EP0698675A1 - Vorbereitung von Metalloberflächen für das Emaillieren - Google Patents

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EP0698675A1
EP0698675A1 EP95112122A EP95112122A EP0698675A1 EP 0698675 A1 EP0698675 A1 EP 0698675A1 EP 95112122 A EP95112122 A EP 95112122A EP 95112122 A EP95112122 A EP 95112122A EP 0698675 A1 EP0698675 A1 EP 0698675A1
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metal surfaces
phosphating solution
contact
phosphate
fluoride
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Dieter Dr. Jentsch
Klaus Dr. Wittel
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Metallgesellschaft AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
    • C23C22/40—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing molybdates, tungstates or vanadates
    • C23C22/44—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing molybdates, tungstates or vanadates containing also fluorides or complex fluorides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23D—ENAMELLING OF, OR APPLYING A VITREOUS LAYER TO, METALS
    • C23D3/00—Chemical treatment of the metal surfaces prior to coating

Definitions

  • the invention relates to a method for preparing metal surfaces for the application of an enamel coating by producing a phosphate layer by means of a phosphating solution which contains layer-forming cation as well as phosphate, nitrate and fluoride.
  • the workpiece to be treated usually consists of high-quality steel with a special, low-carbon surface and requires a comparatively complex production.
  • the sequence of processes often comprises 16 steps or more, of which approximately 5 are used for cleaning, approximately 4 for rust removal (if there are signs of rust) and the rest are used to produce a protective layer including rinsing and neutralization. Only then will the email be sent.
  • the aforementioned protective layer is often produced by immersing the workpieces in a nickel sulfate solution.
  • GB-PS 755 559 From GB-PS 755 559 it is known to produce a phosphate layer, usually a heavy metal phosphate, as a protective layer, to convert at least a part thereof into oxide by heating and then to enamel it. This method can neither achieve good results nor is it easy to carry out, so that it has not become established.
  • GB-PS 1 498 490 it is known to be a Apply nickel phosphate layer to prepare the metal surface before painting or enamelling. With this method, however, it is necessary to activate the metal surface before contact with the phosphating solution. Nickel phosphate layers with a considerable layer weight are formed. However, the liability of the subsequently applied email cover is also unsatisfactory. The situation is similar in other known methods. Either their economy is at the limit due to the complexity of the pretreatment process or it is necessary to apply at least two enamel coatings in succession in order to obtain satisfactory liability.
  • a phosphate layer by means of a phosphating solution, for example 0.1 to 2 g / l nickel ions, 1 to 12 g / l phosphate ions, for preparing metal surfaces for applying an enamel coating as well as nitrate and fluoride ions.
  • the aim of the last-mentioned method is in particular to produce a phosphate layer with a layer weight of 0.15 to 0.6 g / m2.
  • the object of the invention is to provide a method for preparing metal surfaces for the application of an enamel coating, which ensures high adhesion even with a single application of the enamel and largely independent of the quality of the treated steel, the treatment should be simple and economical.
  • the object is achieved by designing the method of the type mentioned at the outset in accordance with the invention in such a way that the metal surfaces are brought into contact with a phosphating solution which, as a layer-forming cation, consists essentially of nickel and / or cobalt in quantities of 0.5 to 3 g / l as well 5 to 20 g / l phosphate (calculated as P2O5), 0.1 to 0.5 g / l molybdate (calculated as MoO3), 0.2 to 2 g / l fluoride (calculated as F), 1 to 10 g / l nitrate (calculated as NO3) contains.
  • a phosphating solution which, as a layer-forming cation, consists essentially of nickel and / or cobalt in quantities of 0.5 to 3 g / l as well 5 to 20 g / l phosphate (calculated as P2O5), 0.1 to 0.5 g / l molyb
  • a preferred embodiment of the invention provides for the metal surfaces to be brought into contact with a phosphating solution which 1 to 2 g / l nickel and / or cobalt 8 to 18 g / l phosphate, 0.2 to 0.3 g / l molybdate, 0.4 to 1 g / l fluoride as well 2 to 5 g / l nitrate contains.
  • a phosphating solution which additionally contains 0.1 to 5 g / l, preferably 0.2 to 2 g / l, of urea. This ensures that any nitrite formed in the phosphating solution is destroyed by the autocatalytic reaction.
  • fluoride component into the phosphating solution as single fluoride or as fluorosilicate.
  • the phosphating treatment can be carried out by dipping or spraying. Temperatures in the range from 40 to 80 ° C., preferably from 60 to 70 ° C., are advantageously set as the treatment temperature. The duration of the phosphating treatment is advantageously in the range from 2 to 15 minutes, preferably in the range from 4 to 10 minutes.
  • An advantageous embodiment of the invention consists in bringing the metal surfaces into contact with the phosphating solution in such a way that a phosphate layer weight of 1.0 to 2.0 g / m 2 results.
  • the phosphate layer with such a layer weight enables optimal anchoring and thus adhesion of the enamel layer.
  • metal surfaces to be phosphated are contaminated, it is necessary to precede the phosphating treatment with a cleaning, for example a conventional alkaline cleaning, and then to rinse it.
  • a cleaning for example a conventional alkaline cleaning
  • a pickling of the metal surface is necessary. Sulfuric acid is particularly advantageous for this.
  • a favorable embodiment consists in pickling in such a way that the metal removal from the metal surface is 2 to 10 g / m 2.
  • rinsing is usually carried out in one or more stages.
  • enamel frits can be used for the final enamelling.
  • the enamelling can be done as a so-called single-layer enamelling in one step or with several enamel orders burned in one after the other.
  • the inventive method of preparing metal surfaces for enamelling is characterized in that the number of treatment stages is significantly reduced, the capacity is increased, the throughput time is reduced and the investment costs for the pretreatment system are reduced.
  • cover hoods for instantaneous water heater made of sheet steel for the subsequent direct white enamelling are treated as follows: The covers were then dried in the oven and coated with enamel (direct white) in the usual way.
  • the quality of the enamel layers corresponds to that which was produced according to the usual process. This procedure is characterized in that the aforementioned zones 9 and 10 are omitted, but instead the following zones 14 to 19 are connected:

