DE968566C - Verfahren zur Herstellung hochmolekularer vernetzter Kunststoffe - Google Patents

Verfahren zur Herstellung hochmolekularer vernetzter Kunststoffe

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DE968566C DEF15076A DEF0015076A DE968566C DE 968566 C DE968566 C DE 968566C DE F15076 A DEF15076 A DE F15076A DE F0015076 A DEF0015076 A DE F0015076A DE 968566 C DE968566 C DE 968566C
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Description

AUSGEGEBEN AM 6. MÄRZ 1958
F 15076 IVb 139 b
Es ist bekannt, hochmolekulare Kunststoffe aus linearen oder vorwiegend linearen, freie Hydroxylgruppen aufweisenden Polyestern, Glykolen und einem Unterschuß an Diisocyanaten herzustellen, wobei ein lagerfähiges Umsetzungsprodukt entsteht, das mit. zusätzlichem Diisocyanat unter Vernetzung weiter umgesetzt wird. Man erhält beim ersten Verfahrensschritt ein hydroxylgruppenhaltiges lagerfähiges Produkt, das sich auf der Walze wie Kautschuk verarbeiten und dabei mit einem Überschuß über die sich auf die noch vorhandenen Hydroxylgruppen berechnende Menge eines Diisocyanats umsetzen läßt. Es werden vernetzte hochelastische Materialien mit ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften erhalten.
Ein derartiges Verfahren, nach dem zunächst beliebig lange lagerfähige Kunststoffe gebildet werden, die erst bei Zugabe einer weiteren Komponente unter Verarbeitung auf einer Walze in den vernetzten Endzustand übergehen, erlaubt demgemäß die Verarbeitung eines Kunststoffes in der für Naturkautschuk bekannten Weise und auf den für Naturkautschuk üblichen Maschineneinrichtungen.
Es wurde nun gefunden, daß man in das lagerfähige Umsetzungsprodukt aus einem freie Hydroxylgruppen aufweisenden Polyester, Glykol und einem Unterschuß an Diisocyanat mit Vorteil als zusätzliches Diisocyanat einen Überschuß über die sich auf die vorhandenen Hydroxylgruppen
709 894/15
berechnende Menge an einem Uretdion-diisocyanat folgender Konstitution
OCN- R — n;
,CO,
XO
—R-NCO
einarbeiten kann, wobei R ein gegebenenfalls substituierter aromatischer Rest ist. Als Substituenten kommen insbesondere Alkylreste und Halogenatome in Frage. Derartige Uretdione sind bekannt und werden durch Dimerisierung aromatischer Diisocyanate wie i, 2,4-Toluylendiisocyanat mit organischen Basen wie Pyridin hergestellt.
Die Herstellung des mit einem solchen Uretdiondiisocyanat weiter umzusetzenden lagerfähigen Zwischenproduktes geschieht in an sich bekannter Weise entweder dadurch, daß man freie Hydroxylgruppen aufweisende Polyester im Gemisch mit •einem Glykol mit einem sich auf die vorhandenen Hydroxylgruppen berechnenden Unterschuß eines Diisocyanats umsetzt, oder aber, indem man einen freie Hydroxylgruppen aufweisenden Polyester zunächst mit einem Überschuß eines Diisocyanats reagieren läßt und das Produkt dann mit einem Überschuß eines Glykols zur Reaktion bringt.
Man erhält auf der Walze auch ohne Zugabe von HilfsstofFen verarbeitbare glatte Felle, die unverändert, ohne zu vernetzen, lagerfähig sind. In diese wird dann zu einem gewählten späteren Zeitpunkt ein Überschuß über- die sich auf die vorhandenen Hydroxylgruppen berechnende Menge eines Uretdion-diisocyanats zweckmäßig auf der Walze eingearbeitet. Die Verwendung -eines Uretdion-diisocyanats an Stelle der zu diesem Zweck bisher gebräuchlichen einfachen Diisocyanate bringt den für die Praxis wichtigen Vorteil mit sich, daß die Endverarbeitung der Produkte zu Reifenprotektoren, Schläuchen usw. nicht alsbald nach dem Einwalzen vorgenommen werden muß, da die Uretdion-diisocyanate bei Raumtemperatur nicht oder kaum die Endvernetzung herbeiführen. Erst beim Ausheizen der gegebenenfalls gespritzten Materialien bei 100 bis i8o° erhält man das endgültig geformte hochelastische Material mit sehr guten mechanischen Eigenschaften.
Beispiel 1
