DE102018008312A1

DE102018008312A1 - Verfahren zur Beschichtung von Substratoberflächen, Vorrichtung mit Beschichtungsbad, Dichtemesseinrichtung, Entnahmeeinrichtung, Zugabeeinrichtungen und Steuerung

Info

Publication number: DE102018008312A1
Application number: DE102018008312.9A
Authority: DE
Inventors: Franz-Josef Stark; Roland Ratschiller
Original assignee: RIAG Oberflachentechnik AG; Riag Oberflaechentechnik AG
Current assignee: RIAG Oberflachentechnik AG; Riag Oberflaechentechnik AG
Priority date: 2018-10-22
Filing date: 2018-10-22
Publication date: 2020-04-23
Also published as: DE112019005259A5; WO2020083414A1

Abstract

Bei einem Verfahren zur Beschichtung von Substratoberflächen mit einer metallischen oder oxydischen Schicht weist das Beschichtungsbad wenigstens eine Komponente auf, deren Konzentration sich im Laufe des Beschichtungsprozesses ändert und welche infolge dessen zur Erhaltung der Qualität des Beschichtungsbades in Abhängigkeit von der Dichte der Zusammensetzung im Beschichtungsbad ergänzt oder entnommen wird. Dabei wird mindestens ein Teil des dem Beschichtungsbad entnommenen Volumens mit einer Elektrodialyse aufbereitet und dem Beschichtungsbad wieder zugeführt.Dazu dient eine Vorrichtung mit einem Beschichtungsbad, einer Dichtemesseinrichtung, einer Entnahmeeinrichtung und einer Zugabeeinrichtung sowie einer Steuerung zur Steuerung von Entnahmeeinrichtung, Zugabeeinrichtung und Elektrodialyseeinrichtung.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beschichtung von Substratoberflächen mit einer metallischen oder oxydischen Schicht in einem Beschichtungsbad, wobei das Beschichtungsbad mindestens eine Komponente aufweist, deren Konzentration sich im Laufe des Beschichtungsprozesses ändert und welche infolge dessen zur Erhaltung der Qualität des Beschichtungsbades in Abhängigkeit von der Dichte der Zusammensetzung im Beschichtungsbad ergänzt oder entnommen wird. Darüber hinaus betrifft die Erfindung eine Vorrichtung mit einem Beschichtungsbad, einer Dichtemesseinrichtung zur Bestimmung der Dichte im Beschichtungsbad, eine Entnahmeeinrichtung zur Entnahme eines Volumens aus dem Beschichtungsbad und einer Zugabeeinrichtung zur Zugabe des Volumens zum Beschichtungsbad sowie einer Steuerung, um die Entnahmeeinrichtung und die Zugabeeinrichtung in Abhängigkeit von der Dichte zu steuern.
Ein derartiges Verfahren und eine derartige Vorrichtung sind aus der WO 2007/088008 A2 bekannt.
Ausgehend hiervon liegt der Erfindung die Aufgabe zu Grunde, ein derartiges Verfahren und eine derartige Vorrichtung weiter zu entwickeln.
Verfahrensmäßig wird hierzu ein gattungsgemäßes Verfahren vorgeschlagen, bei dem mindestens ein Teil des dem Beschichtungsbad entnommenen Volumens in einer Elektrodialyse aufbereitet und dem Beschichtungsbad wieder zugeführt wird. Vorrichtungsmäßig wird die Aufgabe mit einer gattungsgemäßen Vorrichtung gelöst, die eine Elektrodialyseeinrichtung zur Aufbereitung mindestens eines Teils des entnommenen Volumens aufweist und bei der die Steuerung mit der Elektrodialyseeinrichtung in Verbindung steht.
Elektrodialyseeinrichtungen sind zwar bekannt. Es wurde jedoch nicht erkannt, dass es besonders vorteilhaft ist, ein gattungsgemäßes Verfahren oder eine gattungsgemäße Vorrichtung mit einer derartigen Elektrodialyseeinrichtung zu verbinden und insbesondere eine entsprechende Steuerung vorzusehen.
Vorteilhafte Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche. Beispielsweise ist es besonders vorteilhaft, wenn das entnommene Volumen einem Pufferbehälter zugeführt wird und aus diesem für die Elektrodialyse wieder entnommen wird.
Eine einfache konstruktive Lösung sieht vor, dass die Elektrodialyse zwischen zwei Großpackmitteln, wie insbesondere zwischen zwei IBC, durchgeführt wird. Intermediate Bulk Container werden für Transport und Lagerung flüssiger Stoffe verwendet. Sie eignen sich insbesondere für die Produktion von Chemikalien.
Vorteilhaft ist es, wenn das entnommene Volumen nach der Elektrodialyse in einen Zugabebehälter gegeben wird und von dort dem Beschichtungsbad zugegeben wird.
Dabei kann die Behandlung des entnommenen Volumens von der Entnahme bis zur Zuführung in Abhängigkeit von der Dichte gesteuert werden.
Vorteilhaft ist es, wenn das Volumen ein Elektrolyt ist, dessen Konzentration im Beschichtungsbad auf einem Nickelgehalt zwischen 1,5 und 2,5 g/1 gehalten wird.
Dabei ist es vorteilhaft, wenn der Elektrolyt bei etwa 20 g/l Durchsatz gehalten wird.
Während des Verfahrens sollte darauf geachtet werden, dass das Volumen in der Elektrodialyse bei Temperaturen unter 35 °C aufbereitet wird.
Es hat sich als vorteilhaft herausgestellt, wenn mindestens 50 % des Volumens in der Elektrodialyse aufbereitet und dem Beschichtungsbad wieder zugeführt wird.
Als vorteilhafte Ausführungsform der Vorrichtung wird vorgeschlagen, dass die Entnahmeeinrichtung einen Pufferbehälter und die Zuführeinrichtung einen Zugabebehälter aufweist.
Dabei sieht eine besonders vorteilhafte Ausführungsform vor, dass der Zugabebehälter im Entnahmebehälter angeordnet ist.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand der Figur, die schematisch ein Ausführungsbeispiel zeigt, näher erläutert.
