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Verfahren zur Reinigung von Zuckersäften mittels Hydroxylionenaustauscherharzen
Für die Reinigung von rohem Zuckersaft mit Hilfe von lonenaustauscherharzen sind
verschiedene Methoden vorgeschlagen worden. Praktisch hat aber keine von ihnen sich
im fabrikatorischen Umfang in die Praxis einzuführen vermocht. Soweit die Ionenaustauschtechnik
überhaupt gelegentlich von der Zuckerindustrie aufgegriffen wurde, folgte die Arbeitsweise
immer älteren, üblicheren Reinigungsmethoden. Solche vorbekannten Reinigungsmaßnahmen
können typisch in einem wiederholten Zusatz von Kalkmengen mit doppelter Karbonisierung
bestehen, woraus sich die Notwendigkeit der Installierung von Kalköfen und Turbokompressoren
für Kohlendioxyd ergibt. Andererseits kann eine Behandlung auf Balis Kalk und schwefelige
Säure stattfinden. In jedem Falle sind Filtrations- und Heizungsoperationen erforderlich,
woraus sich Verluste an Wärme und an Zucker sowie erheblicher Aufwand von Zeit und
Arbeit ergeben.
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Durch den Gegenstand des Hauptpatentes 1004 109
wurde
der vorstehende Stand der Technik dadurch verbessert, daß Zuckersäfte. die durch
Diffusion oder Pressen erhalten werden, oder auch Melasse bei Raumtemperatur mit
einem Hydroxylionenaustauscherharz behandelt und der alkalischen, die Hydrate enthaltenden
Reaktionslösung eine vorzugsweise metallische Verbindung als Reinigungsmittel zugesetzt
wird, worauf anschließend vom Niederschlag abfiltriert wird.
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Das Verfahren des Hauptpatentes wird erfindungsgemäß dadurch weiterentwickelt
und verbessert, daß man die Zuckersäfte, nachdem sie mindestens bei Raumtemperatur
mit einem stark basischen anionischen Austauscherharz in der Hydroxylform auf einen
stark alkalischen p,1-Wert gebracht wurden, mit Calciumsulfat oder -chlorid behandelt
und schließlich die unlöslichen Salze aus den so gereinigten Säften entfernt. Der
Zusatz der genannten Calciumsalze hat den Vorzug, daß dadurch kein starker Abfall
des p11-Wertes eintritt und daß gleichzeitig eine besonders wirksame Ausflockung
organischer Nichtzuckersubstanzen erreicht wird.
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Die Anwendung von Calciumsulfat oder Calciumchlorid in der zweiten
Stufe ist wirtschaftlicher als die von Aluminiumsulfat, einesteils aus Preisgründen
und andererseits, weil die mit AhmÜniumsulfat und vergleichbaren anderen Metallsalzen
erhaltenen flockigen Fällungen eine verhältnismäßig kostspielige und umständliche
Filtrieranlage erfordern, wenn man nicht erhebliche Zeitverluste zum Abtrennen der
gereinigten Zuckersäfte von der Rällung in Kauf nehmen will. Zur Beschleunigung
wurden außerdem chemische Filterhilfen benötigt, die ebenfalls verteuernd wirkten.
Außerdem wurden verhältnismäßig große Mengen des Aluminiumsulfats benötigt, um den
angestrebten flockigen Niederschlag zu erhalten. Die Einführung so großer Mengen
von Freindstoffen ist auf jeden Fall unerwünscht. Außerdem veränderte der Zusatz
solcher Mengen an Metallsalzlösungen den p11-Wert der Zuckersaftlösung von
11 bis 12 beim Austritt aus dem stark basischen Anionaustauscher bis auf
etwa 5 bis 6, und man mußte manchmal Vorkehrungen gegen ein noch weiteres
Absinken des pH-Wertes treffen, um die unter gewissen sauren Bedingungen eintretende
Inversion des Zuckers zu vermeiden.
