DE960001C - Verfahren zum Faerben oder Bedrucken von Gebilden aus Celluloseestern - Google Patents

Verfahren zum Faerben oder Bedrucken von Gebilden aus Celluloseestern

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DE960001C DEB32636A DEB0032636A DE960001C DE 960001 C DE960001 C DE 960001C DE B32636 A DEB32636 A DE B32636A DE B0032636 A DEB0032636 A DE B0032636A DE 960001 C DE960001 C DE 960001C
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Description

Gegenstand des Hauptpatents 939 206 ist ein Verfahren zum Färben oder Bedrucken von Gebilden aus Celluloseestern, bei dem man diese mit geringen Mengen von organischen Aminen, die außer einer Aminogruppe noch mindestens eine Nitrid-, Ester-, Oxy- adier Carboxylgruppe enthalten, gegebenenfalls in Form ihrer Aldehyd-Bisulfit-Verbindungen oder ihrer Salze mit organischen oder anorganischen Säuren, behandelt und gleichzeitig oder nachträglich mit solchen Farbstoffen färbt, die Sulfonsäure- oder Sulfonamidgruppen und bzw. oder komplex gebundenes Metall
enthalten. Man kann diese Zusätze auch einspinnen oder beim Spinnprozeß aufbringen.
Gegenstand der ersten Zusatzpatentanmeldung B 31568 IVb/8m ist, daß man an Stelle der oder neben den im Hauptpatent genannten Zusätzen auch aminogruppenhaltige Äther oder Thioäther verwenden kann.
Gegenstand der zweiten Zusatzpatentanmeldung B 31569 IVb/8m ist, daß man an Stelle der im Hauptpatent genannten Farbstoffe auch solche Farbstoffe verwenden kann, die außer Sulfonsäure- bzw. Sulfonamidgruppen noch metallisierbare
Gruppen enthalten, und daß sich die damit hergestellten Färbungen durch Behandeln mit Metallsalzlösungen in ihren Echtheitseigenschaften erheblich verbessern lassen.
S Es wurde nun weiter gefunden, daß man an Stelle der oder neben den im obigen Verfahren angewandten cycloaliphatischen Aminen und aminogruppenhaltigen Äthern und Thioäthern vorteilhaft auch monomere Carbaminsäureester von Aminoalkoholen verwenden kann.
Aminoalkohole, deren monomere Carbaminsäureester sich für das vorliegende Verfahren eignen, sind z. B. · a, ω-Alkylolamine, die am Stickstoff durch aliphatische, cycloaliphatische oder araliphatische Reste substituiert sind. Die Reste können gleich oder verschieden sein. Sie können ihrerseits Hydroxylgruppen enthalten, und sie können auch mit dem Stickstoffatom Glieder eines Heteroringes sein, der auch noch weitere Heteroatome enthalten kann. Aminoalkohole der hier geschilderten Art sind z.B. N-Dimethyl-, N-Diäthyl-, N-Dipropyläthanolamin" N - Dimethyl - propanolamin - (1, 3), N-Dimethyli-isopropanolamitn, N-Methyl-, N-Äthyl-N-Propyl-, N-Butyl-, N-Cyclohexyl-, N-Benzyidialkylolamine, Trialkylolamine, N-(/?-Oxäthyl)-pyrrodidiji, -piperidin, -hexamethylenimin, -morpholki, N-(/?-Oxathyl)-imidazol.
