EP0407752A1 - Granuliertes, farbfotografisches Bleichmittel und seine Herstellung - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a granulated, color photographic bleach and a method for producing such a bleach which can be quickly dissolved.
- Color photographic bleaching agents usually contain a number of solid, water-soluble constituents, for example the actual bleaching substance, rehalogenizing agents, complexing agents, alkali donors and anti-corrosion agents. Suitable formulations of these bleaching agents are powders and liquid concentrates, the latter having become more and more established over the years, since they are easier to dose than powder. On the other hand, liquid assemblies are disadvantageous because of the water ballast, which causes undesirable costs.
- the object of the invention is to provide a solid formulation of a color photographic bleaching agent that is easy to dose and quickly soluble.
- This object is achieved with bleaching agents in granular form, the average particle diameter of the granules being 150 to 3000 ⁇ m.
- the invention thus relates to a color photographic bleaching agent containing an iron (III) complex or an iron (III) complex salt and a rehalogenating agent in the form of granules with an average particle diameter of 150 to 3000 ⁇ m.
- the granules can contain anticorrosive agents, for example sodium nitrate, complexing agents, e.g. Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), propylenediaminetetraacetic acid (PDTA), diethylenetriaminepentaacetic acid (DTPA) and nitroacetic acid (NTA), and means for adjusting the desired pH, e.g. Sodium carbonate.
- anticorrosive agents for example sodium nitrate
- complexing agents e.g. Ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), propylenediaminetetraacetic acid (PDTA), diethylenetriaminepentaacetic acid (DTPA) and nitroacetic acid (NTA)
- EDTA Ethylenediaminetetraacetic acid
- PDTA propylenediaminetetraacetic acid
- DTPA diethylenetriaminepentaacetic acid
- NDA nitroacetic acid
- the Fe (III) complexes or complex salts are the Fe (III) complexes or Fe (III) complex salts of EDTA, PDTA, DTPA and NTA, e.g. the alkali and ammonium complex salts, in particular the Na and NH4 complex salts.
- Suitable rehalogenating agents are alkali and ammonium halides, e.g. NaBr, KBr, NH4Br and NaCl.
- the iron (III) complex or the iron (III) complex salt preferably makes up 20 to 50% by weight of the finished granule lates; the rehabilitation agent preferably makes up 40 to 70% by weight of the finished granulate.
- this granulated composition can be prepared by mixing all the solid constituents and grinding them in such a way that the maximum of the particle diameter distribution curve is less than 10 ⁇ m, subjecting the ground particles to powder agglomeration and drying the granules in vacuo.
- the invention thus also relates to a process for the preparation of a granulated preparation of the solid constituents of a color photographic bleaching agent, characterized in that the solid constituents of the bleaching agent are mixed, ground to a particle size of ⁇ 10 ⁇ m, then optionally with the addition of a granulating liquid and a binder Subjects powder agglomeration and dries in vacuo.
- the granules of the solid components of a color photographic bleach produced in this way are mechanically stable, of uniform grain size, show a high dissolution speed and unlimited shelf life, are dust-free and free-flowing.
- the solid constituents are usually comminuted to particle sizes of ⁇ 10 ⁇ m by jet milling.
- the powder agglomeration is preferably carried out in a fluidized bed, the granulation liquid optionally being added to the particles to be agglomerated for example, add 200 ml of water per kg of powder and, if necessary, some binder, for example corn starch.
- the mixture is ground on an air jet mill until the average particle diameter of the ground product is 5 ⁇ m.
- the regrind is granulated in portions of about 600 grams each on a commercially available fluidized bed granulator (Strea 1 laboratory device from Aeromatic, Bubendorf / Switzerland).
- the granulate is dust-free, free-flowing and of a yellow-brown color. It dissolves with stirring in water at 25 ° C within about 45 seconds to a clear, dark red solution. For a liter of ready-to-use solution you need 311 grams of granules.