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Alle diese Schwierigkeiten werden mit der vorliegenden Erfindung
überwunden. Behandelt werden Rohzuckersäfte oder teilweise entmineralisierte Melassen
mit einem stark basischen Anionenaustauscher. Beim Verlassen der Austauschersäule
haben auch hier die Säfte einen stark alkalischen Charakter mit einem pH-Wert von
etwa 11 bis 12. Nun werden die Säfte entweder mit Caleiumsulfat in trockenem,
gepulverten
Zustand oder in wäßriger Suspension oder mit Caleiumchlorid
in wäßriger Lösung behandelt. Beim hohen Anfangs-pH-Wert scheinen die organischen
Nichtzuckerkomplexe in den Säften aufgebrochen zu werden, und die amphoteren Aminosäuren
und andere derartige Verunreinigungen werden in ihre anionische Form übergeführt.
Wenn erfindungsgemäß die Calciumsalze zugesetzt werden, so üben sie auf den stark
alkalischen pH-Wert der Lösung keine merkliche Wirkung aus, und unter diesen Bedingungen
sind die Calciumioneli zur Reaktion mit den anwesenden amphoteren Stoffen befähigt
und bilden mit denselben unlösliche Salze.
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Da Calciumsulfat unlöslich ist, kann seine Anwendung selbst in großen
Mengen im Rahmen der vorliegenden Erfindung die Reinheit des Endproduktes nicht
beeinträchtigen oder irgendwelche Schwierigkeiten bezüglich der Entfernung überschüssigen
Salzes bieten, da Caleiumsulfat leicht filtrierbar ist. Calciumehlorid ist wasserlöslich
und gehört daher natürlich nicht in die gleiche Kategorie. Da jedoch bereits äußerst
kleine Mengen Caleiumehlorid die gewünschte Fällung der amphoteren Stoffe herbeizuführen
vermögen, beeinträchtigen die angewandten Mengen Calciumchlorid die Reinheit des
erhaltenen Produkts nicht nennenswert. Die Anwendung so kleiner Mengen von Calciumählorid
- das gleiche gilt auch für Caleiumsulfat - wirkt sich zusätzlich
in einer erheblichen Verringerung der erforderlichen Mengen und Kosten von Reaktionsmitteln
aus. Der bemerkenswerte technische Fortschritt der Erfindung gegenüber der Verwendung
von Aluminiumsulfat ist aus dem anschließenden Beispiel 1 ohne weiteres ersichtlich.
Beispiel 1
Man stellt in einer Austauschsäule eine 60 cm hohe Schüttung
von 1,15 1 eines stark basischen Anionenaustauscherharzes her. Das Harz ist
ein poröses, vemetztes Mischpolymeres aus Styroldivinylbenzol, welches quaternäre
Ammoniumhydroxydgruppen enthält, die durch eine Methylengrappe an die Styrolringe
gebunden sind, wobei das Stickstoffatom zwei Methylgruppen und eine Oxäthylgruppe
trägt. Das Harz wird in 10%iger Lösung mit 200 g Atznatron regeneriert und mit
10 1 Leitungswasser gewaschen.
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Man leitet in einer Geschwindigkeit von
80 ccm/ Min. insgesamt
5,0 1 eines Diffusionszuckersaftes durch die Säule, welcher als wäßrige Lösung
aus Rüben durchDiffusion erhalten wurde und die nachstehenden Kennzeichen besaß-
| Bx Saccharose Reinheit PH |
| 15,65 13,40 85,62 6,3 |
Die aus der Säule austretende Flüssigkeit besitzt die nachstehenden Kennzeichen:
| Bx Saccharose Reinheit Pl, |
| 13,8 12,40 89,7 11,50 |
Man teilt die aufgefangene Flüssigkeit in zwei gleiche Teile und verfährt damit
bei Raumtemperatur wie folgt: Man versetzt
2,5 1 Flüssigkeit mit 54 ccm einer
301/oigen Lösung von AI.(SO#.,
18 H20, läßt aliquote Teile von
500 ccm mit p11-Wert
6 absitzen und mißt den Grad der nach Ablauf
von
10 Minuten eingetretenen Sedimentierung durch Bestimmung des Volumens
klarer Lösung, welches sich in einem 500-ccm-Meßzylinder ausbildet. Man dekantiert
die klare Flüssigkeit und bestimmt dann die Filtriergeschwindigkeit durch Filtrieren
der restlichen Lösung durch einen konischen, mit einem Standardfilterpapier belegten
Trichter von
10 cm Durchmesser in einen 500-ccm-Meßzylinder. Man bestimmt
dasVolumen klarerLösung, welches sich nach einem Intervall von
10 Minuten
ausbildet.
