DE967944C - Verfahren zur Gewinnung sauerstoffhaltiger Produkte durch Kohlenoxydhydrierung an Eisenfaellungskatalysatoren - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung sauerstoffhaltiger Produkte durch Kohlenoxydhydrierung an Eisenfaellungskatalysatoren

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DE967944C DER1001A DER0001001A DE967944C DE 967944 C DE967944 C DE 967944C DE R1001 A DER1001 A DE R1001A DE R0001001 A DER0001001 A DE R0001001A DE 967944 C DE967944 C DE 967944C
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Description

  • Verfahren zur Gewinnung sauerstoffhaltiger Produkte durch Kohlenoxydhydrierung an Eis enfällungskatalysatoren Es ist bekannt, daß sich bei der Kohlenoxydhydrierung unter Anwendung von erhöhtem Druck, beispielsweise oberhalb von 5 kg/qcm, mit Eisen-oder Kobaltkatalysatoren in mehr oder weniger großer Menge sauerstoffhaltige Verbindungen, vorwiegend Alkohole, bilden. Bei Kobaltkatalysatoren ist der Anteil an sauerstoffhaltigen Verbindungen verhältnismäßig klein, während er bei Verwendung von Eisenkatalysatoren stark zunimmt. Je nach Art der Eisenkatalysatoren und der benutzten Synthesebedingungen können Primärprodukte erzeugt werden, die beispielsweise bis zu 50 Gewichtsprozent sauerstoffhaltige Verbindungen, vorwiegend in Form von Alkoholen, enthalten. Hierbei ist es bekannt, daß eine vermehrte Ausbeute an sauerstoffhaltigen Produkten besonders dann erhalten wird, wenn man ein möglichst kohlenoxydreiches Synthesegas verarbeitet. Durch ein hohes Kreislaufverhältnis der Synthesegase von beispielsweise 1 Raumteil Frischgas zu 20 bis 50 Raumteilen Restgas kann die Bildung von sauerstoffhaltigen Produkten noch weiter begünstigt werden.
  • Entgegen der bisher allgemeinen Auffassung. daß sauerstoffhaltige Syntheseprodukte, vorwiegend Alkohole, unter Einsatz von Eisenkatalysatoren nur dann in erhöhter Menge erhalten werden, wenn man mit kohlenoxydreichen Gasen arbeitet, wurde gefunden, daß man auch wasserstoffreiche Gase hierfür verwenden kann, wenn Synthesegase, die auf 1 Raumteil Kohlenoxyd I,5 bis 10 Raumteile Wasserstoff enthalten, unter einem Gasdruck von 5 bis 100 kg/qcm, vorzugsweise von Io bis 40 kg/qcm, und bei Temperaturen unterhalb 2500, vorzugsweise unterhalb 2000, an aus Salzlösungen bei einem p-Wert von etwa g gefällten Eisenkatalysatoren umgesetzt werden, die durch reduzierende Gase, vorzugsweise durch Wasserstoff, mit Strömungsgeschwindigkeiten von 30 bis I50 cm/sec bei Temperaturen von 250 bis 4000 reduziert wurden, bis mindestens 500/o, vorzugsweise über 70 0/o, ihres Eisengehaltes in metallischer Form vorliegen. Diese Eisenkatalysatoren können die iiblichen Aktivatoren, wie Alkali-, Kupfer- Calcium-, Cer-, Vanadin-, Chrom- und bzw. oder Manganverbindungen, enthalten. Die Synthese wird bei Temperaturen ausgeführt, die im allgemeinen 5 bis 100 tiefer liegen als diejenigen Temperaturen, die mit dem gleichen Eisenkatalysator unter sonst gleichen Bedingungen bei Verarbeitung von kohlenoxydreichen Gasen verwendet werden. Hierbei ist es überraschend, daß trotz des hohen Wasserstofiüberschusses eine höhere Alkoholausbeute erhalten wird als unter Verwendung kohlenoxydreicher Gase. Bei einem derart hohen Wasserstoffüberschuß wäre bei der Synthese eine Hydrierung der Alkohole zu Kohlenwasserstoffen zu erwarten gewesen.