- the photographic properties of the granulate correspond exactly to that of a non-granulated product.
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Abstract
Farbfotografisches Bleichmittel enthaltend in Form eines Granulates mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 150 bis 3000 µm einen Eisen(III)-Komplex oder ein Eisen(III)-Komplexsalz und ein Rehalogenierungsmittel ist staubfrei, rieselfähig, unbegrenzt haltbar und löst sich in Wasser von 25°C innerhalb von 45 Sekunden zu einer gebrauchsfertigen Lösung.
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein granuliertes, farbfotografisches Bleichmittel und ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Bleichmittels, das rasch aufgelöst werden kann.
- Farbfotografische Bleichmittel enthalten üblicherweise eine Reihe von festen, wasserlöslichen Bestandteilen, z.B. die eigentliche Bleichsubstanz, Rehalogenierungsmittel, Komplexbildner, Alkalispender und Korrosionsschutzmittel. Geeignete Konfektionierungen dieser Bleichmittel sind Pulver und Flüssigkonzentrate, wobei sich letztere im Laufe der Jahre mehr und mehr durchgesetzt haben, da sie sich leichter dosieren lassen als Pulver. Andererseits sind flüssige Konfektionierungen wegen des Wasserballastes, der unerwünschte Kosten verursacht, nachteilig.
- Aufgabe der Erfindung ist es, eine feste Konfektionierung eines farbfotografischen Bleichmittels zur Verfügung zu stellen, die gut dosierbar und schnell löslich ist.
- Diese Aufgabe wird mit Bleichmitteln in granulierter Form gelöst, wobei der mittlere Teilchendurchmesser der Granulate 150 bis 3000 µm beträgt.
- Ein Gegenstand der Erfindung ist somit ein farbfotografisches Bleichmittel enthaltend in Form eines Granulates mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 150 bis 3000 µm einen Eisen(III)-Komplex oder ein Eisen(III)-Komplexsalz und ein Rehalogenierungsmittel.
- Weiterhin können die Granulate Korrosionsschutzmittel, beispielsweise Natriumnitrat, Komplexbildner, z.B. Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA), Propylendiamintetraessigsäure (PDTA), Diethylentriaminpentaessigsäure (DTPA) und Nitroessigsäure (NTA), und Mittel zur Einstellung des gewünschten pH-Wertes, z.B. Natriumcarbonat, enthalten.
- Als Fe(III)-Komplexe bzw. Komplexsalze kommen die Fe(III)-Komplexe, bzw. Fe(III)-Komplexsalze von EDTA, PDTA, DTPA und NTA, z.B. die Alkali- und Ammonium-Komplexsalze, insbesondere die Na- und NH₄-Komplexsalze in Betracht. Geeignete Rehalogenierungsmittel sind Alkali- und Ammoniumhalogenide, z.B. NaBr, KBr, NH₄Br und NaCl.
- Der Eisen(III)-komplex oder das Eisen(III)-komplex-Salz macht vorzugsweise 20 bis 50 Gew.-% des fertigen Granu lates; das Rehalogenierungsmittel macht vorzugsweise 40 bis 70 Gew.-% des fertigen Granulates aus.
- Es wurde weiterhin gefunden, daß sich diese granulierte Zusammensetzung herstellen läßt, indem man alle festen Bestandteile mischt und so mahlt, daß das Maximum der Teilchendurchmesserverteilungskurve unter 10 µm liegt, die gemahlenen Teilchen einer Pulveragglomeration unterwirft und die Granulate im Vakuum trocknet.
- Gegenstand der Erfindung ist somit auch ein Verfahren zur Herstellung einer granulierten Zubereitung der festen Bestandteile eines farbfotografischen Bleichmittels, dadurch gekennzeichnet, daß man die festen Bestandteile des Bleichmittels mischt, auf eine Teilchengröße <10 µm mahlt, anschließend gegebenenfalls unter Zusatz einer Granulierflüssigkeit und eines Bindemittels einer Pulveragglomeration unterwirft und im Vakuum trocknet.
