DE3920920A1 - Granuliertes, fotografisches fixiermittel und seine herstellung - Google Patents
Granuliertes, fotografisches fixiermittel und seine herstellungInfo
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- G—PHYSICS
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- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C5/00—Photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents
- G03C5/26—Processes using silver-salt-containing photosensitive materials or agents therefor
- G03C5/38—Fixing; Developing-fixing; Hardening-fixing
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- G03C5/265—Supplying of photographic processing chemicals; Preparation or packaging thereof of powders, granulates, tablets
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein granuliertes,
fotografisches Fixiermittel und ein Verfahren zur Her
stellung eines solchen Fixiermittels, das rasch auf
gelöst werden kann.
Fotografische Fixiermittel und Bleichfixiermittel ent
halten üblicherweise ein Thiosulfat als Fixiersubstanz,
die nicht entwickeltes Silberhalogenid und durch Blei
chen des metallischen Silbers neuentstandenes Silber
halogenid aus dem fotografischen Material lösen soll.
Als Thiosulfat wird auf Grund seiner schnellen Fixier
reaktion weitgehend Ammoniumthiosulfat [(NH4)2S2O3]
eingesetzt, das aber einen gravierenden Nachteil hat.
Pulver dieser Substanz backen beim Stehen selbst unter
Ausschluß von Luftfeuchtigkeit zu festen Klumpen zu
sammen, die mühsam zerkleinert werden müssen und
schlecht zu dosieren sind. Dieser Effekt tritt auch
dann auf, wenn das Ammoniumthiosulfat-Pulver mit den
anderen Bestandteilen des Fixier- oder Bleichfixierbades
gemischt wird. Um diese Schwierigkeit zu umgehen, wird
das Fixier- oder Bleichfixiermittel weitgehend in einer
flüssigen Konfektionierung angeboten und eingesetzt. Das
hat aber den Nachteil erhöhter Kosten durch den Wasser
ballast.
Aufgabe der Erfindung ist, eine Konfektionierungsform
für Ammoniumthiosulfat zu schaffen, die fest und doch
gut dosierbar ist.
Es wurde nun gefunden, daß sich granulierte Fixiermittel
herstellen lassen, indem man Ammoniumthiosulfat gemein
sam mit Natriumdisulfit und gegebenenfalls weiteren
festen Substanzen so mahlt, daß das Maximum der Teil
chendurchmesserverteilungskurve unter 10 µm liegt, die
gemahlenen Teilchen einer Pulveragglomeration unter
wirft, das Granulat im Vakuum trocknet, gegebenenfalls
mit dem Granulat des Bleichmittels mischt und wasser
dampfdicht verpackt.
Die so hergestellten Granulate der festen Bestandteile
eines fotografischen Fixier- oder Bleichfixiermittels
sind mechanisch stabil, von einheitlicher Korngröße,
zeigen eine große Lösungsgeschwindigkeit und unbegrenzte
Haltbarkeit, sind staubfrei und rieselfähig.
Die Zerkleinerung der festen Bestandteile auf Partikel
größen <10 µm erfolgt üblicherweise durch Strahlmahlen.
Die Pulveragglomeration wird vorzugsweise in einem
Wirbelbett durchgeführt, wobei man den zu agglome
rierenden Partikeln gegebenenfalls Granulierflüssigkeit,
beispielsweise 200 ml Wasser pro kg Pulver zusetzt und
gegebenenfalls etwas Bindemittel, beispielsweise Mais
stärke.
Der mittlere Teilchendurchmesser der Granulate soll vor
zugsweise 150 µm sein und beträgt insbesondere 150 bis
3000 µm.
Als weitere Bestandteile der Ammoniumthiosulfatgranulate
kommen Komplexbildner wie Ethylendiamintetraessigsäure
(EDTA) und Mittel zur Einstellung des gewünschten pH-
Wertes wie Natriumcarbonat in Frage.
Im Falle von Bleichfixiermitteln werden vorzugsweise von
Fixiermittel und Bleichmittel getrennt Granulate herge
stellt und miteinander vermischt.
Das Granulat des Bleichmittels enthält einen Eisen(III)-
komplex oder ein Eisen(III)-komplexsalz, z. B. ein
Ammoniumeisenkomplexsalz der EDTA, der Propylendiamin
tetraessigsäure (PDTA) oder der Diethylentriaminpenta
essigsäure (DTPA) sowie gegebenenfalls freien Komplex
bildner, z. B. EDTA, PDTA oder DTPA.
Das Granulat des Bleichmittels wird vorzugsweise genauso
hergestellt wie das Granulat des Fixiermittels und hat
insbesondere einen mittleren Teilchendurchmesser im
gleichen Bereich.
