EP0220522B1 - Entschwefelungsgemisch für Metallschmelzen, ein Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21C—PROCESSING OF PIG-IRON, e.g. REFINING, MANUFACTURE OF WROUGHT-IRON OR STEEL; TREATMENT IN MOLTEN STATE OF FERROUS ALLOYS
- C21C1/00—Refining of pig-iron; Cast iron
- C21C1/02—Dephosphorising or desulfurising
- C21C1/025—Agents used for dephosphorising or desulfurising
Definitions
- the present invention relates to a method for producing a desulfurization mixture for molten metals based on calcium carbide.
- DE-PS 20 37 758 describes a special calcium carbide in which a mixture of quicklime and fluorspar is introduced into the calcium carbide melt and then the solidified calcium carbide is crushed.
- the disadvantage of this process was that only about 2/3 of the fluorine used remained in the melt.
- DE-PS-26 42 838 describes a process for desulfurizing steel, in which a mixture of calcium carbide with 5 to 25 percent by weight calcium fluoride is added to the metal melt under reduced pressure. It has been shown that this mixture is not suitable for dosing via a submersible lance, since caking occurs in the lance during the blowing process. In addition, slag incrustations form on the pan walls. This desulfurization mixture can be used successfully if there is no slag on the metal bath at first.
- EP-A-61 011 describes a process for the production of desulfurization agents for pig iron or steel melts, in which a calcium carbide-calcium oxide melt mixture is ground together with free carbon and carbonate in the presence of moist air or nitrogen. With this desulfurization mixture, the desulfurization reaction is started very early and evenly, and a more targeted desulfurization result is made possible with lower application quantities.
- the object of the present invention is to provide a method for producing a desulfurization mixture with a high degree of desulfurization, which can be produced without the formation of fluoride-containing exhaust gases and which, when used, develops only low fluoride-containing emissions and forms a crumbly slag layer.
- the content of pure CaC 2 in the carbide furnace is set, or the content of pure CaC 2 in the liquid phase in the crucible is adjusted by lean with quicklime or the content of pure CaC 2 in the carbide furnace is rough adjusted and then finally adjusted in the liquid phase in the crucible by adding quicklime.
- the desulfurization mixture according to the invention can contain up to 30 percent by weight of alkali carbonate, preferably in the form of anhydrous soda.
- the grinding process in particular the grinding time, is of great importance for the production of an optimal mixture with regard to flowability and desulfurization.
- the desulfurization mixture does not cause caking, neither in the lance nor in its feed pipes. It has also been shown that when the desulfurization mixture is used, there is no slag encrustation on the metal pan wall. The emission of undesired fluoride emissions during the desulfurization process is significantly lower compared to a calcium carbide / calcium fluoride mixture produced in the usual ways.
- the sulfur content was reduced from 0.024 to 0.0025 percent S.
- the sulfur content was reduced from 0.025 to 0.0007 percent S.
Landscapes
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Description
- Vorliegende erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Entschwefelungsgemisches für Metallschmelzen auf der Basis von Calciumcarbid.
- Durch die Verarbeitung von minderwertigen Eisenerzen sowie Schrott im Konverter und durch den steigenden Einsatz von höher schwefelhaltigem Koks bzw. Ölkoks gewinnt die Entschwefelung von Roheisen zunehmend an Bedeutung. Nur durch die Entschwefelung der Eisenschmelze können die heute in zunehmenden Mengen verarbeiteten hochwertigen schwefelarmen Stähle zur Verfügung gestellt werden.
- In der Technik hat es deshalb nicht an Versuchen gefehlt, wirksame Entschwefelungsmittel bereitzustellen. Von einer reinen Kalkentschwefelung kam man bald ab, da diese Entschwefelung eine FeO-arme Schlacke verlangt und ein heißes Schmelzen erforderlich macht, wodurch eine gesteigerte unerwünschte Silizium-Reduktion eintritt. Durch die Zugabe von Calciumcarbid, insbesondere wenn das Calciumcarbid mit Calciumoxid gemagert ist, konnte die Behandlungstemperatur der Metallschmelze abgesenkt werden.
