DE138693C

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Publication number: DE138693C
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KAISERLICHES

PATENTAMT,

- JVl 138693 KLASSE 89 c.

Gerbsäure oder Gallussäure.

Bisher wurde im Zuckerfabrikbetriebe die zur Scheidung eines bestimmten Saftes erforderliche Kalkmenge nicht bestimmt, sondern es wurde für jeden Saft ohne Rücksicht auf seine Beschaffenheit ein für allemal diejenige Kalkmenge festgesetzt, welche den betreffenden Fabrikverhältnissen zu entsprechen schien. Obwohl es nun jedem Fachmann klar ist, daß die gleiche Behandlung verschieden zusammengesetzter Säfte große Nachteile hat, ist es bis jetzt doch nicht möglich gewesen, die für die jeweilige Saftbeschaffenheit günstigste Kalkmenge in einfacher und praktischer Weise vorher zu bestimmen. Diesem Übelstand abzuhelfen, ist der Zweck vorliegender Erfindung-, Erreicht soll dies dadurch werden, daß ein kleiner Teil des Saftes mit erfahrungsmäßig bekannten Kalkmengen vorbehandelt und hierauf der Kalküberschuß durch Gerbsäure oder Gallussäure bestimmt wird, worauf man dann die richtige Kalkmenge im Großbetriebe für den betreffenden Saft anwendet.

Die Handhabung des Verfahrens ist folgende: Zwecks Feststellung der nötigen Kalkmenge wird eine Probe des Diffusionssaftes ohne vorhergehende Erwärmung mit einer solchen Menge Kalkwasser versetzt, daß dessen Kalkgehalt etwas größer als derjenige ist, dessen man zwecks Fällung der auf kaltem Wege fällbaren Nichtzuckerstoffe bedarf (es genügt Kalk in der Menge von 0,5 v. H. des Saftgewichtes). Dann wird der Kalküberschuß durch Gerbsäure (Tannin) oder Gallussäure bis zu völligem Verschwinden der Alkalität titriert. Auf diese Weise gelangt man zur genauen Feststellung der Kalkmenge, welche zur Fällung der Nichtzuckerstoffe aus dem auf kaltem Wege zu behandelnden Saft nötig ist.

Hierauf wird der zur Probe genommene Saft filtriert und unter Erwärmung wieder mit Kalkwasser behandelt, und zwar mit einem etwas größeren Kalkgehalt, als er zur Fällung der Nichtzuckerstoffe auf warmem Wege erforderlich ist (etwa 3 v. H. Ca O).

Die Menge der mit Kalk in Verbindung tretenden und hierdurch aus der Lösung abzuscheidenden Nichtzuckerstoffe wird, wie vorher auf kaltem Wege, so auch jetzt in der Wärme durch Reaktion mit Gerbsäure oder Gallussäure festgestellt. Auf Grund dieses Versuches wird die Kalkmenge berechnet, welche erforderlich ist, um in dieser bestimmten Saftzusammensetzung nach Abscheidung der durch den Kalk fällbaren Nichtzuckerstoffe noch eine Alkalität von 0,20 zu hinterlassen, und hiermit wird der Saft in üblicher Weise oder zweckmäßiger in folgender auch schon bekannt gewordener Art behandelt.

Dem Diffusionssaft wird ohne vorhergehende Erwärmung diejenige Kalkmenge zugesetzt, welche für die Fällung der auf kaltem Wege durch Kalk fällbaren Nichtzuckerstoffe nötig ist und durch Probereaktion ganz genau bestimmt wird; der entstandene Niederschlag wird abfiltriert und dem wie gewöhnlich auf 80 bis 85° C. erwärmten Safte diejenige Kalkmenge zugesetzt, welche zur Fällung der in der Wärme durch Kalk fällbaren Nichtzucker-

Stoffe wieder ganz genau vorbestimmt ist. Der erwähnte Alkalitätsüberschuß wird erst nachträglich bei der Saturation beseitigt.

Ebenso wichtig wie die Anwendung der richtigen Kalkmenge zur Scheidung ist auch die Regelung der Alkalität, entsprechend der Zusammensetzung des jeweilig zu verarbeitenden Saftes bei der Saturation, was mit denselben oben angegebenen schwach organischen Säuren (Gerbsäure oder Gallussäure) möglich ist. Dies geschieht in der Weise, daß man einer Probe des Saftes von der ersten Saturation einige Tropfen Gerbsäure (Tannin) zusetzt. Entsteht eine Trübung, ohne daß sich ein sichtbarer Niederschlag bildet, so ist der Saturationsprozeß zu Ende; entsteht aber ein Niederschlag, so ist der Saft weiter zu saturieren, d. h. die Saturation wird so weit geführt, bis eine der ersten Saturation entnommene Probe bei Zusatz einiger Tropfen Gerbsäure wohl eine Trübung, aber keinen sichtbaren Niederschlag zeigt. Der nach der ersten Saturation filtrierte Saft wird vor der zweiten Saturation mit Kalk behandelt, dessen Menge in der oben bezeichneten Weise durch Probereaktion bestimmt wird. Die zweite Saturation wird nun so weit geführt, daß beim Zusatz desselben Reagenzmittels (des Tannins) zu einer Probe des Saftes keinerlei Trübung entsteht.

