvanische als auch für die autokatalytische Abscheidung von Metall- oder Metalllegierungsschichten auf Oberflächen eines Substrates einsetzen. Darüber hinaus ist das erfindungsgemäße Verfahren auch bei Behandlungslösungen zur Ausbildung einer Oxidschicht auf der Oberfläche eines metallischen Substrats einsetzbar. Auch diese Behandlungslösungen lassen sich mittels Kontrolle der Dichte der Behandlungslösung optimieren. Beispielsweise sei hier die Eloxierung von Aluminiumoberflächen genannt.
  • Hinsichtlich der Vorrichtung wird die Aufgabe durch eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Entnahme und/oder Zugabe von wenigstens einer Elektrolytkomponente eines Elektrolyten zur Beschichtung von Substratoberflächen mit einer metallischen oder oxidischen Schicht gelöst, welche eine Einrichtung zur Entnahme und/oder Zugabe wenigstens einer Elektrolytkomponente, eine Einrichtung zur Bestimmung der Dichte des Elektrolyten und eine Rechnereinheit aufweist, wobei die Einrichtung zur Entnahme und/oder Zugabe der wenigstens einen Elektrolytkomponente von der Rechnereinheit gesteuert wird, wobei die Rechnereinheit den durch die Einrichtung zur Bestimmung der Dichte des Elektrolyten ermittelten Dichtewert mit einem hinterlegten Solldichtewert vergleicht, mit der Maßgabe, daß die Dichte des Elektrolyten dem vorgegebenen und in der Datenspeicherungseinrichtung hinterlegten Solldichtewert durch Zugabe und/oder Entnahme wenigstens einer Komponente des Elektrolyten angeglichen wird.
  • Die Einrichtung zur Zugabe und/oder Entnahme kann vorteilhafterweise eine Pumpe oder ein Ventil sein.
  • Die Einrichtung zur Bestimmung der Dichte kann ein Pyknometer, eine Spindel, eine Dichtewaage, ein Biegeschwinger oder eine andere geeignete Einrichtung zur Dichtebestimmung sei. Alternativ kann die Dichte indirekt über den Berechnungsindex mittels eines Refraktometers bestimmt werden.
  • Vorteilhafterweise kann die erfindungsgemäße Vorrichtung weitere Einrichtungen zur Bestimmung von Badeigenschaften wie Temperatur, Leitfähigkeit, pH-Wert, spezifische Extinktion oder Absorption, Trübung, aufweisen, wobei die mittels dieser Einrichtung ermittelten Werte auch der Rechnereinheit zugeleitet werden können und mit in der Speicherungseinrichtung hinterlegten Sollwerten verglichen werden können, wobei die Rechnereinheit weitere, die ermittelten Badeigenschaften beeinflussende Einrichtungen wie Heiz- und Kühlsysteme, Filtersysteme oder Regenerationssysteme steuern kann, mit der Maßgabe, die Badeigenschaften den hinterlegten Sollwerten anzugleichen.
  • Vorteilhafterweise läßt sich die erfindungsgemäße Vorrichtung in bestehende Beschichtungsanlagen integrieren. Die mittels der Vorrichtung entnommene Menge Elektrolyt oder zumindest einer Komponente des Elektrolyten können in geeigneten Einrichtungen gesammelt werden und einer zentralen Wiederaufbereitung zugeführt werden. Geeignete Einrichtungen können beispielsweise Mehrwegcontainer, Tanksysteme und dergleichen sein.
  • Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung läßt sich nicht nur die Lebensdauer eines Elektrolyten erhöhen, sondern auch die Betriebszeit zwischen den notwendigen Passivierungszyklen von Beschichtungsanlagen verdoppeln. Mit den aus dem Stand der Technik bekannten Beschichtungsverfahren und -vorrichtungen ist beispielsweise bei Kunststofftanks eine Passivierung alle ein bis zwei Tage, bei Edelstahltanks alle ein bis zwei Wochen notwendig. Durch das erfindungsgemäße Verfahren sowie die erfindungsgemäße Vorrichtung liegt diese Zeit bei Kunststofftanks nun bei zwei bis vier Tagen und bei Edelstahltanks bei ca. zwei bis vier Wochen. Hierdurch lassen sich weitere ökonomische und ökologische Vorteile durch Verminderung von Totzeiten und Spülverlusten beim Reinigen der Beschichtungssysteme erzielen.
  • In besonders vorteilhafter Weise läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren sowie die erfindungsgemäße Vorrichtung mit weiteren Verfahren oder Vorrichtungen zur Verbesserung der Anwendungsdauer von Elektrolytzusammensetzungen kombinieren. So läßt sich zum Beispiel das erfindungsgemäße Verfahren mit dem aus der europäischen Patentanmeldung EP 1 413 646 A2 bekannten Verfahren zur stromlosen Abscheidung von Metallen kombinieren, bei welchem Metallbasissalze eingesetzt werden, deren Anionen flüchtig sind. Hierdurch wird die im Laufe der Lebensdauer eines Elektrolyten auftretende Dichtezunahme durch das Entweichen der Anionen aus der Elektrolytzusammensetzung verringert, was in Kombination mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemäßen Vorrichtung noch optimiert werden kann.
  • Darüber hinaus läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung auch mit Elektrodialyseverfahren und -vorrichtungen oder anderen Mitteln zur Regenerierung von Beschichtungszusammensetzungen vorteilhaft kombinieren.
    • Fig. 1
    zeigt den Dichteverlauf eines Elektrolyten in Abhängigkeit von der Betriebszeit.
    Fig. 2
    zeigt den Dichteanstieg bei unterschiedlichen Entnahmemengen für konventionelle Elektrolyten und solchen gemäß der europäischen Patentanmeldung EP 1 413 646 A2 .
    Fig. 3
    zeigt den Materialverlust in Elektrolyten bei konstanter Betriebsweise.
    Fig. 4
    zeigt ein Prozeßschema einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
  • In Fig. 1 ist der Verlauf der Dichte unterschiedlicher Elektrolytzusammensetzungen in Abhängigkeit von der Betriebszeit des Elektrolyten und der entnommenen Menge an Elektrolyt wiedergegeben. Kurve Nr. 1 zeigt den Dichteverlauf eines aus dem Stand der Technik bekannten Elektrolyten zur Abscheidung von Nickelschichten. Kurve Nr. 2 zeigt den Dichteverlauf eines aus dem Stand der Technik bekannten Elektrolyten zur Abscheidung einer Nickelschicht bei einer eingestellten Entnahmemenge an Elektrolyt von 3,3 %. Kurve Nr. 3 zeigt den Dichteverlauf eines Elektrolyten, wie er aus der europäischen Patentanmeldung EP 1 413 646 bekannt ist und bei welchem als Metallbasissalz der Elektrolytzusammensetzung Metallsalze eingesetzt werden, deren Anionen flüchtig sind. Kurve Nr. 4 zeigt den zu Kurve Nr. 3 beschriebenen Elektrolyten bei einer eingestellten Entnahmemenge an Elektrolyt von 3,3 %. Kurve Nr. 5 zeigt den zu Kurve Nr. 3 beschriebenen Elektrolyten bei einer eingestellten Entnahmemenge an Elektrolyt von 10 %.
  • Der in Fig. 2 mit Nr. 6 gekennzeichnete Bereich stellt den optimalen Arbeitsbereich für Elektrolyten dar. Hierbei ist zu erkennen, daß bei einer eingestellten kontinuierlichen Entnahme von 3,3 % für eine aus der EP 1 413 646 A2 bekannte Elektrolytzusammensetzung ohne Verlassen des optimalen Arbeitsbereiches bereits 10 MTO's erreicht werden. Bei einer eingestellten kontinuierlichen Entnahme von 10 % wird die Dichteobergrenze des optimalen Arbeitsbereichs für einen aus der EP 1 413 646 A2 bekannten Elektrolyten nicht mehr erreicht und die Elektrolytzusammensetzung besitzt eine theoretisch unbegrenzte Lebensdauer.
  • Fig. 3 zeigt den relativen Materialverlust im Elektrolyten je MTO gegenüber dem Elektrolytalter im Gleichgewichtszustand. Die linke Grenzlinie stellt ein konventionelles Elektrolytsystem dar. Die rechte Grenze entspricht einem Elektrolytsystem gemäß der EP 1 413 646 A2 .
