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Publication number: DEE0009132MA
Authority: DE

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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 16. Juni 1954 Bekanntgemacht am 17. November 1955

DEUTSCHES PATENTAMT

Es ist seit langem bekannt, daß man durch Eintragen von Bentonit in zuckerhaltige Lösungen aus diesen einen Teil der Nichtzuckerstoffe zusammen mit dem Bentonit abtrennen kann. Dabei wurden aber nur durch Kombination mit anderen, schon vorher bekannten Saftreinigungsverfahren, z. B. dem der Kalkscheidung, gereinigte Säfte erzielt, die in ihrer Reinheit solchen aus den üblichen Reinigungsverfahren merklich überlegen waren. Wenn dagegen Bentonit allein bzw. ohne eine Kombination mit anderen Reinigungsverfahren angewendet wurde, ließen sich für die Reinheit der damit behandelten Säfte nur Werte erzielen, die über weite Bereiche streuten und meist auch unter den mit der Kalkscheidung allein erzielten Werten lagen.

Es wurde demgegenüber nunmehr die überraschende Feststellung gemacht, daß es auch mit Hilfe von Bentonit möglich ist, ohne Zuhilfenahme anderer zusätzlicher Reinigungsverfahren zuckerhaltige Lösungen, insbesondere Rohsäfte der Zuckerrübenverarbeitung, in einem einfachen Arbeitsgang derart zu reinigen, daß sie hinsichtlich ihrer Reinheit den nach den heute in der Industrie

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gebräuchlichen Verfahren hergestellten Zuckerlösungen um ein beträchtliches überlegen sind; dies ist dann möglich, wenn man für die genannten Zwecke crfmdungsgeinäß alkalische Bentonite verwendel, die beim Aufschlämmen in der zehnfachen Menge destillierten Wassers ein pn von mehr als 8 ergeben.

In diesem Sinne haben sich dabei als ganz besonders geeignet solche l'.entonite der genannten

ι« Art erwiesen, die bei der Ring|>robe einen niedrigen Wert für die gemessene Zeit, vorzugsweise einen Wert von weniger als 200 Sekunden, oder bei der Filtration unter Druck in der Baroidpresse einen hohen Wert für die filtrierte Menge an Flüssigkeit, vorzugsweise einen Wert von mehr als 30 cm³, ergeben.

Die vorerwähnte Kingprobe wird folgendermaßen ausgeführt:

!•".!•forderliche Geräte: 1. Messingring mit konischer Bohrung, 20 mm Innendurchmesser, 35 mm Außendurehmesser; 2. Filterpapier, 50 mm Durchmesser, (Schleicher und Schall, Nr. 595).

Untersuchungsgang

i. Man setzt den trockenen Messingring konzentrisch auf ein Filterpapier, wobei eine ebene Fläche (Glasplatte) als Unterlage dient.

2. Der 'King wird mit einer (VVoigen Bentonitaufschlämmung gefüllt. Man mißt mit der Stoppuhr den Zeitraum vom Einfüllen der Aufschlämmung bis zur völligen Durchfeuchtung des Filterpapiers auf 1 Sekunde genau.

3. Die Mesiing ist dreimal durchzuführen. Aus den gemessenen Zeiten bildet man den Mittelwert.

Die vorerwähnte Filtration in der Baroidpresse wird folgendermaßen gemessen:

lirforderliche Geräte: 1. üaroidfilterpresse, 2. Prcßluftflasche, 150 atü, 3. Filterpapier, 90 mm Durchmesser (Schleicher und Schall, Nr.597).

1 Tntersuchungsgang

1. Zusammensetzen der Tresse: Auf die Bodenplatte der Presse legt man die Siebscheibe und ein lilatt Filterpapier und darüber den Gummi-Dichtungsring. Dann wird der Metallzylinder aufgesetzt und in die so entstandene Preßkammer 500 cm' einer f>°/oigen Bentonitaufschlämmung eingefüllt. Man legt den Deckel auf und -zieht die Klemmschraube fest an. Unter den Auslaufstutzen im Hoden der Preßkamnicr wird ein ioo-cni³-Meßzylinder gestellt.

2. Man stellt durch Anschließen der Preßluftllasche in der 1'leßkamincr einen Druck von 7 atü ein, den man 30 Minuten lang einwirken läßt.