Weiterhin können für die Herstellung der zu verwendenden Carbaminsäureester als Ausgangsstoffe auch Alkylendiamine oder Polyalkylenpolyamine verwendet werden, die im Molekül mindestens eine Hydroxylgruppe enthalten, die mit irgendeiner der Aminogruppen über einen Alkylenrest verbunden ist. Die Hydroxylgruppe kann also an einem Alkylsubstituenten einer Aminogruppe oder an der Alkylenkette zwischen zwei Aminogruppen sitzen. Im übrigen gilt für die Substituenten der Aminogruppen die gleiche Vorschrift wie für die Substituenten der obenerwähnten a, ω-Alkylolamine. So können z. B. alle Substituenten Hydroxylgruppen enthalten, wie es bei den Umsetzungsprodukten von Diaminoalkylaminen mit je 1 Molekül Äthylenoxyd' auf jedes der am Stickstoff sitzenden- Wasserstoffatome der Fall· ist. Aminoalkohole dieser Art sind z. B. das 1, s-Bis-dimethylomino- oder 1,3-Bisdiäthylamino-isopropanöl, die Umsetzungsprodükte von ι Mol Alkylendiamiil· mit 4 Mol Alkylenoxyd odier von, 1 Mol Dilaminopropylamki mit 5 Mol Äthylenoxyd. Die beiden Aminogruppen können auch Glieder eines gemeinsamen Heteroringes sein, wie z. B. im N, N'-Di-(oxäthyl)-piperazin.
Schließlich können die Oxalkylaminogruppen und die zweite Aminogruppe auch durch einen cycloaliphatischen, aromatischen oder Heteroring oder durch mehrere solcher Ringe miteinander verbunden, d. h. gemeinsame Substituenten eines dieser Systeme sein. Die Grundkörper sind z. B. N-Oxäthyl- 3 - aminopyrrolidcav~Di-(p-aminocycIohexyl)-methan.
6<> Als Carbaminsäuren, deren Ester mit den Aminoalkoholen für das vorliegende Verfahren verwendet werden, eignen sich besonders Carbaminsäuren, mit aromatischen, aliphatischen, araliphatischen oder cycloaliphatischen Substituenten am Amidstickstoff.
Die Darstellung der monomeren Carbaminsäureester erfolgt zweckmäßig durch Umsetzung der Oxyalkylamine mit organischen Isocyanaten. Geeignete Isocyanate sind z. B. Phenylisocyanat,. Hexamethylendiisocyanat, Toluylendiisocyanat. Ganz allgemein eignen sich Carbaminsäureester, die durch Umsetzung von monofunktionelkn Isocyanaten mit eine oder mehrere Hydroxylgruppen enthaltenden Aminoalkoholen bzw. von eine Hydroxylgruppe enthaltenden Aminoalkoholen mit mono- oder polyfunktioneilen Isocyanaten erhalten worden sind/
Die Carbaminsäureester oder ihre Gemische können z. B. den Spinnlösungen zugesetzt werden, aus denen die Cellulosederivate zu Fäden versponnen werden, oder sie können vor 'oder während des Färbens auf das Fasergut gebracht werden, wobei man sie in Form von Lösungen oder Suspensions anwendet.
Als Farbstoffe sind u. a. die im Hauptpatent und in den Zusatzpatenten genannten brauchbar. Im übrigen verfährt man nach dem Verfahren des Hauptipatewts. bzw. dier Zusatzpatente.
Beispiel 1
100 g eines Acetatreyongewebes werden in 3 I Wasser, in dem 2 g des Carbaminsäureesters aus ι Mol Phenylisocyanat und 1 Mol 1, 3-Bis-diäthyI-amino-isopropanol in feinverteilter Form enthalten sind, V2 Stunde bei 75 bis 8o° behandelt. Das Gewebe wird dann gespült und in einem frischen Bad, das in 3 1 Wasser 2 g des Farbstoffes i-Amino-4-(m-cyanphenyl)-aminoanthrachinon-2-sulfonsäure und 2 g Q60/oige Schwefelsäure enthält, Va Stunde bei 8o° gefärbt. Das gefärbte Gewebe wird in der üblichen Weise fertiggestellt.
Man erhält tiefblaue Färbungen, die sehr gute Lichtechtheit und gute bis sehr gute Naßechtheiten haben.
Beispiel 2
Zu einer Spinnmasse, bestehend aus der Lösung von 1000 kg Acetylcellulose in Aceton, gibt man 14 kg des Carbaminsäureesters aus 1 Mol Toluylendiisocyanat und 2 Mal N-Oxäthylpynrolidin, in Aceton gelöst, und verspinnt in der üblichen Weise zu Fäden.