Abstract

Bei einem Verfahren zur Vorbereitung von Metalloberflächen für das Aufbringen eines Emailüberzuges durch Erzeugen einer Phosphatschicht setzt man eine Phosphatierungslösung ein, die als schichtbildendes Kation im wesentlichen Nickel und/oder Kobalt in Mengen von 0,5 bis 3 g/l sowie 5 bis 20 g/l Phosphat (ber. als P2O5), 0,1 bis 0,5 g/l Molybdat (ber. als MoO3), 0,2 bis 2 g/l Fluorid (ber. als F), 1 bis 10 g/l Nitrat (ber. als NO3), ggf. zusätzlich 0,1 bis 5 g/l Harnstoff enthält. Besonders vorteilhaft ist der Einsatz praktisch zinkfreier Phosphatierungslösungen bei Temperaturen von vorzugsweise 60 bis 70°C für die Dauer von 2 bis 12 min. in der Weise, daß ein Phosphatschichtgewicht von 1,0 bis 2,0 g/m² resultiert.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorbereitung von Metalloberflächen für das Aufbringen eines Emailüberzuges durch Erzeugen einer Phosphatschicht mittels einer Phosphatierungslösung, die schichtbildendes Kation sowie Phosphat, Nitrat und Fluorid enthält.
  • Es ist bekannt, Metalloberflächen, die mit einem Emailüberzug versehen werden sollen, einer aufwendigen Folge von Verfahrensschritten zu unterwerfen, bevor schließlich das Email aufgebracht wird. Das zu behandelnde Werkstück besteht üblicherweise aus hochwertigem Stahl mit einer speziellen, niedrig gekohlten Oberfläche und fordert eine vergleichsweise aufwendige Fertigung. Die Verfahrensfolge umfaßt häufig 16 Schritte und mehr, von denen ca. 5 der Reinigung, ca. 4 der Entrostung (sofern Anzeichen von Rost vorhanden sind) und die restlichen der Erzeugung einer Schutzschicht einschließlich Spülung und Neutralisation dienen. Erst dann erfolgt der Auftrag des Emails. Die Erzeugung der vorgenannten Schutzschicht erfolgt häufig durch Eintauchen der Werkstücke in eine Nickelsulfat-Lösung.
  • Aus der GB-PS 755 559 ist es bekannt, als Schutzschicht eine Phosphatschicht, gewöhnlich ein Schwermetallphosphat, zu erzeugen, mindestens einen Teil hiervon durch Erhitzen in Oxid zu überführen und dann zu emaillieren. Mit diesem Verfahren lassen sich weder gute Ergebnisse erzielen noch ist es einfach durchzuführen, so daß es sich nicht durchgesetzt hat. Gemäß der GB-PS 1 498 490 ist es bekannt, eine Nickelphosphatschicht zur Vorbereitung der Metalloberfläche vor dem Lackieren oder Emaillieren aufzubringen. Bei diesem Verfahren ist es jedoch erforderlich, die Metalloberfläche vor dem Kontakt mit der Phosphatierungslösung zu aktivieren. Es entstehen Nickelphosphatschichten mit einem erheblichen Schichtgewicht. Die Haftung des anschließend aufgebrachten Emailüberzuges ist jedoch auch hierbei nicht zufriedenstellend. In ähnlicher Weise verhält es sich auch bei anderen bekannten Verfahren. Entweder liegt ihre Wirtschaftlichkeit wegen der Vielstufigkeit des Vorbehandlungsverfahrens an der Grenze oder es ist zum Erhalt einer zufriedenstellenden Haftung erforderlich, nacheinander wenigstens zwei Emailüberzüge aufzubringen.
  • Weiterhin ist es aus der DE-A-36 35 896 bekannt, zur Vorbereitung von Metalloberflächen für das Aufbringen eines Emailüberzuges eine Phosphatschicht mittels einer Phosphatierungslösung zu erzeugen, die beispielsweise 0,1 bis 2 g/l Nickelionen, 1 bis 12 g/l Phosphationen sowie Nitrat- und Fluoridionen enthält. Das Ziel des zuletzt genannten Verfahrens liegt insbesondere darin, eine Phosphatschicht mit einem Schichtgewicht von 0,15 bis 0,6 g/m² zu erzeugen.
  • Obgleich das zuletzt skizzierte Verfahren gegenüber den zuvor genannten bereits gewisse Fortschritte aufweist, haftet ihm dennoch der Nachteil an, daß je nach Stahlqualität die Haftung insbesondere bei der Einschicht-Emaillierung nicht zufriedenstellend ist. Generell läßt sich sagen, daß sich Phosphatierverfahren zur Vorbereitung von Metalloberflächen für die Emaillierung in der Praxis nicht durchsetzen konnten.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Vorbereitung von Metalloberflächen für das Aufbringen eines Emailüberzuges bereitzustellen, das eine hohe Haftung auch bei einmaligem Auftrag des Emails und weitestgehend unabhängig von der Qualität des behandelten Stahles gewährleistet, wobei die Behandlungsweise einfach und wirtschaftlich erfolgen soll.
  • Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet wird, daß man die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Kontakt bringt, die als schichtbildendes Kation im wesentlichen Nickel und/oder Kobalt in Mengen von 0,5 bis 3 g/l sowie
       5 bis 20 g/l Phosphat (ber. als P₂O₅),
       0,1 bis 0,5 g/l Molybdat (ber. als MoO₃),
       0,2 bis 2 g/l Fluorid (ber. als F),
       1 bis 10 g/l Nitrat (ber. als NO₃)
    enthält.
  • Eine bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Kontakt zu bringen, die
       1 bis 2 g/l Nickel und/oder Kobalt
       8 bis 18 g/l Phosphat,
       0,2 bis 0,3 g/l Molybdat,
       0,4 bis 1 g/l Fluorid sowie
       2 bis 5 g/l Nitrat
    enthält.
  • Weiterhin ist vorteilhaft, die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Kontakt zu bringen, die zusätzlich 0,1 bis 5 g/l, vorzugsweise 0,2 bis 2 g/l, Harnstoff enthält. Hierdurch ist Gewähr dafür gegeben, daß in der Phosphatierungslösung ggf. durch autokatalytische Reaktion entstandenes Nitrit zerstört wird.
  • Besonders zweckmäßig ist es, die Fluoridkomponente in die Phosphatierungslösung als Einfachfluorid oder als Fluorosilikat einzubringen.
  • Im Hinblick auf die Haftung des nachfolgend aufgebrachten Emailüberzuges ist es von Vorteil, die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Kontakt zu bringen, die praktisch zinkfrei ist. Hierdurch wird sichergestellt, daß eine bei den hohen Emailliertemperaturen nicht auszuschließende Verdampfung von Zink unterbleibt.
  • Die Phosphatierbehandlung kann im Tauchen oder Spritzen erfolgen. Als Behandlungstemperatur werden vorteilhafterweise Temperaturen im Bereich von 40 bis 80°C, vorzugsweise von 60 bis 70°C eingestellt. Die Dauer der Phosphatierbehandlung liegt vorteilhafterveise im Bereich von 2 bis 15 min., vorzugsweise im Bereich von 4 bis 10 min.
  • Eine vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung besteht darin, die Metalloberflächen in der Weise mit der Phosphatierungslösung in Kontakt zu bringen, daß ein Phosphatschichtgewicht von 1,0 bis 2,0 g/m² resultiert. Die Phosphatschicht mit einem derartigen Schichtgewicht ermöglicht die optimale Verankerung und damit Haftung der Emailschicht.
  • Sofern die zu phosphatierenden Metalloberflächen verunreinigt sind, ist es erforderlich, der Phosphatierbehandlung eine Reinigung, beispielsweise eine konventionelle alkalische Reinigung, vorzuschalten und anschließend zu spülen.
  • Je nach der zu behandelnden Stahlqualität ist eine Beizung der Metalloberfläche notwendig. Hierfür ist insbesondere Schwefelsäure von Vorteil. Eine günstige Ausführungsform besteht darin, in der Weise zu beizen, daß der Metallabtrag von der Metalloberfläche 2 bis 10 g/m² beträgt.
  • Im Anschluß an die Phosphatierbehandlung wird üblicherweise in ein oder mehreren Stufen gespült.
  • Zur abschließenden Emaillierung können herkömmliche Emailfritten eingesetzt werden. Die Emaillierung kann als sogenannte Einschicht-Emaillierung einstufig oder mit mehreren nacheinander eingebrannten Email-Aufträgen erfolgen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren der Vorbereitung von Metalloberflächen für die Emaillierung zeichnet sich dadurch aus, daß die Anzahl der Behandlungsstufen deutlich reduziert, die Kapazität gesteigert, die Durchlaufzeit reduziert und die Investitionskosten für die Vorbehandlungsanlage gesenkt werden.
  • Ferner ist bedeutsam, daß der Anfall an Eisensulfat-Schlamm durch Wegfall der Hauptbeize sowie des Vernickelungsbades auf etwa ein Viertel der ursprünglichen Menge zurückgeht. Dies bedeutet einen entsprechenden Rückgang der beträchtlichen Kosten für Entsorgung, d. h. vor allem der fürs Deponieren. Diese Vorteile werden ohne Einbuße beispielsweise hinsichtlich der Emailhaftung erzielt.
  • Die Erfindung wird anhand des nachfolgenden Beispiels näher und beispielsweise erläutert.
    • Beispiel:
  • Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren werden Abdeckhauben für Durchlauferhitzer aus Stahlblech für die anschließende Direktweiß-Emaillierung wie folgt behandelt:
    Figure imgb0001
    Figure imgb0002
    Figure imgb0003
    Anschließend wurden die Abdeckhauben im Ofen getrocknet und in üblicher Weise mit Email (Direktweiß) beschichtet.
  • Nach dem Einbrennen resultierten einwandfreie weiße, optisch gleichmäßige und gut haftende Emailschichten.
  • Die Emailschichten entsprechen in ihrer Qualität denen, die nach dem in der Praxis üblichen Verfahrensgang erzeugt wurden. Dieser Verfahrensgang zeichnet sich dadurch aus, daß die vorgenanntn Zonen 9 und 10 entfallen, statt dessen jedoch die folgenden Zonen 14 bis 19 angeschlossen werden:
    Figure imgb0004
    Figure imgb0005