Die in der Figur gezeigte Vorrichtung 1 hat ein Beschichtungsbad 2 und eine Dichtemesseinrichtung 3 zur Bestimmung der Dichte im Beschichtungsbad 2. Eine Entnahmeeinrichtung 4 mit einem steuerbaren Ventil 5 und einer Leitung 6 dient der Entnahme eines Volumens aus dem Beschichtungsbad 2. Eine Leitung 7 mit einem Ventil 8 dient als Zugabeeinrichtung 9 zur Zugabe des Volumens zum Beschichtungsbad 2.
Darüber hinaus weist die Vorrichtung 1 eine Elektrodialyseeinrichtung 10 mit zwei IBC-Containern 11 und 12 auf.
Die Dichtemesseinrichtung 3 steht mit einer Steuerung 13 in Verbindung, die die Entnahmeeinrichtung 4 und die Zugabeeinrichtung 9 in Abhängigkeit von der gemessenen Dichte steuert und darüber hinaus auch steuernd mit der Elektrodialyseeinrichtung in Verbindung steht.
Die Entnahmeeinrichtung 4 weist darüber hinaus einen Pufferbehälter 14 auf, der im vorliegenden Fall ein Volumen von 15 Liter hat. Die Zugabeeinrichtung 9 weist einen Zugabebehälter 15 auf, der im Ausführungsbeispiel ein Volumen von 10 Litern fasst. Für eine platzsparende Anordnung ist der Zugabebehälter 15 im Entnahmebehälter 4 angeordnet.
Ein weiterer IBC-Behälter 16 steht im Austausch mit dem IBC-Behälter 12. Über ein Ventil 17 kann aus dem IBC-Behälter 16 Volumen dem Zugabebehälter 15 zugeführt werden.
Weitere Liefergebinde wie beispielsweise der Behälter 18 ermöglichen es, Zusätze über ein Ventil 19 dem Zugabebehälter 15 zuzuführen.
Die beschriebenen Behälter haben jeweils Füllstandsmesseinrichtungen 20 bis 25.
Für die Dichtemesseinrichtung 3 ist ein Bypass 26 mit einer Pumpe 27 vorgesehen, um Flüssigkeit des Bades 2 durch die Dichtemesseinrichtung 3 und optional auch durch eine pH-Wert-Messeinrichtung 28 zu leiten. Außerdem ist in dem Bypass 26 eine Nickelmesseinrichtung 29 angeordnet.
Zum Umwälzen des Bades 2 sind eine Pumpe 30 und ein nachgeschalteter Filter 31 vorgesehen.
Mit der beschriebenen Vorrichtung wird der Nickelgehalt der Elektrolyte im Beschichtungsbad 2 auf 1,5 bis 2,5 g/l und vorzugsweise auf etwa 2,0 g/1 gehalten. Dies ist besonders vorteilhaft, da die Nickelgehalte bei vorbekannten Anlagen über 3,5 g/l liegen.
Hierdurch ist es möglich, den Elektrolyt bei 20 g/l Durchsatz zu halten, was 10 MTO entspricht. Als MTO bezeichnet man die im Elektrolyt enthaltende Grundnickelmenge einmal komplett ausgearbeitet.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden dem Elektrolyt im Beschichtungsbad 2 zyklisch 1 bis 2 % seines Volumens entnommen. Hierzu wird die Dichte kontinuierlich gemessen und bei Erreichen der dem Durchsatz 20 g Ni/l entsprechenden Dichte werden 1 bis 1,5 % ausgeschleust. Das Ausschleusvolumen wird bei einer Temperatur unterhalb von 35 °C in einer zweistufigen Elektrodialyse aufgearbeitet. Bei Erreichen der dem Durchsatz 20 g Ni/l entsprechenden Dichte werden 1 bis 1,5 % ausgeschleust und mit 0,67 bis 1 % an mit der Elektrodialyse behandeltem Volumen wieder zugesetzt.
Um 500 Liter Ausschleusvolumen in vier Stunden aufzuarbeiten, wird eine Elektrodialyseeinrichtung 2 verwendet, die 56 Zellen in der ersten und 28 Zellen in der zweiten Stufe enthält. Diese Elektrodialyseeinrichtung 2 entfernt nicht benötigte Anionen, wie Natriumorthophosphit und Natriumsulfat und zum Teil organische Säuren (Komplexbildner).
In der Regel sind für 100 % Ausschleusvolumen ca. 60 bis 70 % aufgearbeitetes Volumen in den Elektrolyt zurück zu führen. Bei der Verwendung des aufgearbeiteten Ausschleusvolumens ist zu beachten, dass eine Ergänzungslösung mit optimierten Inhaltsstoffen hinsichtlich der Komplexbildner verwendet wird.
Die folgenden Parameter entsprechen einem besonders bevorzugten Ausführungsbeispiel. Hierbei liegt der Nickelgehalt bei 1,5 bis 2,5 g/l und das Optimum bei 2,0 g/l. Die Standzeit beträgt 18 bis 22 g Ni/l mit einem Optimum von 20 g/l. Dabei wird nur eine Ansatzlösung für den jeweiligen Elektrolyt verwendet. Vorteilhaft ist es, dass die Vorrichtung für die Umwälzung, Messung, Entnahme und Zugabe mit den üblicherweise vorhandenen Pumpen auskommt und keine weiteren Pumpen benötigt. Somit können die im System des Anwenders vorhandenen Pumpen weiter verwendet werden.
Üblicherweise muss nur eine Dichtemessung integriert werden, wobei darauf zu achten ist, dass die Messtemperatur unter 35 °C liegt. Vorteilhaft ist es, wenn die Dichtemesseinrichtung in vorhandene Messeinrichtungssysteme für den Nickelgehalt und den pH-Wert integriert ist.
Die Elektrolyte können als Nickelbasissalz Nickelsulfat oder Nickelacetat oder jedwede Kombination dieser Salze enthalten. Dabei können metallische oder nichtmetallische Stabilisatorsystem eingesetzt werden.
Besonders vorteilhaft ist es, dass in der Regel keine zu entsorgenden Elektrolyte mehr anfallen, da das Volumen, das ausgeschleust wird, nach der Aufbereitung wieder zugeführt wird. Die abgetrennten Salze können direkt ohne Abwasserbehandlung in kommunale Abwassersysteme abgeführt werden, da es sich dabei nicht um Schadstoffe nach dem Chemikaliengesetz handelt.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

