DE964536C

DE964536C - Verfahren zur Gewinnung von Karotinkonzentraten oder Karotin aus karotinhaltigen Pflanzen oder Pflanzenteilen

Info

Publication number: DE964536C
Application number: DESCH15437A
Authority: DE
Inventors: Hans Jensen Hulsroj
Original assignee: SCHOU PALSGAARD AG
Current assignee: SCHOU PALSGAARD AG
Priority date: 1954-05-27
Filing date: 1954-05-27
Publication date: 1957-05-23

Description

Verfahren zur Gewinnung von Karotinkonzentraten oder Karotin aus karotinhaltigen Pflanzen oder Pflanzenteilen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Karotinkonzenraten oder Kartin aus karotinhaltigen Pflanzen oder Pflanzenteilen, das sich durch große Einfachheit und durch Erzielung hoher Ausbeuten von biologisch hochwirdksamen all-trans-ß-Karotin auszeichnet.
Es 1st bekannt, zerkleinerte Mohrrüben durch Behandlung mit einer 1- bis 10%uigen Lösung von Oxyden oder Hydroxyden der Erdalkalimetalle, besonders des Calciums, zu behandeln und aus dem erhaltenen Res nach einer vorausgehenden Trocknung das karotin mit einem üblichen Lsungsmittel zu extrahieren. Bei diesem Verfahren wird ein erheblicher Teil des all-trans-ß-Kartoins der mohrrüben teils zersetzt und teils in die biologisch wesentlich weniger wirksamen ois-Formen des Karotins umgewandelt. Es ist weiter bekannt, kartoinhaltiges Pflanzenmaterial mit derartigen mengen von Calciumoxyd, Gips, wasserfreiem Natriumsulfat, Alluminiumoxyd, Kieselsäuregel oder Calciumcarbid zu behandeln, daß das Zellwasser des Plflanzenmaterials chemisch oder durch Adsrption gebunden wird, owauf das Karotin aus der erhaltenen trockenen Mischung mit üblichen Lösungsmitteln extrahirt wird. Bei diesem Verfahren müssen so große Mengen Calciumoxyd.
Gips, nariumslfat od. dgl. angewendet werden, daß dein Erzeugnis erhalten wird, welches mindestens zur Hälfte aus clciumhydroxyd, Gips, Natrimsulfat u. dgl. beteht und dessen mege daher mindestens doppelt so groß ist wie die Menge des angewendeten Pflanzenmaterials.
Es wurde gefunden, daß die physikalischen und chemischen Eigenschaften von frischen karotinhaltigen und vorzugsweise zerkleinerten Pflanzen oder Pflanzenteilen, insbesondere Mohrrüben, Tomaten, Luzerne oder Süßkartoffeln, druc innige Mischung mit einer geringen Menge Calciumhydroxyd so wesentlich verändert werden, daß nahezu. die gesamte wäßrige Phase des Gemisches in der Kälte, z. B. durch Pressung oder Zentrifugierung, von der festen Phase getrennt werden kann. Die auf diese Weise gewonnene feste Masse, -cie höchstens 20 % des verwendeten Pflanzenmaterials beträgt, einthält praktisch das gesamte karotin des Pflanzemmaterials in unvränderter Form, d. h. als all-trans-fl-Karotin. Sie enthält weiter Ballaststoffe, insbesondere Saccharide, welche sonst die Extraktion von Karotin aus Pflanzen oder Pflanzerteilen erschweren, in einer solchen Form, wahrscheinlich als Calciumsaccharate, daß praktisch das gesamte Karotin aus dies ein noch wasserhaltigen Rest ohne vorherige Trocknung in an sich bekannter Weise unter Anwendung üblicher Lösungsmittel in derart reiner Form als all-trans-,ß-Karotin extrahiert werden kann, daß es für die meisten Anwendungszwecke direkt verwendbar ist.
Das Verfahren gemäß der Erfindung geht von diesen Feststellungen aus und besteht darin, daß kartoinhaltige Pflanzen oder Pflanzenteile, vorzugsweise in zerkleinerter Form, innig mit einer vergleichsweise geringen Menge Calciumhydroxyd. am besten Calciumhydroxydpulver, emischt und die Mischung anscließend durch Abtrennung, insbesondere Abpressung oder Abschleuderung, der wäßrigen Phase in fliissiger Form entwässert wird, worauf das im Rückstand vorhandene Karotin ohne vorherige Trocknung des Rückstandes in an sich bekannter Weise extrahiert wird.
Die beim Verfahren emäß der Erfindung anzuwendende Mege Calciumhydroxyd, das auch in der Form einer wäßrigen Suspension oder sogar einer wäßrigen Lösung angewendet werden kann, hängt von der Art des verwendeten Pflanzenmaterials ab. Sie ist aber gering und beträgt in der Regel nicht über 2°/o, bezogen auf das Gewicht des angewendeten Pflanzenmaterials.
Das erfindungsgemäße Verfahen hat gegenüber den ekannten Verfahren den Vorbeil, daß es mit geringen Mengen von Hilfsstoffen in kleinen und einfachen Anlagen ausgeführt werden kann und doch zu hohen Ausbeuten von all-tran,s-fl-Karotin führt.
Beispiel 100kg frische Mohrrüben werden zu feinen Streifen oder Schuppen zerschnitten und dann innig mit 2 kg Calciumhydroxydpulver vermischt.
Die Mischung wird bei einem Druck von etwa 100 bis 150 Atmosphären trockengepreßt Man erhält ungefähr 13 kg Preßrückstand, der etwa 300/0 Wasser enthält. Die abgepreße wäßrige Lösung enthält praktisch kein Karotin.
Der erhaltene Preßrückstand wird zunächst mit 25 1 Methanol, go Ns 100%, und anschließend mit 25 l Extraktionsbenzin extrahiert. Die beiden Extrakte werden unter Umrühren gemischt und dann stehengelassen. Dabei bildet sich eine untere Schicht von wäßrigem Methanol und eine obere enzinschicht, die praktisch das gesamte Karotin der Mohrrüben enthält. Falls sich beim Mischen der beiden Extrakte eine Emulsion bilden sollte, kann auf die Mischung verzichtet werden, da der Salze und Kohlehydrate enthaltende, wäßrie methanolextrakt nur geringe mengen Karotin enthält und deshalb direkt zur Wiedergewinnung des Methanols aufgearbeitet werden kann. Die Benzinschicht wird mit 85%igem methanol ausgewaschen und dann zur Trockne eingedampft, worauf die letzten Benzin reste durch Behandlung das Trocken rückstandes mit überhitzten Wasserdampf entfernt werden. Es wird eine Kartinmasse mit 150000 bis 300000 internationalen Einheiten je Gramm crhalten. Die Karotimausbeute liegt zwischen 90 und 100%. Diese Karotinmasse. die praktisch nur all-trans-ß-Kartin enthält, kann als solche angewendet oder in üblicher Weise auf reines Karotin verarbeitet werden. Der Extraktionsrückstand kann als Brennstoff verwendet werden.
Wenn zur Pressung ein Druck von etwa 400 Atmosphären verwendet wird, wird ein Preßrückstand mit etwa 4% Wsser erhalten, den man nur mit Benzin zu extrahieren braucht, um das gesamte kartoin herauszulÓsen.
Das Calciumhydroxyd kann durch Calciumoxyd ersetzt werden, da dieses mit dem Wasser der Mohrrüben Calciumhydroxyd bildet.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Gewinnung von Karotinkonzentraten oder Karotin aus karotinhaltigen Pflanzen oder Pflanzenteilen, dadurch gekennzeichnet, daß die Pflanzen oder Pflanzenteile, vorzugsweise in zerkleinerten zustand innig mit einer vergleichsweise geringen Menge Calciumhydroxyd gemischt und die Mischung anschließend durch Abtrennung, insbesondere Ab pressen oder Abschlcudern, der wäßrigen Phase in flüssiger Form entwässert wird, worauf das im Rückstand vorhandene Karotin ohne vorherige Trocknung des Rückstandes in an sich bekannter Weise extrahiert wird, 2. Verharen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Calcinmhydroxydpulver verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß, bezogen auf das Gewicht des Pflanzenmaterials, etwa 2% Calciumhydroxyd vewendet werde.

In Betracht gezogene Durchkschriften: Hotzel, Vitamine und Vitaminpräparate, 1949, S. I6; deutsche Patentschrift Nr. 8A6 882; britische Patentschrift Nr. 700 509; deuteschen Patentanmeldung R 1540 IVa/30h.