DE967131C - Verfahren zur Herstellung von stabilen, wolframhaltigen Katalysatorformkoerpern - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von stabilen, wolframhaltigen KatalysatorformkoerpernInfo
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- DE967131C DE967131C DEI4805A DEI0004805A DE967131C DE 967131 C DE967131 C DE 967131C DE I4805 A DEI4805 A DE I4805A DE I0004805 A DEI0004805 A DE I0004805A DE 967131 C DE967131 C DE 967131C
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- B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
- B01J23/16—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
- C07B35/00—Reactions without formation or introduction of functional groups containing hetero atoms, involving a change in the type of bonding between two carbon atoms already directly linked
- C07B35/06—Decomposition, e.g. elimination of halogens, water or hydrogen halides
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von Katalysatoren, die besonders bei der direkten
katalytisehen Wasseranlagerung an Olefine zur Herstellung von Alkoholen verwendet werden.
Es wurde bereits vorgeschlagen, diese direkte katalytische Wasseranlagerung über einem Katalysator
durchzuführen, der im wesentlichen aus einem blauen Wolframoxyd besteht (vgl. die
britische Patentschrift 622 937, die unter anderem die Behandlung eines derartigen Katalysators durch
Formkörperbildung eines wolframsäurehaltigen Materials bei hohen Drücken betrifft).
Im deutschen Patent 900 936 wird ein Verfahren
zur Herstellung eines Katalysators beschrieben, der aus einem Wolframoxyd als Hauptbestandteil besteht
und verbesserte mechanische Festigkeit gegenüber bisher verwandten Katalysatoren dieser Art
aufweist.
Die Erfindung bezieht sich auf ein abgeändertes Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren gleieher
Art mit ähnlichen wünschenswerten Eigenschaften.
Gemäß der Erfindung werden beim Verfahren zur Herstellung von stabilen wolframhaltigen
Katalysatorformkörpern, besonders zur direkten katalytisehen Wasseranlagerung an Olefine, wobei
einer oder mehrere der Reaktionsteilnehmer in flüssiger Phase vorliegen und diese Umsetzungen ins-
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besondere bei hoher Temperatur und bzw. oder hohem Druck durchgeführt werden, die wolframhaltigen
Formkörper be'r einer Temperatur von etwa 200 bis 6oo°, vorzugsweise von 300 bis 4000
mit trockenem Chlorwasserstoff behandelt.
Es hat" sich gezeigt, daß in dieser Weise mit Chlorwasserstoff behandelte Katalysatoren in Form
von Formkörpern hinsichtlich ihrer Haltbarkeit und Festigkeit bei der Durchführung der angegebenen
Reaktionen denjenigen weit überlegen sind, bei denen eine solche Behandlung nicht stattgefunden
hat.
Das Verfahren gemäß der Erfindung wird zweckmäßig derart durchgeführt, daß die wolframhaltigen
Formkörper zunächst in Gegenwart eines inerten Gases, wie Stickstoff, auf die Behandlungstemperatur erwärmt werden und das inerte Gas
nachfolgend mindestens teilweise durch den trockenen Chlorwasserstoff ersetzt wird. Der Chlorwasserstoff
wird über die erwärmten Formkörper zweckmäßig mit einer Geschwindigkeit von 30 1 je
Stunde je 100 ecm Wolframsäureformkörper geleitet.
Der in dieser Beschreibung verwendete Ausdrück Wolframsäure bezeichnet die Verbindung der
Formel WO3 in wasserfreier und hydratisierter Form. Das Katalysatormaterial wird der Behandlung
gemäß der Erfindung nach der Formkörperbildung unterworfen. Nach der Behandlung gemäß
der Erfindung kann es, um den eigentlichen Katalysator zu bilden, entweder vor der Umsetzung, zu
der es verwendet wird, oder in den ersten Stufen der Umsetzung selbst reduziert werden. Vor der
genannten Umsetzung kann es entweder im Reaktionsgefäß oder zu einem beliebigen Zeitpunkt vor
der Einfüllung in dasselbe reduziert werden.
Ein Katalysatormaterial aus Wolframsäure wird
als Formkörper in einem Rohr in Gegenwart eines inerten Gases, wie Stickstoff, erhitzt. Wenn die
Temperatur annähernd 3000 beträgt, wird der Stickstoff durch Chlorwasserstoff ersetzt. In der
Annahme, daß 100 ecm Wolframsäureformkörper auf diese Weise behandelt werden, kann der Chlorwasserstoff
mit einer Geschwindigkeit von etwa 301 je Stunde eingeführt werden. Die Formkörper werden
12 Stunden auf einer Temperatur von 3000 gehalten, während der Chlorwasserstoff mit der angegebenen
Geschwindigkeit darüber geleitet wird.
