CH492007A

CH492007A - Verfahren zur Herstellung nicht stäubender Textilfarbstoff-Präparate

Info

Publication number: CH492007A
Application number: CH1135767A
Authority: CH
Inventors: Bisser Fritz
Original assignee: Geigy Ag J R
Priority date: 1967-08-11
Filing date: 1967-08-11
Publication date: 1970-06-15

Description


  Verfahren zur Herstellung nicht stäubender     Textilfarbstoff    Präparate    Die     vorliegende    Erfindung betrifft ein Verfahren zur  Herstellung nicht stäubender     Textilfarbstoff-Präparate     sowie die nach diesem Verfahren hergestellten, nicht  stäubenden     Textilfarbstoff-Präparate.     



       Textilfarbstoffe    kommen im allgemeinen als feinge  mahlene Pulver in den Handel. Diese Pulver haben häu  fig die unangenehme Eigenschaft, bei ihrer Handha  bung zu     stäuben.    Das führt bei     Farbstoffen,    insbesonde  re bei     sehr    farbstarken Typen, wie den     kationischen     Farbstoffen, bereits bei geringster     Staubenwicklung    zu  einer lästigen Verunreinigung der Umgebung und des  mit der Handhabung beschäftigten Personals.

   Die Ver  unreinigung der Luft durch     Farbstoffteilchen    kann zu  einem Beflecken von anderen     anfärbbaren    Materialien  führen und so beispielsweise     farblose    oder eintönig ge  färbte Textilien unbrauchbar machen. Ausser diesen vor  allem bei der Herstellung und Verwendung der     stäu-          benden    Farbstoffe störenden Nachteilen können infolge  des     Stäubens    auch     beträchtliche    Materialverluste auftre  ten.  



  Es sind daher schon seit langem Verfahren bekannt  geworden, die den Zweck haben, das Stäuben von     Farb-          stoffpulvern    zu unterdrücken. Durch Pressen oder Gra  nulieren gelingt es zwar, Farbstoffe in eine staubfreie  Form zu bringen, doch haben diese Präparate von den  Ausgangsstoffen abweichende Eigenschaften. So lassen  sich zu Granulaten, Tabletten oder     Briketts    zusammen  gepackte Pulver vielfach schlecht lösen oder     dispergie-          ren,    weshalb die Anwendung dieses Verfahrens auf  Farbstoffe mit Nachteilen behaftet ist.

   Daher wird in der  Praxis am häufigsten der Zusatz von netzenden Ölen  oder von     grösseren    Mengen hygroskopischer Flüssigkei  ten, wie Glyzerin, empfohlen. Allein angewandt sind  beide Methoden unbefriedigend, da, besonders bei     stark     stäubenden Pulvern, das Stäuben zwar vermindert, aber  keineswegs aufgehoben wird und die Vermeidung der       Klumpenbildung    schwierig ist. Das gleiche gilt auch für    das blosse Befeuchten mit Wasser. Deshalb wurden in  neuerer Zeit die erwähnten Mittel in Kombination mit  anderen Massnahmen angewendet.

   So setzte man  mehrwertige     aliphatische    Alkohole mit hygroskopischen       Eigenschaften    und Wasser ein, oder die Pulver wur  den mit Paraffinöl benetzt und anschliessend einer Nach  verdichtung durch Entlüftung     unterworfen.    Während  die erstgenannte Methode keine in allen Fällen zufrie  denstellende Resultate     liefert,    ist die zweite Methode  umständlich und erfordert spezielle Apparaturen, da  die Nachverdichtung unter Vakuum erfolgt. Die eben  falls bekannte Agglomeration der Pulverteilchen durch  Befeuchtung mit Wasserdampf in einer     Turbulenzzone          führt    nur zu einer Reduktion, nicht aber zu einer Ver  hinderung des     Stäubens.     



  Es wurde nun ein Verfahren gefunden, das es er  laubt, auch stark stäubende Textilfarbstoffe in einfach  ster Weise und ohne     Veränderung    ihrer     färberischen    Ei  genschaften in nicht stäubende Präparate überzuführen.  Es ist dadurch gekennzeichnet, dass man in stäubende       Farbstoffpulver,    die 0,1 bis 2 Gewichtsprozent eines  Bindemittels und gegebenenfalls     Coupagemittel    enthal  ten, 2 bis 10 Gewichtsprozent Eis unter intensiver Ver  mischung     gleichmässig    einarbeitet.  



  Als Bindemittel kommen vor allem Flüssigkeiten     in     Frage, welche klebrige Eigenschaften haben und die zu  behandelnden Pulver gut benetzen bzw. die einzelnen  Partikel umhüllen und damit ein primäres Verbacken       verhindern.    Dabei dürfen sie keine nachteilige Wirkung  auf die anschliessende Weiterverarbeitung ausüben.

   Als  vorteilhafte Flüssigkeiten für diesen Zweck haben sich  insbesondere flüssige gesättigte und     ungesätt;gte        Paraf-          finkohlenwasserstoffe,        ferner        cycloaliphatische,        hydro-          aromatische    und aromatische     Kohlenwasserstoffe    erwie  sen. Es handelt sich im allgemeinen um technische Ge  mische von     Kohlenwasserstoffen    aus den angegebenen  Verbindungsklassen, wobei diese Stoffe gegebenenfalls           ansulfiert    oder     halogeniert    sein können. Solche Gemi  sche werden z.

   T. als Transformatoren- oder     Kompres-          sorenöle    verwendet und sind z. B. unter Handelsnamen  wie     Essotex    5     (Esso    Co.) oder     Diala-Öl        C    C (Shell  Co.) bekannt. Ferner finden auch das sog.     Twiichell-          01        nR        (Emery        Industries,    New     Yo:    k), das aus Ölsäure  und aromatischen     Kohlenwasser.steffen,    wie Naphthalin,  durch Einwirkung von     überschüssiger    Schwefelsäure er  halten wird, weite Verwendung.

    



  Weiter kommen in Frage Polyglykole, flüssig oder  in geeigneter Lösung, z. B.     Polyäthylenglykole    mit     Nlol-          gewichten    zwischen 200 und 10 000, mehrwertige     ali-          phatische    Alkohole, z. B. Glyzerin, oder Ester     aliphati-          scher    Alkohole, z. B.     Dioctylphosphat.    Diese Binde  mittel werden im allgemeinen in Mengen von 0,1 bis 2,  bevorzugt 0,5 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf  das Trockengewicht der stäubenden     Farbstoffzuberei-          tung,    verwendet.  



  Das     erfindungsgemässe    Verfahren lässt sich auf die  üblichen Textilfarbstoffe anwenden,     insbesondere    auf  die wasserlöslichen     kationischen    und     anionischen    Farb  stoffe. Man kann aber auch die sog.     Dispersionsfarb-          stoffe,    welche nur eine sehr geringe Wasserlöslichkeit       aufwei-en    und im wesentlichen in der Färbeflotte dis  pergiert sind,     er@indungsgemäss    zu nichtstäubenden     Farb-          stoffpräparaten    aufbereiten.

   Die Farbstoffe können in  konzentrierter technischer oder abgeschwächter Form  vorliegen; als Zusätze können sie vor allem die     farbver-          dünnenden    sog.     Coupagen    enthalten, die in Mengen  von bis zu ca. 1000 Gewichtsprozent, bezogen auf das  Gewicht des konzentrierten Farbstoffs, beigemischt sein  können, oder auch Tenside. Als solche Verdünnungs  mittel kommen unter anderen vor allem wasserlösliche  Salze anorganischer oder niederer organischer Säuren in  Frage, wie Natrium- oder     Kaliumsalze    von Salzsäure,  Schwefelsäure, Phosphorsäure oder Essigsäure, ferner  z.

   B. sog.     Sulfitablauge    der Zellstoffabrikation.     Dextrin     und ähnliche     Steffe,    ferner     Carbonate    oder     Hydrogen-          carbonate        (dese    letzteren in 25     "ro    des Gewichtes an  konzentriertem Farbstoff im allgemeinen nicht über  schreitenden Mengen).  



  Die     erfindungsgemässe    Herstellung     nichtstäuben-          der        Farbstoffpräparate    erfolgt zweckmässig so, dass  man den gemahlenen und getrockneten unverdünnten  oder auf einen bestimmten Gehalt verdünnten Farbstoff,  der 0,1 bis 2     Gewichtsprezent    eines Bindemittels ent  hält, in einer geeigneten Apparatur mit 2 bis 10, bevor  zugt 5 bis 7 Gewichtsprozent zerkleinertem Eis, vor  zugsweise in Form von Splittern, in möglichst kurzer  Zeit intensiv vermischt, bis eine homogene Verteilung  erreicht ist.

   Man erreicht eine homogene Verteilung  beispielsweise unter Verwendung von     hochtourigen     Mischapparaturen, in denen das Eis und der Farbstoff  grossen Scherkräften ausgesetzt sind. Unter dem     Ein-          fluss    solcher Scherkräfte schmilzt das gleichmässig ver-    teilte Eis ohne     Klumpenbildung,    die unweigerlich dann  auftritt, wenn dem     Farbstoffpulver    anstelle von Eis die  gleiche Menge Wasser zugesetzt wird.  



  Man erhält eine     nicht-@täubende,    krümelige,     riesel-          fähige,    besser     benetzbare,    schneller lösliche Pulverware,  von bis zu ungefähr dem dreifachen Schüttgewicht im  Vergleich mit dem     Ausgangsfarbstoffpulver,    die sich  bequem und ohne Belästigung durch Staubentwicklung  handhaben     lä#st.    Sie verändert unter normalen     Klima-          und    Lagerbedingungen auch bei langer Lagerzeit ihre  Eigenschaften kaum und verhält sich     färberisch    genau  gleich wie der Ausgangsstoff vor der Einarbeitung von  Eis.

   Die Teilchengrösse der verwendeten Ausgangs  farbstoffpulver     beträgt    bis zu etwa 50     Y,    im allgemeinen  unter 5 u. Nach der Behandlung gemäss der Erfindung  besitzt das erhaltene nichtstäubende Produkt einen Teil  chendurchmesser von bis zu etwa<B>1</B><I>00,11.</I>  



  Je nach der Art des Farbstoffs eignen sich die Zu  bereitungen auch für das Färben, Imprägnieren oder  Bedrucken von natürlichen oder synthetischen Mate  rialien, wie beliebigen Textilien, Papierarten und Le  der.  



  Das     erfindungsgemässe    Verfahren hat den Vorteil  einer grossen Anwendungsbreite und führt auch bei  stark     stäubenden        Farbstoffpulvern    zum Ziel. Es handelt  sich um eine einfache und     billicre    Methode, um zu     nicht-          stäubenden    Produkten zu gelangen; insbesondere sind  keine speziellen Arbeitsgänge. wie Nachverdichtung,  nötig, sondern die Einarbeitung kann im Verlauf der  normalen Typeneinstellung des Farbstoffs erfolgen, was  eine wesentliche Vereinfachung darstellt. Auch sind kei  ne besonderen Apparaturen, z.

   B. für das Besprühen der  Pulver mit Flüssigkeiten, notwendig, sondern es lassen  sich die für die     Farbstoffaufbereitung    üblichen Ein  richtungen verwenden. Verbunden mit der Staubfrei  machung ist eine starke Volumenverkleinerung der Prä  parate gegenüber den Ausgangsstoffen     bzw.    gegenüber  solchen Präparaten. die entweder mit öligen Substanzen  oder mit hygroskopischen Verbindungen befeuchtet wur  den. Dadurch wird, verglichen mit solchen Zubereitun  gen, mit den     erfindungsgemässen        Präparationen    nur  die halbe Verpackungskapazität beansprucht.

   Auch sind  beim     erfindungsgemässen    Verfahren anfallende Prä  parate nicht nur staubfrei, sondern Pulver, die vorher  bei Zugabe von Wasser unter     Verklumpung    auf dessen  Oberfläche schwimmen blieben, werden schnell löslich  und dadurch in kaltem Wasser oder in anderen Lösungs  mitteln leichter     verteilbar    bzw. auflösbar.  



  Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Er  findung.    <I>Beispiel 1</I>  Eine getrocknete und gemahlene     Farbstoffzuberei-          tung,    bestehend aus:  91 g Farbstoff der Formel  
EMI0002.0085     
      werden in ein 50 ml fassendes, zylindrisches     Mischge-          fäss,    das mit einer geeigneten     Rühr;orrichtung    versehen  ist, eingefüllt. Bei einer Tourenzahl von ca. 3000 U/min  werden in kleinen Portionen 5 g Eis in Form von Split  tern eingetragen. Die zuerst pulverförmige, stäubende  Ware fällt allmählich zusammen und wird stumpf. So  bald die Tourenzahl infolge der Verfestigung der Mi  schung abfällt, wird die Masse ausgetragen.

   Man erhält  ein nicht stäubendes     Farbstoffpräparat,    das sich in Was  ser leicht und rasch löst und das seine Eigenschaften  auch beim Lagern nicht     verändert.    Sein Schüttgewicht  beträgt 0,50     g/cm3,    seine     Korngrösse    ca. 50     ,ce,    während    die entsprechenden Werte vor dem Einarbeiten des     Ei-          ses    0,40     g/cm$    bzw. ca. 5     y    betragen.  



  Verwendet man 50 g des so erhaltenen Farbstoff  präparates, vermahlt es mit 45 g Natriumsulfat und  arbeitet in gleicher Weise wie oben beschrieben 5 g  Splittereis ein, so erhält man ein Produkt mit den gleich  guten Eigenschaften, jedoch der halben koloristischen  Stärke.  



  Nicht stäubende     Farbstoffzubereitungen    mit ähnli  chen     Eigenschaften    erhält man auf dieselbe Weise wie  oben angegeben mit den in der folgenden Tabelle ange  führten     Farbstoffzusammensetzungen.     
EMI0003.0016     
  
    <I><U>Tabelle</U></I>
<tb>  Beispiel <SEP> Farbstoffzusammensetzung <SEP> Eiszusat
<tb>  No.
<tb>  2 <SEP> 76 <SEP> g <SEP> Farbstoff <SEP> der <SEP> Formel
<tb>  H3 <SEP> C0, <SEP> s <SEP> H <SEP> \@
<tb>  /@N <SEP> -N <SEP> N <SEP> ' <SEP> S <SEP> Cl <SEP> 0 <SEP> 5 <SEP> g
<tb>  N <SEP> \@2E40H
<tb>  CH <SEP> 3
<tb>  1 <SEP> g <SEP> Essotex
<tb>  18 <SEP> g <SEP> Dextrin
<tb>  3 <SEP> 15,2 <SEP> g <SEP> Farbstoff <SEP> derselben <SEP> Formel <SEP> wie
<tb>  in <SEP> Beispit,'- <SEP> 2 <SEP> 6 <SEP> g
<tb>  <B>052</B> <SEP> g <SEP> Essotex <SEP> O
<tb>  3,

  6 <SEP> g <SEP> Dextrin
<tb>  75,0.g <SEP> Natriumsulfat
<tb>  4 <SEP> 62 <SEP> g <SEP> 2:1 <SEP> Chromkomplexfarbstoff <SEP> aus
<tb>  2-Amino-5-sulfamoyl-benzoesäure
<tb>  > <SEP> 1-(3'-Chlorphenyl)-3  methylpyrazol-5-on <SEP> 5 <SEP> g
<tb>  1 <SEP> g <SEP> Essotex
<tb>  14 <SEP> g <SEP> Dodecylbenzolsulfonat
<tb>  14 <SEP> g <SEP> Bis-sulfonaphthyl-methan
<tb>  4 <SEP> g <SEP> Natriumsulfat       
EMI0004.0001     
  
    Beispiel <SEP> Farbstoffzusammensetzung <SEP> Eiszusatz
<tb>  No.
<tb>  5 <SEP> 28 <SEP> g <SEP> des <SEP> Farbstoffs <SEP> gemäss <SEP> Beispiel <SEP> 4 <SEP> 7,5 <SEP> g
<tb>  0,5 <SEP> g <SEP> Diala-Oel <SEP> (Gemisch <SEP> aus <SEP> Paraffin-,
<tb>  Naphthen- <SEP> und <SEP> aromatischen <SEP> Kohlen  wasserstoffen <SEP> der <SEP> Shell <SEP> Co.)
<tb>  6,5 <SEP> g <SEP> Dodecylbenzolsulfonat
<tb>  6,

  5 <SEP> g <SEP> Bis-sulfonaphthyl-methan
<tb>  51 <SEP> g <SEP> Natriumsulfat
<tb>  6 <SEP> 54 <SEP> g <SEP> Farbstoff <SEP> der <SEP> Formel <SEP> OH
<tb>  <B>CH</B> <SEP> 3CONH <SEP> @ <SEP> N <SEP> = <SEP> N <SEP> <B>--#D</B> <SEP> 5 <SEP> g
<tb>  1 <SEP> g <SEP> Glyzerin <SEP> H3
<tb>  37 <SEP> g <SEP> eines <SEP> Ligninsulfonats <SEP> mit <SEP> niederem
<tb>  Sulfonierungsgrad
<tb>  3 <SEP> g <SEP> Oelsäuremethyltaurid
<tb>  (Hostapon <SEP> T <SEP> Pulver <SEP> der <SEP> Fa.

   <SEP> Hoechst)
<tb>  7 <SEP> 85 <SEP> g <SEP> Farbstoff <SEP> der <SEP> Formel
<tb>  0,S <SEP> 0
<tb>  2
<tb>  H <SEP> N <SEP> NH <SEP> 2 <SEP> 4 <SEP> g
<tb>  H03
<tb>  0,8 <SEP> g <SEP> Twitchellöl´(bestehend <SEP> aus
<tb>  10 <SEP> Gewichtsprozent <SEP> Twitchell-Reagens
<tb>  (Reaktionsprodukt <SEP> aus <SEP> Oelsäure <SEP> und
<tb>  Naphthalin <SEP> in <SEP> Gegenwart <SEP> von <SEP> Schwefel  säure) <SEP> und <SEP> 90 <SEP> Gewichtsprozent
<tb>  Paraffinöl
<tb>  10,2 <SEP> g <SEP> Natriumsulfat       
EMI0005.0001     
  
    Beispiel <SEP> Farbstoffzusammensetzung <SEP> Eiszusatz
<tb>  No.
<tb>  8 <SEP> 88,5 <SEP> g <SEP> Farbstoff <SEP> der <SEP> Formel
<tb>  0 <SEP> i <SEP> @ <SEP> 0
<tb>  \@ <SEP> I <SEP> <B>-0</B>
<tb>  <B>(-SO</B> <SEP> 3H) <SEP> 2 <SEP> 6 <SEP> g
<tb>  I <SEP> NH <SEP> / <SEP> \ <SEP> 0
<tb>  0,9 <SEP> g <SEP> Essotex<B>-ü</B>
<tb>  0
<tb>  4,

  6 <SEP> g <SEP> Natriumsulfat
<tb>  9 <SEP> 74 <SEP> g <SEP> Farbstoff <SEP> der <SEP> Formel
<tb>  5 <SEP> g
<tb>  0 <SEP> NH <SEP> # <SEP> # <SEP> 0 <SEP> # <SEP> # <SEP> -SO <SEP> 3H
<tb>  <B><U>-CH</U></B> <SEP> 2NHCOCH2C1
<tb>  0,6 <SEP> g <SEP> Polyäthylenglykol <SEP> (Molgewicht
<tb>  ca.

   <SEP> 500)
<tb>  1,8 <SEP> g <SEP> Kaliumphosphat
<tb>  3,6 <SEP> g <SEP> Dinatriumphosphat
<tb>  7 <SEP> g <SEP> Dextrin
<tb>  8 <SEP> g <SEP> NatriumacetaL
<tb>  10 <SEP> <B>8015</B> <SEP> g <SEP> Farbstoff <SEP> Formei
<tb>  C1 <SEP> 4
<tb>  NH <SEP> @
<tb>  S03H <SEP> OH
<tb>  Cl <SEP> C1 <SEP> N=N
<tb>  HO <SEP> 3 <SEP> i
<tb>  1,5 <SEP> g <SEP> Essotex@ <SEP> <B><I>SO</I></B> <SEP> 3H
<tb>  14 <SEP> g <SEP> Natriumchlorid       
EMI0006.0001     
  
    Beispiel <SEP> Farbstoffzusammensetzung <SEP> Eiszasat-  No.
<tb>  11 <SEP> 50 <SEP> g <SEP> disulfoniertes <SEP> Kupferphthalocyanin
<tb>  1 <SEP> g <SEP> Twitchellöl <SEP> 0
<tb>  g
<tb>  10 <SEP> g <SEP> Natriumcarbonat
<tb>  31 <SEP> g <SEP> Natriumchlorid

Claims

PATENTANSPRUCH I Verfahren zur Herstellung nicht stäubender Textil farbstoff-Präparate, dadurch gekennzeichnet, dass man in stäubende Farbstoffpulver, die 0,1 bis 2 Gewichtspro zente eines Bindemittels enthalten, 2 bis 10 Gewichts prozente Eis unter intensiver Vermischung gleichmässig einarbeitet. UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren gemäss Patentanspruch I, dadurch ge kennzeichnet, dass Coupagemittel zugesetzt werden. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch 1 und Unter anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Tex tilfarbstoffe wasserlösliche kanonische oder saure Farb stoffe verwendet. 3.

Verfahren gemäss Patentanspruch I und Unter anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Tex tilfarbstoffe Dispersionsfarbstoffe verwendet. PATENTANSPRUCH II Nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch I er haltenes, nicht stäubendes Textilfarbstoff-Präparat. Anmerkung des Eidg. Amtes für geistiges Eigentum:

Sollten Teile der Beschreibung mit der im Patentanspruch gegebenen Definition der Erfindung nicht in Einklang stehen, so sei daran erinnert, dass gemäss ArL51 des Patentgesetzes der Patentanspruch für den sachlichen Geltungsbereich des Patentes massgebend ist.