DE956096C - Verfahren zur Herstellung von aktiviertem Siliciumdioxyd - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von aktiviertem Siliciumdioxyd

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DE956096C DES28556A DES0028556A DE956096C DE 956096 C DE956096 C DE 956096C DE S28556 A DES28556 A DE S28556A DE S0028556 A DES0028556 A DE S0028556A DE 956096 C DE956096 C DE 956096C
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Dr Hans Maier-Huser
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    • A61K9/14—Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/141—Intimate drug-carrier mixtures characterised by the carrier, e.g. ordered mixtures, adsorbates, solid solutions, eutectica, co-dried, co-solubilised, co-kneaded, co-milled, co-ground products, co-precipitates, co-evaporates, co-extrudates, co-melts; Drug nanoparticles with adsorbed surface modifiers
    • A61K9/143—Intimate drug-carrier mixtures characterised by the carrier, e.g. ordered mixtures, adsorbates, solid solutions, eutectica, co-dried, co-solubilised, co-kneaded, co-milled, co-ground products, co-precipitates, co-evaporates, co-extrudates, co-melts; Drug nanoparticles with adsorbed surface modifiers with inorganic compounds
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Description

AUSGEGEBEN AM 10. JANUAR 1957
S 28556 IVa/ 30 h
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von aktiviertem, auf Kongopapier nicht reagierendem Siliciumdioxyd, das insbesondere zur Verwendung als Adsorptionsagens für säureempfindliche therapeutische Substanzen mit physiologischer Aktivität, wie Hormone, Vitamine, Antibiotica, Organextrakte u. dgl., bestimmt ist.
Es ist bereits bekannt, Siliciumdioxyd zwecks Verbesserung seiner Adsorptionseigenschaften mit Hilfe von Mineralsäuren zu aktivieren. So erfolgt z. B. die Herstellung eines Kieselsäurepräparates nach der Patentschrift 428 041 durch Fällung einer Wasserglaslösung mit Salzsäure. Das erhaltene Fällungsprodukt wird in der üblichen Weise gewaschen und getrocknet. Dieses Produkt wird dann kurz vor Gebrauch mit n/10 oder normaler Salzsäure gekocht, abgesaugt, gewaschen und getrocknet. Das auf diese Weise aktivierte Siliciumdioxyd eignet sich jedoch nicht für die Adsorption der obenerwähnten, für den Gebrauch in der Therapie bestimmten Substanzen, weil die letzteren im allgemeinen gegenüber Säuren empfindlich sind und ihre Aktivität infolge der Adsorptionsbehandlung mit diesem sehr sauren Siliciumdioxyd stark herabgesetzt wird. Hinzu kommt noch, daß die nach dem H Cl-Verfahren gewonnenen' Si O2-Adsorbentien feinkolloidale Aufschwemmungen in den Ausgangsextrakten bilden, die technisch unüberbrückbare Schwierigkeiten im Fabrikationsprozeß darstellen. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren müssen die heißen Eluate so schnell als möglich unter Kälteschutz filtriert werden, da sonst erhebliche
Verluste an Wirkstoff eintreten. Das ist aber mit den nach dem H Cl-Verfahren gewonnenen SiO2-Adsorbentien, abgesehen von ihrer geringen Adsorptionsfähigkeit, wegen der aufgetretenen feinkolloidalen Aufschwemmung, die eben eine schnehe Verarbeitung verhindert, nicht möglich.
Die Erfindung hilft nun diesem Übelstand ab. Sie hat sich die Gewinnung eines aktivierten SiIiciumdioxyds durch ein Verfahren zum Ziel gesetzt, ίο das geeignet ist, das aktivierte Siliciumdioxyd für die Adsorption von Substanzen, die säureempfind Hch sind, verwendbar zu machen.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß man das Siliciumdioxyd bei gewöhnlicher Temperatur aus der Lösung eines eisenfreienAlkalisilikats mittels einer eisenfreien, organischen Säure, insbesondere Essigsäure, Weinsäure od. dgl., ausfällt, das ausgefällte Siliciumdioxyd mit Wasser wäscht und es dann bei ungefähr 120 bis 1500 trocknet.
Das auf diese Weise erhaltene Siliciumdioxyd wird aktiviert, indem man es anschließend mit einer schwach sauren Lösung einer der obenerwähnten organischen Säuren aufkocht, mit Wasser wäscht und von neuem unter den gleichen Temperaturbedingungen trocknet.
Das zu benutzende Alkalisilikat (Natrium- oder Kaliumsilikat) wird durch Einwirkung der entsprechenden Base auf Siliciumfluorid eisenfrei hergestellt.
Die Konzentration der Lösung der zur Aktivierung des Siliciundioxyds angewandten organischen Säure liegt unterhalb von 5%.
Das nach Adsorption der aktiven Substanzen, z. B. der Hormone, zurückgewonnene aktivierte Siliciumdioxyd wird regeneriert, indem man es mit einer verdünnten alkalischen Lösung, z. B. Natronlauge, aufkocht und von neuem, wie oben erwähnt, aktiviert.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist grundverschieden von dem bekannten, oben dargestellten Verfahren, da es selbstverständlich ist, daß die Einwirkung auf die Lösung eines Alkalisilikats so verschiedener Säuren wie Salzsäure und Essigsäure eine andersartige Oberflächenstruktur und damit notwendigerweise verschiedene Adsorptionseigenschaften der Endprodukte zur Folge haben muß.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch das nachfolgende Beispiel näher erläutert.
