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Verfahren zum Enthülsen von Johannisbrotsamen Die Erfindung betrifft
ein Verfahren zum Enthülsen von johannisbrotsamen.
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Die Samen des Johannisbrotbaumes (Ceratonia Siliqua L.) werden technisch
zur Herstellung eines Gummis verwendet, der in Form eines wäßrigen Pflanzenschleimes
in einem gewissen Umfange in der Nahrungsmittelindustrie, jedoch in der Hauptsache
in der Texilindustrie zum Schlichten und Appretieren von Textilerzeugnissen sowie
als Verdickungsmittel beim Drucken von Textilfabrikaten Verwendung findet.
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Die Johannisbrotsamen bestehen aus einer dunkelgefärbten Hülle oder
Hülse, einem Keim mit zwei großen, flachen Kotyledonen und, zwischen Hülse und Kotvledonen,
zwei symmetrischen, mehr oder weniger durchscheinenden, harten, linsenförmigen Gebilden,
dem Endosperm. Das Endosperm ist der Teil des Samens, der -das für die Verwendung
in Nahrungsmittel- und Textilindustrie geeignete Gummi enthält. Die anderen Bestandteile
des Samens sind nicht an der Bildung des Schleimes beteiligt, und es ist daher notwendig,
sie von dem Endosperm so vollständig wie möglich zu beseitigen.
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Die Beseitigung des Keims und dessen Kotyledonen kannve-nhältnismäßig
einfach durchMahlen der trocknen Samen bewirkt werden, wobei die Keime in ein feines
Pulver verwandelt werden,
während das wesentlich härtere Endosperm
nur in verhältnismäßig große Teilchen zerbricht. Durch Sieben nach dem Vermahlen
kann daher eine ziemlich gute Trennung erreicht werden.
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Die Hülse: ist jedoch, obgleich sie besser pulverisierbar ist als
das Endosperm, wesentlich schwieriger zu entfernen, da sie hartnäckig an letzterem
anhaftet. Das gemahlene Gummi ist daher mit dunkelbraunen Hülsenteilchen verunreinigt,
die nicht nur das Aussehen des Gummis beeinträchtigen, sondern auch Schwierigkeiten.
bei seiner `'erwendung hervorrufen. können, besonders wenn es als Verdickungsmittel
beim Textildruck verwendet wird.
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Es sind daher Versuche gemacht worden, die Hülsen vor dem Vermahlen
der Samen zu entfernen. Zu diesem Zweck wurde vorgeschlagen, die Samen mit alkalischen
Lösungen zu behandeln, um die Hülsen aufzuweichen, damit sie sich von dem Gummi
ablösen; jedoch erwies sich dieses Verfahren in der Praxirs nicht als vorteilhaft,
da auch das Gummi bei Einwirkung des Alkali zum Quellen und Gelatinieren neigt und
das Entfernen der aufgeweichten Hülsen im großen immer noch schwierig bleibt.
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Es wunde ferner vorgeschlagen, die Samen mit 75- bis 95%iger und vorzugsweise
8o- bis 85%i:ger Schwefelsäure bei gewöhnlicher Temperatur 5 bis io Stunden lang
zu behandeln. Dieses Verfahren ergab jedoch keine befriedigenden Ergebnisse, da
je nach den gewählten Bedingungen entweder die Hülse nicht so weitgehend von :der
Säure angegriffen wird, daß sie leicht entfernt werden kann, oder, wenn die Bedingungen
derart sind, daß die Hülse zerstört wird, das Gummi ebenfalls einen erheblichen
Angriff erleidet.
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Bei dem Verfahren nach der Erfindung werden diese Nachteile vermieden.
Es besteht darin, daß die johannisbrotsamen mit konzentrierter Schwefel-oder Phosphorsäure,
die weniger als io% und vorzugsweise nicht mehr als 5% Wasser enthält, um jede merkliche
Quellung des Gummis zu vermeiden, bei einer Temperatur über 4o° C, jedoch unterhalb
des Punktes, bei dem ein Angriff auf das Gummi stattfindet, behandelt werden. Bei
dieser Behandlung kann :die Hülse zerstört und vollständig entfernt werden, ohne
daß das Gummi wesentlich leidet.
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Die Erfindung besteht ferner in einer Behandlung der lufttrockenen
Samen mit Schwefelsäure einer Konzentration von mehr als go% und vorzugsweise nicht
weniger als 95% bei einer Temperatur zwischen 4o bis 70°C während einer so langen
Zeit, daß die Hülse verkohlt wird, ohne daß das Gummi wesentlich angegriffen wird.
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Die Erfindung betrifft außerdem die Behandlung der Samen mit go%i,ger
und vorzugsweise nicht weniger als 95%i@ger Schwefelsäure bei einer Temperatur zwischen
40 und 70°C während einer Dauer von 2 ,bis io Stunden, einem Auswaschen der verkohlten
Hülsen mit fließendem kaltem Wasser, vollständigem Auswaschen :der von den Hülsen
befreiten Samen mit kaltem Wasser zum Entfernen der letzten Spuren von Säure und
anschließendem Trocknen.
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Die Dauer der Säurebehandlung ist bis zu einem gewissen Grade von
der Temperatur abhängig, und es wurde gefunden, daß eine Temperatur von 40 bis 6o°
C am vorteilhaftesten ist. Unterhalb 40° C wird, der Vorgang zu langsam für eine
praktische Verwendung, während, wenn die Temperatur über 70° C steigt, ein Angriff
auf das Gummi stattfindet und schlechte Ausbeuten erhalt-,n werden. Das Verfahren
kann in der Kälte begonnen werden; es kann jedoch auch die Säure auf etwa 40° C
angewärmt werden, um die Reaktion in Gang zu bringen. Dies findet unter beträchtlicher
Wärmeentwicklung statt, und' es ist daher eine rechtzeitige Kühlung notwendig.
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Weiter bezieht sich die Erfindung auf eine Behandlung der Samen mit
94%iger und höher konzen@trierter Phosphorsäure bei einer Temperatur zwischen 6o
und 9o° C.
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Die zu den Samen zugefügte Schwefel- oder Ph osphorsäuremenge muß
mindestens 8o% des Gewichtes :der Samen betragen.
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Die von den Hülsen befreiten Samen werden in bekannter Weise mechanisch
behandelt, um die Hauptmenge des Gummis in Form grober Teilchen von den feingemahlenen
Keimen abzutrennen. Die groben Gummiteilchen werden dann einer feinen Mah-lung und
Aufbereitung unterworfen und ergeben ein reines, weißes Mehl, das hervorragend für
die Nahrungsmittelindustrie geeignet ist.
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Die Nebenprodukte, die die Keime zusammen mit einer geringen Menge
des Gummis enthalten, können nach feiner Vermahlung als Schlichte für Textilien
oder als Verdickungsmittel für den Textildruck verwendet werden. Es wurde gefunden,
daß das Nebenprodukt laesonders vorteilhaft für diesen letzteren Zweck verwendet
werden kann, da es eine Verdickung ergibt, die gegenüber alkalischen Substanzen
beständig ist, während eine Verdickung, die mittels Samen hergestellt worden ist,
die nicht entsprechend der Erfindung behandelt worden sind, bei Zusatz von Alkali
rasch koaguliert. Das Nebenprodukt kann auch mit einem Lösungsmittel behandelt werden,
um das darin enthaltene Oel zu extrahieren, und es kann weiterhin als Quelle für
pflanzliches Eiweiß dienen. Beispiel i io Gewichtsteile johannisbrotsamen werden
mit g Gewichtsteilen 95%iger Schwefelsäure in einem doppelwandigen Behälter versetzt
und die Mischung 40 bis 5o Minuten lang gerührt, wobei, sobald notwendig, gekühlt
wird, um ein Ansteigen der Temperatur über 50' C zu verhindern. Nach dieser
Zeit wird die Masse dick und wird für weitere z oder mehr Stunden ohne weiteres
Rühren sich selbst überlassen. In Abständen werden Proben entnommen, und -sobald
die verkohlten Hülsen durch Waschen leicht entfernt werden können, wird etwa das
gleiche Volumen kaltes Wasser wie das vorher angewendete Säurevolumen zugefügt.
Das Rühren wird fortgesetzt und die verdünnte Säum
abgezogen. Die
Samen werden dann vollständig mit kaltem Wasser ausgewaschen und in warmer Luft
getrocknet.
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Beispiel 2 io Gewichtsteile Johannisbrotsamen werden in einem doppelwandigen
Behälter mit io Gewichtsteilen vorher auf 6o° C erhitzter Phosphorsäure (980/aig)
versetzt. Die Mischung wird etwa 5o Minuten lang gerührt, worauf Kühlung notwendig
werden kann, um ein Ansteigen der Temperatur über 70° C zu verhindern. Bei dieser
Temperatur wird das Rühren für weitere 3 Stunden fortgesetzt. Nach dieser Zeit ist
die Masse dick geworden und wird für weitere 7 oder mehr Stunden ohne weiteres Rühren
sich selbst überlassen. In Abständen werden Proben entnommen, und sobald die verkohlten
Hülsen leicht durch Waschen entfernt werden können, werden die in derselben Weise,
wie oben in Beispiel i beschrieben, ausgewaschen.