DE3920921A1 - Granuliertes, farbfotografisches bleichmittel und seine herstellung - Google Patents
Granuliertes, farbfotografisches bleichmittel und seine herstellungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein granuliertes,
farbfotografisches Bleichmittel und ein Verfahren zur
Herstellung eines solchen Bleichmittels, das rasch auf
gelöst werden kann.
Farbfotografische Bleichmittel enthalten üblicherweise
eine Reihe von festen, wasserlöslichen Bestandteilen,
z.B. die eigentliche Bleichsubstanz, Rehalogenierungs
mittel, Komplexbildner, Alkalispender und Korrosions
schutzmittel. Geeignete Konfektionierungen dieser
Bleichmittel sind Pulver und Flüssigkonzentrate, wobei
sich letztere im Laufe der Jahre mehr und mehr durchge
setzt haben, da sie sich leichter dosieren lassen als
Pulver. Andererseits sind flüssige Konfektionierungen
wegen des Wasserballastes, der unerwünschte Kosten
verursacht, nachteilig.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine feste Konfektionie
rung eines farbfotografischen Bleichmittels zur Ver
fügung zu stellen, die gut dosierbar und schnell löslich
ist.
Diese Aufgabe wird mit Bleichmitteln in granulierter
Form gelöst, wobei der mittlere Teilchendurchmesser der
Granulate 150 bis 3000 µm beträgt.
Ein Gegenstand der Erfindung ist somit ein farbfoto
grafisches Bleichmittel enthaltend in Form eines Granu
lates mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 150
bis 3000 µm einen Eisen(III)-Komplex oder ein Eisen
(III)-Komplexsalz und ein Rehalogenierungsmittel.
Weiterhin können die Granulate Korrosionsschutzmittel,
beispielsweise Natriumnitrat, Komplexbildner, z.B.
Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA), Propylendiamin
tetraessigsäure (PDTA), Diethylentriaminpentaessigsäure
(DTPA) und Nitroessigsäure (NTA), und Mittel zur Ein
stellung des gewünschten pH-Wertes, z.B. Natrium
carbonat, enthalten.
Als Fe(III)-Komplexe bzw. Komplexsalze kommen die
Te(III)-Komplexe, bzw. (NH4)Fe(III)-Komplexsalze von
EDTA, PDTA, DTPA und NTA in Betracht. Geeignete Rehalo
genierungsmittel sind Alkali- und Ammoniumhalogenide,
z.B. NaBr, KBr, NH4Br und NaCl.
Der Eisen(III)-komplex oder das Eisen(III)-komplex-Salz
macht vorzugsweise 20 bis 50 Gew.-% des fertigen Granu
lates; das Rehalogenierungsmittel macht vorzugsweise 40
bis 70 Gew.-% des fertigen Granulates aus.
Es wurde weiterhin gefunden, daß sich diese granulierte
Zusammensetzung herstellen läßt, indem man alle festen
Bestandteile mischt und so mahlt, daß das Maximum der
Teilchendurchmesserverteilungskurve unter 10 µm liegt,
die gemahlenen Teilchen einer Pulveragglomeration
unterwirft und die Granulate im Vakuum trocknet.
Gegenstand der Erfindung ist somit auch ein Verfahren
zur Herstellung einer granulierten Zubereitung der
festen Bestandteile eines farbfotografischen Bleich
mittels, dadurch gekennzeichnet, daß man die festen Be
standteile des Bleichmittels mischt, auf eine Teilchen
größe (10 µm mahlt, anschließend gegebenenfalls unter
Zusatz einer Granulierflüssigkeit und eines Bindemittels
einer Pulveragglomeration unterwirft und im Vakuum
trocknet.
Die so hergestellten Granulate der festen Bestandteile
eines farbfotografischen Bleichmittels sind mechanisch
stabil, von einheitlicher Korngröße, zeigen eine große
Lösungsgeschwindigkeit und unbegrenzte Haltbarkeit, sind
staubfrei und rieselfähig.
Die Zerkleinerung der festen Bestandteile auf Partikel
größen <10 µm erfolgt üblicherweise durch Strahlmahlen.
Die Pulveragglomeration wird vorzugsweise in einem Wir
belbett durchgeführt, wobei man den zu agglomerierenden
Partikeln gegebenenfalls Granulierflüssigkeit, bei
spielsweise 200 ml Wasser pro kg Pulver zusetzt und ge
gebenenfalls etwas Bindemittel, beispielsweise Mais
stärke.
Bleichbad-Granulat zur Verarbeitung von Colornegativ
filmen.
Zur Herstellung eines Granulats für jeweils 10 Liter
gebrauchsfertige Lösung des Bleichbad-Replenishers
werden folgende Chemikalien gemischt:
1. Eisen-Ammonium-EDTA|1200 g | |
2. Ammoniumbromid | 1650 g |
3. Natriumnitrat | 200 g |
4. EDTA-Säure | 25 g |
5. Ammoniumcarbonat | 37 g |
Die Mischung wird auf einer Luftstrahlmühle gemahlen,
bis der mittlere Teilchendurchmesser des gemahlenen
Produkts bei 5 µm liegt.
Das Mahlgut wird in Portionen von je etwa 600 Gramm auf
einem handelsüblichen Wirbelschicht-Granulator (Strea
1-Laborgerät der Firma Aeromatic, Bubendorf/Schweiz)
granuliert.
Dazu werden 130 ml Wasser als Granulierflüssigkeit in
3 min aufgesprüht. Das Aufsprühen muß in mehreren Inter
vallen geschehen, damit eine möglichst gleichmäßige
Kornverteilung eintritt.
Nach dem Granulieren wird im selben Gerät durch Erwärmen
der Fluidisierungsluft auf 60°C 4 bis 5 min lang
getrocknet. Geringe Menge von Überkorn <2 mm werden
durch Sieben entfernt. Danach wird das Granulat noch
90 min bei Raumtemperatur im Vakuum getrocknet.
Das Granulat ist staubfrei, rieselfähig und von gelb
brauner Farbe. Es löst sich unter Rühren in Wasser von
25°C innerhalb von etwa 45 sec zu einer klaren, dunkel
roten Lösung. Für einen Liter gebrauchsfertiger Lösung
benötigt man 311 Gramm Granulat.
Das Granulat entspricht in seinen photographischen Ei
genschaften genau einem nicht granulierten Produkt.
Eingeschweißt im alukaschierten Beutel ist es unbegrenzt
haltbar.
Claims (3)
1. Farbfotogrsfisches Bleichmittel enthaltend in Form
eines Granulates mit einem mittleren Teilchendurch
messer von 150 bis 3000 µm einen Eisen(III)-Komplex
oder ein Eisen(III)-Komplexsalz und ein Rehaloge
nierungsmittel.
2. Farbfotografisches Bleichmittel nach Anspruch 1,
bei dem der Eisen(III)-komplex oder das
Eisen(III) -komplexsalz 20 bis 50 Gew.-% des
fertigen Granulates und das Rehalogenierungsmittel
40 bis 70 Gew.-% des fertigen Granulates
ausmachen.
3. Verfahren zur Herstellung einer granulierten Zube
reitung der festen Bestandteile eines farbfoto
grafischen Bleichmittels, dadurch gekennzeichnet,
daß man die festen Bestandteile des Bleichmittels
mischt, auf eine Teilchengröße <10 µm mahlt, an
schließend gegebenenfalls unter Zusatz einer Granu
lierflüssigkeit und eines Bindemittels einer
Pulveragglomeration unterwirft und im Vakuum trock
net.
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8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |