DE646405C - Verfahren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffen, auch niedrigsiedenden, aus Kohleaufschlaemmungen, Teeren, Mineraloelen u. dgl. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffen, auch niedrigsiedenden, aus Kohleaufschlaemmungen, Teeren, Mineraloelen u. dgl.Info
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffen, auch niedrigsiedenden, aus Kohleaufschlänunungen, Teeren, Mineralölen u. dgl. Es wurde gefunden, daß bei der Herstellung von wertvollen, auch niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffen aus Kohlearten, Teeren, Mineralölen, deren Destillations-, Umwandlungs- und Extraktionsprodukten und Rückständen u. dgl. durch Behandeln mit Wasserstoff oder wasserstoffabgebenden Gasen in strömendem Zustand und in großem überschuß bei Temperaturen oberhalb 300° und unter Druck eine besonders hohe Hydrierwirkung erzielt wird, wenn man in flüssiger Phase arbeitet und als Katalysatoren Chlor-, Brom- oder Jodverbindungen von Vanadin, Molybdän oder Wolfram verwendet. Hierbei ist es nicht unbedingt erforderlich, daß noch andere Katalysatoren zugegen sind, da die genannten Halogenverbindungen, wie sich gezeigt hat, schon für sich eine genügend hohe Wirksamkeit entfalten. Als Ausgangsstoffe kommen Kohlearten, Teere, Mineralöle sowie deren hochsiedende Destillations-, Umwandlungs- und Extraktionsprodukte, wie z. B. Druckhydrierungs- oder Krackprodukte, in Betracht. Auch zur Verarbeitung von Asphalten und Harzen sowie zur Verbesserung von Schmierölen und zur Raffination hochsiedender kohlenstoffhaltiger Materialien sind die Katalysatoren vorteilhaft geeignet.
- Die Reaktion ist in flüssiger Phase bei den hierbei bekannten Bedingungen der Temperatur und des Druckes,, z. B. bei Temperaturen von 25o bis 6o0° und Drucken von über 2o Atm., zweckmäßig i oo, 200, 500 und ioooAtm., auszuführen.
- Die Zugabe des Katalysators geschieht entweder vor Eintritt in die Aufheizzone oder bzw. und während der Erwärmung oder bzw. und unmittelbar in das Reaktionsgefäß.
- Der Katalysator kann ganz oder teilweise in fein gemahlenem Zustand zur Anwendung gelangen. Die den zu behandelnden Stoffen zuzugebende Menge bewegt sich in den Grenzen von o,oi bis io °/o. Bei der Verarbeitung von Kohleaufschlämmungen und hochsiedenden Kohlenwasserstoffen, die den Reaktionsofen im geraden Durchgang passieren, wählt man zweckmäßig eine Menge von o,oi bis 5 °/, während bei hochsiedenden, flüssigen kohlenstoffhaltigen Stoffen, bei denen nur die Benzin- und Mittelölanteile aus dem Reaktionsgefäß abdestillieren und die höhersiedenden Produkte in diesem verbleiben, eine höhere Konzentration des Katalysators vorteilhaft sein kann. Feste kohlenstoffhaltige Materialien können vor der Anpastung mit einer Lösung des Katalysators getränkt werden. Auch die Verwendung von Trägern, wie Kohle, Bimsstein, aktive Kieselsäure, Tonscherben, ist oftmals geeignet.
- Falls man die Katalysatoren nicht für sich allein verwenden will, kann man zusammen mit ihnen auch andere katalytisch wirkende Stoffe, z. B. 'Metallverbindungen der 2. bis B. Gruppe, verwenden. Hierbei kommen in erster Linie Verbindungen der Metalle der 5. und 6. Gruppe des periodischen Systems oder andere Sch-,vermetallverbindungen. wie z. B. solche von Kupfer, Silber, Zink, Zinn, Cadmium, ;Mangan, Rhenium, Nickel oder Kobalt, oder Verbindungen des Lithiums, Magnesiums, Aluminiums in Betracht. Auch Silicium oder Verbindungen desselben oder andere katalytisch wirkende Massen; wie aktive Kohle, Floridaerde u. dgl.. können mitverwendet werden.
- Es ist zwar schon vorgeschlagen worden. Halogenide der Elemente der 2. bis B. Gruppe, insbesondere der 6. Gruppe, bei der Druckhydrierung zu verwenden, beispielsweise Halogenide der Alkalien. Erdalkalien oder Erdntetalle oder z. B. von Magnesium, Zink, Eisen; Aluminium oder Chrom, ferner Gemische von Molvbdänsäure mit Jod oder mit Halogeniden. Vergleichsversuche haben aber ergeben, daß die beanspruchten Halogenide, die bis jetzt für die Druckhydrierung nicht vorgeschlagen wurden, eine deutlich erkennbare bessere Wirkung hinsichtlich . der Ausbeute und der Beschaffenheit der zu- gewinnenden Stoffe zeigen.
