EP0358034B1 - Granulierter, farbfotografischer Entwickler und seine Herstellung - Google Patents

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EP0358034B1 EP89115441A EP89115441A EP0358034B1 EP 0358034 B1 EP0358034 B1 EP 0358034B1 EP 89115441 A EP89115441 A EP 89115441A EP 89115441 A EP89115441 A EP 89115441A EP 0358034 B1 EP0358034 B1 EP 0358034B1
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mixture
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Peter Dr. Kühnert
Peter Dr. Feyen
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    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C5/00—Photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents
    • G03C5/26—Processes using silver-salt-containing photosensitive materials or agents therefor
    • G03C5/264—Supplying of photographic processing chemicals; Preparation or packaging thereof
    • G03C5/265—Supplying of photographic processing chemicals; Preparation or packaging thereof of powders, granulates, tablets

Definitions

  • the present invention relates to a granulated, color photographic developer and a manufacturing method of such a developer who quickly resolved can be.
  • Color photographic developers usually include a number of solid components, e.g. the real one Developer substance, antioxidant, complexing agent, Sodium sulfite, alkali donors and alkali halides. Because these compounds react chemically with each other can, they are assembled separately and first mixed immediately before use.
  • Such color developers are processed in the publication "Agglacolor Selst, Der Negativ / Positiv-Prozess ", pages 10, 11, 36, 37 (1972)”. Suitable assemblies are powders and liquid concentrates, the latter changing more and more over the years have prevailed, especially since some developers liquid Contain ingredients that understandably do not can be made up in powder form, for example Benzyl alcohol.
  • the three or four concentrates in certain mixing ratios and optionally with the addition of Water mixed with stirring.
  • the invention thus relates to a method for Production of a granular preparation of the solid Components of a color photographic developer, thereby characterized in that the antioxidant, the developer substance and the alkali donor of a color photographic developer separated on one Particle size ⁇ 10 microns, then optionally with the addition of a granulating liquid and a binder subject to powder agglomeration and in vacuo dries, mixes the individual granules and is water vapor-tight packed up.
  • the granules of the solid components thus produced of a color photographic developer are mechanical stable, of uniform grain size, show a large Solution speed and unlimited durability are dust-free and free-flowing.
  • the crushing of the solid components to particle sizes ⁇ 10 ⁇ m is usually done by jet milling.
  • the powder agglomeration is preferably carried out in a fluidized bed performed, taking the one to be agglomerated Particles optionally granulating liquid, for example Add 200 ml water per kg powder and if necessary some binder, such as corn starch.
  • the average particle diameter of the granules is ⁇ 150 ⁇ m and is in particular 150 to 3,000 ⁇ m.
  • a protective gas for example nitrogen.
  • the other components of the developer like anti-limescale, Complexing agent for heavy metal ions, sodium sulfite and alkali halide can also form granules processed and mixed into the mixture.
  • each of these additives with one of the three essential ones Granulate components (developer substance, antioxidant or alkali dispenser) and to granulate.
  • Suitable color developer compounds are aromatic compounds of the p-phenylenediamine type containing at least one primary amino group, for example N, N-dialkyl-p-phenylenediamines such as N, N-diethyl-p-phenylenediamine, 1- (N-ethyl-N-methanesulfonamidoethyl) -3 -methyl-p-phenylenediamine, 1- (N-ethyl-N-hydroxyethyl) -3-methyl-p-phenylenediamine and 1- (N-ethyl-N-methoxyethyl) -3-methyl-p-phenylenediamine.
  • Other useful color developers are described, for example, in J. Amer. Chem. Soc. 73 , 3106 (1951) and G. Haist
  • Another object of the invention is a granulate mixture containing at least 3 different granules of integral parts of a color photographic Developer, a granulate containing the antioxidant, a granulate the developer substance and a Granules containing the alkali dispenser, and the middle one Particle diameter of the individual granules at least Is 150 ⁇ m.
  • 1 kg of crystallized hydroxylammonium sulfate is in an Alexander sieve with a mesh size of 0.6 mm and then in an air jet mill on one average particle diameter ⁇ 10 ⁇ m milled.
  • the granules are 90 min. at 40 ° C in a vacuum post-dried.
  • Mixture C Mixture D a) Disodium salt of 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid 34 g --- b) Sodium sulfite 39 g 39 g c) Ethylenediaminetetraacetic acid --- 24 g d) Potassium carbonate 336 g 336 g e) Sodium bicarbonate 15 g 15 g f) Potassium bromide 15 g 15 g 439 g 429 g
  • the individual granules A, B, C and D are mixed in the following weight ratio in a laboratory mixer, whereby work must be carried out with the exclusion of moisture: Granules A 2.4 g Granules B 4.52 g Granules C 21.95 g Granules D 21.45 g total weight 50.32 g
  • the mixed granulate is excluded from moisture (Transfer of very dry air) with plastic and aluminum foil laminated paper bags that be welded shut immediately.