Vorzugsweise enthält das erfindungsgemäße Mittel 35 bis
85 Gew.-% Ammoniumthiosulfat, 5 bis 15 Gew.-% Natriumdi
sulfit und 30 bis 50 Gew.-% Eisen(III)-komplex oder
Eisen(III)-komplexsalz.
Herstellung eines Bleichfixierbad-Granulats zur Verar
beitung von Colornegativpapier.
Das Bleichfixierbad-Granulat wird durch Mischen von zwei
Einzelgranulaten A und B hergestellt. Pro Liter ge
brauchsfertige Lösung werden die folgenden Stoffmengen
eingesetzt:
1. Granulat A | |
1.1 Ammoniumthiosulfat|75,0 g | |
1.2 Ammoniumcarbonat | 2,6 g |
1.3 Natriumdisulfit | 13,5 g |
91,1 g |
2. Granulat B | |
2.1 Ammonium-Eisen-EDTA|57,0 g | |
2.2 EDTA-Säure | 0,8 g |
57,8 g |
Die unter A aufgeführten Chemikalien werden - im
angegebenen Mischungsverhältnis - in einer sog. Alexan
dermühle auf etwa 1 mm Korngröße zerkleinert und danach
in einer Luftstrahlmühle auf eine Teilchengröße von
5 µm, gemahlen. Danach wird das Mahlgut in Portionen von
etwa 500 Gramm auf einem handelsüblichen Wirbelschicht-
Granulator (Strea-1-Laborgerät der Firma Aeromatic,
Bubendorf/Schweiz) granuliert.
Dazu werden 50 ml Wasser als Granulierflüssigkeit inner
halb von etwa 2 min in das Wirbelbett eingesprüht.
Danach wird durch Erwärmen der Fluidisierungsluft auf
70°C etwa 6 min lang getrocknet, bis die Produkttempera
tur 60°C erreicht hat. Das Gutkorn wird von etwa 5% Un
terkorn (<0,15 mm) durch Absieben abgetrennt. An
schließend wird im Vakuum bei Raumtemperatur nachge
trocknet.
Das erhaltene, farblose Produkt klumpt nicht und ist
nichtstaubend und rieselfähig.
Die unter B aufgeführten Chemikalien werden gemischt und
im selben Granulator (wie bei A) durch Aufsprühen von
50 gew.-%iger Ammoniumeisen-EDTA-Lösung, die über
schüssiges Ammoniak enthält, in etwa 7 min granuliert.
Auf 600 g der Mischung B werden 200 ml dieser Lösung bei
Raumtemperatur aufgesprüht.
Anschließend wird im selben Gerät durch Erwärmen der
Fluidisierungsluft auf 70°C 10 min lang getrocknet, bis
die Produkttemperatur 55°C erreicht hat. Nach Absieben
von wenig Überkorn wird 3 bis 4 Stunden im Vakuum bei
Raumtemperatur getrocknet. Das erhaltene rotbraune und
rieselfähige Produkt ist staubfrei und nichtklumpend.
Zur Herstellung des gebrauchsfertigen Mischgranulats
werden die Granulate A und B gemischt. Dabei ergibt die
Mischung aus 91,1 g Granulat A und 57,8 g Granulat B die
für 1 Liter Bleichfixierbad erforderliche Menge Misch
granulat.
Wie die Einzelgranulate ist das Mischgranulat riesel
fähig, frei fließend und nichtstaubend. Unter Rühren
löst es sich in Wasser bei Raumtemperatur in 45 Sekun
den zu einer dunkelroten Lösung auf. Diese unterschei
det sich nicht von einer zweiten Probe, die aus der
gleichen Menge der entsprechenden pulverförmigen Chemi
kalien hergstellt wurde.
Das Mischgranulat ist, luft- und feuchtigkeitsdicht ver
packt, unbegrenzt haltbar. Die photographische Wirksam
keit entspricht völlig einem Bleichfixierbad, das aus
nichtgranuliertem Chemikalien nach demselben Ansatzre
zept hergestellt wurde.
Herstellung eines Fixierbad-Granulats zur Verarbeitung
von Colornegativ- oder Schwarzweißfilm.
Zur Herstellung eines Granulats für 1 Liter gebrauchs
fertige Lösung werden folgende festen Chemikalien im an
gegebenen Verhältnis gemischt:
1. Ammoniumthiosulfat|140,0 g | |
2. EDTA-Säure | 1,2 g |
3. Natriumdisulfit | 13,9 g |
4. Ammoniumcarbonat | 30,0 g |
Die Mischung wird nach Vorzerkleinerung in der sog.