  • Ein hoher Wasserstoffüberschuß kann in den Synthesegasen entsprechend der Herkunft, z. B. im Koksofengas an sich vorhanden sein. Während der Synthese stellt sich ein Wasserstoffüberschuß meist dadurch ein, daß Katalysatoren, die eine erhöhte Bildung von sauerstoffhaltigen Produkten verursachen, vorzugsweise Kohlenoxyd verbrauchen.
  • Das entstehende Restgas ist daher an Wasserstoff reicher als das Ausgangsgas. Durch Kreislaufführung der Synthesegase wird dieses Verhältnis noch weiter zur Wasserstoffseite hin verschoben.
  • Wenn beispielsweise ein Synthesegas, das auf 1 Raumteil Kohlenoxyd 2 Raumteile Wasserstoff enthält, mit dem doppelten Volumen eines Restgases vermischt wird, steigt das Kohlenoxyd-Wasserstoff-Verhältnis auf etwa 1 3,3. Bei Anwendung von Wassergas mit annähernd gleichen Raumteilen Kohlenoxyd und Wasserstoff besitzt das Kreislaufgas bei einem Kreislaufverhältnis von 1 Raumteil Frischgas und 2 Raumteilen Restgas ein Kohlenoxyd-WasserstoffVerhältnis von annähernd I:I,6.
  • Es kann mit einer Gasbelastung von stündlich 100 bis I000 Raumteilen Gas je Raumteil Katalysator gearbeitet werden, wobei das Gasrücklaufverhältnis 0,5 bis I0, vorzugsweise I bis 3 Raumteile Rücklaufgas auf 1 Raumteil Frischgas beträgt.
  • Die Herstellung der Fällungskatalysatoren erfolgt derart, daß eine Lösung der in Frage kommenden Metallsalze, beispielsweise von Metallnitraten, bei einem pH-Wert=g beispielsweise mit Soda heiß gefällt und anschließend heiß ausgewaschen wird. Hierbei ist es vorteilhaft, wenn nur mit »partieller Auswaschung« gearbeitet wird, derart, daß von dem in der feuchten Katalysatormasse zurückgehaltenen Alkali nur ein Teil ausgewaschen wird. Man läßt beispielsweise etwa 6 bis I2°/o Alkali, berechnet als K2 0 und bezogen auf die insgesamt vorhandene Eisenmenge, im Katalysator zurück. An Stelle einer partiellen Auswaschung kann man aber auch mit möglichst weitgehender Auswaschung und nachfolgender Imprägnierung durch Alkaliverbindungen arbeiten.
  • Von entscheidender Wichtigkeit ist die Reduktion der erfindungsgemäß zu verwendenden Katalysatoren. Es ist bekannt, Eisenkatalysatoren für die Kohlenoxydhydrierung bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen unter Anwendung hoher Strömungsgeschwindigkeiten zu reduzieren (vgl. deutsches Patent 745 444). Es handelt sich hier jedoch um eine unvollständige Reduktion, die bei Erreichung eines Metallgehaltes der reduzierten Kontaktmasse von weniger als 20 0/o, vorteilhaft 3 bis 80/o, abgebrochen werden soll. Die auf diese Weise erhaltenen Katalysatoren sollen günstige Ausbeuten bei der Herstellung von Kohlenwasserstoffen ergeben. Für eine andere Art der Kohlenoxydhydrierung, bei welcher bevorzugt sauerstoffhaltige Verbindungen erhalten werden sollen, ist eine vollständige Durchreduktion von Eisenkatalysatoren bei Temperaturen zwischen 450 und 600° schon beschrieben worden (vgl. Zeitschrift für Angewandte Chemie, Ausgabe B, 1948, S. 226 bis 228).
