JP2793853B2 - 粒状カラー写真現像剤及びその製造方法 - Google Patents

粒状カラー写真現像剤及びその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は粒状カラー写真現像剤及び迅速に溶解できる
該現像剤の製造方法に関する。
カラー写真現像剤は通常本来の現像用物質、酸化防止
剤、錯体生成剤、亜硫酸ナトリウム、アルカリ供与体及
びアルカリ金属ハロゲン化物のような多数の固体成分を
含んでいる。これらの化合物は相互に化学的に反応し易
いから、それらは別個に製造され、使用の直前になって
一緒に混合される。それらは粉末として又は液体濃縮物
として製造されることが適当である。特に或種の現像剤
は、粉末状とすることのできない、例えばベンジルアル
コールのような液状成分を含んでいるので、液体濃縮物
は、多年に亙って次第に広く使用されるようになってき
た。
直ちに使用できる現像剤を製造するためには、三種又
は四種の濃縮物を一定の比率で、随時水を添加しながら
相互に混合する。
かような濃縮物は限られた時間の間しか貯蔵できず、
且つその中に水が含まれていると、高額な輸送費用が掛
かるので、少なくとも下記の条件を満たす固体状のカラ
ー写真現像剤混合物が望まれている： 1.混合物は直ちに使用できるカラー写真現像剤の総ての
固体成分を含まなければならない。
2.固体混合物は迅速に溶解しなければならない。
3.固体混合物は微粉（dust）を生じてはならない。
ドイツ特許出願公開明細書DE−Ａ第3,733,861号か
ら、最初に液状写真現像剤溶液を製造し、溶剤を除去し
て粉末を形成させ、大気との接触を防止するために粉末
を包装することにより、迅速に溶解する乾燥粉末として
白黒現像剤を製造することは既知であるが、溶剤を除去
するために凍結乾燥又は噴霧乾燥が使用されているの
で、この方法は完全に異なる組成を有するカラー写真現
像剤に適用することはできない。更に粉末を溶解するの
に必要な時間は現像剤により少なくとも２ないし４分間
であり、なおも長過ぎる。
カラー写真現像剤の総ての固体成分を含む粒状混合物
は、粒径分布曲線の最大が10μｍ以下である程度に細か
く成分を摩砕し、摩砕した粒子を粉末凝集処理に付し、
粒状物を真空中で乾燥し、そしてそれらを互いに混合
し、且つそれらを防湿形態に包装することにより得られ
ることが新規に見出された。
従って本発明はカラー写真現像剤の酸化防止剤、現像
剤物質及びアルカリ供与性を別個に10μｍ以下の粒径ま
で摩砕し、次いで随時造粒用液体及び結合剤を添加して
粉末凝集処理を施し、そして真空中で乾燥し、次いで別
個の粒子を互いに混合し、且つ防湿形態に包装すること
特徴とする、カラー写真現像剤の固体成分の粒状混合物
の製造方法に関する。
得られるカラー写真現像剤の固体成分の粒状物は機械
的に安定で、粒子の大きさが均一であり、迅速に溶解
し、無期限の耐久性を有し、微粉を生じることがなく、
且つ注入可能（pourable）である。
固体成分の寸法10μｍ以下の粒子への粉砕は、通常ジ
ェット摩砕により行われる。粉末凝集は、凝集すべき粉
末に、場合により造粒用液体、例えば粉末1kg当たり200
mlの水を添加し、そして場合によりトウモロコシ澱粉の
ような結合剤を添加して、流動床中で行うのが好適であ
る。
粒状物の平均粒径は好適には≧150μｍでなければな
らず、特に150ないし300μｍである。いずれかの成分が
特に酸素に敏感である場合には、摩砕、造粒、乾燥、混
合及び包装は保護気体、例えば窒素下で行うことが好ま
しい。
水軟化剤、重金属イオンに対する錯体形成剤、亜硫酸
ナトリウム及びアルカリ金属ハロゲン化物のような現像
剤の他の成分もまた粒状物に加工し、混合物に添加して
もよいが、経済的な理由から３種の必須の粒状成分（現
像剤物質、酸化防止剤又はアルカリ供与剤）の一つと共