- In der DE-PS 20 37 758 wird ein spezielles Calciumcarbid beschrieben, bei dem in die Calciumcarbidschmelze ein Gemisch aus gebranntem Kalk und Flußspat eingetragen wird und anschließend das erstarrte Calciumcarbid zerkleinert wird. Nachteilig bei diesem Verfahren war, daß nur etwa 2/3 des eingesetzten Fluors in der Schmelze verblieb.
- In der DE-PS-26 42 838 wird ein Verfahren zum Entschwefeln von Stahl beschrieben, bei dem ein Gemisch aus Calciumcarbid mit 5 bis 25 Gewichtsprozent Calciumfluorid der Metallschmelze unter Unterdruck zugesetzt wird. Es hat sich gezeigt, daß dieses Gemisch nicht zur Dosierung über eine Tauchlanze geeignet ist, da es bei dem Blasvorgang zu Anbackungen in der Lanze kommt. Außerdem bilden sich Schlackenverkrustungen an den Pfannenwänden. Dieses Entschwefelungsgemisch kann dann mit Erfolg angewandt werden, wenn anfangs keine Schlacke auf dem Metallbad ist.
- In der EP-A-61 011 wird ein Verfahren zur Herstellung von Entschwefelungsmitteln für Roheisen-oder Stahlschmelzen beschrieben, bei welchem ein Calciumcarbid-Calciumoxid-Schmelzgemisch zusammen mit freiem Kohlenstoff und Carbonat in Gegenwart von feuchter Luft oder Stickstoff aufgemahlen wird. Mit diesem Entschwefelungsgemisch wird die Entschwefelungsreaktion sehr früh und gleichmäßig in Gang gesetzt und mit geringeren Anwendungsmengen ein gezielteres Entschwefelungsergebnis ermöglicht.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines Entschwefelungsgemisches mit hohem Entschwefelungsgrad anzugeben, welches ohne die Bildung von fluoridhaltigen Abgasen hergestellt werden kann und das bei seiner Anwendung nur niedrige fluoridhaltige Emissionen entwickelt und eine krümelige Schlackenschicht bildet.
- Überraschenderweise hat sich nun gezeigt, daß die Aufgabe dadurch gelöst werden kann, daß man ein Gemisch bestehend aus
- 32 bis 89 Gewichtsprozent Calciumcarbid
- 5 bis 66 Gewichtsprozent Calciumoxid
- 0,1 bis 45 Gewichtsprozent Erdalkalicarbonat
- 0,1 bis 10 Gewichtsprozent Aluminiumoxid
- 0,1 bis 10 Gewichtsprozent chemisch nicht gebundenem Kohlenstoff
- 0,3 bis 4,5 Gewichtsprozent Calciumfluorid
- Das Verfahren der Erfindung kann weiterhin wahlweise auch noch dadurch ausgestaltet sein, daß man
- 1) 0,25 bis 1,7 Gewichtsprozent Fluor, vorzugsweise als Flußspat, einbringt;
- 2) ein technisches Carbid mit einem CaC2-Gehalt von 20 bis 80 Gewichtsprozent einsetzt ;
- 3) als Erdalkalicarbonat Kalkstein und/oder Dolomit einbringt ;
- 4) bis zu 30 Gewichtsprozent Alkalicarbonat, vorzugsweise wasserfreie Soda, einbringt ;
- 5) als Inertgas Stickstoff verwendet ;
- 6) durch den Mahlvorgang mindestens 85 Gewichtsprozent des Endproduktes auf eine Korngröße von < 0,1 mm aufmahlt, da dann dieses Entschwefelungsgemisch problemlos in das flüssige Metall in einer Menge von 0,5 bis 5,0 kg/t Metall über eine Tauchlanze mit einem Trägergas eingeblasen werden kann.
- Hierbei spielt es keine Rolle, ob ein technisches Calciumcarbid verwendet wird, dessen Gehalt an reinem CaC2 im Carbidofen eingestellt oder dessen Gehalt an reinem CaC2 in der flüssigen Phase im Tiegel durch Magern mit Branntkalk eingestellt oder dessen Gehalt an reinem CaC2 im Carbidofen grob eingestellt und danach in der flüssigen Phase im Tiegel durch Zugabe von Branntkalk endgültig eingestellt wurde.
- Für die Herstellung des Entschwefelungsgemisches kann als Erdalkalicarbonat Kalkstein und/oder Dolomit verwendet werden. Schließlich kann das erfindungsgemäße Entschwefelungsgemisch bis zu 30 Gewichtsprozent Alkalikarbonat, vorzugsweise in Form wasserfreier Soda, enthalten.
- Der Mahlvorgang, insbesondere die Mahldauer, ist für die Herstellung eines optimalen Gemisches hinsichtlich Fließfähigkeit und Entschwefelungswirkung von großer Bedeutung. Durch Erhöhung der Mindestmahldauer von ca. 5 Minuten auf 10 bis 20 Minuten erhält man durch Vergrößerung des tribochemischen Mahleffektes optimale Ergebnisse.
- Mit dem erfindungsgemäß hergestellten Entschwefelungsgemisch ist eine bessere Entschwefelung von Eisenschmelzen wie Roheisen-, Gußeisen- und Stahlschmelzen, bezogen auf die eingesetzte CaC2-Menge, möglich.
- Das Entschwefelungsgemisch führt auf Grund der guten Fließfähigkeit zu keinen Anbackungen, weder in der Lanze noch in deren Zuführungsrohren. Es hat sich weiter gezeigt, daß es bei der Verwendung des Entschwefelungsgemisches zu keinen Schlackenverkrustungen an der Metallpfannenwand kommt. Der Ausstoß an unerwünschten Fluorid-Emissionen während des Entschwefelungsvorganges ist wesentlich niedriger gegenüber einem auf bisher üblichen Wegen hergestellten Calciumcarbid/Calciumfluorid-Gemisch.
- Die folgenden Beispiele dienen der näheren Erläuterung der erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung und Anwendung der neuartigen Entschwefelungsgemischen.
- In einer Rohrmühle (Fa. Schriever & Co., Typ Hilda 1700) wurden stündlich 5 000 kg eines Gemisches, bestehend aus 80 Prozent technischem Calciumcarbid (Körnung 7-15 mm, 34 Prozent CaC2), 10 Prozent Calciumkarbonat (Körnung 5-10 mm), 5 Prozent Koksgruß (Körnung < 10 mm), 1,5 Prozent Bauxit (Körnung <0,3 mm) und 3,5 Prozent Flußspat (Körnung 3-15 mm ; 44,0 Prozent F) unter Stickstoffatmosphäre aufgemahlen. Die durchschnittliche Verweildauer des Mahlgutes in der Mühle betrug 15 Minuten.
- Das erhaltene Entschwefelungsgemisch hat folgende Analysenwerte :
- Körnung 99,7 Prozent < 0,5 mm, 90,1 Prozent < 0,1 mm. Der Fluorgehalt von 1,5 Prozent entspricht dem der verarbeiteten Rohstoffe.
- In einer wie in Beispiel 1 verwendeten Rohrmühle wurden stündlich 4 000 kg eines Gemisches, bestehend aus 70 Prozent technischem Calciumcarbid (Körnung 7-15 mm ; 34 Prozent CaC2), 25 Prozent Calciumkarbonat (Körnung 5-10 mm), 2,0 Prozent Koksgruß (Körnung < 10 mm) und 3,0 Prozent Flußspat (Körnung 3-15 mm ; 44,0 Prozent F) unter Stickstoffatmosphäre aufgemahlen. Die durchschnittliche Verweilzeit des Mahlgutes in der Mühle betrug 20 Minuten. Das erhaltene Entschwefelungsgemisch hat folgende Analysenwerte :
- Körnung 99,8 Prozent < 0,5 mm, 90,1 Prozent < 0,1 mm. Die chemische Analyse ergab, daß das Entschwefelungsgemisch 1,32 Prozent F, 2,3 Prozent AI203 und 0,5 Prozent Mg0 enthielt. Das Mg0 entstammt den Rohstoffen.
- In eine mit 350 t flüssigem Roheisen gefüllte Torpedopfanne wurden bei einer Schmelzetemperatur von 1 392 °C während 17 Minuten 880 kg Entschwefelungsgemisch, hergestellt gemäß Herstellungsbeispiel 1, entsprechend 2,5 kg Entschwefelungsgemisch/t Roheisen, durch eine Tauchlanze (Tauchtiefe 2,05 m) mit 20 000 I trockenem Stickstoff eingeblasen. Der Schwefelgehalt wurde von 0,06 auf 0,005 Prozent S gesenkt.
- In eine mit 150 t flüssigem Stahl gefüllte Metallpfanne wurden bei einer Schmelzetemperatur von 1 490 °C 200 kg Entschwefelungsgemisch, hergestellt gemäß Herstellungsbeispiel 2, entsprechend 1,3 kg Entschwefelungsgemisch/t Stahl, mit 4 000 I Argon über eine Tauchlanze eingeblasen. Die Tauchlanze hatte eine Eintauchtiefe von 2,35 m.
- Der Schwefelgehalt wurde von 0,024 auf 0,0025 Prozent S gesenkt.
- In eine mit 150 t flüssigem Stahl gefüllte Metallpfanne wurden bei einer Schmelzetemperatur von 1 480 °C 400 kg Entschwefelungsgemisch, hergestellt gemäß Herstellungsbeispiel 2, entsprechend 2,7 kg Entschwefelungsgemisch/t Stahl, mit 8000 I Argon über eine Tauchlanze eingeblasen. Die Tauchlanze hatte eine Eintauchtiefe von 2,35 m.
- Der Schwefelgehalt wurde von 0,025 auf 0,0007 Prozent S gesenkt.
in einer Körnung von 0,1 bis 50 mm, vorzugsweise 0,2 bis 20 mm, als homogene Mischung durch einen Mahlvorgang unter trockener Inertgasatmosphäre in einer Mühle auf eine Größe von < 0,5 mm aufmahlt und das Mahlgut 3 bis 30, vorzugsweise 10 bis 20 Minuten in einer Mühle mahlt.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung eines Entschwefelungsgemisches für Metallschmelzen auf der Basis von Calciumcarbid, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch bestehend aus
32 bis 89 Gewichtsprozent Calciumcarbid
5 bis 66 Gewichtsprozent Calciumoxid
0,1 bis 45 Gewichtsprozent Erdalkalikarbonat
0,1 bis 10 Gewichtsprozent Aluminiumoxid
0,1 bis 10 Gewichtsprozent chemisch nicht gebundenem Kohlenstoff
0,3 bis 4,5 Gewichtsprozent Calciumfluorid
in einer Körnung von 0,1 bis 50 mm als homogene Mischung durch einen Mahlvorgang unter trockener Inertgasatmosphäre in einer Mühle auf eine Größe von < 0,5 mm aufmahlt und das Mahlgut 3 bis 30 Minuten in der Mühle mahlt.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 0,25 bis 1,7 Gewichtsprozent Fluor einbringt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein technisches Carbid mit einem CaC2-Gehalt von 20 bis 80 Gewichtsprozent einsetzt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Erdalkalicarbonat Kalkstein und/oder Dolomit einbringt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man bis zu 30 Gewichtsprozent Alkalikarbonat einbringt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Inertgas Stickstoff verwendet.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man durch den Mahlvorgang mindestens 85 Gewichtsprozent des Endproduktes auf eine Korngröße von < 0,1 mm aufmahlt.
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