Katalysatorformkörper gemäß der Erfindung
werden geprüft, indem sie Wasser und wäßriger Isopropanollösung in einem Autoklav bei einer
Temperatur von 2700 und einem Druck von 250 at ausgesetzt werden. Dies sind bei der direkten katalytischen
Hydrierung von Propylen zu Isopropanol geeignete Temperatur- und Druckbedingungen.
Während unter diesen Bedingungen ein sonst üblicher Katalysator aus Wolframoxyd in einem
gewissen Ausmaß zerfiel oder zumindest angegriffen wurde, wurde ein Katalysator gemäß der Erfindung
widerstandsfähig gegen Zerfall und Erosion gefunden.
Der Katalysator gemäß der Erfindung wurde in ähnlicher Weise gegen Zerfall und Erosion auch bei
der Verwendung unter den tatsächlichen Bedingungen der Propylenhydratation widerstandsfähig gefunden.
Unter diesen Bedingungen wurde ein 196 Stunden dauernder Versuch erfolgreich durchgeführt.
Darüber hinaus wurde gefunden, daß die Katalysatoraktivität eines gemäß der Erfindung
behandelten Katalysators mindestens genau so gut ist wie die'eines nicht derart behandelten Katalysators.
Es wird darauf hingewiesen, daß Katalysatoren gemäß dieser Erfindung vorteilhaft auch bei
anderen Reaktionen als der direkten Wasseranlagerung an Olefine als vorteilhaft gefunden werden
können, insbesondere wenn einer oder mehrere der Reaktionsbestandteile in flüssiger Phase vorliegen
und ■ besonders, wenn höhere Temperaturen und bzw. oder Drücke verwendet werden.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von stabilen, wolframhaltigen Katalysatorformkörpern, besonders
zur direkten katalytischen Wasseranlagerung an Olefine, wobei einer oder mehrere
der Reaktionsteilnehmer in flüssiger Phase vor- go liegen und diese Umsetzungen insbesondere bei
hoher Temperatur und bzw. oder hohem Druck durchgeführt werden, dadurch gekennzeichnet,
daß man wolframsäurehaltige Formkörper bei einer Temperatur von etwa 200 bis 6oo°, vorzugsweise
von 300 bis 4000, mit trockenem Chlorwasserstoff behandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die wolframsäurehaltigen Formkörper in Gegenwart eines inerten Gases, wie Stickstoff, auf die Behandlungstemperatur
erwärmt werden und das inerte Gas nachfolgend mindestens teilweise durch den trockenen
Chlorwasserstoff ersetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß Chlorwasserstoff
über erwärmte Formkörper aus Wolframsäure mit einer Geschwindigkeit von 30 1 je Stunde je
100 ecm Wolframsäureformkörper geleitet wird.
In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr." 646 405, 647 741;
GmeIius, Handbuch der anorganischen Chemie,
8. Auflage, System Nr. 54, 1933, S. 126 und 95.
© 709 712/35 10.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB967131X | 1950-11-03 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE967131C true DE967131C (de) | 1957-10-10 |
Family
ID=10805293
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DEI4805A Expired DE967131C (de) | 1950-11-03 | 1951-10-31 | Verfahren zur Herstellung von stabilen, wolframhaltigen Katalysatorformkoerpern |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE967131C (de) |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE646405C (de) * | 1932-01-03 | 1937-06-12 | I G Farbenindustrie Akt Ges | Verfahren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffen, auch niedrigsiedenden, aus Kohleaufschlaemmungen, Teeren, Mineraloelen u. dgl. |
DE647741C (de) * | 1932-01-08 | 1937-07-15 | I G Farbenindustrie Akt Ges | Verfahren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffen, auch niedrigsiedenden, aus Kohlenwasserstoffoelen |
-
1951
- 1951-10-31 DE DEI4805A patent/DE967131C/de not_active Expired
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE646405C (de) * | 1932-01-03 | 1937-06-12 | I G Farbenindustrie Akt Ges | Verfahren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffen, auch niedrigsiedenden, aus Kohleaufschlaemmungen, Teeren, Mineraloelen u. dgl. |
DE647741C (de) * | 1932-01-08 | 1937-07-15 | I G Farbenindustrie Akt Ges | Verfahren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffen, auch niedrigsiedenden, aus Kohlenwasserstoffoelen |
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