EP0166019B1 - Verfahren zur Entschwefelung von Roheisen - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21C—PROCESSING OF PIG-IRON, e.g. REFINING, MANUFACTURE OF WROUGHT-IRON OR STEEL; TREATMENT IN MOLTEN STATE OF FERROUS ALLOYS
- C21C1/00—Refining of pig-iron; Cast iron
- C21C1/02—Dephosphorising or desulfurising
Definitions
- the present invention relates to a process for the desulfurization of pig iron in a ladle which receives the pig iron, in particular in a torpedo pan, with an immersion lance in which aluminum is first added and then a desulfurization agent is blown into the pig iron with the aid of a carrier gas.
- lime-based desulfurization agents have also been proposed. However, they have the disadvantage that large amounts are required to achieve the desired desulfurization effect. In practice, this leads to considerable difficulties because of the large amounts of slag that arise.
- the considerable volume of the large amounts of slag in the pan leads to a corresponding reduction in the transport capacity of the pan.
- the slags tend to stick to the pan walls, which further limits the transport capacity.
- the slags also contain large amounts of iron droplets, which lead to significant iron losses.
- a further development (DE-A-2 531 047) when using lime as a desulfurization agent is to add aluminum to the desulfurization agent or to first add aluminum to break down the oxygen dissolved in the pig iron and then to blow lime into the pig iron with the aid of large amounts of conveying gas.
- the large amounts of a non-oxidizing gas, such as nitrogen, to promote the lime also serve to disperse the lime particles in the pig iron melt and to generate a bath circulation.
- a non-oxidizing gas such as nitrogen
- DE-C-3 015 024 discloses a desulfurization agent consisting of a mixture of quicklime and diamide lime, which is blown into the pig iron melt with a conveying gas. After exiting the delivery lance, the calcium carbonate portion of the diamide lime decomposes and ensures that the solid desulfurizing agent is mixed with the pig iron melt.
- the amount of feed gas and the consumption of desulfurizing agent can be reduced compared to a desulfurizing agent that only works with lime.
- the steelworks are interested in a desulfurization agent (or a desulfurization process) with even lower amounts of production gas and desulfurization agent.
- the object of the present invention is to reduce both the amount of feed gas required and the consumption of the calcareous desulfurization agent.
- the object is achieved in a process for desulfurizing pig iron in the pan by blowing 0.2-0.7 kg of aluminum per ton of pig iron in fine-grained form with an inert gas into the pig iron in 1 to 4 minutes and then using a desulfurizing agent is blown into the pig iron melt from a mixture of lime (Ca0) and a gas-releasing solid with 2 - 20 NI carrier gas / kg desulfurizing agent.
- the gas-releasing solid preferably consists of an alkaline earth carbonate and / or an alkaline earth hydrate, limestone or dolomite being blown in as alkaline earth carbonate with particular advantage and hydrated lime hydrate as alkaline earth metal hydrate.
- the desulphurising agent preferably consists of 40-70% lime and 30-60% by weight of gas-releasing solid.
- Small additions of carbon or carbon-containing substances such as carbon black, anthracite, graphite, petroleum coke, in the range of 1-10% by weight, are preferably added to the desulfurizing agent. This improves the flow properties of the blown-in mixture, and reducing conditions are created in the melt as a prerequisite for good desulfurization.
- the blown desulfurization agent may further contain 1-10% by weight of fluorspar.
- Fluorspar (CaF 2 ) lowers the melting point of the aluminates formed, which therefore do not solidify as easily when the temperature of the melt is lowered. In addition, the iron content absorbed by the melt is reduced.
- the amount of aluminum and the amount of desulfurizing agent mixture depend on the desired degree of desulfurization.
- a flow improver and / or a protective substance can be blown in together with the aluminum.
- the lower amounts of desulfurizing agent lead to a reduction in the desulfurization slag formed and, in connection therewith, to a reduction in iron losses.
- the lower formation of slag causes less formation of slag in the torpedo pan and, seen over a longer period of time, leads to the capacity of the torpedo pan being changed only slightly. This also means that the bath geometry in the torpedo pan hardly changes, so that the favorable conditions remain constant over a longer period of time.
- the amount of feed gas was 75 NI / kg of solid, both for blowing in the aluminum powder and for blowing in the lime.
- the lime flow rate, due to the high gas volume required, was 54 kg / min. This results in a total blowing time of 25 minutes.
- the immersion lance which was provided with a thick refractory coating, had two nozzle-shaped outlet openings and therefore had to be inserted vertically through the mouth opening of the torpedo pan.
- the desulfurization agent consisting of 60 parts by weight % Lime, 40% by weight limestone and 0.05% by weight flow improver in the form of propyl alcohol with the aid of compressed air as a carrier gas blown into the melt.
- the amount of feed gas was 5 NI / kg solid.
- the desulfurizing agent consisting of 55% by weight of lime, 35% by weight of hydrated lime, 5% by weight of CaF 2 , 5% by weight of anthracite and 0.03% by weight of flow improver in the form of Monoglyceride is blown into the melt using compressed air as the carrier gas.
- the amount of feed gas was 4 NI / kg.
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entschwefelung von Roheisen in einer das Roheisen aufnehmenden Pfanne, insbesondere in einer Torpedopfanne, mit einer Tauchlanze bei dem zunächst Aluminium zugegeben und anschließend ein Entschwefelungsmittel mit Hilfe eines Trägergases in das Roheisen eingeblasen wird.
- Das Einblasen von feinkörnigen Entschwefelungsmitteln in Roheisen hat in den letzten Jahren zunehmend an Bedeutung gewonnen. Bei diesen Verfahren werden hauptsächlich Mittel auf der Basis von Calciumcarbid und Magnesium verwendet. Diese Entschwefelungsmittel besitzen zwar eine hohe Wirksamkeit, sind jedoch relativ teuer.
- Da Kalk ein relativ preiswertes Mittel ist, sind auch Entschwefelungsmittel auf Kalkbasis vorgeschlagen worden. Sie besitzen jedoch den Nachteil, daß große Mengen für die Erzielung des gewünschten Entschwefelungseffektes erforderlich sind. Das führt in der Praxis zu erheblichen Schwierigkeiten wegen der entstehenden großen Schlackenmengen. Das erhebliche Volumen der großen Schlackenmengen in der Pfanne führt zu einer entsprechenden Verringerung der Transportkapazität der Pfanne. Außerdem neigen die Schlacken dazu, sich an den Pfannenwänden festzusetzen, wodurch die Transportkapazität noch weiter eingeschränkt wird. Die Schlacken enthalten ferner große Mengen an Eisentröpfchen, die zu erheblichen Eisenverlusten führen.
- Eine Weiterentwicklung (DE-A-2 531 047) bei der Verwendung von Kalk als Entschwefelungsmittel besteht darin, Aluminium dem Entschwefelungsmittel beizumischen oder zunächst Aluminium zum Abbau des im Roheisen gelösten Sauerstoffs zuzugeben und anschließend Kalk mit Hilfe großer Fördergasmengen in das Roheisen einzublasen. Die großen Mengen an einem nichtoxydierenden Gas, wie beispielsweise Stickstoff, zur Förderung des Kalkes dienen auch der Dispergierung der Kalkteilchen in der Roheisenschmelze und zur Erzeugung eines Badumlaufes. Es ergeben sich dabei jedoche erhebliche Nachteile, da durch unvollständige Dispergierung der Kalk nicht seine volle Wirkung entfalten kann und ein erhebliches Verspritzen des Roheisens infolge der großen Fördergasmengen eintritt (SDS-Verfahren der Nippon Steel Corporation). Auch ist ein starker voreilender Verschleiß der feuerfesten Auskleidung der Pfanne im Mündungsbereich zu beachten.
- Bei bekannten Entschwefelungsverfahren, die mit Kalk als Entschwefelungsmittel arbeiten, verbindet sich der aus der Reaktion CaO + S = CaS + O entstehende Sauerstoff mit dem Silicium des Roheisens zu Si02. Diese Kieselsäure bildet mit dem eingeblasenen Kalk Dicalciumsilikat, welches das Kalkkorn mit einer festen Schicht umgibt. Hierdurch wird die Entschwefelungswirkung des Kalkkornes nachteilig beeinflußt.
- Bei den bekannten Entschwefelungsverfahren mit Kalk, bei denen zusätzlich Aluminium in die Schmelze eingeblasen wird, wird der aus der Entschwefelungsreaktion CaO + S entstehende Sauerstoff von den in die Schmelze eingeblasenen Aluminiumteilchen zu A12,03 abgebunden. Das gebildete Aluminiumoxyd verbindet sich mit dem eingeblasenen Kalk zu Calciumaluminat Ca0A1203. Hierbei handelt es sich im Gegensatz zum festen Dicalciumsilicat um eine flüssige Verbindung mit guter Entschwefelungswirkung.
- Aus der DE-C-3 015 024 ist ein Entschwefelungsmittel bekannt, bestehend aus einem Gemisch aus gebranntem Kalk und Diamidkalk, welches mit einem Fördergas in die Roheisenschmelze eingeblasen wird. Nach dem Austritt aus der Förderlanze zersetzt sich der Calciumkarbonatanteil des Diamidkalkes und sorgt für eine Durchmischung des festen Entschwefelungsmittels mit der Roheisenschmelze. Die Fördergasmenge und der Verbrauch an Entschwefelungsmittel können zwar gegenüber einem Entschwefelungsmittel, das nur mit Kalk arbeitet, herabgesetzt werden. Die Stahlwerke sind jedoch an einem Entschwefelungsmittel (bzw. einem Entschwefelungsverfahren) interessiert mit noch weiter herabgesetzten Mengen an Fördergas und Entschwefelungsmittel.
- Die vorliegende Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, sowohl die erforderliche Fördergasmenge als auch den Verbrauch des kalkhaltigen Entschwefelungsmittels zu verringern.
- Die Aufgabe wird bei einem Verfahren zum Entschwefeln von Roheisen in der Pfanne dadurch gelöst, daß zunächst 0,2 - 0,7 kg Aluminium je t Roheisen in feinkörniger Form mit einem Intertgas in 1 bis 4 Minuten in das Roheisen eingeblasen und anschließend ein Entschwefelungsmittel bestehend aus einer Mischung aus Kalk (Ca0) und einem gasabspaltenden Feststoff mit 2 - 20 NI Trägergas/kg Entschwefelungsmittel in die Roheisenschmelze eingeblasen wird.
- Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß die kennzeichnende Verfahrenskombination unter Zuhilfenahme eines gasabspaltenden Feststoffs und der beschriebenen geringen Fördergasmenge zu einer hervorragenden Entschwefelungswirkung und einer gut beherrschbaren betrieblichen Anwendung führt.
- Der gasabspaltende Feststoff besteht bevorzugt aus einem Erdalkalicarbonat und/oder einem Erdalkalihydrat, wobei als Erdalkalicarbonat mit besonderem Vorteil Kalkstein oder Dolomit bzw. als Erdalkalihydrat Kalkhydrat eingeblasen wird.
- Diese Stoffe spalten bei Erhitzung in der Roheisenschmelze spontan C02 oder Wasserdampf ab und bewirken eine intensive Dispergierung der Kalkteilchen in der Roheisenschmelze sowie eine für den Konzentrationsausgleich unerläßliche, intensive Umwälzströmung des Roheisenbades.
- C02 und Wasserdampf sind jedoch bei Roheisentemperaturen stark oxydierend; nach thermodynamischen Gesichtspunkten muß der Fachmann somit eine vollständige Reaktion mit dem eingebrachten Aluminium nach den Gleichungen
- Überraschenderweise hat sich jedoch gezeigt, daß der Verbrauch an Entschwefelungsmittel durch das erfindungsgemäße Verfahren erheblich reduziert werden kann und die erwähnten Nachteile nicht eintreten. Durch die geringen Fördergasmengen von 2 - 20, bevorzugt 3 - 8 NL/kg Entschwefelungsmittel ist eine betriebsgerechte Arbeitsweise möglich. Es tritt weder Auswurf aus der Torpedopfanne noch nennenswerte Verbärung der Pfannen auf. Der bei hohen Fördergasmengen typische Verschleiß der feuerfesten Auskleidung wird wirksam unterdrückt. Außerdem kann aufgrund der geringen Fördergasmenge ohne Beeinträchtigung der Entschwefelungsreaktionen nach einem weiteren Merkmal der Erfindung preiswerte komprimierte Luft (Preßluft) anstelle der sonst erforderlichen teureren Trägergase, wie Stickstoff, verwendet werden.
- Das Entschwefelungsmittel besteht bevorzugt aus 40 - 70 % Kalk und 30 - 60 Gew.-% gasabspaltendem Feststoff. Bevorzugt werden geringe Beimengungen an Kohlenstoff oder kohlenstoffhaltigen Substanzen wie Ruß, Anthrazit, Graphit, Petrolkoks, im Bereich von 1 - 10 Gew.-% dem,Entschwefelungsmittel zugesetzt. Hierdurch wird die Fließeigenschaft des eingeblasenen Gemisches verbessert, und es werden in der Schmelze reduzierende Bedingungen geschaffen als Voraussetzung für eine gute Entschwefelung.
- Ferner kann das eingeblasene Entschwefelungsmittel 1 - 10 Gew.-% Flußspat enthalten. Flußspat (CaF2) erniedrigt den Schmelzpunkt der gebildeten Aluminate, die daher bei Temperaturerniedrigung der Schmelze nicht so leicht erstarren. Außerdem wird der von der Schmelze aufgenommene Eisengehalt verringert.
- Die Menge an Aluminium und die Menge an Entschwefelungsmittelgemisch richten sich dabei nach dem gewünschten Entschwefelungsgrad.
- Aus fördertechnischen Gründen und zur Vermeidung von Aufschmelzungen von Aluminium in der Tauchlanze kann gemeinsam mit dem Aluminium noch ein Fließverbesserer und/oder ein Schutzstoff eingeblasen werden.
- Neben den bereits genannten Vorteilen, die mit der Erfindung erzielt werden, führen die geringeren Entschwefelungsmittelmengen zu einer Verringerung der gebildeten Entschwefelungsschlacke und damit zusammenhängend zu einer Verringerung der Eisenverluste. Die geringere Schlackenbildung bedingt eine geringere Ansatzbildung von Schlacken in der Torpedopfanne und führt über einen längeren Zeitraum gesehen dazu, daß die Kapazität der Torpedopfanne nur geringfügig geändert wird. Dies führt weiter dazu, daß die Badgeometrie in der Torpedopfanne sich kaum ändert, so daß die günstigen Bedingungen über einen längeren Zeitraum konstant bleiben.
- Die Erfindung wird nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen weiter erläutert.
- Bei diesem nicht unter die Erfindung fallenden Vergleichsbeispiel wurden zunächst 0,4 kg Aluminiumpulver pro Tonne Roheisen in 185 t Roheisen, die sich in einer Torpedopfanne von 240 t Fassungsvermögen befanden, während einer Zeit von 3,6 min eingeblasen. Anschließend wurde das aus Kalk bestehende Entschwefelungsmittel mit einer Tauchlanze mit Stickstoff als Fördergas eingeblasen. Die Roheisenschmelze hatte einen Ausgangsschwefelgehalt von SA = 0,035 %. Nach 21,7 min Behandlungsdauer waren 1170 kg Entschwefelungsmittel eingeblasen worden, das entspricht 6,3 kg/t Roheisen. Der Endschwefelgehalt nach der Behandlung betrug SE=0,015 %. Die Fördergasmenge belief sich auf 75 NI/kg Feststoff, sowohl für das Einblasen des Aluminiumpulvers als auch für das Einblasen des Kalkes. Die Förderrate des Kalkes, bedingt durch die erforderliche hohe Gasmenge, betrug 54 kg/min. Hieraus ergibt sich eine Einblaszeit von insgesamt 25 min.
- Trotz der begrenzten Pfannenfüllung trat erhebliches Verspritzen von Roheisen aus der Mündung der Torpedopfanne auf. Die mit einer dicken Feuerfestbeschichtung versehene Tauchlanze hatte zwei düsenförmige Austrittsöffnungen und mußte aus diesem Grunde senkrecht durch die Mündungsöffnung der Torpedopfanne eingeführt werden.
- Bei diesem erfindungsgemäßen Beispiel wurden in der ersten Stufe 0,2 kg Aluminiumpulver pro Tonne Roheisen während einer Zeit von 2,5 min über eine Tauchlanze mit Argon als Trägergas in die Schmelze eingeblasen Das Roheisen hatte ein Gewicht von 200 t, das Fassungsvermögen der Torpedopfanne betrug wieder 240 t.