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen granulierten, farbfotografischen Entwickler und ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Entwicklers, der rasch aufgelöst werden kann.
Farbfotografische Entwickler enthalten üblicherweise eine Reihe von festen Bestandteilen, z.B. die eigentliche Entwicklersubstanz, Oxidationsschutzmittel, Komplexbildner, Natriumsulfit, Alkalispender und Alkalihalogenide. Da diese Verbindungen miteinander chemisch reagieren können, werden sie getrennt konfektioniert und erst unmittelbar vor der Benutzung gemischt. Solche Farbentwickler werden in der Druckschrift "Agglacolor Selst Verarbeitet, Der Negativ/Positiv-Prozeß", Seiten 10, 11, 36, 37 (1972)" beschrieben. Geeignete Konfektionierungen sind Pulver und Flüssigkonzentrate, wobei sich letztere im Laufe der Jahre mehr und mehr durchgesetzt haben, zumal manche Entwickler flüssige Bestandteile enthalten, die verständlicherweise nicht in Pulverform konfektionierbar sind, beispielsweise Benzylalkohol.
Zur Herstellung des gebrauchsfertigen Entwicklers werden dann die drei oder vier Konzentrate in bestimmten Mischungsverhältnissen und gegebenenfalls unter Zusatz von Wasser unter Rühren gemischt.
Da solche Konzentrate nur eine begrenzte Lagerzeit haben und aufgrund des darin enthaltenen Wassers hohe Transportkosten verursachen, besteht ein Bedarf an festen farbfotografischen Entwicklerzubereitungen, die wenigstens die folgenden Bedingungen erfüllen müssen:
  • 1. Die Zubereitung enthält alle festen Bestandteile des gebrauchsfertigen farbfotografischen Entwicklers.
  • 2. Die feste Zubereitungsform löst sich in kürzester Zeit auf.
  • 3. Die feste Zubereitung ist nicht-staubend.
    • Aus der DE-A-37 33 861 ist zwar bekannt, Schwarzweiß-Entwickler als schnell sich auflösendes trockenes Pulver bereit zu stellen, wobei dieses durch das Herstellen einer flüssigen fotografischen Entwicklerlösung, das Entfernen des Lösungsmittels zur Gewinnung eines Pulvers und das Verpacken des Pulvers zum Ausschluß der Berührung desselben mit der Atmosphäre erhalten wird, und wobei man sich zur Entfernung des Lösungsmittels der Gefriertrocknung oder Sprühtrocknung bedient, jedoch läßt sich dieses Verfahren nicht auf farbfotografische Entwickler übertragen, die eine völlig andere Zusammensetzung aufweisen. Außerdem sind die dort erreichten Lösezeiten von mindestens 2 bis 4 Minuten je nach Art des verwendeten Entwicklers noch zu lang.
    Es wurde nun gefunden, daß sich granulierte Zusammensetzungen herstellen lassen, die alle festen Bestandteile eines farbfotografischen Entwicklers enthalten, indem man die Bestandteile so mahlt, daß das Maximum der Teilchendurchmesserverteilungskurve unter 10 µm liegt, die gemahlenen Teilchen einer Pulveragglomeration unterwirft, die Granulate im Vakuum trocknet, miteinander mischt und wasserdampfdicht verpackt.
    Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung einer granulierten Zubereitung der festen Bestandteile eines farbfotografischen Entwicklers, dadurch gekennzeichnet, daß man das Oxidationsschutzmittel, die Entwicklersubstanz und den Alkalispender eines farbfotografischen Entwicklers getrennt auf eine Teilchengröße <10 µm mahlt, anschließend gegebenenfalls unter Zusatz einer Granulierflüssigkeit und eines Bindemittels einer Pulveragglomeration unterwirft und im Vakuum trocknet, die einzelnen Granulate mischt und wasserdampfdicht verpackt.
    Die so hergestellten Granulate der festen Bestandteile eines farbfotografischen Entwicklers sind mechanisch stabil, von einheitlicher Korngröße, zeigen eine große Lösungsgeschwindigkeit und unbegrenzte Haltbarkeit, sind staubfrei und rieselfähig.
    Die Zerkleinerung der festen Bestandteile auf Partikelgrößen <10 µm erfolgt üblicherweise durch Strahlmahlen. Die Pulveragglomeration wird vorzugsweise in einem Wirbelbett durchgeführt, wobei man den zu agglomerierenden Partikeln gegebenenfalls Granulierflüssigkeit, beispielsweise 200 ml Wasser pro kg Pulver zusetzt und gegebenenfalls etwas Bindemittel, beispielsweise Maisstärke.
    Der mittlere Teilchendurchmesser der Granulate ist ≥150 µm und beträgt insbesondere 150 bis 3.000 µm. Bei besonders sauerstoffempfindlichen Bestandteilen ist es vorzuziehen, das Mahlen, Granulieren, Trocknen, Mischen und Verpacken unter einem Schutzgas, beispielsweise Stickstoff, vorzunehmen.
    Die übrigen Bestandteile des Entwicklers wie Kalkschutzmittel, Komplexbildner für Schwermetallionen, Natriumsulfit und Alkalihalogenid können ebenfalls zu Granulaten verarbeitet und der Mischung zugemischt werden. Es ist jedoch aus ökonomischen Gründen vorzuziehen, jeden dieser Zusätze mit einem der drei essentiellen Granulatbestandteile (Entwicklersubstanz, Oxidationsschutzmittel oder Alkalispender) zusammen zu mahlen und zu granulieren.