  • Fig. 4 zeigt ein Prozeßschema einer erfindungsgemäßen Vorrichtung. Aus den Komponentenbehältern 1A bis 1 F werden die für die Herstellung des Elektrolyten benötigten Einzelkomponenten in das Elektrolytbad 2 mittels geeigneter Fördermedien, wie beispielsweise Pumpen, überführt. Die in dem Elektrolytbad 2 befindliche Elektrolytzusammensetzung wird entweder direkt im Elektrolytbad oder in einem mit einem Teilstrom aus dem Elektrolytbad versorgten externen Kontrollmodul 3 hinsichtlich seiner chemikophysikalischen Eigenschaften wie Dichte, pH-Wert, Temperatur, Leitfähigkeit oder Metallgehalt analysiert. Wird ein Teilstrom des Elektrolyten aus dem Elektrolytbad 2 entnommen, kann dieser optional einer Wärmerückgewinnung 5 zugeführt werden. Aus dem Elektrolyten können nun in Abhängigkeit der ermittelten Werte festgelegte Entnahmemengen mittels geeigneter Vorrichtungen wie beispielsweise Pumpen entnommen werden und in einen Aufnahmebehälter 7 überführt werden. Sowohl die Komponentenbehälter 1A bis 1F als auch das Elektrolytbad sowie der Aufnahmebehälter für entnommenen Elektrolyten verfügen vorteilhafter Weise über Füllstandssensoren, welche ein Über- oder Unterschreiten von Füllgrenzen registrieren und entsprechende Meldungen ausgeben und/oder entsprechende Verfahrensführungsschritte zur Aufrechterhaltung des störungsfreien Beschichtungsbetriebs einleiten.
    • Bezugszeichenliste:
    • 1A - F
    Komponentenbehälter
    2
    Elektrolytbad
    3
    Kontrollmodul
    4
    Sensor
    5
    optionale Wärmerückgewinnung
    6
    Füllstandssensoren
    7
    Aufnahmebehälter für entnommenen Elektrolyten

Claims (12)

  1. Verfahren zur Beschichtung von Substratoberflächen mit einer metallischen oder oxidischen Schicht in einem Beschichtungsbad, wobei das Bad wenigstens eine Komponente aufweist, deren Konzentration sich im Laufe des Beschichtungsprozesses ändert und welche infolge dessen zur Erhaltung der Badqualität ergänzt oder entnommen werden muß,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß die Ergänzung und/oder Entnahme der Komponente in Abhängigkeit von der Dichte der Badzusammensetzung erfolgt.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der ermittelte Dichtewert des Beschichtungsbades mit einem Solldichtewert verglichen wird und die Ergänzung und/oder Entnahme der sich ändernden Komponente in Abhängigkeit von der Abweichung des ermittelten Dichtewertes vom Solldichtewert erfolgt.
  3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Rechnereinheit eine Entnahme- und/oder Ergänzungsvorrichtung steuert, mit der Maßgaben, die Dichte des Beschichtungsbades dem hinterlegten Sollwert anzugleichen.
  4. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die entnommene wenigstens eine Komponente des Beschichtungsbades gesammelt und einer Wiederverwertung zugeführt wird.
  5. Verfahren gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß von Verfahrensbeginn an Beschichtungsbadzusammensetzungen eingesetzt werden, welche eine dem Solldichtewert entsprechende Dichte aufweisen.
  6. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem Verfahren ein Elektrolyt zur Abscheidung einer Nickel- oder Nickellegierungsschicht auf einem Substrat eingesetzt wird.
  7. Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß bei dem Verfahren eine Oxidschicht auf der Oberfläche eines Aluminiumsubstrats ausgebildet wird.
  8. Vorrichtung zur kontinuierlichen Entnahme und/oder Zugabe von wenigstens einer Elektrolytkomponente eines Elektrolyten zur Beschichtung von Substratoberflächen mit einer metallischen oder oxidischen Schicht, aufweisend eine Einrichtung zur Entnahme und/oder Zugabe wenigstens einer Elektrolytkomponente, eine Einrichtung zur Bestimmung der Dichte des Elektrolyten und eine Rechnereinheit, wobei die Einrichtung zur Entnahme und/oder Zugabe wenigstens einer Elektrolytkomponente von der Rechnereinheit in Abhängigkeit von dem durch die Vorrichtung zur Bestimmung der Dichte ermittelten Dichtewert gesteuert wird, wobei die Rechnereinheit den durch die Einrichtung zur Bestimmung der Dichte des Elektrolyten ermittelten Dichtewert mit einem hinterlegten Solldichtewert vergleicht, mit der Maßgabe, daß die Dichte des Elektrolyten dem hinterlegten Solldichtewert durch Zugaben und/oder Entnahme wenigstens einer Elektrolytkomponente angeglichen wird.
  9. Vorrichtung gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Bestimmung der Dichte ein Pyknometer, ein Refraktometer, eine Spindel, eine Dichtewaage oder ein Biegeschwinger ist.
  10. Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung eine weitere Einrichtung zur Bestimmung von Badeigenschaften aufweist.
  11. Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung in eine bestehende Beschichtungsanlage integrierbar ist.
  12. Verwendung einer Vorrichtung gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 8 bis 11 zur Durchführung eines Verfahrens gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7.
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