Beispiel
7,5 1 Natriumsilikat von 35 bis Z7° Be (klar, farblos, eisenfrei) werden mit 2,5 1 destilliertem Wasser bis zur Erzielung einer sehr homogenen Masse verrührt.
Mit Hilfe eines Scheidetrichters und unter ständiger Bewegung gießt man langsam 5o°/oige Essigsäure hinzu. Allmählich bildet sich eine feste Masse. Man muß dafür Sorge tragen, die sich nach und nach bildenden dicken Klumpen zu zerbrechen. In dem Augenblick, in dem das Ganze sich zu einer Masse verdickt und man die Bewegung derselben nicht mehr aufrechterhalten kann, bricht man die gebildeten Klumpen in Stücke, wobei man mit der Zugabe von 5o°/oiger Essigsäure fortfährt.
Nach einer bestimmten Zeit verflüssigt sich wiederum die Masse. Man nimmt dann das Rühren wieder auf und setzt es, ohne Säure hinzuzufügen, noch Va Stunde fort. Man prüft hierbei mittels Lackmuspapier auf saure Reaktion. Wenn diese nach V2 Stunde bestehenbleibt, läßt man die Masse ungefähr V2 Stunde lang vor dem Dekantierten der Flüssigkeit ruhen.
Die Masse wird dann dreimal hintereinander zunächst mit gewöhnlichem, dann mit destilliertem Wasser gewaschen, wobei man immer sorgfältig abdekantiert. Man braucht für diese Behandlung ungefähr 3 1 5o°/oige Essigsäure.
Beim letzten Waschen mit destilliertem Wasser ist zu empfehlen, das Siliciumdioxyd in kleinen Partien in einem Mörser in Gegenwart von destilliertem Wasser zu zerkleinern.
Man filtriert dann über einen Buchnertrichter, wäscht und trocknet 24 Stunden bei iio° C. Man läßt schließlich das Produkt über ein Sieb Nr. 50 (aus plastischem Material) gehen, wobei man die groben Partikelchen zerkleinert. Die Ausbeute an rohem Siliciumdioxyd beträft 1500 g. Zwecks Aktivierung wird 1 kg auf diese Weise erhaltenes rohes trockenes Siliciumdioxyd während V2 Stunde in 10 1 i°/oiger Essigsäure unter ständigem Rühren zum Kochen gebracht. Nach dem Dekantieren wäscht man dreimal kalt mit 101 destilliertem Wasser, wobei man jeweils dekantiert. Man filtriert über einen Buchnertrichter und wäscht hierbei noch dreimal, bis die Filtrate auf Lackmus neutral reagieren. Nachprüfung (durch Silbernitrat in salpetersaurer Lösung) des letzten Waschwassers auf Chlor- und Eisenfreiheit (mittels Kaliumferrocyanid) läßt man das Siliciumdioxyd bei 1200 im Trockenschrank trocknen. Das auf diese Weise hergestellte Siliciumdioxyd wird sorgfältig in gut verschlossenen Flaschen aufbewahrt. Vor Verwendung als Adsorbens wird das Siliciumdioxyd in einem Mörser oder in einer Mühle mit Porzellankugeln zerkleinert und auf einem Sieb Nr. 80 aus plastischem Material abgesiebt. Das folgende Merkmal gestattet es festzustellen, ob das Siliciumdioxyd genügend aktiviert worden ist.
Man gibt 1 g des zu prüfenden Siliciumdioxyds mit 100 ecm destilliertem Wasser in ein Reagenzrohr und filtriert.
Das Filtrat soll klar sein und auf Methylrot neutral reagieren. Der Rückstand von Siliciumdioxyd soll auf Methylrot stark sauer reagieren.
Das auf diese Weise erhaltene Siliciumdioxyd eignet sich insbesondere zur Adsorption von aktiven Substanzen, wie z. B. den Hormonen des Hypophysenhinterlappens. Nach durchgeführter Adsorption und nach Wiedergewinnung der aktivierten Substanzen durch Eluieren kann man das bereits benutzte Siliciumdioxyd wie folgt reaktivieren:
Man läßt unter Rühren 1 kg abgesaugtes Siliciumdioxyd (entsprechend ungefähr 500 g völlig trockenes Siliciumdioxyd) mit S 1 i°/oiger Natron-
lauge während 1Zs Stunde kochen. Dann vergewissert man sich, daß das Gemisch auf Phenolphthalein noch stark alkalisch reagiert. Falls nicht, fügt man die erforderliche Menge i°/oiger Natronlauge hinzu. S Man filtriert noch heiß und wäscht dreimal jeweils mit ι 1 destilliertem Wasser. Dann läßt man in demselben Behälter während V2 Stunde aufkochen, indem man mit 3 1 5%iger Essigsäure verrührt, und filtriert über einen Büchnertrichter. Man wäscht mit destilliertem Wasser, bis das Filtrat auf Methylrot neutral reagiert (Verbrauch 4 bis 5 1 destilliertes Wasser). Das Si'lieiumdioxyd wird bei 120° in einem Trockenapparat getrocknet und dann über Sieb Nr. 80 aus plastischem Material abgesiebt. Das so wiedergewonnene Siliciumdioxyd ist ebenso aktiv wie das gemäß der vorangegangenen Beschreibung hergestellte und kann von neuem Verwendung finden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist, wie schon gesagt, nicht auf die nur
ao als Beispiel gegebenen obigen Ausführungsweisen beschränkt.