3. Nach Ablauf dieser Zeit wird die Menge des in dem Meßzylinder abgepreßten Wassers in cm^:1 gemessen.

1'Tn^- die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich ferner als vorteilhaft erwiesen, den Bentonit den zuckerhaltigen Lösungen bei einer deren Erzeugungsteinperatur nicht wesentlich übersteigenden Temperatur zuzumischen, d.h. also, die Temperatur des Rohsaftes bei der Zumischung des Bentonits nicht wesentlich zu erhöhen, sondern eine etwaige zusätzliche Erwärmung, vorzugsweise bei gleichzeitiger guter mechanischer Durcharbeitung, erst nach dem Zumischen des Bentonits vorzunehmen.·

DieZumischung des Bentonits erfolgt bei alledem mit besonderem Vorteil in mehreren aufeinanderfolgenden Teilmengen, vorzugsweise derart, daß die nächste Teilmenge erst zugemischt wird, nachdem die vorhergehende Teilmenge ausgeflockt ist.

Die Wirkung des Bentonits kommt am besten zur Geltung, wenn nach dessen Zumischung der ^⁵ PH-Wert der Mischung dem Neutralpunkt sehr nahe liegt, und es empfiehlt sich daher, nach dem Zumischen des Bentonits den p_n-Wert der Mischung bei Abweichung vom p_H-Wert 6,8 bis 7,2 auf einen solchen einzustellen.

Beim Abtrennen des die Verunreinigungen enthaltenden Bentonits durch Filtration wkd zweckmäßig nur mit sehr dünnen Filterkuchen-Schichtcn, z. B. durch Arbeiten auf einem Drehfilter, gearbeitet.

Ferner empfiehlt es sich, dem zum Absüßen der Filterkuchen bestimmten Wasser geringe, vorzugsweise etwa bis zu 0,1% ausmachende Mengen an Alkoholen mit mehr als 2 C-Atomen im Molekül zuzusetzen.

Nachstehende Ausführungsbeispiele geben über weitere Einzelheiten des erfindungsgemäßen Verfahrens näheren Aufschluß, ohne dasselbe hierauf zu beschränken, und veranschaulichen gleichzeitig dessen Überlegenheit gegenüber den bisher üblichen Verfahren.

Beispiel 1

Rohsaft aus Zuckerrüben: Trockensubstanzgehalt 14,7⁰BrIx; Polarisation T2,7; p_H-Wert6,i; Scheinbare Reinheit -—^ 86,5%. In 1000 1 dieses Rohsaftes wurde bei der Temperatur des Rohsaftes die Suspension von 25 kg eines alkalischen Bentonits, der beim Aufschlämmen in der zehnfachen Menge destillierten Wassers ein p_H von mehr als 8 ergab, in 120 1 Wasser eingerührt und darauf die Temperatur auf 79° C gesteigert. Nach 30 Minuten währender Einwirkung wurde filtriert.

Der so gereinigte Saft hatte bei einem Trockensubstanzgehalt von ii° Brix eine Polarisation von 10,4, was einer scheinbaren Reinheit von 94,6 entspricht. Der pH-Wert betrug nach der Filtration 7,1.

Mit dem Kalkscheideverfahren (mit Vorscheidung und Saturation) wurde am gleichen Rübensaft eine scheinbare Reinheit von nur 92,7% erzielt.

Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigte Saft war im Gegensatz zu dem unter Verwendung von Kalk gereinigten Saft frei von den Kesselsteinbildnern Calcium und Magnesium und arm an melassebildenden stickstoffhaltigen Niicihtzuckerstoffen.

Noch bessere Durchschnittswerte wurden erzielt, wenn die Suspension eines alkalischen Bentonits, dessen Ringwert nicht über 200 Sekunden und

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dessen Baroidwert nicht unter 30 cm³ lag, in mehreren Anteilen unter kräftiger mechanischer Durch mischung, z. B. Rühren, zur rohen, zuckerhaltigen Lösung gegeben wurde, und zwar so, daß eine Neuzugabe immer erst dann erfolgte, wenn der vorhergehende Anteil ausgeflockt war.

Beispiel 2

Rübenrohsaft: 14,2° Brix; 12,2 Polarisation; p_H-Weirt6; Scheinbare Reinheit 86.