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Mit einem anderen aliquoten Teil verfährt man in der gleichen Weise,
nur daß man 54 cem einer 30%igen Lösung von Calciumchlorid statt des Aluminiumsulfats
anwendet.
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Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle zusammengestellt:
| A12(SO4)3 |
| Volumen |
| Zeit klarer Lösung |
| (Kubikzentimeter |
| in 500-ccm- |
| Minuten Meßzylinder) |
| Sedimentation ........ 10 2,5 |
| Filtration ............ 10 75,0 |
| Bx Saccharose Reinheit PH |
| 13 11,85 91,15 5,7 |
| CaC1, |
| Volumen |
| Zeit klarer Lösung |
| (Kubikzentimeter |
| in 500-ccm- |
| Minuten Meßzylinder) |
| Sediinentation ........ 10 11 |
| Filtration ............ 10 210 |
| Bx Saecharose Reinheit PII |
| 13,80 11,69 84,7 11,2 |
Man sieht, daß die Fällung, die sich bei Anwendung von Calciumchlorid bildet, eine
viermal schnellere Absitzgeschwindigkeit hat als bei der Anwendung der gleichen
Menge Aluminiumsulfat. Ebenso ist im ersten Fall die Filtrationsgeschwindigkeit
ungefähr dreimal so groß. Selbstverständlich ist der Abfall des Reinheitsgrades
des Zuckerprodukts im Falle von Caleiumchlorid größer als ün Falle von Aluminiumsulfat,
weil eine größere Menge Calciumchlorid
angewandt wu.rde, als zur
Erzielung der erwünschten Ausfällung und eines Zuckers von annehmbarer Reinheit
erforderlich ist.
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Beispiel 2 Vergleichsversuche zur Demonstration der Wirksamkeit von
Caleiumsulfat und von Gemischen von Caleiumchlorid und Calciumsulfat werden wie
folgt durchgeführt: Man verfährt nach Beispiell, regeneriert jedoch das Harz in
der Säule mit einer 41/oigen Lösung von
38g Ätznatron und wäscht mit
71 Leitungswasser. Man leitet durch die Säule in einer Geschwindigkeit von
80ccm/Min. insgesamt
7,51 Diffusionszuckersaft aus Zuckerrüben, der folgende
Kennzeichen besitzt:
| Bx Saccharose Reinheit Pjl |
| 14,20 12,6 88,7 6,45 |
Die aus der Säule austretende Flüssigkeit besitzt die nachstehenden Kennzeichen:
| Bx Saecharose Reinheit PR |
| 12.80 11,8 92,19 11,10 |
Man teilt die ausfließende Lösung in drei gleiche Teile, verarbeitet den einen wie
nachstehend angegeben, während die beiden anderen Teile für die Beispiele
3 und 4 zurückgestellt werden.