Claims (4)

  1. Patentansprüche:
    i. Verfahren zur Herstellung von aktiviertem, auf Kongopapier nicht reagierendem Siliciumdioxyd zur Verwendung als Adsorptionsagens für säureempfindliche therapeutische Substanzen, dadurch gekennzeichnet, daß man bei gewöhnlicher Temperatur das Siliciumdioxyd aus der Lösung eines eisenfreien Alkalisikikats
    mittels einer eisenfreien, organischen Säure, insbesondere Essigsäure, Weinsäure od. dgl., ausfällt, das gefällte Siliciumdioxyd mit Wasser wäscht, bei ungefähr 120 bis 1500 trocknet und aktiviert, indem man es mit einer schwach sauren Lösung einer der erwähnten organischen Säuren aufkocht,' mit Wasser wäscht und von neuem unter den gleichen Temperaturbedingungen trocknet.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß von einem Alkalisilikat ausgegangen wird, welches durch Einwirkung der entsprechenden Base auf Siliciumfraorid hergestellt wurde.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der zur Aktivierung des Siliciumdioxyds angewandten organischen Säure unterhalb von 5% liegt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das nach Adsorption der aktiven Substanzen zurückgewonnene aktivierte Siliciumdioxyd regeneriert wird, indem man es mit einer schwach konzentrierten alkalischen Lösung aufkocht und von neuem, wie in Anspruch i, aktiviert.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    Deutsche Patentschriften Nr. 665 099, 428 041; K au sch: »Das Kieselsäuregel und die Bleicherden«.
    © 609548/31 6.56 (609 742 1. 57)
DES28556A 1951-06-16 1952-05-17 Verfahren zur Herstellung von aktiviertem Siliciumdioxyd Expired DE956096C (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE428041C (de) * 1924-06-21 1926-04-26 J G Farbenindustrie Akt Ges Herstellung von stark adsorbierender Kieselsaeure
DE665099C (de) * 1934-12-22 1938-09-21 Prod Silgelac Soc Verfahren zur Herstellung eines Kieselsaeuregels bzw. Hydrogels

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