CN106693881B - 一种酸改性介孔氧化物吸附剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种酸改性Ce‑Cu‑Al‑Ox复合介孔氧化物吸附剂及其制备方法，以及用于同时脱除硫化氢和磷化氢的应用。本发明以介孔铝氧化物作为载体，负载Ce、Cu的金属氧化物作为活性组分，并进一步用酸进行改性后制得所述吸附剂；本发明制备方法简单，易操作，成本低，本发明制备的吸附剂，吸附效果较未进行酸改性的Ce‑Cu‑Al‑Ox复合介孔氧化物吸附剂有明显提升。

Description

一种酸改性介孔氧化物吸附剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种酸改性介孔氧化物吸附剂及其制备方法与应用，属于吸附/催化领域。
背景技术
乙炔气作为石油化工的原料，用来制造聚氯乙烯、聚丁橡胶、醋酸、醋酸乙烯酯等。随着国内聚氯乙烯（PVC）行业的快速发展，工业生产对乙炔气的需求也日益增加。目前乙炔气的生产主要包括湿法工艺和干法工艺两种，相比而言湿法乙炔发生工艺应用较干法更为普遍，但存在耗水量大、乙炔收率较低、电石渣浆产量大以及容易造成地下水和土壤污染等缺点。而干法发生工艺能有效克服湿法生产工艺的缺点，在安全、经济和环保等方面具有十分明显的优势。不论干法还是湿法生产乙炔工艺，粗乙炔气中除了乙炔外，还含有多种杂质气体，包括硫化氢（H2S）、磷化氢（PH3）、砷化氢（AsH3）、氨（NH3）以及微量有机物，其中含量较大的是硫化氢和磷化氢气体，如果不加以处理，不仅会造成聚氯乙烯生产的催化剂中毒，直接影响聚氯乙烯的产量。还会对周边环境以及人们身心健康构成威胁。因此，对粗乙炔气进行净化处理显得十分必要。目前脱除乙炔气中硫化氢和磷化氢的主要方法包括湿法和干法两类，相比而言，湿法由于其低廉的价格以及易于操作管理的特点被广泛应用于粗乙炔气的净化。然而却也存在着废水产生量大等缺点，对环境构成威胁。针对湿法存在的缺陷，采用干法就能有效抑制废水的产生。并且干法还具有脱除杂质效率高，材料易于再生等优点。因而，干法将会成为未来粗乙炔气净化的主导方向，具有广阔的发展前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种酸改性介孔氧化物吸附剂及其制备方法，通过酸性试剂来改变吸附剂表面酸度和酸性官能团的Ce-Cu-Al-Ox复合吸附剂材料及其制备方法；本发明的另一目的是将制得的吸附剂用于同时脱除H2S和PH3。
一种酸改性介孔氧化物吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按48~52g/L的比例将表面活性剂P123溶于无水乙醇中，在磁力搅拌器上搅拌2~5h；
（2）依次将浓硝酸、异丙醇铝、硝酸铜、硝酸铈加入步骤（1）所得的溶液中，在磁力搅拌器上搅拌7~10h；加入浓硝酸调节溶液pH=4~6，异丙醇铝的加入量为0.185~0.205mol/L，硝酸铜的加入量为0.295~0.305mol/L，硝酸铈的加入量为0.02~0.03mol/L；
（3）将步骤（2）所得溶液置于40~70℃烘箱中，干燥老化40~72h；
（4）将步骤（3）所得固体干燥物置于马弗炉中焙烧，以1~3℃/min的速率升至300~650℃并恒温焙烧2~6h；
（5）将步骤（4）的焙烧产物置于10~20%的稀硝酸溶液中浸渍，焙烧产物与稀硝酸溶液比例为1g:50~60mL，于磁力搅拌器上以600~1000r/min的速率搅拌1~2h，过滤，干燥即得。
制得的吸附剂以介孔氧化铝作为载体，负载Ce、Cu两种活性氧化物形成Ce-Cu-Al-Ox复合吸附剂，吸附剂中Ce、Cu、Al的摩尔比为（0.8~1.2）:（11.8~12.2）:（7.4~8.2），其表面包含Lewis酸性位点和羟基官能团。
附图说明
图1为实施例1制得的吸附剂同时去除PH3和H2S的效果；
图2为实施例2制得的吸附剂同时去除PH3和H2S的效果；
图3为实施例3制得的吸附剂同时去除PH3和H2S的效果；
图4为实施例4制得的吸附剂同时去除PH3和H2S的效果；
图中，C/C0-出口浓度/进口浓度。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细描述本发明，但本发明保护范围并不限于如下所述内容。以下测试实施例中吸附剂的活性用H2S和PH3的吸附曲线来表示。
实施例1