WO 2007/088008 A2 [0002]

Claims

Verfahren zur Beschichtung von Substratoberflächen mit einer metallischen oder oxydischen Schicht in einem Beschichtungsbad (2), wobei das Beschichtungsbad (2) wenigstens eine Komponente aufweist, deren Konzentration sich im Laufe des Beschichtungsprozesses ändert und welche infolge dessen zur Erhaltung der Qualität des Beschichtungsbades (2) in Abhängigkeit von der Dichte der Zusammensetzung im Beschichtungsbad (2) ergänzt oder entnommen wird, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Teil des dem Beschichtungsbad (2) entnommen Volumens mit einer Elektrodialyse aufbereitet und dem Beschichtungsbad (2) wieder zugeführt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das entnommene Volumen einem Pufferbehälter (14) zugeführt wird und aus diesem für die Elektrodialyse entnommen wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrodialyse zwischen zwei Großpackmitteln, wie insbesondere zwischen zwei IBC (11, 12), durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das entnommene Volumen nach der Elektrodialyse in einen Zugabebehälter (15) gegeben wird und von dort dem Beschichtungsbad (2) zugegeben wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung des entnommen Volumens von der Entnahme bis zur Zuführung in Abhängigkeit von der Dichte gesteuert wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumen ein Elektrolyt ist, dessen Konzentration im Beschichtungsbad (2) auf einem Nickelgehalt zwischen 1,5 und 2,5 g/l gehalten wird.
Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Elektrolyt bei etwa 20 g/l Durchsatz gehalten wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumen in der Elektrodialyse bei Temperaturen unter 35 °C aufbereitet wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens 50 % des Volumens in der Elektrodialyse aufbereitet und dem Beschichtungsbad (2) wieder zugeführt wird.
Vorrichtung (1) mit einem Beschichtungsbad (2), einer Dichtemesseinrichtung (3) zur Bestimmung der Dichte im Beschichtungsbad (2), einer Entnahmeeinrichtung (4) zur Entnahme eines Volumens aus dem Beschichtungsbad (2) und einer Zugabeeinrichtung (9) zur Zugabe des Volumens zum Beschichtungsbad (2) sowie einer Steuerung (13), um die Entnahmeeinrichtung (4) und die Zugabeeinrichtung (9) in Abhängigkeit von der Dichte zu steuern, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Elektrodialyseeinrichtung (10) zur Aufbereitung mindestens eines Teils des entnommenen Volumens aufweist und die Steuerung (13) mit der Elektrodialyseeinrichtung (10) in Verbindung steht.
Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Entnahmeeinrichtung (4) einen Pufferbehälter (14) und die Zugabeeinrichtung (9) einen Zugabebehälter (15) aufweist.
Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Zugabebehälter (15) im Entnahmebehälter (4) angeordnet ist.