- Es ist ferner noch bekannt, ölhaltige Pflanzen oder Früchte bei erhöhter Temperatur und gegebenenfalls wenig erhöhten Drucken in Gegenwart voll llolybdänchlorid mit Wasserstoff zu behandeln und auf diese Weise Kohlenwasserstoffe zu erzeugen. Hiervon unterscheidet sich das vorliegende Verfahren durch die Anwendung ganz anderer Ausgangsstoffe, nämlich von Kohlen, Teeren und Mineralölen.
- Beispiel Einem durch Destillation von den bis 3z5" iedenden Anteilen befreiten deutschen Erdöl s s werden o,oi 0/011o03 in feinster Verteilung zugegeben. Das C51 passiert dann zusammen mit Wasserstoff unter einem Druck von 25o Atm. einen Vorlieizer, in welchem es auf q.60 ' erhitzt wird. Vor Eintritt in den Reaktionsofen, der auch auf .16o= gehalten wird, werden 0,o2 11, Molybdänchlorid, bezogen auf Frischprodukt, Leinst verteilt in Öl zugegeben. An einem hinter dein Reaktionsofen angeordneten Abscheider, der auf 45o3 gehalten wird, werden die den Ofen verlassenden Produkte getrennt in mit dem Wasserstoff abziehende Dämpfe, die etwa 93 0/0 ausmachen, und etwa °/" Abschlanini, die den Katalysator enthalten und aus höchstsiedenden Produkten bestehen. Das Kondensat aus den abziehenden Dämpfen enthält etwa 5o % bis 325° siedende Anteile. Die über 325° siedenden Anteile werden in den Ofen zurückgeführt oder in einem anderen Ofen für sich in Gegenwart fein verteilter oder fest angeordneter Katalysatoren in unter 325° siedende Anteile umgewandelt.
- Vergleichsversuche Steinkohle wird fein gemahlen und mit einen Schweröl, das durch Druckhydrierung aus der gleichen Kohle gewonnen wurde, im Verhältnis 2 : i gemischt und dieser Mischung 2 % Molybdänjodid, bezogen auf Kohle, zugesetzt. Dann wird diese Mischung in dünner Schicht auf übereinanderliegenden Tellern im Hochdruckraum angeordnet und 3 Stunden lang mit strömendem Wasserstoff bei 25o Atm. Druck auf q.50° erhitzt. Dabei werden 94,5% der Kohle größtenteils in wertvolle flüssige Produkte übergeführt, die 3% Asphalt enthalten. Es findet eine Vergasung von 17% statt; diese 17/, sind in den angegebenen 9-1,5010 mitenthalten. .
- Verwendet man an Stelle des obengenannten Katalysators Chromjodid unter sonst gleichen Reaktionsbedingungen, so erhält man einen Kohleabbau voll 9o 0/0, eine Asphaltmenge von 4,5 °/0 und eine Vergasung von 21 o/0.
- Bei Verwendung von L ranyl jodid beträgt der Kohleabbau 9i,80/0, der Asphaltgehalt 4,8% und die Vergasung i9,60/0.
- Werden Molybdänsäure und Jod in entsprechenden Mengen wie oben als Katalysator angewandt, so beträgt der Kohleabbau 92 0/0, der Asphaltgehalt 4%unddieVergasung i80/0.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffen, auch niedrigsiedenden, aus Kohleaufschlämmungen, Teeren, Mineralölen, deren hochsiedenden Destillations-, Uinwandlungs- und Extraktionsprodukteil u. dgl. durch Behandeln mit Wasserstoff oder wasserstoffabgebenden Gasen in .strömendem Zustand bei Temperaturen oberhalb 300- und unter Druck in Gegenwart voll Metallhalogenverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man in an sich bekannter Weise in flüssiger Phase arbeitet und Chlor-, Brom- oder Jodverbindungen voll Vanadin, Molvbdän oder Wolfram für sich allein oder in Verbindung mit anderen katalytisch wirkenden Stoffen, insbesondere Verbindungen von Metallen der 2. bis B. Gruppe des periodischen Systems, zusetzt.
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| DEI43414D DE646405C (de) | 1932-01-03 | 1932-01-03 | Verfahren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffen, auch niedrigsiedenden, aus Kohleaufschlaemmungen, Teeren, Mineraloelen u. dgl. |
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| DEI43414D DE646405C (de) | 1932-01-03 | 1932-01-03 | Verfahren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffen, auch niedrigsiedenden, aus Kohleaufschlaemmungen, Teeren, Mineraloelen u. dgl. |
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| DEI43414D Expired DE646405C (de) | 1932-01-03 | 1932-01-03 | Verfahren zur Herstellung von Kohlenwasserstoffen, auch niedrigsiedenden, aus Kohleaufschlaemmungen, Teeren, Mineraloelen u. dgl. |
Country Status (1)
| Country | Link |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE967131C (de) * | 1950-11-03 | 1957-10-10 | Ici Ltd | Verfahren zur Herstellung von stabilen, wolframhaltigen Katalysatorformkoerpern |
-
1932
- 1932-01-03 DE DEI43414D patent/DE646405C/de not_active Expired
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