取40mL无水乙醇（分析纯，质量分数大于等于99.7%）于烧杯中，将2g表面活性剂P123置于无水乙醇中，在机械搅拌器上搅拌2h，使P123充分溶解在无水乙醇中。接着，加入硝酸（优级纯，质量分数为65%~68%）使溶液pH=4.5，再加入2g异丙醇铝作为铝盐，在机械搅拌器上搅拌8h。搅拌完成后置于60℃鼓风干燥箱中干燥老化60h。干燥完成后，将所得的固体干燥物置于马弗炉中，以1℃/min的升温速率升至400℃焙烧4h。焙烧完成后的材料即为介孔氧化铝吸附剂。
吸附剂的性能测试在Φ10mm×20cm的固定床石英反应器中进行。反应条件为：H2S浓度300ppm、PH3浓度600ppm、空速10000h-1、反应温度70℃（水浴加热）、平衡气体为C2H2、总流量500mL/min。本实施例制得的吸附剂同时去除PH3和H2S的效果见图1，对H2S和PH3的100%去除率分别可以达到80min和40min。
实施例2
取40mL无水乙醇（分析纯，质量分数大于等于99.7%）于烧杯中，将2g表面活性剂P123置于无水乙醇中，在机械搅拌器上搅拌2h，使P123充分溶解在无水乙醇中。接着，加入硝酸（优级纯，质量分数为65%~68%）使溶液pH=4.5，然后加入8mmol异丙醇铝和12mmol硝酸铜，在机械搅拌器上搅拌8h。搅拌完成后置于60℃鼓风干燥箱中干燥老化60h。干燥完成后，将所得的固体干燥物置于马弗炉中，以1℃/min的升温速率升至400℃焙烧4h。焙烧完成后的材料即为负载着Cu氧化物的介孔氧化物吸附剂，其中Cu、Al的摩尔比为3:2。
吸附剂的性能测试在Φ10mm×20cm的固定床石英反应器中进行。反应条件为：H2S浓度300ppm、PH3浓度600ppm、空速10000h-1、反应温度70℃（水浴加热）、平衡气体为C2H2、总流量500mL/min。本实施例制得的吸附剂同时去除PH3和H2S的效果见图2，对H2S和PH3的100%去除率分别可以达到250min和200min。
实施例3
取40mL无水乙醇（分析纯，质量分数大于等于99.7%）于烧杯中，将2g表面活性剂P123置于无水乙醇中，在机械搅拌器上搅拌2h，使P123充分溶解在无水乙醇中。接着，加入硝酸（优级纯，质量分数为65%~68%）使溶液pH=4.5，再加入8mmol异丙醇铝、12mmol硝酸铜和1mmol硝酸铈，在机械搅拌器上搅拌8h。搅拌完成后置于60℃鼓风干燥箱中干燥老化60h。干燥完成后，将所得的固体干燥物置于马弗炉中，以1℃/min的升温速率升至400℃焙烧4h。焙烧完成后的材料即为Ce-Cu-Al-Ox复合吸附剂，其中Ce、Cu、Al的摩尔比为1:12:8。
吸附剂的性能测试在Φ10mm×20cm的固定床石英反应器中进行。反应条件为：H2S浓度300ppm、PH3浓度600ppm、空速10000h-1、反应温度70℃（水浴加热）、平衡气体为C2H2、总流量500mL/min。本实施例制得的吸附剂同时去除PH3和H2S的效果见图3，对H2S和PH3的100%去除率分别可以达到275min和250min。
实施例4
取40mL无水乙醇（分析纯，质量分数大于等于99.7%）于烧杯中，将2g表面活性剂P123置于无水乙醇中，在机械搅拌器上搅拌2h，使P123充分溶解在无水乙醇中。接着，加入硝酸（优级纯，质量分数为65%~68%）使溶液pH=4.5，再加入8mmol异丙醇铝、12mmol硝酸铜和1mmol硝酸铈，在机械搅拌器上搅拌8h。搅拌完成后置于60℃鼓风干燥箱中干燥老化60h。干燥完成后，将所得的固体干燥物置于马弗炉中，以1℃/min的升温速率升至400℃焙烧4h。焙烧完成后的材料置于10%稀硝酸溶液中浸渍，于磁力搅拌器上以600r/min的速率搅拌1h，焙烧产物与稀硝酸溶液比例为1g:50mL。将浸渍后的样品过滤后放入干燥箱干燥，即得酸改性的Ce-Cu-Al-Ox复合吸附剂，其中Ce、Cu、Al的摩尔比为1:12:8。
吸附剂的性能测试在Φ10mm×20cm的固定床石英反应器中进行。反应条件为：H2S浓度300ppm、PH3浓度600ppm、空速10000h-1、反应温度70℃（水浴加热）、平衡气体为C2H2、总流量500mL/min。本实施例制得的吸附剂同时去除PH3和H2S的效果见图4，对H2S和PH3的100%去除率分别可以达到400min和300min。
实施例5
取40mL无水乙醇（分析纯，质量分数大于等于99.7%）于烧杯中，将1.92g表面活性剂P123置于无水乙醇中，在机械搅拌器上搅拌3h，使P123充分溶解在无水乙醇中。接着，加入硝酸（优级纯，质量分数为65%~68%）使溶液pH=4，再加入7.4mmol异丙醇铝、11.8mmol硝酸铜和0.8mmol硝酸铈，在机械搅拌器上搅拌7h。搅拌完成后置于40℃鼓风干燥箱中干燥老化72h。干燥完成后，将所得的固体干燥物置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升至300℃焙烧6h。焙烧完成后的材料置于15%稀硝酸溶液中浸渍，于磁力搅拌器上以800r/min的速率搅拌2h，焙烧产物与稀硝酸溶液比例为1g:60mL。将浸渍后的样品过滤后放入干燥箱干燥，即得酸改性的Ce-Cu-Al-Ox复合吸附剂，其中Ce、Cu、Al的摩尔比为0.8:11.8:7.4。
