DE969103C - Verfahren zur Gewinnung von wertvollen Bestandteilen aus Fetten und OElen - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von wertvollen Bestandteilen aus Fetten und OElen

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DE969103C DEN6128A DEN0006128A DE969103C DE 969103 C DE969103 C DE 969103C DE N6128 A DEN6128 A DE N6128A DE N0006128 A DEN0006128 A DE N0006128A DE 969103 C DE969103 C DE 969103C
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Description

  • Verfahren zur Gewinnung von wertvollen Bestandteilen aus Fetten und Ollen Mehrere der wichtigsten Fette und Öle, besonders die marinen Ursprungs, enthalten neben den Glyceriden auch andere wertvolle Bestandteile, wie Vitamin A und D und die Sterine. Bei Ölen mit hohem Vitamingehalt, wie Dorschlebertran und anderen Tranen, basiert die Anwendung und der Wert auf dem Vitamingehalt, während die Glyceride als Ballast betrachtet werden. Bei Ölen mit niedrigem Gehalt an diesen Vitaminen, wie HeringsöI und Walöl, werden hauptsächlich die Glyceride oder das Fett selbst ausgenutzt, während die Vitamine und die Sterine als wertlos betrachtet und durch die meist gebrauchten Veredelungsverfahren, wie Härtung oder Polymerisierung, zerstört werden.
  • Es sind für die Öle mit hohem Vitamingehalt technische Methoden entwickelt worden, mit deren Hilfe die Hauptmenge der Vitamine von den Glyceriden getrennt werden kann, z. B. Molekulardestillation und selektive Extraktion der Öle mit Lösungsmitteln wie Propan und Furfural, während ältere Methoden auf Verseifung und Extraktion der Vitamine aus der Seifenlösung mittels Benzin oder Äthyl äther beruhen.
  • Die letzte Methode erfordert sehr große Mengen an Lösungsmitteln und ergibt dünne Seifen- lösungen, die sehr schwierig rationell ausgenutzt werden können. Bei den anderen genannten Methoden erhält man die Glyceride unverändert zurück, oder sie werden teilweise fraktioniert, und man kann sie wie gewöhnliches Fett benutzen.
  • Doch ist ein. Verfahren wie die Molekulardestillation, welches das am meisten angewandte ist, nur lohnend für Öle init verhältnismäßig hohem Vitamingehalt, und der gewöhnliche Dorschlebertran mit etwa IOOO IE Vit.A/g wird oftmals als nicht lohnend für die Molekulardestillation angegeben.
  • Um den großen Wassermengen bei der Extraktion der Vitamine aus der Seifenlösung zu entgehen, hat man die Alkaliseifen mit Calciumsalzen ausgefällt, um eine unlösliche Calciumseife herzustellen, oder man hat die Calciumseife direkt durch Verseifung des Fettes mittels Calciumhydroxyd bereitet. Das Ausfällen ist aber kompliziert und bringt weitere Kosten mit sich, während die Verseifung des Fettes mit Ca (OH)2 sehr schwierig ist und nur bei höherer Temperatur und Druck durchführbar ist. Die Vitamine werden unter diesen Umständen leicht zerstört.
  • Es ist auch bereits bekannt, das vitaminhaltige Ö1 mittels alkoholischer Kalilauge zu verseifen, mit nachfolgendem Entfernen des Alkohols und Extraktion der Kaliseifen mittels Ketone oder wasserhaltiger Ketone. Die unverseifbaren Bestandteile werden dann mit den Seifen der flüssigen Fettsäuren aufkonzentriert. Dieser Extrakt wird dann eingeengt, mit Wasser verdünnt und weiter mit Benzin extrahiert, wobei die unverseifbaren Bestandteile im Benzinextrakt isoliert werden. Die vielen Stufen dieses Verfahrens macht es teuer, so daß es für technische Zwecke kaum geeignet ist.
  • Ein anderes bekanntes Verfahren beruht auf der Verseifung des vitaminhaltigen Öles in Acetonlösung mittels wäßriger Natronlauge. Die Seifen scheiden sich aus, indem sie gebildet werden, die Ketonlösung wird filtriert, und aie Seifen werden nochmals mit neuem Lösungsmittel ausgewaschen.
  • Bei diesem Verfahren erhält man voluminöse Seifen, die große Mengen Lösungsmittel zurückhalten, wobei eine gute Abtrennung der Lösung von den Seifen erschwert wird. Außerdem enthalten die großen Volumen Acetonlösung, die man auf diese Weise bekommt, verhältnismäßig große Mengen Seife. Es wird angegeben, daß man einen Verbrauch von I400 cm3 Aceton für IOO g Dorschleberöl hat und 7 g oder 70/0 der Seifenmischung in der Lösung bekommt. Dies bedeutet, daß der Vitamingehalt des Konzentrates nur etwa zwölfmal so hoch ist, wie der des Ausgangsmaterials, und es ist zweifelhaft, ob sich das Verfahren für technische Zwecke eignet.
  • Die Erfinder haben deswegen versucht, andere Verfahren für die Gewinnung von Vitaminen und Sterinen aus Ölen und Fetten zu finden. Es wurde gefunden, daß man durch Verseifung des Öles mittels konzentrierter Natronlauge direkt eine Seife erhalten kann, die so wenig Wasser enthält, daß sie fast unlöslich in gewissen organischen Lösungsmitteln wie Aceton, Methyletylketon, Isopropanol usw. ist. Beispielsweise ist die Löslichkeit von Natronseifen aus Dorschleberöl in Aceton mit 2 und 40/0 Wasser etwa 0,2 bzw. o, 8 g Seife/Ioo cm3. Bei Kaliseifen und entsprechenden Wasserprozenten sind die Löslichkeiten der Seifen viel höher.
