DEP0056375DA - Verfahren zur Gewinnung von Pyridin und seinen Homologen aus solche enthaltenden Gasen, Dämpfen oder wässerigen Lösungen - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung von Pyridin und seinen Homologen aus solche enthaltenden Gasen, Dämpfen oder wässerigen LösungenInfo
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Description
Verfahren zur Gewinnung von Pyridin und seinen
Bekanntlich ist Pyridin infolge seines niedrigen Siedepunktes sehr flüchtig und außerdem in Wasser außerordentlich leicht löslich.
Infolgedessen treten bei:· der Gewinnung von Pyridin und übrigens auch seiner Homologen (Piteolin, .Lutidin,' &)llidin u.a.)
beträchtliche Verluste auf. Schon beim.·Verkokungsprozeß der Kohle geht ein beträchtlicher Anteil .des entsprechenden Pyridine verloreii,
so insbes^/Hauf den Kokereien, die nach dem indirekten Verfahren arbeiten, wobei durch das Auswaschen von Ammoniak erhebliehe
Mengen an Pyridingleichzeitig mit. ausgewaschen werden und dann über die■Sättigerschwaden verloren gehen. Im Teer ist zwar,
wie früher schon·nachgewiesen wurde, etwa die Hälfte des entstandenen Pyridine kondensiert, das bei der■Teerverarbeitung wiederum
nur zu etwa 2/3 bis höchstens 3/4 erfaßt wird, so daß auch hier wiederum große Verluste auftreten.-Es ergibt sich also, daß in
der Tat etwa die Hälfte der entstandenen Pyridin-Basen bislang verloren geht, wobei die Verluste weitgehend ■· aus Pyridin, weniger
dagegen aus seinen Homologen bestehen. ■ .
Man hat ■ daher schon vorgeschlagen, das Pyridin insbes^auf denjenigen Kokereien, die nach dem indirekten Verfahren arbeiten,
durch Auswaschen mittels Schwefelsäure, .zu gewinnen, doch bereitet dieses Verfahren, ganz abgesehen von seiner Umständlichkeit, infolge
der notwendigen vollständigen Auskleidung der Apparatur mit Blei erhebliche technische Schwierigkeiten und Kosten.
Bs'wurde nun gefunden, daß man auf besondere einfache und vorteilhafte Weise die Pyridine aus Dampfgemischen oder aus wässerigen
Lösungen dadurch gewinnen kann, daß man diese mit hochsiedenden, flüssigen, chlorierten Kohlenwasserstoffen als Absorptionsbzw. Lösungsmittel behandelt. Als solche kommen besonders die bei
der jeweiligen Reaktionstemperatur flüssigen Chloraromaten (oder Gemische derselben) in Frage, welche einen über der Arbeitstemperatur
liegenden Siedepunkt haben, z.B. die flüssigen Chlornaphthaline, wiesi _ und 'i -OhI or naphthalin die höher chlorierten Naphthaline,
Chlorphenanthrene, Chloranthracene usw. Es können aber auch
a-i •-■Ά.;
feste kristalline Substanzen^verwendet werden, sofern sie sich
feste kristalline Substanzen^verwendet werden, sofern sie sich
/—J
J2\ Sine etwa 0,2-l>:i fyridin enthaltende Wassersäule wird
durch. Umpumpen des Ghlornaphthalin-Geniisches im kontinuierlichen Verfahren derart "behandelt, daß das Chlornaphthalin über einen
Verteiler unterhalb des Überlaufes des von Pyridin befreiten Wassers in die Wassersäule fein verteilt eingeführt wird;und
infolge seines hohen spez. Gewichtes von etwa 1»3-1,35 im G-egenstrom des pyridinhaltigeii Wassers unter Auswaschung des Pyridine
zu Boden sinkt. Im Kreislauf wird es bis zur Sättigung auf etwa 10-15$ Pyridingehalt umgepumpt.
Das pyridinhaltige Wasser wird kontinuierlich zugeführt. Die Aufarbeitung des Pyridins erfolgt nach Beispiel 1.
Claims (4)
1. Verfahren zur Gewinnung von Pyridin und seiner Homologen aus solche enthaltenden Gasen, Dämpfen oder wässrigen Lösungen,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Gase, Dämpfe oder Flüssigkeiten mit hochsiedenden chlorierten, bei gewöhnlicher oder bei
der jeweiligen Arbeit st emperatur flüssigen Kohlenwasserstoffen oder Gemischen solchei1 behandelt, anschließend aus diesen die
Pyridinbaseri abdestilliert und den Destillationsrückstand wieder verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß man als Absorptions- bzw. Lösungsmittel für die Pyridinbaseri
chlorierte Kohlenwasserstoffe der nach Anspruch 1 bezeichneten Art oder Gemische solcher verwendet, die einen bei gewöhnlicher
Temperatur festen, kristallinen Kohlenwasserstoff der gleichen chemischen Art oder mehrere derartige Chlor-Kohlenwasserstoffe
gelöst enthalten.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2 , dadurch gekennzeichnet, daß man dem Absorptions- bzw. Lösungsmittel ein- oder mehrwertige
chlorierte Phenole zusetzt.
4. Veffahren nach Anspruch 1 bis 3 , dadurch gekennzeichnet,' daß man das mit Pyridinbasen beladene Absorptions- bz?i. Lösungsmittel
vor dem Abtreiben der Pyridine tsio-e-fcüe^-».^-^,4^ &^/.
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