100 kg dieser Acetatreyonfäden werden in 20001 Wasser eingebracht, das 1 kg des Azofarbstoffe? aus diazotiertem s-Methyl-ö-aminobenzol-i-sulfonsäureanilid und i-Oxynaphthalin-4-sulfonsäure sowie 2 kg Schwefelsäure (a6°/oig) enthält, und 45 Minuten bei 8o° behandelt.
Man erhält leuchtendrote Färbungen mit guten Echtheitseigenschaften.
Beispiel 3
100 g eines Acetatreyonstranges werden in 2 1 Wasser, das. · 2 g des Carbamiitsäureesters aus 2 Mol Phenylisocyanat und 1 Mol N-Butyldiäthanolamin, in feinverteilter Form, und 2 g des Farbstoffes 1, 4 - Diamino-anthrachinon-2-sulf on-
säure enthält, 20 Minuten bei 75 bis 8o° behandelt. Dann werden dem Färbebad 2 g Schwefelsäure (a.6%ig) in vier Portionen in Abständen von je etwa 5 Minuten zugesetzt. Das Färben wird so lange fortgesetzt, bis der Farbstoff aufgezogen ist. Man erhält violette Färbungen mit guten Echtheitseigenschaften.
Beispiel 4
100 g eines Acetatreyongewebes werden in 2 1 Wasser, das 2 g des Carbaminsäureesters aus 1 Mol Hexamethylendiisocyanat und 2 Mol N-Dimethylisopropanolamin in feinverteilter Form enthält, V2 Stunde bei 85° behandelt. Das Gewebe wird dann gespült und in einem frischen Bad-, das aus 2 1 Wasser, 2 g des Kondensationsprod'uktes aus 2,4 - Dinitrochlorbenzol und ρ - Amino - diphenyl amin-o'-sulfonsäure und 3 g Ameisensäure (85°/oig) besteht, 30 Minuten bei 8o° gefärbt.
Man erhält gelbe Färbungen mit guten Echtheitseigenschaften.
Beispiel 5
100 g eines Acetatreyongewebes werden in 2 1 Wasser, das 2 g des Carbaminsäureesters aus 1 Mol Phenylisocyanat und 1 Mol N-Oxäthyl-pyrrolidin in feinverteilter Form enthält, 30 Minuten bei 8o° behandelt. Das Gewebe wird dann gespült und in einem frischen Bad, das in 2 1 Wasser 2 g des Azofarbstoffes aus diazotierter 2-Oxy-3-amino-5-nitrobenzol-i-sulfonsäure und i-Oxy-4-methylbenzol sowie 2 g Schwefelsäure (960AUg) enthält, V2 Stunde bei 85 ° gefärbt. Nach Zusatz von 2 g Kaliumbichromat wird nochmals 30 Minuten bei 80 bis 85 ° behandelt.
Man erhält tiefbraumei Färbungen mit sehr guten Echtheitseigenschaften.
Beispiel 6
In eine Spinnmasse, bestehend aus der Lösung von 1000 kg Acetykellulose in Aceton, gibt man 10 kg des Carbaminsäureesters aus 2 Mol Phenylisocyanat und ι Mol N-Methyl-diäthanolamin, i-i Aceton gelöst, und verspinnt das Gemisch in üblicher Weise zu Fäden.
100 kg dieser Acetatreyonfäden werden in 2000 1 Wasser, das 1 kg des Azofarbstoffes aus diazotierter 3-AminO"4-oxy - 5 - nitrobenzol -1 - sulfonsäure und 2-Aminonaphthalin sowie 2 kg Schwefelsäure (960Mg) enthält, 40 Minuten bei 8o° gefärbt. Nach Zugabe von 2 kg Kaliumbichromat wird nochmals 30 Minuten bei 8o° behandelt.
Man erhält grüne Färbungen von guter Lichtechtheit und guten Naßechtheiten.

Claims (1)

  1. PATENTANSPRUCH:
    Weiterbildung des Verfahrens zum Färben oder Bedrucken von Gebilden aus Celluloseestern nach Patent 939 206, dadurch gekennzeichnet, . daß als Zusätze an Stelle der oder neben den im Hauptpatent genannten Aminen monomere Carbaminsäureester von Aminoalkoholen verwendet werden.
    © 609 620/436 9.56 (609 835 3.57)
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