DK2823900T3 - Fremgangsmåde til fremstilling af fast nitrosylrutheniumnitrat ved anvendelse af en affaldskatalysator, der indeholder ruthenium - Google Patents

Claims (10)

1. Fremgangsmåde til fremstilling af et faststof af rutheniumnitrosylnitrat under anvendelse af en rutheniumindeholdende udtjent katalysator, hvor fremgangsmåden omfatter følgende trin: 1) at tørre en rutheniumindeholdende udtjent katalysator, og at calcinere den udtjente katalysator ved en temperatur på mellem 300 og 500°C mellem 2 og 4 timer, og at afkøle til omgivelsestemperatur, hvorved der udvindes et sort rutheniumindeholdende faststof; 2) at formale det sorte rutheniumindeholdende faststof opnået i trin 1) for at udvinde et pulver, at indføre pulveret i en fluid-bed-reaktor, at lufte fluid-bed-reaktoren med nitrogen eller en inertgas mellem 0,5 og 2 timer, at påfylde hydrogen, at opvarme fluid-bed-reaktoren til en temperatur på mellem 100 og 600°C til en reduktionsreaktion, hvorved der udvindes et metal af ruthenium; 3) at bringe en blandet gas af ozon og luft i kontakt med metallet af ruthenium opnået i trin 2), at lade den blandede gas og metallet af ruthenium reagere ved en temperatur på mellem 600 og 650°C, hvorved der udvindes en gas af rutheniumtetroxid; 4) at indføre gassen af rutheniumtetroxid opnået i trin 3) i et tretrinsabsorptionsanlæg, der omfatter en salpetersyreopløsning, hvorved der udvindes en syreopløsning indeholdende rutheniumnitrat; 5) at tilsætte et faststof af natriumnitrat til syreopløsningen, omfattende rutheniumnitrat og opnået i trin 4), at omrøre og opvarme en resulterende opløsning i tilstanden af mikrokogende tilbagestrømning, hvorved der udvindes en opløsning af rutheniumnitrosylnitrat; og 6) at ekstrahere opløsningen af rutheniumnitrosylnitrat opnået i trin 5) med vandfri æter, at opsamle og fordampe en ekstraktionsopløsning til fjernelse af æter, hvorved der udvindes et faststof af rutheniumnitrosylnitrat.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at i trin 1) tørres den rutheniumindeholdende udtjente katalysator i nærvær af nitrogen eller en inertgas ved en temperatur på 100 og 150°C mellem 1 og 2 timer.

3. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at i trin 2) er en gennemstrømningsrate af hydrogen mellem 1200 og 4000 h \ og en reduktionstid er mellem 1 og 12 timer.

4. Fremgangsmåde ifølge krav 3, kendetegnet ved, at i trin 2) er reduktionstiden mellem 6 og 12 timer.

5. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at i trin 3) er en gennemstrømningsrate af den blandede gas af ozon og luft mellem 1200 og 4000 h'\ en volumenprocent af ozonen i den blandede gas er mellem 1 og 20%, og en oxidationsperiode er mellem 1 og 12 timer.

6. Fremgangsmåde ifølge krav 5, kendetegnet ved, at i trin 3) er volumenprocenten af ozonen i den blandede gas 15%, og oxidationsperioden er mellem 8 og 12 timer.

7. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at i trin 4) har salpetersyreopløsningen en temperatur på mellem 50 og 95°C, en massekoncentration på mellem 45 og 68%, en faktisk tilsætning deraf er mellem 1,2 og 2,0 gange en teoretisk forbrugsmængde beregnet på basis af et rutheniumindhold i den rutheniumindeholdende udtjente katalysator, og salpetersyreopløsningen fyldes i tre brune serieforbundne beholdere.

8. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at i trin 5) er en faktisk tilsætning af faststoffet af natriumnitrit mellem 1,2 og 2,0 gange en teoretisk forbrugsmængde deraf beregnet på basis af et rutheniumindhold i den rutheniumindeholdende udtjente katalysator, og en opvarmningsperiode er mellem 1 og 8 timer.

9. Fremgangsmåde ifølge krav 8, kendetegnet ved, at i trin 5) er opvarmningsperioden mellem 4 og 8 timer.

10. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 1-9, kendetegnet ved, at den rutheniumindholdende udtjente katalysator er en støttet katalysator, og en støtte deraf er aluminiumoxid, siliciumdioxid, zirkoniumoxid, titaniumdioxid, zeolit eller en kombination deraf.