Alexandermühle in einer Luftstrahlmühle auf eine
mittlere Teilchengröße von etwa 5 µm gemahlen.
Etwa 700 g einer solchen Mischung werden in dem oben
beschriebenen Stea 1-Granulator durch Aufsprühen von
110 ml Wasser innerhalb von 5 min granuliert. Das Auf
sprühen wird mehrmals unterbrochen, damit eine gleich
mäßige Korngrößenverteilung erzielt wird. Das erhaltene
Granulat wird anschließend durch Erwärmen der Fluidi
sierungsluft auf 55°C 10 min lang getrocknet. Geringe
Mengen Über- und Unterkorn werden abgesiebt. Es schließt
sich eine 2-stündige Trocknung im Vakuum bei Raum
temperatur an.
Das farblose Granulat ist staubfrei, rieselfähig und
nichtklumpend. Eingeschweißt in alukaschierte Beutel,
ist es unbegrenzt haltbar. In Wasser löst es sich unter
Rühren innerhalb von etwa 10 sec zu einer farblosen und
klaren Lösung vom pH-Wert 7,3 auf.
In der photografischen Wirkung entspricht diese Lösung
völlig einer zweiten, die aus den gleichen Chemikalien
ohne Granulation nach demselben Ansatzrezept herge
stellt wurde.
Claims (7)
1. Granuliertes fotografisches Fixier- oder Bleich
fixiermittel, dessen Körner gemeinsam Ammoniumthio
sulfat und Natriumdisulfit enthalten.
2. Granuliertes fotografisches Bleichfixiermittel nach
Anspruch 1, enthaltend zusätzlich ein Granulat
eines Eisen-(III)-komplexes oder Eisen(III)-
komplexsalzes.
3. Granuliertes fotografisches Fixier- oder Bleich
fixiermittel nach Ansprüchen 1 und 2, wobei die
Granulate mittlere Teilchendurchmesser von min
destens 150 µm aufweisen.
4. Granuliertes fotografisches Fixier- oder Bleich
fixiermittel nach Ansprüchen 1 und 2, wobei die
Granulate mittlere Teichendurchmesser von 150 bis
3000 µm aufweisen.
5. Granuliertes fotografisches Fixier- oder Bleich
fixiermittel nach Anspruch 1, dessen Granulat 35
bis 85 Gew.-% Ammoniumthiosulfat und 5 bis 15
Gew.-% Natriumdisulfit enthält.
6. Granuliertes fotografisches Fixier- oder Bleich
fixiermittel nach Anspruch 2, dessen Granulat 30
bis 50 Gew.-% Eisen(III)-komplex oder Eisen(III)-
komplexsalz enthält.
7. Verfahren zur Herstellung eines fotografischen
Fixier- oder Bleichfixiermittels in granulierter
Form, das Ammoniumthiosulfat enthält, dadurch
gekennzeichnet, daß man Ammoniumthiosulfat ge
meinsam mit Natriumdisulfit und gegebenenfalls
weiteren festen Substanzen so mahlt, daß das
Maximum der Teilchendurchmesserverteilungskurve
unter 10 µm liegt, die gemahlenen Teilchen einer
Pulveragglomeration unterwirft, das Granulat im
Vakuum trocknet, gegebenenfalls mit dem Granulat
des Bleichmittels mischt und wasserdampfdicht
verpackt.
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19893920920 DE3920920A1 (de) | 1989-06-27 | 1989-06-27 | Granuliertes, fotografisches fixiermittel und seine herstellung |
US07/537,893 US5055384A (en) | 1989-05-10 | 1990-06-13 | Granulated photographic fixative and its preparation |
DE9090111254T DE59000265D1 (de) | 1989-06-27 | 1990-06-14 | Granuliertes, fotografisches fixiermittel und seine herstellung. |
EP90111254A EP0405238B1 (de) | 1989-06-27 | 1990-06-14 | Granuliertes, fotografisches Fixiermittel und seine Herstellung |
JP2165822A JPH0339735A (ja) | 1989-06-27 | 1990-06-26 | 顆粒化された写真定着剤及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19893920920 DE3920920A1 (de) | 1989-06-27 | 1989-06-27 | Granuliertes, fotografisches fixiermittel und seine herstellung |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3920920A1 true DE3920920A1 (de) | 1991-01-03 |
Family
ID=6383615
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19893920920 Withdrawn DE3920920A1 (de) | 1989-05-10 | 1989-06-27 | Granuliertes, fotografisches fixiermittel und seine herstellung |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE3920920A1 (de) |
-
1989
- 1989-06-27 DE DE19893920920 patent/DE3920920A1/de not_active Withdrawn
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |