CN104785196A - 一种用于脱硫脱硝的改性介孔氧化铝吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于脱硫脱硝的改性介孔氧化铝吸附剂的制备方法，本发明以介孔氧化铝作为载体，负载碱金属离子K、Cu离子分别作为活性组分进行改性，采用超声波等量浸渍，制得改性介孔氧化铝吸附剂；本发明方法简单，易操作，成本低，通过本发明方法制备的吸附剂，吸附效果好。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于脱硫脱硝的改性介孔氧化铝吸附剂的制备方法，属于吸附领域。
背景技术
煤炭是我国的主要能源，我国燃煤产生的硫氧化物和氮氧化物排放总量非常大，是主要的大气污染物来源。目前单独脱除SO2、NO等气体的研究较多，但单独脱除投资和运行费用较高，占地面积较大。烟气处理方法分为湿法、半干法和干法，其中干法具有成本较低、操作简单、无废水处理及二次污染等优势。
介孔和超大孔硅铝分子筛的制备、生成机理、表征方法及催化应用研究已很深入，并推动了非硅基介孔材料的开发探索，有序介孔氧化铝就是其中的一种．随着石油化工和材料科学的飞速发展，高比表面积、大孔容的有序介孔氧化铝的合成已成为当今国际上的一个研究热点。
目前中国专利有许多同时脱硫脱硝或者同时脱硫脱硝脱汞的相关专利，但是以改性介孔氧化铝为载体的吸附剂同时脱除二氧化硫、一氧化氮未见到报道。
发明内容
本发明的目的提供一种用于脱硫脱硝的改性介孔氧化铝吸附剂的制备方法，该方法以介孔氧化铝作为载体，负载碱金属离子K、Cu离子作为活性组分进行改性，采用超声波浸渍，制得用于脱硫脱硝的改性介孔氧化铝吸附剂。
本发明方法的具体操作如下：
（1）按1g P123添加20-60ml无水乙醇的比例将P123溶解于无水乙醇中，充分搅拌溶解；
（2）在步骤（1）溶液中依次加入浓硝酸或浓盐酸、异丙醇铝或仲丁醇铝、铜盐，充分搅拌12-15h，其中浓硝酸或浓盐酸的添加量为每1g P123添加1.4-1.6ml，异丙醇铝或仲丁醇铝与P123的质量比为1：1.7-2.6， P123与铜盐的质量比为1：0.08-0.13；
（3）将步骤（2）所得溶液置于40-60℃下蒸干；
（4）将步骤（3）固体置于600-800℃下焙烧4-6h制得改性介孔氧化铝，筛分至40-60目，其中升温速率为1-2℃/min；
（5）按每克筛分后的改性介孔氧化铝添加2-3ml碱金属溶液的比例，在筛分后的改性介孔氧化铝中添加浓度为0.1-0.4M的碱金属溶液，超声浸渍0.5-1h后，置于100-120℃下干燥12-15h；
（6）将干燥后的样品放入管式炉中氮气保护下，400-600℃焙烧4-6h，制得用于脱硫脱硝的改性介孔氧化铝吸附剂；
所述铜盐为硝酸铜、氯化铜或硫酸铜。
所述碱金属溶液为氢氧化钾、硝酸钾、碳酸钾、氯化钾溶液中一种。
所述P123是一种三嵌段共聚物，全称为:聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物，其分子式为:PEO-PPO-PEO。
本发明对于现有技术的优点和技术效果：
本发明提供的吸附剂在不同条件下制得，有较大的比表面积，介孔数量大，且能在同时吸附SO2和NO的过程中提供更多的吸附位点，有较好的选择性；在低温下吸附容量大，所以吸附过程能耗低，且经最优改性后，对SO2和NO的100%吸附率保持时间均有明显的延长，吸附容量更大。
本发明吸附剂用于脱硫脱硝，方法操作简单，成本低，通过本发明方法制备的吸附剂，吸附效果好。
附图说明
图1为本发明用于脱硫脱硝的改性介孔氧化铝吸附剂吸附SO2和NO的穿透曲线示意图；
图2为本发明用于脱硫脱硝的改性介孔氧化铝吸附剂吸附SO2和NO的穿透曲线示意图；
图3为本发明用于脱硫脱硝的改性介孔氧化铝吸附剂吸附SO2和NO的穿透曲线示意图；
图4为本发明用于脱硫脱硝的改性介孔氧化铝吸附剂吸附SO2和NO的穿透曲线示意图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步详细描述本发明，但本发明保护范围并不限于如下所述内容。
实施例1：本用于脱硫脱硝的改性介孔氧化铝吸附剂的制备方法如下：
将2g P123溶于40ml无水乙醇中，充分搅拌溶解；依次加入2.8ml浓硝酸，0.76g异丙醇铝、0.16gCu（NO3）3·3H2O，充分搅拌12h；将所得溶液置于40℃烘箱中蒸干；所得固体置于马弗炉中焙烧，以1℃/min的速率升至600℃并恒温6h；将所得改性介孔氧化铝筛分为40-60目；将2g筛分后改性介孔氧化铝（40-60目）置于烧杯中，向烧杯中加入4ml 0.1M氢氧化钾溶液，超声浸渍0.5h；然后置于100℃烘箱中干燥15h；将干燥后的样品放入管式炉中氮气保护下，400℃焙烧6h；制得用于脱硫脱硝的改性介孔氧化铝吸附剂。
进口气中SO2浓度为2000ppm，NO浓度为1000ppm，氮气作为载气，用1g吸附剂在120℃、大气压下进行吸附实验。结果：SO2吸附容量为1.53mmol/g；NO吸附容量为0.31mmol/g吸附SO2和NO的穿透曲线见图1。
实施例2：本用于脱硫脱硝的改性介孔氧化铝吸附剂的制备方法如下：
将2gP123溶于80ml无水乙醇中，充分搅拌溶解；依次加入3ml浓硝酸、1g异丙醇铝、0.2gCu（NO3）3·3H2O，继续搅拌14h；将所得溶液置于50℃烘箱中蒸干；将得到的固体置于马弗炉中焙烧，以2℃/min的速率升至700℃恒温5h；将所得改性介孔氧化铝筛分为40-60目；将2g筛分后的改性介孔氧化铝（40-60目）置于烧杯中，向烧杯中加入5ml 0.2M碳酸钾溶液，超声浸渍0.75h；然后置于110℃烘箱中干燥13h；将干燥后的样品放入管式炉中氮气保护下，500℃焙烧5h；制得用于脱硫脱硝的改性介孔氧化铝吸附剂；
进口气中SO2浓度为2000ppm，NO浓度为1000ppm，氮气作为载气，用1g吸附剂在120℃、大气压下进行吸附实验。结果：SO2吸附容量为1.92mmol/g； NO吸附容量为0.51mmol/g，吸附SO2和NO的穿透曲线见图2。
实施例3：本用于脱硫脱硝的改性介孔氧化铝吸附剂的制备方法如下：
将2g P123溶于120ml无水乙醇中，充分搅拌溶解；依次加入3.2ml浓盐酸、1.18g仲丁醇铝、0.26g氯化铜，继续搅拌15h；将所得溶液置于60℃烘箱中蒸干；将得到的固体置于马弗炉中焙烧，以1.5℃/min的速率升至800度恒温4h；将所得改性介孔氧化铝筛分为40-60目；将2g筛分后的改性介孔氧化铝（40-60目）置于烧杯中，向烧杯中加入6ml 0.4M氯化钾溶液，超声浸渍1h；然后置于120℃烘箱中干燥12h；将干燥后的样品放入管式炉中氮气保护下，600℃焙烧4h；制得用于脱硫脱硝的改性介孔氧化铝吸附剂；
进口气中SO2浓度为2000ppm，NO浓度为1000ppm，氮气作为载气，用1g吸附剂在120℃、大气压下进行吸附实验。结果：SO2吸附容量为1.86mmol/g； NO吸附容量为0.45mmol/g，吸附SO2和NO的穿透曲线见图3。
实施例4：本用于脱硫脱硝的改性介孔氧化铝吸附剂的制备方法如下：
将2g P123溶于60ml无水乙醇中，充分搅拌溶解；依次加入3.2ml浓盐酸、0.9g仲丁醇铝、0.26g硫酸铜，继续搅拌13h；将所得溶液置于55℃烘箱中蒸干；将得到的固体置于马弗炉中焙烧，以1℃/min的速率升至650度恒温5.5h；将所得改性介孔氧化铝筛分为40-60目；将2g筛分后的改性介孔氧化铝（40-60目）置于烧杯中，向烧杯中加入6ml 0.2M碳酸钾溶液，超声浸渍1h；然后置于120℃烘箱中干燥12h；将干燥后的样品放入管式炉中氮气保护下，450℃焙烧5h；制得用于脱硫脱硝的改性介孔氧化铝吸附剂；
进口气中SO2浓度为2000ppm，NO浓度为1000ppm，氮气作为载气，用1g吸附剂在120℃、大气压下进行吸附实验。结果：SO2吸附容量为1.76mmol/g； NO吸附容量为0.39mmol/g，吸附SO2和NO的穿透曲线见图4。
Claims (2)
1.一种用于脱硫脱硝的改性介孔氧化铝吸附剂的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：
（1）按1g P123添加20-60ml无水乙醇的比例将P123溶解于无水乙醇中，充分搅拌溶解；
（2）在步骤（1）溶液中依次加入浓硝酸或浓盐酸、异丙醇铝或仲丁醇铝、铜盐，充分搅拌12-15h，其中浓硝酸或浓盐酸的添加量为每1g P123添加1.4-1.6ml，异丙醇铝或仲丁醇铝与P123的质量比为1：1.7-2.6，P123与铜盐的质量比为1：0.08-0.13；
（3）将步骤（2）所得溶液置于40-60℃下蒸干；
（4）将步骤（3）固体置于600-800℃下焙烧4-6h制得改性介孔氧化铝，筛分至40-60目，其中升温速率为1-2℃/min；
（5）按每克筛分后的改性介孔氧化铝添加2-3ml碱金属溶液的比例，在筛分后的改性介孔氧化铝中添加浓度为0.1-0.4M的碱金属溶液，超声浸渍0.5-1h后，置于100-120℃下干燥12-15h；
（6）将干燥后的样品放入管式炉中氮气保护下，400-600℃焙烧4-6h，制得用于脱硫脱硝的改性介孔氧化铝吸附剂；
所述铜盐为硝酸铜、氯化铜或硫酸铜。
2.根据权利要求1所述的用于脱硫脱硝的改性介孔氧化铝吸附剂的制备方法，其特征在于：碱金属溶液为氢氧化钾、硝酸钾、碳酸钾、氯化钾溶液中一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| EXSB | Decision made by sipo to initiate substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150722 |