Bei vorliegender Erfindung wird Folgendes als schon bekannt vorausgesetzt:

a) die kalte Vorscheidung (vergl. Patentschrift 94867 von Ragot, 115818 von Schwager und 102163 von Stutzer);

b) die Versuche, die anzuwendende Kalkmenge zu verringern (von Hefter, Dr. Ku the, Anders u. A.);

c) die Verwendung von Gerbstoffen, welche durch andere schwache organische Säuren ersetzt werden können, zur Behandlung von Zuckerlösungen (s. Patentschrift 39279, 42003, 49214, 59182, Kl. 89).

Bei der vorliegenden Neuerung handelt es sich im Gegensatz hierzu nur um die genaue Bestimmung der für die Vorscheidung und Scheidung nötigen Kalkmengen und die Regelung der bei der Saturation günstigsten Alkalität, welche von der Natur des Saftes bedingt sind und nicht überschritten werden dürfen.

Die Wichtigkeit des neuen Verfahrens soll durch einige Ziffern erhärtet werden. Es wurde mittels der neuen Bestimmungsverfahren festgestellt, daß gewisse Säfte 0,8 v. H. Kalk (Ca O), andere 1,4 ν. H., andere wieder 1,7 v. H. und auch sogar 3 v. H. erforderten. Diese Beispiele zeigen deutlich genug, daß für Zuckersäfte eine allgemeine Vorschrift unbrauchbar ist, möge sie nur z. B. 1 ¹J₂ v. H. oder 3 v. H. Kalk vorschreiben.

Die schon hervorgehobenen Vorteile sind gleichfalls sehr wichtig für die Saturation, bei welcher bis jetzt auch nur eine allgemeine Vorschrift maßgebend war. Obwohl die Saturationsgrenzen bei der ersten und zweiten Saturation in verschiedenen Zuckerfabriken verschieden sind, d. h. die einen in der ersten Saturation bis 0,12 Alkalität, die anderen dagegen nur bis 0,10 oder sogar o,°8 saturieren, wurde trotzdem bisher die einmal vorgeschlagene Vorschrift für den Kalkgehalt als allgemein gültig angesehen und fortlaufend gleichbleibend verwendet.

Nur in seltenen Fällen, z. B. bei schlechter Filtration, suchte man das Übel entweder durch Kalkzugabe oder Temperaturerhöhung bei der Scheidesaturation zu beseitigen, oder man erniedrigte die Alkalität des Saftes. Zufälligerweise konnte man dadurch wohl einmal die gewünschten Ergebnisse erhalten, nichtsdestoweniger erwiesen sich die Vorschriften in anderen Fällen als unbrauchbar. Diese Irrtümer beruhen darauf, daß man nicht die wechselnde Natur des Saftes beachtete.

Nachstehend folgen Angaben über Versuche mit dem neuen Verfahren im Vergleich zum alten.

Bei den Versuchen werden die Rüben in zwei gleiche Teile geteilt. Der Saft von dem einen Teil wurde nach dem alten, gewöhnlichen Verfahren verarbeitet, der vom anderen Teil erst am nächsten Tage, also unter weniger günstigen Bedingungen, nach dem neuen Verfahren.

Die Ergebnisse der Vergleichsversuche waren folgende (A, B):

A. Gewöhnliches Verfahren.

Der Diffusionssaft wurde bei 85⁰ C. mit 2,5 v. H. Kalk (Ca O) in Form von Kalkmilch von 20° B. geschieden und ohne den Schlamm abzufiltrieren bis zur Phenolphtale'in-Alkalität 0,09 saturiert.

Darauf wurde der Saft nebst Schlamm bis 90⁰ C. erwärmt und durch eine Filterpresse filtriert; Der Saft wurde zur II. Saturation mit 0,5 v. H. Kalk (Ca O) in Gestalt von Kalkmilch von 20⁰ B. versetzt, zu der durch Gerbstoff angegebenen Phenolphtalem-Alkalität 0,02 saturiert, darauf zum Sieden erwärmt und durch eine Filterpresse filtriert. Der Saft zeigte alsdann:

Brix 12,22, Pol. 11,45, R- Q.· 93)69, im Kochapparat verdickt und durch Papier filtriert ergab er:

Brix 47,75, Pol. 45,40, R. Q, 95,07, Farbe 45,88 (auf 100 Zucker), Viscosität 1,77 bei 45 Brix und 20° C.

