DE606009C - Verfahren zur Herstellung von Umwandlungsprodukten der Polysaccharide - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Umwandlungsprodukten der Polysaccharide In der Patentschrift 56o 535 ist ein Verfahren zur Herstellung von Umvvandlungsprodukten der P.olysaccharide beschrieben, bei dem man Polysaccharide oder diese enthaltende Stoffe, wie Cellulose, Stärke, Holz usw., in Gegenwart von höchstens 2o 0/0 Wasser, bezogen auf die gesamte Reaktionsmasse, so lange mit konzentrierter, flüssiger oder gasförmiger Flußsäure behandelt, bis die entstehenden Umwandlungsprodukte auch nach Entfernung- der Flußsäure praktisch wasserlöslich sind.
• Es wurde nun gefunden, daß man hierbei im Falle des Arbeitens mit konzentrierter flüssiger Flußsäuri-# die Behandlung vorteil-. haft nach einem Extraktionsverfahren durchführt. Näch beendigter Behandlung wird dann die Säure vom Rückstand getrennt, worauf aus der erhaltenen Lösung die gewünschten Produkte durch Abdampfen @erhalten werden.
• Man verwendet vorteilhaft einen solchen Überschuß an Säure, daß diese nach der Behandlung der Polysaccharide in flüssigem Zustand abgeführt werden kann. Zweckmäßig verwendet man mehr als 3 Gewichtsteile Flußsäure auf t Gewichtsteil Ausgangsmaterial. Das Verfahren kommt für die Behandlung von cellulosehaltigen Materialien, wie Holz, Stroh usw. in Betracht, die neben Cellulose noch andere nichtverzuckerungsf'ähige Stoffe enthalten und bei denen man also nach der Behandlung mit Flußsäure einen in der Flußsäure unlöslichen Rückstand (Lignin) erhält. Wendet man bei diesen Materialien keinen ;oder nur einen geringen Üb:erschuß an Flußsäune an, so wird nur .ein Teil des Zuckers aus dem Rückstand herausgelöst, während der Rest in der dem Rückstand anhaftenden Flu.ßsäure zurückbleibt. Ein Auslaugen des Rückstandes mit Wasser führt aber zu großen Verlusten an Flußsäure. Bei dem vorliegenden Verfahren wird hingegen das zu behandelnde Material praktisch vollständig ausgelaugt, wobei ein Rückstand erhalten wird, der keine löslichen Bestandteile mehr enthält. Für die Durchführung des Verfahrens kommen Arbeitsweisen in Betracht, wie sie für Extraktionen allgemein bekannt sind, z. B. die Auslaugung nach dem S:oxhletprinzip, Perkolier- und Diffusionsverfahren.
• Behandelt man z. B. Holz mit flüssiger, praktisch wasserfreier Flußsäure nach dem S,oxhletprinzip unter Verwendung von z. B. der 5fachen Menge Flußsäure, bezogen auf das Holzgewicht, so erhält man ohne weiteres die Umwandlungsprodukte der im Holz enthaltenen Gellulose in der Flußsäure gelöst und gleichzeitig getrennt von dem nun vollständig von den Abbauprodukten befreiten Lignin. Die dem Lignin noch anhaftende reine Flußsäure kann ohne weiteres, evtl. auch bei höheren Temperaturen, und ohne Verlust aus dem Lignin ausgetrieben und durch Kondensation in flüssiger Form für einen neuen Aufschluß zuriickgewonnen werden. Ebenso kann die die Abbauprodukte enthaltende Fluß:säure durch Abdampfen bei mäßig erhöhter Temperatur, evtl. unter Durchleiten von Luft, zurückerhalten und wieder verwendet werden.
• Das Holz kann auch mehrere Male mit Flußsäure, ievtl. solcher, die bereits Umwandlungsprodukte von Holz gelöst enthält, ausgelaugt und nachträglich mit frischer Fluß,-säure, die zweckmäßig durch Verdampfen aus der zum Auslaugen benutzten Flußsäure erhalten ist, nachgewaschen werden. Auch hierbei erhält man einen Rückstand, der keine löslichen Abbauprodukte mehr enthält.
• Das vorliegende Verfahren besitzt noch den Vorteil, daß die bei der Einwirkung von Flußsäure auf Gellulose auftretende Reaktionswärme durch die Flußsäure aufgenommen wird und infolgedessen überhitzungen der Abbauprodukte vermieden werden. Es hat sich nämlich gezeigt, daß beim bloßen Befeuchten der P.olysaccharide, z. B. des Holzes, mit Flußsäure bzw. beim Beladen des Holzes u. dgl. mit Flußsäuredämpfen Temperatursteigerungen auftreten können, die zu einer teilweisen Zerstörung der gebildeten Umwandlungsprodukte führen. Eine Abführung dieser Wärme durch Kühlung ist aber infolge der schlechten Wärmeleitfähigkeit des oellulosehaltigen Materials schwierig. Bei vorliegendem Verfahren wird dagegen die Reaktionswärme ohne weiteres von der Flußsäure aufgenommen und in dieser so verteilt, daß Temperaturen über 2o° beim Arbeiten unter gewöhnlichem Druck nicht auftreten und folglich auch keinerlei Zerstörungen der Abbauprodukte eintreten können.
• Die Umwandlungsprodukte stellen nach dem Abdampfen der Flußsäure einen Sirup dar, der sehr wenig Flußsäure gelöst enthält. Er kann mit wenig Wasser aufgenommen und nach Entfernung der letzten Reste Flußsäure zur Trockne verdampft werden.
• Die auf die beschriebene Weise erhaltenen Produkte sind besonders geeignet als Farbstellmittel.
• Beispiel Auf too Teile getrocknetes Holä läßt man in einer Extraktionsapparatur 8oo Teile wasserfreie Flußsäure einwirken. Nach Ablassen bzw. Abhebern, Verdampfen und kondensieren der Säure wird das Holz wieder mit letzterer in. Berührung gebracht. Diese Maßnahme wird mehrere Male wiederholt. Die Flußsäure wird alsdann bei 2o bis ¢o° abgedampft, der erhaltene Sirup mit wenig Wasser aufgenommen, die letzten Reste von Flußsäure mit Calciumcarbonat entfernt und die Lösung zur Trockne eingedampft. Man erhält dabei über 6o % des angewandten Holzes an wasserlöslichen Umwandlungsprodukten der Cellulose. Das im Extraktionsgefäß als Rückstand verbleibende Lignin ist frei von in Wasser und Flußsäure löslichen Abbauprodukten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung von UmwandlungsprodukGen der Polysaccharide nach Patent 56o 535, dadurch gekennzeichnet, - daß Materialien, die neben Cellulose noch andere, nichtverzuckerungsfähige Stoffe enthalten, mit konzentrierter flüssiger Flußsäure nach einem Extraktionsverfahren behandelt werden, worauf die Säure von dem Rückstand getrennt wird und aus der erhaltenen Lösung die P:olysaccharide durch Ab- dampfen erhalten werden.