  • Bei dem Verfahren ist es daher von entscheidender Bedeutung, daß man den-Wassergehalt der Natriumseifen, die extrahiert werden sollen, genügend niedrig bekommen kann. Es hat sich auch gezeigt, daß es möglich ist, Natriumseifen herzustellen, die unter I0°/o Wasser enthalten. Bei der Verwendung von 3 bis 4 Teilen wasserfreiem Aceton zu I Teil Seife bekommt man somit einen Wassergehalt der Lösung von 2 bis 2'/20/o, und es wird sehr wenig Seife gelöst, wenn die Seifen einer sachgemäßen Gegenstromextraktion unterworden werden.
  • Die feste Seifenmasse, die man nach Kühlung und Reifung erhält,. besitzt eine Konsistenz, die eine zweckmäßige Körnung, z. B. beim Walzen, ermöglicht, wobei die Extraktion sehr erleichtert wird. Die Körner werden genügend fest und zäh und vertragen die gewöhnliche technische Behandlung im Extraktionsapparat sehr gut.
  • Die genannte niedrige Löslichkeit der Natriumseifen in Aceton gilt bei Temperaturen von 15 bis 200 C. Bei niedrigeren Temperaturen wird die Löslichkeit der Seifen auch niedriger, welches für Verwendung anderer Lösungsmittel besonders wichtig ist. Bei einer Temperatur von -20 bis 500 C ist die Löslichkeit der Natriumseifen in mehreren anderen Lösungsmitteln auch sehr gering, wie z. B. in Alkoholen, Äther, einigen Kohlenwasserstoffen und chlorierten Kohlenwasserstoffen, und die Extraktion der Vitamine und Sterine kann bei niedrigeren Temperaturen auch mit diesen Lösungsmitteln ausgeführt werden.
  • Mit den Vitaminen und Sterinen zusammen werden auch kleinere und größere Mengen Glycerin extrahiert, die von der Art und Menge des benutzten Lösungsmitteln abhängig sind. Dieses Glycerin kann sehr einfach in reinem Zustand durch Extraktion des Extraktes mit kleinen. Wassermengen gewonnen werden, nachdem das Lösungsmittel entfernt worden ist.
  • Die ungelösten Seifen werden nach Entfernung des Lösungsmittels wasserfrei und sind für die weitere Aufarbeitung für verschiedene Zwecke gut geeignet, z. B. für die Trennung von gesättigten und ungesättigten Fettsäuren durch Extraktion mit anderen Lösungsmitteln bei gewöhnlicher Zimmertemperatur. Diese Verfahren haben die Erfinder als sehr geeignet für die Trennung der stark ungesättigten Fettsäuren von den weniger ungesättigten und gesättigten gefunden.
  • Beispiel I000 g Dorschleberöl, daß I Mill. IE Vit. A und 5 g Cholesterin enthält, wird mit 6o0/oiger Natronlauge verseift, indem man einen tffberschuß von 5 bis 15 0/o verwendet und als Katalysator IOlo Methylalkohol zusetzt. Nach Abkühlung werden die Seifen zu dünnen Schuppen ausgewalzt und diese sofort und kontinuierlich in etwa 41 wasserfreies Aceton gebracht. Nach vorsichtigem Umrühren und 3 Stunden langem Stehenlassen wird die Lösung abgezogen und gibt etwa 31 Extrakt. Die Seifen werden dann mit 41 frischem Aceton nochmals extrahiert. Man erhält 41 Extrakt, das man für die Extraktion von einer neuen Seifenportion von I000 g Öl verwendet, usw.
  • Ausbeuten bei zweistufiger Extraktion: Vitamin A: etwa 850000 IE oder 85 0/o des Ursprünglichen, Cholesterin etwa 4,6 g oder 920/o des Ursprünglichen, Glycerin; etwa I6,o g oder 15% des Ursprünglichen, gelöste Seifen: etwa 15,og oder 1,5% des Ursprünglichen.

Claims (4)

  1. PATENTANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Gewinnung von Vitaminen und Sterinen aus Fetten und Ölen durch Extraktion der daraus gewonnenen Verseifungsprodukte, dadurch gekennzeichnet, daß die Fette oder Öle mit einer konzentrierten wässerigen Lösung von Natronlauge verseift werden, worauf die gebildeten festen Seifen nach Zerkleinerung mit organischen Lösungsmitteln, in denen die Natriumsalze sämtlicher anwesenden Fettsäuren praktisch unlöslich, die Vitamine und Sterine aber löslich sind, extrahiert werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die für die Verseifung verwendete Natronlauge eine Konzentration von etwa 60°/o hat.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch I und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion in an sich bekannter Weise mit Aceton oder einem anderen aliphatischen Keton durchgeführt wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion bei Temperaturen niedriger als O9 C vor sich geht.
    In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschriften Nr. 25I6 112, 2 103 193, 1 919 369, 1 879 734; schweizerische Patentschrift Nr. 255 090; französische Patentschrift Nr. 944 275; britische Patentschriften Nr. 622 725, 470 715.
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