1000 Teile eines Adipinsäure-Glykol-Polyesters der OH-Zahl 60 und Säurezahl 1 werden 1 Stunde bei ioo° im Vakuum von 20 mm entwässert. Anschließend rührt man 45 Teile Chinit ein und läßt auf ioo° abkühlen. Nach gutem Verrühren werden 125 Teile p-Phenylendiisocyanat hinzugefügt. Sind 1250 erreicht, drückt man die Schmelze ab und heizt 15 Stunden bei ioo° nach. Der so erhaltene lagerfähige Polyester wird auf der Walze zu einem glatten Fell ausgewalzt. Für die Herstellung des vernetzten Kunststoffes werden zu einem gewünschten Zeitpunkt in 100 Teile Fell 9 Teile des Uretdion-diisocyanats folgender Konstitution NCO
NCO
CEL
eingewalzt. Die Weiterverarbeitung zu einem Formstück kann ebenfalls zu einem späteren Zeitpunkt auf der Spritzmaschine oder Kalander vorgenommen werden. Die Vernetzung .wird bei 1500 30 Minuten vorgenommen. Nach 24stündiger Lagerung bei Raumtemperatur wird nochmals 20 Stunden auf ioo° erwärmt. Die mechanischen Eigenschaften einer Preßplatte sind folgende:
Stärke der Prüfplatte 3 mm
Zerreißfestigkeit 315 kg/cm2
Bleibende Dehnung 13 °/o
Bruchdehnung 595 %
Belastung bei 20 %> 4 kg/cm2
bei 300 °/o 35 kg/cm2
Strukturfestigkeit
Ring (4-mm-Platte) 37 kg absolut
Elastizität 46 °/o
Shorehärte 790
Strukturfestigkeit
Fächerprobe 35 kg/cm2
Nadelausreißfestigkeit 99 kg/cm2
Werden auf 100Teile Fell ioTeile des Uretdiondiisocyanats eingewalzt und wie oben beschrieben weiterbehandelt, so werden folgende mechanische Werte erzielt:
Stärke der Platte 2,9 mm
Zerreißfestigkeit 288,0 kg/cm2
Bleibende Dehnung 11,0 °/o
Shorehärte 78,0°
Elastizität 45,0 °/o
Belastung bei 20% 3,0 kg/cm2
bei 300% 33,0 kg/cm2
S trukturf estigkeit
Ring (4-mm-Platte) 33,o kg absolut
Strukturfestigkeit
Fächerprobe 44)O kg/cm2
Nadelausreißfestigkeit .... 100,0 kg/cm Bruchdehnung 625,0 °/o
Beispiel 2
4000 Teile eines Polyesters aus 1 Mol Adipinsäure und 1,1 Mol Äthylenglykol mit der OH-Zahl 60 werden 1 Stunde bei ioo° im Vakuum von 20 mm entwässert. Dann fügt man bei iio° 515 Teile p-Phenylendiisocyariat hinzu und läßt die Temperatur unter Rühren innerhalb 7 Minuten auf 1250 steigen. Nun werden 122 Teile 1, 4-Butylenglykol zugesetzt und bis zur deutlichen Viskositätssteigerung weiter gerührt. Die zähflüssige Schmelze wird abgedrückt und 12 Stunden bei ioo° nachgeheizt. Das Material läßt sich zu einem gut walzbaren Fell ausziehen.
In 100 Teile dieses Felles werden 7 Teile dimeres Toluylendiisocyanat nachgewalzt und das Ganze bei 1500 zu einer Platte verpreßt. Nach
24stündiger Lagerung bei Raumtemperatur werden noch 12 Stunden bei ioo° nachgeheizt, wonach das Material folgende mechanische Werte aufweist:
Zerreißfestigkeit 280 km/cm2
Bruchdehnung' 680 %
Shorehärte 720
Elastizität bei 200 50 °/o
Strukturfestigkeit Fächerprobe 48 kg/cm
Wird an Stelle von dimerem Tohiylendiisocyanat mit Diphenylmethandiisocyanat nachgewalzt, so kann das Material bereits nach 3 Tagen nicht mehr verpreßt werden, während nach Einwalzen von dimerem Toluylendiisocyanat noch nach 2 Monaten keine wesentliche Steigerung des Defo-Wertes festzustellen ist.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH:
    Verfahren zur Herstellung hochmolekularer vernetzter Kunststoffe durch Umsetzen eines lagerfähigen Reaktionsproduktes aus einem freie Hydroxylgruppen aufweisenden Polyester, Glykol und einem Unterschuß an Diisocyanat mit einem Überschuß über die sich auf die noch vorhandenen Hydroxylgruppen berechnende Menge eines weiteren Diisocyanate, dadurch gekennzeichnet, daß das lagerfähige Reaktionsprodukt mit einem Uretdion-diisocyanat folgender Konstitution
    ocN—R—n:
    XO,
    XO'
    —R-NCO
    umgesetzt wird, wobei R ein gegebenenfalls substituierter aromatischer Rest ist.
    •In Betracht gezogene Druckschriften:
    »Angewandte Chemie«, A 59 (1947), S. 267.
    © 609 «20/4-98· 9.56 (709 894/15 2.58)
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