吸附剂的性能测试在Φ10mm×20cm的固定床石英反应器中进行。反应条件为：H2S浓度300ppm、PH3浓度600ppm、空速10000h-1、反应温度70℃（水浴加热）、平衡气体为C2H2、总流量500mL/min，本实施例制得的吸附剂对H2S和PH3的100%去除率分别可以达到330min和210min。
实施例6
取40mL无水乙醇（分析纯，质量分数大于等于99.7%）于烧杯中，将2.08g表面活性剂P123置于无水乙醇中，在机械搅拌器上搅拌5h，使P123充分溶解在无水乙醇中。接着，加入硝酸（优级纯，质量分数为65%~68%）使溶液pH=6，再加入8.2mmol异丙醇铝、12.2mmol硝酸铜和1.2mmol硝酸铈，在机械搅拌器上搅拌10h。搅拌完成后置于70℃鼓风干燥箱中干燥老化40h。干燥完成后，将所得的固体干燥物置于马弗炉中，以3℃/min的升温速率升至600℃焙烧2h。焙烧完成后的材料置于20%稀硝酸溶液中浸渍，于磁力搅拌器上以1000r/min的速率搅拌1h，焙烧产物与稀硝酸溶液比例为1g:55mL。将浸渍后的样品过滤后放入干燥箱干燥，即得酸改性的Ce-Cu-Al-Ox复合吸附剂，其中Ce、Cu、Al的摩尔比为1.2:12.2:8.2。
吸附剂的性能测试在Φ10mm×20cm的固定床石英反应器中进行。反应条件为：H2S浓度300ppm、PH3浓度600ppm、空速10000h-1、反应温度70℃（水浴加热）、平衡气体为C2H2、总流量500mL/min，本实施例制得的吸附剂对H2S和PH3的100%去除率分别可以达到280min和200min。

Claims (7)

1.一种酸改性介孔氧化物吸附剂，其特征在于，所述吸附剂以介孔氧化铝作为载体，负载Ce、Cu两种活性氧化物形成Ce-Cu-Al-Ox复合吸附剂，吸附剂中Ce、Cu、Al的摩尔比为（0.8~1.2）:（11.8~12.2）:（7.4~8.2），其表面包含Lewis酸性位点和羟基官能团；
所述吸附剂的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将表面活性剂P123溶于无水乙醇中，搅拌2~5h；
（2）依次将浓硝酸、异丙醇铝、硝酸铜、硝酸铈加入步骤（1）所得的溶液中，搅拌7~10h；
（3）将步骤（2）得到的溶液于40~70℃下干燥老化40~72h；
（4）将步骤（3）所得固体干燥物置于300~650℃下焙烧2~6h；
（5）将步骤（4）所得焙烧产物置于10~20%的稀硝酸溶液中浸渍，以600~1000r/min的速率搅拌1~2h，过滤，干燥即得。
2.权利要求1所述吸附剂的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将表面活性剂P123溶于无水乙醇中，搅拌2~5h；
（2）依次将浓硝酸、异丙醇铝、硝酸铜、硝酸铈加入步骤（1）所得的溶液中，搅拌7~10h；
（3）将步骤（2）得到的溶液于40~70℃下干燥老化40~72h；
（4）将步骤（3）所得固体干燥物置于300~650℃下焙烧2~6h；
（5）将步骤（4）所得焙烧产物置于10~20%的稀硝酸溶液中浸渍，以600~1000r/min的速率搅拌1~2h，过滤，干燥即得。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中表面活性剂P123与无水乙醇比例为48~52g/L。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中加入浓硝酸使溶液pH=4~6，异丙醇铝的加入量为0.185~0.205mol/L，硝酸铜的加入量为0.295~0.305mol/L，硝酸铈的加入量为0.02~0.03mol/L。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中升温至焙烧温度的速率为1~3℃/min。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中焙烧产物与稀硝酸溶液比例为1g:50~60mL。
7.权利要求1所述吸附剂的应用，用于同时脱除H2S和PH3。
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