  • Diese Arbeitsweise betrifft jedoch in erster Linie Sinter- und Schmelzkatalysatoren. Für Fällungskatalysatoren haben sich Reduktionstemperaturen zwischen 450 und 6000 als unvorteilhaft erwiesen, weil derart reduzierte Katalysatoren in ihrer Aktivität häufig nicht befriedigen. Demgegenüber wird nach der Erfindung eine hohe Ausbeute an sauerstoffhaltigen Verbindungen mit wasserstoffreichen Synthesegasen erzielt, wenn die verwendeten Eisenkatalysatoren nach der Behandlung mit reduzierenden Gasen mindestens 50 0/o, vorzugsweise aber mehr als 70°/o, ihres Eisengehaltes in Form von freiem metallischem Eisen enthalten, wobei Reduktionstemperaturen von 250 bis 4000 eingehalten werden und gleichzeitig eine lineare Gasgeschwindigkeit der Reduktionsgase, kalt gemessen, zwischen 30 und 150 cm/sec angewandt wird. Eine derartige Reduktion nach der Erfindung kann mit Wasserstoff und/oder Kohlenoxyd enthaltenden Gasen ausgeführt werden.
  • Die erfindungsgemäße Verwendung von an Wasserstoff reichen Synthesegasen liefert bei der Kohlenoxydhydrierung sowohl mit normaler Belastung von stündlich 100 RaumteilenGas je Raum teil Katalysator als auch bei erhöhter Gasbelastung kohlenoxydreichen Gasen gegenüber erhöhte Ausbeuten an Alkoholen. Zur Verbesserung der Katalysatorausnutzung kann in Richtung der Gasströmung mit ansteigenden Katalysatortemperaturen gearbeitet werden.
  • Beispiel I Aus einer heißen Lösung entsprechender Metallnitrate wurde mit heißer Sodalösung ein Katalysator gefällt, der aus 100 Teilen Eisen, 5 Teilen Kupfer, 10 Teilen Calciumoxyd und 10 Teilen Kieselgur bestand. Die feuchte Masse wurde auf einen restlichen Sodagehalt von 80/0, gerechnet als K2. O und bezogen auf den gesamten Eisengehalt, ausgewaschen. Danach wurde die Masse getrocknet und in der üblichen Weise zu Katalysatorkörpern ausgeformt. Mit einer linearen Gasgeschwindigkeit von I,3 m/sec wurde der fertige Katalysator sodann I20 Minuten bei I300 mit Wasserstoff reduziert.
  • Hierauf enthielt er von dem gesamten Eisengehalt 65 O/o in Form von metallischem Eisen.
  • Über diesen Katalysator wurde ein Synthesegas geleitet, das 27 Volumprozent CO, 55 Volumprozent H2 und als Rest Methan, Kohlensäure und Stickstoff enthielt. Das Kohlenoxyd-Wasserstoff-Verhältnis belief sich auf I : 2. Der Synthesedruck lag bei 30kg/qcm. Die Gasbelastung (Frischgas) belief sich auf stündlich 100 Raumteile Gas je Raumteil Katalysator. Von dem anfallenden Restgas wurden je Raumteil Frischgas vor dem Eintritt in den Syntheseofen je 2 Raumteile wieder beigemischt, so daß ein Kreislaufverhältnis 1 : 2 vorlag.
  • Die Synthesetemperatur wurde auf 2050 gehalten. Bei einem (C O + H2) -Umsatz von 50 °/o ergab sich ein flüssiges Syntheseprodukt, das annähernd 520/0 Alkohole neben g°/o anderen sauerstoffhaltigen Verbindungen enthielt. Der Rest der Syntheseprodukte bestand aus Kohlenwasserstoffen.