    Als Farbentwicklerverbindung lassen sich sämtliche Entwicklerverbindungen verwenden, die die Fähigkeit besitzen, in Form ihres Oxidationsproduktes mit Farbkupplern zu Azomethin- bzw. Indophenolfarbstoffen zu reagieren. Geeignete Farbentwicklerverbindungen sind aromatische, mindestens eine primäre Aminogruppe enthaltende Verbindungen vom p-Phenylendiamintyp, beispielsweise N,N-Dialkyl-p-phenylendiamine wie N,N-Diethyl-p-phenylendiamin, 1-(N-Ethyl-N-methansulfonamidoethyl)-3-methyl-p-phenylendiamin, 1-(N-Ethyl-N-hydroxy-ethyl)-3-methyl-p-phenylendiamin und 1-(N-Ethyl-N-methoxyethyl)-3-methyl-p-phenylendiamin. Weitere brauchbare Farbentwickler sind beispielsweise in J. Amer. Chem. Soc. 73, 3106 (1951) und G. Haist, Modern Photographic Processing, 1979, John Wiley and Sons, New York, Seite 545 ff. beschrieben.
    Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist eine Granulatmischung enthaltend wenigstens 3 unterschiedliche Granulate von festen Bestandteilen eines farbfotografischen Entwicklers, wobei ein Granulat das Oxidationsschutzmittel, ein Granulat die Entwicklersubstanz und ein Granulat den Alkalispender enthält, und der mittlere Teilchendurchmesser der einzelnen Granulate mindestens 150 µm beträgt.
    Beispiel Herstellung des Granulats aus dem Oxidationsschutzmittel (Granulat A)
    1 kg kristallisiertes Hydroxylammoniumsulfat wird in einem Alexandersieb der Maschengröße 0,6 mm zerkleinert und anschließend in einer Luftstrahlmühle auf einen mittleren Teilchendurchmesser < 10 µm gemahlen.
    500 g von diesem Mahlgut werden in einem handelsüblichen Wirbelschicht-Sprühgranulator (Strea 1-Laborgerät der Firma Aeromatic, Bubendorf/Schweiz) durch Aufsprühen von insgesamt 38 ml Wasser innerhalb von 7 min. bei Raumtemperatur granuliert und danach bei einer Lufttemperatur von 63°C 8 min. lang getrocknet. Alle Granulatkörner > 2000 µm werden durch Sieben entfernt.
    Danach wird das Granulat noch 90 min. bei 40°C im Vakuum nachgetrocknet.
    Herstellung des Granulats der Entwicklersubstanz CD 4* (Granulat B)
    1 kg CD 4 wird wie vorstehend beschrieben strahlgemahlen. 326 g des Produkts werden im selben Gerät wie oben granuliert. Dabei werden innerhalb von 4 min. 7 ml Wasser von Raumtemperatur eingesprüht. Dann wird 8 min. mit max. 60°C warmer Luft getrocknet. Durch Sieben wird das Überkorn (> 2000 µm) entfernt. Das Produkt wird wie Granulat A nachgetrocknet.
    Herstellung der Granulate für den alkalischen Entwicklerteil (Granulat C und Granulat D)
    Mischung C Mischung D
    a) Dinatriumsalz der 1-Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure 34 g ---
    b) Natriumsulfit 39 g 39 g
    c) Ethylendiamintetraessigsäure --- 24 g
    d) Kaliumcarbonat 336 g 336 g
    e) Natriumhydrogencarbonat 15 g 15 g
    f) Kaliumbromid 15 g 15 g
    439 g 429 g
    Mischung C und D werden getrennt in der folgenden Art granuliert:
  • 1. Homogenisierung im Lödige-Mischer
  • 2. Luftstrahlmahlung auf mittleren Teilchendurchmesser < 10 µm
  • 3. Wirbelschicht-Sprühgranulation- wie bei den Granulaten A und B - durch Aufsprühen von 110 (bzw. 115) ml Wasser innerhalb von 6 min. (bzw. 7 min.) Trocknung jeweils 10 min. bei 70 bis 80°C Lufttemperatur.
  • 4. Absieben von Unter- und Überkorn (< 200 µm; > 2000 µm)
  • 5. Nachtrocknung im Vakuum wie oben beschrieben.
    • Herstellung des gebrauchsfertigen Mischgranulats:
    Zur Herstellung des gebrauchsfertigen Mischgranulats werden die einzelnen Granulate A, B, C und D im folgenden Gewichtsverhältnis in einem Labormischer gemischt, wobei unter Feuchtigkeitsausschluß gearbeitet werden muß:
    Granulat A 2,4 g
    Granulat B 4,52 g
    Granulat C 21,95 g
    Granulat D 21,45 g
    Gesamtgewicht 50,32 g
    Verpackung
    Das Mischgranulat wird unter Feuchtigkeitsausschluß (Überleiten von sehr trockener Luft) in mit Kunststoff und Aluminiumfolie kaschierte Papiertüten verpackt, die sofort zugeschweißt werden.
    Eigenschaften
  • 1. Das Mischgranulat ist rieselfähig und nicht staubend
  • 2. Farbe: farblos
  • 3. Auflösungsgeschwindigkeit:
    50,32 g des Mischgranulats werden unter leichtem Rühren in 950 ml Wasser von ca. 25°C gegeben. Nach 22 Sekunden sind sämtliche festen Teilchen gelöst. Die Lösung ist gelblich gefärbt und klar.
  • 4. Photographische Eigenschaften
    In dem durch Auflösen des Mischgranulats hergestellten Colornegativ-Filmentwickler wurden Testfilme entwickelt. Hierbei gab es im Vergleich mit einem herkömmlichen Entwickler des gleichen Typs keine sensitometrischen Unterschiede.
  • 5. Lagerstabilität des Entwicklergranulats
    Unter Feuchtigkeitsausschluß bei Herstellung und Verpackung ist das Mischgranulat unbegrenzt haltbar.