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Man nimmt von der Flüssigkeit vier Quanten von
je 500 ccm und
versetzt jedes von ihnen mit einer steigenden Menge einer 301/oigen wäßrigen Suspension
von Calciumsulfat. Absitz- und Filtriergeschwindigkeit werden nach der Methode von
Beispiel
1 bestimmt. Die Ergebnisse zeigt die nachstehende Tabelle:
| Volumen klarer Lösung nach 10 Minuten |
| (Kubikzentimeter in 500-ccm-Meßzylinder) |
| Menge CaS04 |
| Ccm |
| 1,5 g) 10 Ccm 15 Ccm 25 ccm |
| Sedimentation 10 10 30 50 |
| Filtration .... 295 295 315 315 |
| Analyse des Produktes |
| Bx ..... 12,6 12,6 1256 12,4 |
| 0/0 Saccharose 11,55 11,45
1150 11,35 |
| Reinheit ..... 91,66 90,87 91:27 91,53 |
| Pli .......... 10,9 10,85 1 10,95 10,95 |
Beispiel
3
Man stellt abermals
je vier Volumina von
500 ccm
der aus der Säule von Beispiel 2 ausfließenden Menge her und versetzt jede dieser
Mengen mit steigenden Mengen einer 301/oigen wäßrigenLösung von Calciumchlorid.
Absitz- und Filtrationsgeschwindigkeit werden in der üblichen Weise bestimmt mit
dem nachstehenden Ergebnis:
| Volumen klarer Lösung nach 10 Minuten |
| (Kubikzentiineter in 500-ccm-Meßzylinder) |
| Menge CaCl. |
| 1 c- 2.m 3 ccm 4 ccm |
| 0,3 g) |
| Sedimentation 1 5 5 11 |
| Filtration .... 365 355 345 365 |
| Analyse des Produktes |
| Bx ........ 12,8 12,6 i 128 13 |
| % Saccharose 11,8 11,65 11:75 11,75 |
| Reinheit ..... 95,16 92,46 9186 90,38 |
| pH .......... 11,50 11,20 11,20 11,20 |
Beispiel 4 Ein weiteres Volumen von
500 ccm des Ausflusses aus der Säule
von Beispiel 2 wird mit
1 ccm einer 301/oigen Lösung von Calciumchlorid
(0,3 g) und 20 ccm einer 30%igen Suspension von Calciumsulfat
(6 g)
versetzt. Absitz- und Filtriergeschwindigkeit werden wie üblich bestimmt, mit folgendem
Ergebnis: Volumen klarer Lösung nach
10 Minuten (Kubikzentimeter in 500-ccm-Meßzylinder)
Sedimentation
..................... 45 Filtration
.........................
335
Analyse des Produktes Bx
............................... 12,4 % Saccharose
..................... 11,4 Reinheit
.......................... 91,9
Pli
................................ 11,0
Ein Vergleich der Ergebnisse der Beispiele
1 bis 4 läßt ohne weiteres den bemerkenswerten Fortschritt gegenüber der
Arbeitsweise mit Aluminiumsulfat erkennen. Im Vergleich mit letzterem genügen verhältnismäßig
sehr kleine Mengen von Calciumsulfat oder Calciumehlorid oder eines Gemisches dieser
beiden Salze, um die gewünschte Ausfällung und die daraus sich ergebende Reinigung
des Zuckers zu erreichen. Man spart also an Reaktionsmittehi und gewinnt trotzdem
an Reinheit des Endprodükts. Die Aufrechterhaltung des ursprünglichen stark alkalischen
pH-Wertes in den abfließenden Säften nach der ionenaustauschbehandlung gewährleistet,
daß die organischen Nichtzuckerkomplexe weitestgeliend aufgebrochen werden und mit
den Caleiumionen unlösliche Salze bilden. Außerdem ist sichergestellt, daß kein
zur Inversion von Zucker führender saurer Zustand eintreten kann.
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Beispiel 5
In einer gewerblichen Versuchsanlage wird die Erfindung
mit einer Austauschsäule von 90 mrn Durchmesser, 5,01 Harzschüttung,
76 cm Schütthöhe und unter Anwendung des stark basischen quaternären Harzes
in der Hydroxylform gemäß Beispiel 1
ausgeführt.
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Das Harz wird mit einer 101/oigen Lösung von
800 g Atznatron
regeneriert. Dann wäscht man die Säule mit
35 1 Leitungswasser, wobei die
ersten
6 1
mit einer Geschwindigkeit von
0,335 1/Min.
und die übrigen
29 1 mit einer Geschwindigkeit von 1,34 1/ Min. durchgegeben
werden. Nun leitet man
32,5 1
rohen Diffusionszuckersaft durch die Säule und
läßt zum Verdrängen der Zuckerlösung (Absüßen) 41 Wasser nachfolgen. Vom Ausfluß
der Säule werden die ersten
3,51 verworfen, die nachfolgenden
331
gewonnen.
Das Ergebnis zeigt die nachstehende Tabelle: zufluß Bx
.............................
12,65
% Saccharose ................... 10,70 Reinheit
.......................
84,7
Abfluß
330 ccm versetzt mit
0,3 g pulverisiertem CaS04;
3 Minuten erhitzt auf
50' C; filtriert Filtrat Bx
.............................
11,30
% Saccharose
................... 10,2 Reinheit
.......................
90,26
Man versetzt
32 1 der oben angegebenen ausfließenden Flüssigkeit
in einem Mischgefäß mit
90 g
gepulvertem, handelsüblichem Caleiumsulfat bei
501 C
und rührt
5 Minuten, wobei der größte Teil des Calciumsulfats
sich am Boden absetzt. Man zieht Flüssigkeitsmengen vom Boden ab und gießt sie in
das Gefäß zurück. Die gewünschte Ausflockung tritt ein. Nach
7 Minuten weiteren
Rührens läßt man die Flüssigkeit
5 Minuten absitzen und kann etwa
16 1
klaren Saft dekantieren. Die restlichen
16 1 filtriert man bei
50' C durch eine mit normalem Baumwollfiltertuch beschickte Filterpresse
mit zwei Platten und
0,15 qm Filterfläche. Das Ergebnis zeigt die nachstehende
Tabelle:
| Zeit Filtrat Druck Liter je Minute |
| Liter je Quadratmeter |
| Minuten je 3 Minuten at |
| 3 4,80 1,2 10,6 |
| 6 1,26 1,2 2,8 |
| 9 0,79 1,2 1,7 |
| 12 0,44 1,2 0,97 |
| 15 0,41 1,2 0,91 |
| 18 0,40 1,2 0,88 |
| 21 0,39 1,2 0,85 |
| 24 0,32 1,2 0,71 |
| 27 0,26 1,2 0,58 |
| 30 0,25 1,2 0,55 |
| Gesamt .... 9,32 Durchschnitt 2,28 |
Die Dicke des Filterkuchens variiert zwischen
5 mm in der Mitte und
10 Tnm an den Rändern.
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Beispiel 6
Unter Anwendung der Säule von Beispiel
5 regeneriert man mit einer 4%igen Lösung von 160 g Ätznatron bei einer Geschwindigkeit
von 0,335 I/Min. oder 0,067 Bettvolumen je Minute. Man wäscht
die Säule dann mit 311 Leitungswasser mit einer Geschwindigkeit von
0,335 I/Min. für die ersten 6 1, ansteigend bis auf 1,34 I/Min. beim
25. Liter. Nunmehr leitet man 32,5 1 rohen Diffusionszuckersaft durch
die Säule und läßt zum Absüßen 41 Wasser nachfließen. Die ersten 3,5 1 des
Ausflusses werden verworfen, die anschließenden 331 gesammelt.
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zufluß Bx ............................. 12,0 D/o Saccharose
................... 10,1
Reinheit ....................... 84,16 Abfluß
330 ccm versetzt mit 1,0 g CaS04 fest; nach Erwärmen auf
501 C filtriert durch Kegelfilter.
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Filtrat Bx
............................. 10,9
% Saccharose
................... 9,80
Reinheit
....................... 89,9
Man versetzt
30 1 der ausfließenden Flüssigkeit mit
90 g festem Calciumsulfat,
erhitzt
3 Minuten lang auf
50' C, stellt das Rühren ab, dekantiert
nach
5 Minuten ungefähr
8,5 1 klare Flüssigkeit und filtriert den
Rest durch eine Filterpresse mit vier Platten und
0,06 qm Filterfläche, die
mit dem in der Zuckerindustrie üblichen kurzfaserigen Filtertuch belegt ist. Die
Ergebnisse zeigt die folgende Tabelle:
| Zeit Filtrat Druck Liter je Minute |
| Liter je Quadratmeter |
| Minuten je 3 Minuten at |
| 3 0,980 2,5 5,44 |
| 6 0,420 2,6 2,33 |
| 9 0,340 2,6 1,88 |
| 12 0,300 2,6 1,67 |
| 15 0,240 2,6 1,33 |
| 18 0,220 2,6 1,22 |
| 21 0,190 2,5 1,06 |
| 24 0,170 2,5 0,94 |
| 27 O#160 2,5 0,89 |
| 30 0 160 2,5 0,89 |
| Gesamt ... 3,18 Durchschnitt 1,77 |
Der Filterkuchen ist im Durchschnitt
3 bis 4 mm dick.
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Beispiel
7
Man verwendet die gleiche Säule wie im Beispiel
6,
regeneriert und wäscht, wie dort angegeben, läßt
251 Diffusionszuckersaft
und anschließend 4,01 Leitungswasser durchfließen, verwirft die ersten
3,5 1 des Ausflusses und sammelt die nächsten
25 1 als Verfahrensprodukt.
Man erhält die nachstehenden analytischen Ergebnisse: zufluß Bx
..............................
12,2 1/o Saccharose
..................... 10,3
Reinheit
.........................
84,4 Abfluß Man bringt
8 1 in einen Zylinder von 45 cm Höhe und 14,8 cm Durchmesser,
setzt bei 221
C
24
g gepulvertes CaS04 zu, rührt leicht während 2 Minuten
und läßt dann absitzen. Die Absitzgeschwindigkeit zeigt die nachstehende Tabelle:
| Zeit Klare Lösung Klare Lösung |
| Minuten cm Liter |
| 1 3,4 0,58 |
| 2 7,5 1,29 |
| 3 10,5 1,80 |
| 4 13,0 2,23 |
| 5 14,2 2,44 |
| 6 14,9 2,56 |
| 7 15,6 2,68 |
| 8 16,2 2,78 |
| 9 16,6 2,85 |
| 10 16,8 2,88 |
| 15 18,2 3,12 |
| 20 18,85 3,24 |
Man dekantiert ungefähr
3,2 1 klare Flüssigkeit aus dem Zylinder und filtriert
den Rest durch einen Sandfilter von 14,8 cm Durchmesser,
9,0 cm Schichthöhe
und 12,0 cm freiem Raum über der Sandoberfläche. Die Oberfläche des 1540 ccm umfassenden
Sandbettes wird während des Fortschreitens der Filtration leicht gerecht; Druck
oder Vakuum werden nicht angewendet, so daß im Filter lediglich der Druck von 12
cm Flüssigkeitssäule wirkt. Die Filtrationsgeschwindigkeit ist dabei erheblich beschleunig
gemäß nachstehender Tabelle: Kubikzentimeter Zeit Filtrat Minuten
je Minute
1 ........................ 580
2
........................ 560
3
........................ 750
4
........................ 650
5
........................ 770
6 ........................ 600
Die Durchschnittsgeschwindigkeit
beträgt
651 ccm/ Min., was für den Quadratmeter Füteroberfläche
37,84 I/NEn. entspricht. Die dekantierte Flüssigkeitsmenge wird ebenfalls
durch das Sandfilter gegeben, wobei eine Filtrationsgeschwindigkeit von ungefähr
der gleichen Größenordnung zu beobachten ist. Dies läßt erkennen, daß in der Sandfilteranordnung
die durch das Calciumsulfat gebildete Ausfällung den Flüssigkeitsdurchsatz durch
das Filter praktisch nicht beeinträchtigt. Die vereinigten Filtrate zeigen die Werte:
Bx
............................... 9,8
II/o Saccharose
.....................
8,9
Reinheit
.......................... 90,8
Die Ausfällung auf der Sandoberfläche
hat eine Dicke von etwa
5 mm; ein Teil der Fällung dringt bis zu einer Tiefe
von
3 bis 4 cm in den Sand ein.
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Beispiel
8
Man versetzt eine weitere Menge von
8,01 des
Ausflusses von Beispiel
7 mit
8 ccm einer 30%igen Calciumchloridlösung.
Dies entspricht 2,4
g Calciumchlorid oder
0,03 1/o, berechnet auf
den Zuckersaft. Man filtriert in der im Beispiel
7 angegebenen Weise die
Flüssigkeit durch das Sandfilter und erzielt die nachstehenden Filtrationsgeschwindigkeiten:
| Kubikzentimeter |
| Zeit Filtrat |
| Minuten je Minute |
| 1 ........................ 900 |
| 2 ........................ 940 |
| 3 ........................ 900 |
| 4 ........................ 710 |
| 5 ........................ 810 |
| 6 ........................ 750 |
| 7 ........................ 760 |
| 8 ........................ 650 |
| 9 ........................ 665 |
Die Durchschnittsgeschwindigkeit beträgt
797 cem/ Min. oder in der Minute
46,341
je Quadratmeter Filteroberfläche. Die Analyse des Filtrats ergibt:
Bx
............................. 9,8
1/o Saccharose
....................
9,2
Reinheit
......................... 93,87
Die Daten der Beispiele
5 bis
8 veranschaulichen verschiedene Ausführungsformen des Verfahrens
der Erfindung im gewerblichen Maßstab. Die Anwendung von Calciumsulfat oder Calciumchlorid
an Stelle des früher vorgeschlagenen Aluminiumsulfats hat nicht nur den allerdings
beträchtlichen Vorteil einer erheblichen Einsparung an Arbeitszeit und Anlagekosten,
sondern auch die bereits erörterten technischen Vorteile. Zahlreiche weitere Modifikationen
der Arbeitsweise lassen sich wahlweise anwenden.
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Die Benutzung eines einfachen Sandfilters wurde bereits erwähnt. Bei
der Anwendung dieses Filters wird während des Durchlaufens, der Lösung durch das
Sandbett dessen Oberfläche mit einem Rechen leicht durchgearbeitet, um sie in Bewegung
zu halten und jedes Zusammenbacken bereits im Beginn zu verhindern. Zur Regenerierung
des Filters läßt man Wasser von unten durch das Sandbett strömen und am Oberende
der Säule abfließen. Dadurch wird das am oberen Ende der Sandschüttung entstandene
Sediment aus der Säule herausgewaschen. Ein Absitztank dient zur Klärung des für
die Rückspülung benutzten Wassers, so daß dasselbe erneut durch das Sandbett geführt
werden kann. Sobald das Rückspülwasser aus dem Sandbett klar ist, leitet man es
zweckmäßiger zu einem Vorratstank als durch den Absitztank. Soll das Sandbett regeneriert
werden, so wird dieses gespeicherte Wasser erneut benutzt. Die Wiederbenutzung des
gleichen Wassers für die Rückspülung dient zur Wiedergewinnung des Zuckers, der
nach der Filtration im Sandbett zurückbleibt. Durch fortlaufende Wiederverwendung
reichert sich in dem Rückspülwasser eine beträchtliche Menge Zucker an; wenn diese
Anreicherung eine ausreichende Größenordnung erreicht hat, kann die Lösung auf Zucker
verarbeitet werden.
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Obwohl das beschriebene Sandfilter eine bevorzugte Ausführungsform
der Filtration darstellt, gibt es zahlreiche andere Methoden zur Behandlung der
Säfte, nachdem sie mit den Calciumsalzen versetzt sind und eine Ausfällung herbeigeführt
worden ist. Beispielsweise lassen sich bis zu 901/o klarer Saft erhalten, so daß
nur etwa 101/o Sediment filtriert werden müssen, wenn man den handelsüblichen Dorr-Verdicker
anwendet.
Steht nur ein einfacher Absitztank zur Verfügung, und
muß man das natürliche Absitzen abwarten, so beträgt die klare Fraktion etwa
65 1/o, und ein Rest von 3511/o muß filtriert werden. Steht überhaupt keine
Absitzapparatur zur Verfügung, so muß die gesamte Menge durch die Filter geschickt
werden. Selbstverständlich wird in allen drei Methoden der Filtrierung Filtrierzeit
in Abhängigkeit vom Grad der durch Absitzen erreichbaren Klärung gespart.
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Der nach den beschriebenen Verfahrensweisen erhaltene Zucker ist häufig,
je nach dem verarbeiteten Typ von Zuckersaft, ein durchaus annehmbares,
weiß-Eches Produkt. Wenn Spuren organischer Stoffe zurückbleiben und eine leichte
Verfärbung verursachen oder wenn einige anorganische Salze anwesend sind, kann es
wünschenswert sein, diese Zuckerlösung noch in üblicher Weise mit anionischen und
kationischen Harzen nachzubehandeln. Man kann beispielsweise die Lösung zunächst
über ein quatemäres Ammoniumhydroxydharz aus vernetztem Polystyrol mit Trimethylammoniummethylgruppen
und dann durch ein Carbonsäure-Kationaustauscherharz in Wasserstofform schicken,
wobei in der Minute durch ein Volumen von 27 000 ccm Harz 7,5 1 Saft
aufgegeben werden. Dieses Harz wird durch Mischpolymerisation von Methacrylsäure
mit wenigen Prozenten Divinyl--benzol erhalten. Statt getrennter Säulen läßt sich
auch ein Mischbett von anionischen und kationischen Austauscherharzen anwenden.
Ein solches kommt auch in Frage, um Melassen vorztibehandeln, ehe man die Zuckersäfte
nach dem Verfahren der Erfindung behandelt.
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Als Nebenprodukt des Scheideverfahrens nach der Erfindung lassen sich
aus dem Filterkuchen nach den Absitz- und Filtrierstufen der Erfindung zahlreiche
Aminosäuren, wie Glutaminsäure, Aspartinsäure und Leucin, gewinnen, die ursprünglich
in den Zucker-oder Melasselösungen anwesend waren.
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Die Temperatur, bei der die Zuckersäfte erfindungsgemäß behandelt
werden, kann von Raumtemperatur bis zu erheblich höheren Bereichen variiert werden.
Das Arbeiten bei Raumtemperatur bedeutet natürlich ein Einsparen an Brennstoffenergie
usw. Die erhöhte Temperatur kann aber die Filtration beschleunigen. Hat man schwierigere
Fällungen zu filtrieren, so wird durch höhere Temperaturen, etwa von 40 bis
501 C, das Ausflocken erheblich verbessert und man kann auf den Quadratmeter
etwa 42 bis 49 1 in der Minute, sogar ohne Filterhilfe, filtrieren. Wohlbekannte
Filterhilfen, wie Sucragel und andere, können aber gegebenenfalls benutzt werden.
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Um die in den Zuckersäften enthaltenen Salzevor der Behandlung mit
Caleiumehlorid oder -sulfat in die entsprechenden Hydroxyde überzuführen, ist beispielsweise
jedes stark basische Anionaustauscherharz in der Hydroxylforin geeignet. Es liegt
auf der Hand, daß ein Mischbett oder ein System mit zwei Säulen gegebenenfalls anwendbar
ist, wenn das Bett oder die Behandlungsfolge so vorgesehen ist, daß der Zuckersaft
enthaltende Ausfluß in der Hydroxylform vorliegt.