Beim Filtrieren hinterließ der Saft einen reichlichen grauen Niederschlag. Phenolphtalein-Alkalität des Dicksaftes — 0,06, Verbrauch an Kalk — 3 ν. Η.

B. Neues Verfahren.

Der Diffusionssaft wurde 40⁰ C. warm, ohne vorher höher erwärmt zu werden, mit der durch Probereaktion angegebenen Menge Kalkmilch von 20° B. (— 0,1 v. H. Kalk CaO) versetzt, gut durchgemischt und durch eine Filterpresse nitriert. Das Filtrieren erfolgte leicht, der Schlamm war sehr dunkel, beinahe schwarz und ließ sich gut von den Filtertüchern trennen. Der dabei erhaltene Saft ergab:

Brix 12,53, Pol. 11,74, R. Q.. 93,69. Die Farbe des Saftes war hellgelb. Darauf wurde der Saft bis 85° C. erwärmt, mit der durch Probereaktion angegebenen Menge Kalk in Form von Kalkmilch von 20° B. (— 1,2 v. H. Kalk Ca O) versetzt, bis zu der durch Probereaktion angegebenen Phenolphtalei'n-Alkalität 0,06 saturiert und darauf nebst dem Schlamm bis 90⁰ C. erwärmt und durch eine Filterpresse filtriert. Das Filtrieren ging gut, der Schlammkuchen war hart und von heller Farbe, welche derjenigen des heutigen fabrikmäßig gewonnenen Schlammes der II. Saturation ähnelt. Der erhaltene Saft ergab:

Brix 12,56, Pol. 11,83, R- Q.· 94)^lS-

Der Saft von der I. Saturation wurde mit 0,25 v. H. Kalk (CaO) in Gestalt von Kalkmilch versetzt und bis zu der durch Probereaktion angegebenen Phenolphtale'in-Alkalität 0,02 saturiert, darauf bis zum Sieden erwärmt und durch eine Filterpresse filtriert. Er ergab dann folgende Werte:

Brix 12,97, Pol- 12,26, R. Q.. 94,52; alsdann im Kochapparat verdickt und durch Papier filtriert:

Brix 51,90, Pol. 49,80, R. Q. 95,95.

Die Farbe 29,59 (auf 100 Zucker), Viscosität 1,72 bei 45 Brix und 20 ° C. Beim Filtrieren hinterließ der Saft einen sehr geringen dunklen Niederschlag, Phenolphtale'in-Alkalität des Dicksaftes — 0,055, Verbrauch an Kalk — 1,55 v. H.

Die angeführten Zahlen beweisen, daß bei Verwendung des neuen Verfahrens ausgezeichnete Ergebnisse erzielt worden sind, denn es sind bei der Vorscheidung 36,91 Teile des gesamten Eiweiß aus dem Saft entfernt worden. Beim gewöhnlichen Verfahren wurde eine Reinigung — 53,92 gegenüber 62,14 bei Verwendung des neuen Verfahrens erzielt, so daß letzteres einen betreffenden Vorteil von 8,22 v. H. ergibt.

Beim Vergleich der Eiweißmengen, welche ausgeschieden wurden, ergeben sich 76,46 v. H. beim gewöhnlichen Verfahren gegenüber 80,04 v. H. beim neuen Verfahren.

Im Dicksaft wurden beim neuen Verfahren 15,2 v. H. weniger Eiweiß und 35,52 v. H. weniger Pectinstoffe gefunden.

Schließlich ist die Farbe des nach dem neuen Verfahren erzielten Dicksaftes um 35,5 v. H. heller als die Farbe des in gewöhnlicher Weise erzielten Dicksaftes, wobei noch ein um 50 v. H. kleinerer Kalkverbrauch zu berücksichtigen ist.

Die durch Anwendung des neuen Verfahrens erzielten Vorteile sind folgende:

1. Vollkommenere und gründlichere Saftreinigung,

2. Verringerung der erforderlichen Kalkmenge in den meisten Fällen,

3. Verminderung der Kalksalze im gereinigten Safte,

4. Herabsetzung des Niederschlages oder der Kalkkruste in den Verdampfapparaten und

5. Sicherung eines guten Verkochens.

Claims

Patent-Anspruch :
Verfahren zur Bestimmung der in der Zuckerfabrikation für die Vorscheidung und Scheidung nötigen Kalkmengen, sowie auch der für den Saturationssaft günstigsten Alkalitäten, dadurch gekennzeichnet, daß in jedem einzelnen Falle durch mit Gerbsäure oder Gallussäure ausgeführte Probereaktionen bei Vorscheidung und Scheidung die zur Fällung der Nichtzuckerstoffe nötigen Kalkmengen je nach der jedesmaligen Beschaffenheit der Säfte, und zwar bei den Saturationen die Alkalitätsgrenzen genau im voraus bestimmt werden, bis zu denen die Saturationen geführt wenden sollen.