    • Claims (4)

    1. Granulatmischung enthaltend wenigstens drei unterschiedliche Granulate von festen Bestandteilen eines farbfotografischen Entwicklers, wobei ein Granulat das Oxidationsschutzmittel, ein Granulat die Entwicklersubstanz und ein Granulat den Alkalispender enthält, und der mittlere Teilchendurchmesser der einzelnen Granulate mindestens 150 µm beträgt.
    2. Granulatmischung nach Anspruch 1, wobei der mittlere Teilchendurchmesser der einzelnen Granulate 150 bis 3000 µm beträgt.
    3. Granulatmischung nach Anspruch 1, die wasserdampfdicht verpackt ist.
    4. Verfahren zur Herstellung einer Granulatmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
      man das Oxidationsschutzmittel, die Entwicklersubstanz und den Alkalispender eines farbfotografischen Entwicklers getrennt auf eine Teilchengröße <10 µm mahlt, anschließend gegebenenfalls unter Zusatz einer Granulierflüssigkeit und eines Bindemittels einer Pulveragglomeration unterwirft und im Vakuum trocknet, die einzelnen Granulate mischt und wasserdampfdicht verpackt.
    EP89115441A 1988-09-03 1989-08-22 Granulierter, farbfotografischer Entwickler und seine Herstellung Expired - Lifetime EP0358034B1 (de)

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