- Die so hergestellten Granulate der festen Bestandteile eines farbfotografischen Bleichmittels sind mechanisch stabil, von einheitlicher Korngröße, zeigen eine große Lösungsgeschwindigkeit und unbegrenzte Haltbarkeit, sind staubfrei und rieselfähig.
- Die Zerkleinerung der festen Bestandteile auf Partikelgrößen <10 µm erfolgt üblicherweise durch Strahlmahlen. Die Pulveragglomeration wird vorzugsweise in einem Wirbelbett durchgeführt, wobei man den zu agglomerierenden Partikeln gegebenenfalls Granulierflüssigkeit, bei spielsweise 200 ml Wasser pro kg Pulver zusetzt und gegebenenfalls etwas Bindemittel, beispielsweise Maisstärke.
- Zur Herstellung eines Granulats für jeweils 10 Liter gebrauchsfertige Lösung des Bleichbad-Replenishers werden folgende Chemikalien gemischt:
1. Eisen-Ammonium-EDTA 1.200 g 2. Ammonimbromid 1.650 g 3. Natriumnitrat 200 g 4. EDTA-Säure 25 g 5. Ammoniumcarbonat 37 g - Die Mischung wird auf einer Luftstrahlmühle gemahlen, bis der mittlere Teilchendurchmesser des gemahlenen Produkts bei 5 µm liegt.
- Das Mahlgut wird in Portionen von je etwa 600 Gramm auf einem handelsüblichen Wirbelschicht-Granulator (Strea 1-Laborgerät der Firma Aeromatic, Bubendorf /Schweiz) granuliert.
- Dazu werden 130 ml Wasser als Granulierflüssigkeit in 3 min aufgesprüht. Das Aufsprühen muß in mehreren Intervallen geschehen, damit eine möglichst gleichmäßige Kornverteilung eintritt.
- Nach dem Granulieren wird im selben Gerät durch Erwärmen der Fluidisierungsluft auf 60°C 4 bis 5 min lang getrocknet. Geringe Menge von Überkorn > 2 mm werden durch Sieben entfernt Danach wird das Granulat noch 90 min bei Raumtemperatur im Vakuum getrocknet.
- Das Granulat ist staubfrei, rieselfähig und von gelbbrauner Farbe. Es löst sich unter Rühren in Wasser von 25°C innerhalb von etwa 45 sec zu einer klaren, dunkelroten Lösung. Für einen Liter gebrauchsfertiger Lösung benötigt man 311 Gramm Granulat.
- Das Granulat entspricht in seinen photographischen Eigenschaften genau einem nicht granulierten Produkt.
- Eingeschweißt im alukaschierten Beutel ist es unbegrenzt haltbar.
Claims (3)
1. Farbfotografisches Bleichmittel enthaltend in Form eines Granulates mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 150 bis 3000 µm einen Eisen(III)-Komplex oder ein Eisen(III)-Komplexsalz und ein Rehalogenierungsmittel.
2. Farbfotografisches Bleichmittel nach Anspruch 1, bei dem der Eisen(III)-komplex oder das Eisen(III)-komplexsalz 20 bis 50 Gew.-% des fertigen Granulates und das Rehalogenierungsmittel 40 bis 70 Gew.-% des fertigen Granulates ausmachen.
3. Verfahren zur Herstellung einer granulierten Zubereitung der festen Bestandteile eines farbfotografischen Bleichmittels, dadurch gekennzeichnet, daß man die festen Bestandteile des Bleichmittels mischt, auf eine Teilchengröße <10 µm mahlt, anschließend gegebenenfalls unter Zusatz einer Granulierflüssigkeit und eines Bindemittels einer Pulveragglomeration unterwirft und im Vakuum trocknet.
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