Claims (10)

  1. Verfahren zur Vorbereitung von Metalloberflächen für das Aufbringen eines Emailüberzuges durch Erzeugen einer Phosphatschicht mittels einer Phosphatierungslösung, die schichtbildendes Kation sowie Phosphat, Nitrat und Fluorid enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Kontakt bringt, die als schichtbildendes Kation im wesentlichen Nickel und/oder Kobalt in Mengen von
       0,5 bis 3 g/l sowie
       5 bis 20 g/l Phosphat (ber. als P₂O₅),
       0,1 bis 0,5 g/l Molybdat (ber. als MoO₃),
       0,2 bis 2 g/l Fluorid (ber. als F),
       1 bis 10 g/l Nitrat (ber. als NO₃)
    enthält.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Kontakt bringt, die
       1 bis 2 g/l Nickel und/oder Kobalt
       8 bis 18 g/l Phosphat,
       0,2 bis 0,3 g/l Molybdat,
       0,4 bis 1 g/l Fluorid sowie
       2 bis 5 g/l Nitrat
    enthält.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Kontakt bringt, die zusätzlich 0,1 bis 5 g/l Harnstoff, vorzugsweise 0,2 bis 2 g/l Harnstoff, enthält.
  4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Kontakt bringt, die Fluorid in Form von Einfachfluorid und/oder Fluorosilikat enthält.
  5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung in Kontakt bringt, die praktisch zinkfrei ist.
  6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberflächen mit einer Phosphatierungslösung von 40 bis 80°C, vorzugsweise von 60 bis 70°C in Kontakt bringt.
  7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberflächen für die Dauer von 2 bis 15 min., vorzugsweise 4 bis 10 min. mit der Phosphatierungslösung in Kontakt bringt.
  8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberflächen in der Weise mit der Phosphatierungslösung in Kontakt bringt, daß ein Phosphatschichtgewicht von 1,0 bis 2,0 g/m² resultiert.
  9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberflächen vor dem Kontakt mit der Phosphatierungslösung in Schwefelsäure beizt.
  10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man die Metalloberflächen in der Weise beizt, daß der Metallabtrag 2 bis 10 g/m² beträgt.
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