Für 1000 1 dieses Rohsaftes wurde eine Suspension von 28 kg eines Bentonits, der beim Aufschlämmen in der zehnfachen Menge destillierten Wassers ein p_H von mehr als 8 ergab, in 2001 Wasser verwendet. Zunächst wurden 1001 der homogenen Suspension intensiv eingerührt. Bei beginnender Flockung wurden weitere 40 1 der Suspension zugegeben und erneut intensiv gerührt.

Dabei wurde die Temperatur auf 75⁰C gesteigert. Bei beginnender Flockung des zweiten Zusatzes wurden wiederum 30 1 der Suspension eingerührt und nach wenigen Minuten der Rest der Suspension. Nach der letzten Zugabe wurde die Temperatur auf 8o° C erhöht. Nach insgesamt 35 Minuten (von der ersten Zugabe an gerechnet) wurde filtriert.

Filtrierter Saft: io,i° Brix; 9,6 Polarisation; p_H-Wert 7,1; Scheinbare Reinheit 95,2.

Wenn die Abtrennung des die Verunreinigungen enthaltenden Bentonits von den Zuckerlösungen durch Filtration vorgenommen wird, ist es vorteilhaft, die Dicke des Filterkuchens sehr gering zu halten. Dies kann z. B. durch Anwendung eines Drehfilters leicht erreicht werden.

Der bei diesem Verfahren anfallende Filterschlamm läßt sich absüßen und besitzt nach dem Absüßen einen mittleren Zuckergehalt von 2,2% bei einem Trockensubstanzgehalt von etwa 37%.

Der Zuckergehalt des Schlammes läßt sich beträchtlich erniedrigen, wobei gleichzeitig auch sein Trockensubstanzgehalt erhöht wird, wenn man dem Absüß wasser Verbindungen zusetzt, die das Wasserbindungsvermögen des Bentonits erniedrigen, wie

z. B..höhere Alkohole mit mehr als 2 Kohlenstoffatomen im Molekül.

Beispiel3

Filterschlamm mit heißem Wasser abgesüßt; Zuckergehalt 2,2%; Trockensubstanzgehalt 38,5 %.

Filterschlamm mit heißem Wasser abgesüßt, dem vor dem Absüßen 0,04% n-Butylalkohol zugesetzt worden waren: Zuckergehalt 1,1 %■; Trockensubstanzgehalt 57,3°/o.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Reinigung von zuckerhaltigen Lösungen, insbesondere Rohsäften der Zuckerrübenverarbeitung, mittels Bentonit und anschließendem Abtrennen der damit behandelten Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß alkalische Bentonite, die beim Aufschlämmen in der zehnfachen Menge destillierten Wassers ein Ph von mehr als 8 ergeben, verwendet werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß alkalische Bentonite verwendet werden, die bei der Ringprobe einen niedrigen Wert für die gemessene Zeit, vorzugsweise einen Wert von weniger als 200 Sekunden, oder bei der Filtration unter Druck in der Baroidpresse einen hohen Wert für die filtrierte Menge an Flüssigkeit, vorzugsweise einen Wert von mehr als 30 cm³, ergeben.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Bentonit den zuckerhaltigen Lösungen bei einer deren Erzeugungstemperatur nicht wesentlich übersteigenden Temperatur zugemischt wird.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Zumischung des Bentonits in mehreren aufeinanderfolgenden Teilmengen erfolgt, vorzugsweise derart, daß die nächste Teilmenge erst zugemischt wird, nachdem die vorhergehende Teilmenge ausgeflockt ist.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Zumischen des Bentonits der Pj₁-Wert der Mischung bei Abweichung vom p^-Wert 6,8 bis 7,2 auf einen solchen eingestellt wird. go

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die mit dem Bentonit vermischten Zuckersäfte einer zusätzlichen Erwärmung, vorzugsweise unter mechanischer Durcharbeitung, unterworfen werden.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß beim Abtrennen des die Verunreinigungen enthaltenden Bentonits durch Filtration nur mit sehr dünnen Filterkuchen-Schichten, z. B. durch Arbeiten auf einem Drehfilter, gearbeitet wird.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß dem zum Absüßen der Filterkuchen bestimmten Wasser geringe, vorzugsweise etwa bis zu 0,1 °/o ausmachende Mengen an Alkoholen mit mehr als 2 C-Atomen im Molekül zugesetzt werden.