DE485121C - Verfahren zum Reinigen von Chemikalien - Google Patents

Description

• Verfahren zum Reinigen von Chemikalien Es ist bekannt, daß Chemikalien, die zur Herstellung von aktiven Sauerstoff enthaltenden Erzeugnissen gebraucht werden, außerordentlich rein sein müssen. Selbst sehr geringe Mengen von Verunreinigungen, die durch katalytische Einwirkung auf die sogenannten »Perverbindungen« zersetzend einwirken können, vermindern die Ausbeute und darüber hinaus die Haltbarkeit der zu gewinnenden Körper in großem Maße. Für die Wirtschaftlichkeit der auf diesem Gebiete liegenden Verfahren ist also die möglichst weitgehende Abwesenheit katalytisch wirken der Verunreinigungen von grundlegender Bedeutung. So kann man z. B. bei der Herstellung von Perboraten und Percarbanaten den Reinheitsgrad der Ausgangsstoffe, also Borax, Ätznatron und kalzinierte Soda, gar nicht hoch genug treiben. Dieses gilt insbesondere für die elektrolytischen Gewinnungsverfahren. Auch bei der Herstellung von Wasserstoffsuperoxyd, Persulfaten und Perphosphaten müssen die als Sauerstoffträger wirkenden Chemikalien einem weitgehenden Reinigungsprozeß unterworfen werden, um sie frei vnn Katalysatoren zu bekommen.
• Dieser Forderung wird im allgemeinen durch Umkristallisieren Rechnung getragen. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß die Sauerstoffausbeuten und die Haltbarkeit bereits durch solche Mengen von katalytisch wirkenden Stoffen. ungünstig beeinflußt werden, die jenseits der Grenze der praktischen Nachweisbarken liegen. So sind z. B. schon die geringen Mengen an Schwermetallsalzen, die Leitungswasser und selbst destilliertes 'Wasser normalerweise enthalten, von erheblichem Einfluß. In der Hauptsache scheint es sich hierbei um Mangan, Kupfer und äußerst geringe Spuren von Platin zu handeln.
• Es hat sich herausgestellt, daß@ man diese geringen Katalysatormengen dadurch beseitigen kann, daß man die Lösungen. der zu reinigenden Ausgangsstoffe in geeigneter Weise mit Silica-Gel behandelt, das die Eigenschaft zu- haben scheint, die störenden Katalysatoren restlos zu absorbieren. So genügt es z. B., wenn man eine Borax- oder Sodalösung, aus der man die ausfällbaren Mengen Schwermetallverbindungen zweckmäßig vorher ausgeschieden hat, vor der Krvstallisation noch einmal mit pulverigem Silica-Gel unter Rühren ,aufkocht. So genügen z. B. z kg Silica-Gel auf i cbm Lösung. Das aus der klar abgezogenen Lösung auskristallisierte Salz ergibt bei der überführung in die entsprechende Perverbindung höchste Ausbeuten und Erzeugnisse von vorzüglicher Haltbarkeit.
• Man kann die Lösungen der Chemikalien auch kalt mit Silica-Gel unter Rühren behandeln; die Behandlung dauert dann allerdings etwas länger. Ein solches Arbeiten in der Kälte komm: z. B. dann in Frage, wenn man die Chemikalien nicht erst in Substanz" aus ihren Lösungen gewinnen, sondern die Lösungen als solche unmittelbar-- weiter verarbeiten will, so z. B. bei der Gewinnung von Natriumperborat durch Zugabe von Wasserstoffsuperoxyd zu einer Lösung von Natriummetaborat.
• Unter Silica-Gel versteht man bekanntlich eine glasähnliche, mehr oder minder feinkörnige Masse aus meiner Dieselsäure, die eine große innere Oberacchenentwicklung besitzt. (Vgl. z. B. M e y e r, Zeitschrift für angewandte Chemie, Bd. 37, Jahrg. 1924, S. 36 und 209, und Amerikanische Pgte4tschrift 1 297 72q..) Das gebrauchte Silica-Gel läßt sich durch Auswaschen, Säurebehandlung und nachfolgende Erhitzung in bekannter Weise regenerieren.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHlt: z. Verfahren zur Reinigung von Chemikalien, die als Ausgangsstoffe bei der Herstellung von aktiven Sauerstoff enthaltenden Erzeugnissen dienen sollen, dadurch gekennzeichnet, daß man die in U-sung befindlichen Chemikalien mit geeigneten Mengen Silica-Gel behandelt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch z, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung der Chemikalien in Gegenwart pulverigen Silica-Gels aufkocht .und die klar abgezogene Lösung auskristallisieren läßt.