  • Wenn der gleiche Katalysator zur Verarbeitung von Wassergas benutzt wurde, das bei einem Kohlenoxyd-Wasserstoff-Verhältnis von 1 : 1,25 40 Raumteile Kohlenoxyd und 50 Raumteile Wasserstoff enthielt, waren in den Syntheseprodukten nur 43 °/o Alkohole und I I O/o an anderen Sauerstoffverbindungen neben restlichen Kohlenwasserstoffen enthalten.
  • Beispiel 2 Ober den im Beispiel I verwendeten Katalysator wurde ein Synthesegas geleitet, das auf 1 Raumteil Kohlenoxyd 2 Raumteile Wasserstoff enthielt.
  • Der Katalysator wurde stündlich pro Raumteil mit 200 Raumteilen Gas belastet. Der Synthesedruck belief sich auf 30 kg/qcm. Die Katalysatortemperatur nahm in Richtung der Gasströmung vom Gaseintritt zum Gasaustritt um etwa 100 zu. Die mittlere Katalysatortemperatur belief sich auf 2070.
  • Es wurde mit einem Kreislaufverhältnis von 1 Raumteil Frischgas zu I Raumteil Rücklaufgas gearbeitet.
  • Bei einem (CO + H2)-Umsatz von 500/0 enthielt das anfallende flüssige Produkt 52 O/o Alkohole neben II,50/o anderen sauerstoffhaltigen Verbindungen. Der Rest bestand aus Kohlenwasserstoffen mit hohem Olefingehalt.
  • Wenn unter den gleichen Bedingungen Wassergas mit 40 Volumprozent CO und 50 Volumprozent He umgesetzt wurde, erhielt man ein flüssiges Produkt, das nur 46 0/o Alkohole neben 10 0/o anderen sauerstoffhaltigen Verbindungen enthielt.

Claims (4)

  1. PATENTANSPRÜCHE I. Verfahren zur Gewinnung von sauerstoffhaltigen Produkten durch Kohlenoxydhydrierung bei Drücken von 5 bis 100 kg/qcm, vorzugsweise 10 bis 40 kg/qcm, an Eisenkatalysatoren, die aus Eisensalzlösungen bei einem pH-Wert von etwa g gefällt wurden, dadurch gekennzeichnet, daß die Eisenkatalysatoren durch reduzierende Gase, vorzugsweise durch Wasserstoff, mit Strömungsgeschwindigkeiten von 30 bis I50 cm/sec bei Temperaturen von 250 bis 4000 bis zu einem Mindestgehalt an freiem Eisen von 500/0, vorzugsweise 700/0, reduziert wurden und daß die Synthese mit einem Gasgemisch von I,5 bis 10 Raumteilen Wasserstoff, bezogen auf 1 Raumteil Kohlenoxyd, bei Temperaturen unterhalb 2500, vorzugsweise unterhalb 2000, durchgeführt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gegekennzeichnet, daß Eisenkatalysatoren verwendet werden, die übliche Aktivatoren, wie Alkali-, Kupfer-, Calcium-, Cer-, Vanadium-, Chrom- und bzw. oder Manganverbindungen, enthalten.
  3. 3. Verfahren nachAnspruchI und 2, dadurch gekennzeichnet, daß mit einer in Richtung der Gasströmung ansteigenden Katalysatortemperatur gearbeitet wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß mit einer Gasbelastung von stündlich 100 bis I000 Raumteilen Gas je Raumteil Katalysator gearbeitet wird, wobei das Gasrücklaufverhältnis 0,5 bis I0, vorzugsweise I bis 3 Raumteile Rücklaufgas auf I Raumteil Frischgas beträgt.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 745 444, 767 899; französische Patentschriften Nur. 585 I69, 815 716, 862870; britische Patentschriften Nr. 469 959, 496 880; USA.-Patentschrift Nr. 2 465 3I3; Angewandte Chemie, Teil B, 20 (I948), S. 225 bis 23I.
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