にこれらの添加剤の各々を摩砕し、次いで摩砕された混
合物を造粒することが好ましい。
カラー現像剤化合物は、その酸化生成物の形態でカラ
ー発色剤と反応してアゾメチン又はインドフェノール色
素を生成することができる任意の現像剤化合物であるこ
とができる。適当なカラー現像剤化合物は、少なくとも
一つの第一アミノ基を含むｐ−フェニレンジアミン系列
の芳香族化合物、例えばN,N−ジエチル−ｐ−フェニレ
ンジアミン、１−（Ｎ−エチル−Ｎ−メタンスルホンア
ミドエチル）−３−メチル−ｐ−フェニレンジアミン、
１−（Ｎ−エチル−Ｎ−ヒドロキシエチル）−３−メチ
ル−ｐ−フェニレンジアミン、及び１−（Ｎ−エチル−
Ｎ−メトキシエチル）−３−メチル−ｐ−フェニレンジ
アミンのようなN,N−ジアルキル−ｐ−フェニレンジア
ミン類を含む。例えばJ.Amer.Chem.Soc.73、3106（195
1）及びG.ヘイスト（Haist）著、1979年、ジョン・ウィ
リー・アンド・サンズ（John Wiley and Sons）社、ニ
ュー・ヨーク、発行のモダーン・フォトグラフィック・
プロセシング（Modern Photographic Processing）545
頁以下に、他の適当なカラー現像剤が記載されている。
本発明は更に、１つの粒状物が酸化防止剤を含み、他
の１つの粒状物が現像剤物質を含みそして他のもう１つ
の粒状物がアルカリ供与体を含む、カラー写真現像剤の
少なくとも３種の異なる固体成分の粒状物を含む粒状混
合物に関する。
実施例 酸化防止剤の粒状物（粒状物Ａ）の製造 1kgの結晶化した硫酸ヒドロキシルアンモニウムを0.6
mmのメッシュ寸法のアレキサンダー（Alexander）篩中
で粉砕し、次いで空気ジェット微粉砕機（air jet mil
l）中で＜10μｍの平均粒径となるまで摩砕する。
この微粉砕した物質500gを市販の流動層噴霧造粒機
（ブーベンドルフ［Bubendorf］／スイス国のエロウマ
ティック［Aeromatic］社、ストレア［Strea］１型−ラ
ボラトリー［Laboratory］装置）中で、室温で物質上に
７分間以内に合計38mlの水を噴霧することにより造粒
し、次いで粒状物を空気温度63℃で８分間乾燥する。20
00μｍよりも大きい粒状物の総ての粒子は篩別により除
去される。
次いで粒状物を真空中で40℃において90分間、後乾燥
（after−dry）する。
現像剤物質CD4＊の粒状物（粒状物Ｂ）の製造 ［＊Ｎ−エチル−Ｎ−（２−ヒドロキシエチル）−３−
メチル−ｐ−フェニレン−ジアンモニウム硫酸塩］ 1kgのCD4を上記のようにしてジェット微粉砕する。32
6gの生成物を上記の装置中で造粒する。室温で４分間以
内に7mlの水を噴霧する。次いで粒状物を最高60℃の温
度である空気中で８分間乾燥する。過大な粒子（＞2000
μｍ）を篩別して除く。生成物を粒状物Ａと同様にして
後乾燥する。
アルカリ性現像剤成分用の粒状物（粒状物Ｃ及び粒状物
Ｄ）の製造 下記の化学薬品を一緒に混合する： 混合物Ｃ及びＤを下記のようにして別個に造粒する： 1.レージゲ（Ｌdige）混合機中で均質化する。
2.平均粒径＜10μｍまで空気ジェット摩砕する。
3.110（又は115）mlの水を物質上に６分間（又は７分
間）以内に噴霧することにより流動層中で噴霧造粒（粒
状物Ａ及び粒状物Ｂと同様に）し、次いで夫々空気温度
70℃及び80℃で10分間乾燥する。
4.過小及び過大な粒子（＜200μm;＞2000μｍ）を除去
するために篩別する。
5.上記のように真空中で後乾燥する。
直ちに使用できる粒状混合物の製造 すぐ使用できる粒状混合物を製造するために、個々の
粒状物Ａ、Ｂ、Ｃ及びＤを下記に示された重量比で実験
室用混合機中で一緒に混合する。本工程は湿気を遮断し
て行わなければならない。