- In der zweiten Stufe wurde das Entschwefelungsmittel, bestehend aus 60 Gew.- % Kalk, 40 Gew.- % Kalkstein und 0,05 Gew.-% Fließverbesserer in Form von Propylalkohol mit Hilfe von Preßluft als Trägergas in die Schmelze eingeblasen. Die Roheisenschmelze hatte einen Ausgangsschwefelgehalt von SA = 0,038 %, nach 8 min Behandlungsdauer waren 700 kg Entschwefelungsmittel eingeblasen worden. Das entspricht 3,5 kg/t Roheisen. Der Schwefelendgehalt nach der Behandlung betrug SE = 0,012 %. Die Fördergasmenge betrug 5 NI/kg Feststoff.
- Als Lanze wurde ein einfaches mit einer dünnen Feuerfestbeschichtung versehenes Rohr verwendet, welches schräg in das Roheisen eingetaucht wurde. Trotz der Herabsetzung der Einblaszeit von 25 auf 12 min (einschl. des Al-Einblasens) und eines höheren Füllgrades der Torpedopfanne trat kein nennenswerter Roheisenauswurf auf.
- Bei diesem erfindungsgemäßen Beispiel wurden in der ersten Stufe 0,4 kg Aluminiumpulver pro Tonne Roheisen während einer Zeit von 4 min über eine Tauchlanze mit Propan als Trägergas in die Schmelze eingeblasen. Das Roheisengewicht betrug 181 t, das Fassungsvermögen der Torpedopfanne belief sich auf 200 t.
- In der zweiten Stufe wurde das Entschwefelungsmittel, bestehend aus 55 Gew.- % Kalk, 35 Gew.-% Kalkhydrat, 5 Gew.-% CaF2, 5 Gew.-% Anthrazit und 0,03 Gew.-% Fließverbesserer in Form von Monoglyzerid mit Hilfe von Preßluft als Trägergas in die Schmelze eingeblasen. Die Roheisenschmelze hatte einen Ausgangsschwefelgehalt von SA = 0,015 %, nach 6, 7 min Behandlungsdauer waren 650 kg Entschwefelungsmittel eingeblasen worden. Das entspricht 3,6 kg/t Roheisen. Der Schwefelendgehalt nach der Behandlung betrug SE = 0,003 %. Die Fördergasmenge betrug 4 NI/kg. Auch bei diesem Ausführungsbeispiel wurde ein einfaches mit einer dünnen Feuerfestbeschichtung versehenes Rohr verwendet, welches schräg in das Roheisen eingetaucht wurde. Die Einblaszeit betrug nur 10,7 min einschl. des AI-Einblasens. Auch bei diesem erfindungsgemäßen Beispiel trat kein nennenswerter Roheisenauswurf auf.
Claims (8)
1. Verfahren zum Entschwefeln von Roheisen in einer Pfanne, insbesondere in einer Torpedopfanne, bei dem zunächst 0,2 - 0,7 kg Aluminium je t Roheisen in feinkörniger Form mit einem Inertgas in 1 - -4 Minuten in das Roheisen eingeblasen und anschließend ein Entschwefelungsmittel bestehend aus einer Mischung aus Kalk (Ca0) und einem gasabspaltenden Feststoff mit 2 - 20 NI Trägergas/kg Entschwefelungsmittel in die Roheisenschmelze eingeblasen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als gasabspaltender Feststoff ein Erdalkalikarbonat und/oder ein Erdalkalihydrat zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Erdalkalikarbonat Kalkstein oder Dolomit bzw. als Erdalkalihydrat Hydratkalk eingeblasen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Entschwefelungsmittel bestehend aus 40 - 70 Gew. -% Kalk und 30 - 60 Gew.-% gasabspaltendem Feststoff in das Roheisen eingeblasen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß dem eingeblasenen Entschwefelungsmittel ein Anteil an Kohlenstoff oder kohlenstoffhaltigen Substanzen, wie Ruß, Anthrazit, Graphit, Petrolkoks, im Bereich von 1 - 10 Gew.-% zugesetzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß dem eingeblasenen Entschwefelungsmittel 1 - 10 Gew.-% Flußspat zugesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägergasmenge 3 - 8 NI Trägergas/kg Entschwefelungsmittel beträgt.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Entschwefelungsmittel mit komprimierter Luft in die Roheisenschmelze eingeblasen wird.
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