粒状物Ａ 2.4 g 粒状物Ｂ 4.52g 粒状物Ｃ 21.95g 粒状物Ｄ 21.45g 合計重量 50.32g 包 装 混合された粒状物はプラスチック及びアルミニウム箔
で積層した紙袋中に、湿気を遮断して（極めて乾燥した
空気流下に）包装し、そして袋を直ちに密封する。
性 状 1.粒状混合物は注入可能であり、微粉を生じない。
2.色：無色 3.溶解速度： 50.32gの粒状混合物を約25℃で950mlの水中に緩く撹
拌しながら導入する。総ての固体粒子は22秒以内に溶解
する。溶液の色は黄色で透明である。
4.写真的性質 粒状混合物を溶解することにより製造されたカラー陰
画フィルム現像剤中で試験フィルムを現像した。現像さ
れたフィルムと同じ型の普通の現像剤で現像されたフィ
ルムとの間には、感光測定的な差異は認められなかっ
た。
5.現像剤粒状混合物の貯蔵安定性 粒状混合物は製造及び包装の段階で湿気が排除されて
いれば、無期限な耐久性を有している。本発明の主なる
特徴及び態様は以下の通りである。
1.カラー写真現像剤の固体成分の少なくとも３種の異な
る粒状物を含有し、１つの粒状物は酸化防止剤を含有
し、１つの粒状物は現像剤物質を含有し、そして１つの
粒状物はアルカリ供与体を含有する粒状混合物。
2.個々の粒状物の平均粒径が少なくとも150μｍであ
る、上記１に記載の粒状混合物。
3.個々の粒状物の平均粒径が150ないし3000μｍてあ
る、上記１に記載の粒状混合物。
4.防湿包装中に包装された、上記１に記載の粒状混合
物。
5.カラー写真現像剤の酸化防止剤、現像剤物質及びアル
カリ供与体を別個に＜10μｍの粒径に磨砕し、次いで場
合により造粒用液体及び結合剤と共に、個々の粒状物の
平均粒径が少なくとも150μｍとなるまで、粉末粒状化
法に付し、真空乾燥し、そして個々の粒状物を一緒に混
合し、防湿包装材で包装することを特徴とするカラー写
真現像剤の固体成分の粒状混合物の製造方法。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−259921（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−151135（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−177133（ＪＰ，Ａ) 特公 平３−13576（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭51−1425（ＪＰ，Ｂ２) 特許61289（ＪＰ，Ｃ１) 米国特許4923786（ＵＳ，Ａ) 米国特許5314069（ＵＳ，Ａ) 欧州公開196551（ＥＰ，Ａ１) 欧州公開358034（ＥＰ，Ａ２) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G03C 7/413

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】カラー写真現像剤の固体成分の少なくとも
    ３種の異なる粒状物を含有し、１つの粒状物は酸化防止
    剤を含有し、１つの粒状物は現像剤物質を含有し、そし
    て１つの粒状物はアルカリ供与体を含有し、個々の粒状
    物の平均粒径が少なくとも150μｍである粒状混合物。
  2. 【請求項２】カラー写真現像剤の酸化防止剤、現像剤物
    質及びアルカリ供与体を別個に＜10μｍの粒径に磨砕
    し、次いで場合により造粒用液体及び結合剤と共に、個
    々の粒状物の平均粒径が少なくとも150μｍとなるま
    で、粉末粒状化法に付し、真空乾燥し、そして個々の粒
    状物を一緒に混合し、防湿包装材で包装することを特徴
    とするカラー写真現像剤の固体成分の粒状混合物の製造
    方法。
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